專利名稱：一種4-溴苯肼的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4 —溴苯肼的制備方法。
背景技術(shù)：
4一溴苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫(yī)藥中間體，現(xiàn)有技術(shù)以4 —溴苯胺為原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，亞硫酸鈉還原，水解，制備得到的4一溴苯 肼的合成方法，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)， 一般需要收率僅為63 — 72%,并且生產(chǎn)成本高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種4一溴苯肼的制備方法，由該方法 得到的4一溴苯肼產(chǎn)品純度高，并且生產(chǎn)成本低。為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種4一溴苯肼的制備方法，以4一溴苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還 原反應(yīng)，水解，制備得到4—溴苯肼，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑， 在10 — 35。C， pH為7 — 9的條件下進(jìn)行。所述的還原反應(yīng)的溫度優(yōu)選為20°C， pH優(yōu)選為7。 由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn) 采用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間， 一般只需要半個(gè)小時(shí) 即可達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，生產(chǎn)成本低，并且制得的產(chǎn)品純度高(大于98%)。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行說(shuō)明向600ml燒杯中加入水100ml， 10N鹽酸57.5ml，攪拌，加入4一溴苯胺 34.6克，加溫至40 °C使之全部溶解后慢慢將溶液冷卻至0°C,慢慢加入亞硝酸 鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30ml水配成)，加畢，調(diào)節(jié)體系pH為1 — 2,控制 反應(yīng)體系的溫度7。C,反應(yīng)30分鐘后，停止反應(yīng)，過(guò)濾并保留濾液。向1000ml燒杯中加入水125ml，攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉 65克，此時(shí)溶液pH為7，溶液溫度為35。C,待溶液冷卻至20°<:后，慢慢將上
述濾液加入，控制溶液溫度為20°C， pH為7，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，加溫反應(yīng)體 系至80。C,攪拌，加鹽酸115ml，繼續(xù)加溫至97— 100 °C，并在此溫度下反應(yīng) 0.5小時(shí)后，冷卻體系至20。C,過(guò)濾保留濾餅。在300ml燒杯中加水170ml,鹽酸11.5ml，攪拌，加入上述的濾餅，加溫 至95 —97 °C,加入活性炭2克，5分鐘后過(guò)濾得濾液。向?yàn)V液中加鹽酸18.4克， 物料析出，冷卻至10—15°C過(guò)濾，干燥得產(chǎn)品。高效液相色譜檢測(cè)其純度為 98.56% c
權(quán)利要求
1、一種4-溴苯肼的制備方法，以4-溴苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到4-溴苯肼，其特征在于所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進(jìn)行。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4一溴苯肼的制備方法，其特征在于所述 的還原反應(yīng)在2(TC, pH為7的條件下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4-溴苯肼的制備方法，以4-溴苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到4-溴苯肼，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進(jìn)行。采用該制備方法制得的4-溴苯肼產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07C243/00GK101157633SQ20071013547
公開(kāi)日2008年4月9日 申請(qǐng)日期2007年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月12日
發(fā)明者沈云漢, 郁金龍 申請(qǐng)人:太倉(cāng)市華聯(lián)化工實(shí)業(yè)有限公司