專利名稱：：一種三醋酸甘油酯提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬化工行業(yè)的分離提純領(lǐng)域，涉及一種利用薄膜蒸發(fā)器對(duì)三醋酸甘油酯進(jìn)行提純的方法。
背景技術(shù)：
：三醋酸甘油酯作為一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，既可用作香煙過濾咀生產(chǎn)中二醋酸纖維素的增塑劑、香精香料的溶劑，也可作食品乳化劑和環(huán)保增塑劑的原料。在這幾種用途中，使用廠商對(duì)產(chǎn)品的酸度、氣味等方面品質(zhì)要求往往很高。目前常見的三醋酸甘油酯生產(chǎn)的工藝一般為醋酸和甘油在催化劑硫酸的作用下，經(jīng)帶水劑不斷分離掉酯化產(chǎn)生的水，再加醋酐完全酯化，然后再加少量堿進(jìn)行中和后蒸餾，直至餾出物的醋酸含量在1%以下時(shí)進(jìn)行收集，從而得到三醋酸甘油酯。經(jīng)過此種工藝制得的三醋酸甘油酯，其含量可以控制在99%甚至更高，但存在兩個(gè)缺點(diǎn)，一是酸度較高，一般在0.051%之間；二是氣味較大，除了有一般醋酸味外，還有一種近于有機(jī)物受高溫后的焦糊的氣味。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)中也有將該制備工藝進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化的報(bào)道，如將前述工藝中制得的酯含量已合格、酸度較高、氣味較重的三醋酸甘油酯再置于一密閉的容器中，在相對(duì)較高的真空度下，加熱至120140°C，不斷的抽真空，必要時(shí)通入少量的水蒸汽、N2或C02，能脫除大部分醋酸和氣味，從而得到酸度較低、氣味較輕的三醋酸甘油酯。通過這種方法得到的三醋酸甘油酯，酸度含量一般可控制在0.0030.015%，氣味較前述方法要小得多，但還帶有少許氣味，仍達(dá)不到香精香料行業(yè)和食品添加劑工廠等企業(yè)所希望的三醋酸甘油酯酸度小于0.002%、完全沒有氣味且含量在99.5%以上的品質(zhì)要求。國外一些專利文獻(xiàn)中也有一些關(guān)于制備低酸度和無氣味的三醋酸甘油酯方法報(bào)道，如美國專利號(hào)3108133公開了一種在高溫和低壓下蒸餾三醋酸甘油酯，然后在有水的情況下脫除醋酸和氣味的制備三醋酸甘油酯方法；德國專利156804公開了一種將三醋酸甘油酯粗品與甲醇(或乙醇)混合，加熱到14(TC，蒸餾掉多余的甲醇(或乙醇)，直至溶液溫度達(dá)到三醋酸甘油酯的沸點(diǎn)從而提純?nèi)姿岣视王サ姆椒?；德國專?900023公開了一種將粗三醋酸甘油酯在水蒸汽，0.0030.014大氣壓和100i30。C、0.55小時(shí)脫酸，再用C02和N2繼續(xù)通過，以降低酸度和除去氣味的處理方法。但諸如此類方法又都有一定的局限性，不是方法步驟繁雜就是工藝不易控制，或者處理成本高不便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問題是提供一種方法簡單、工藝易控制、處理成本低的三醋酸甘油酯提純方法，使提純后的三醋酸甘油酯的酸度小于0.002%、完全沒有氣味。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種三醋酸甘油酯提純方法，其特征在于該方法包括(O先制得三醋酸甘油酯粗成品，所述粗成品酸度控制為0.0031%;(2)再將該粗成品利用薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行二次處理，真空度控制為10013300Pa，薄膜蒸發(fā)器流量為2200kg/m2*h，所述薄膜蒸發(fā)器及其預(yù)熱器由蒸汽或?qū)嵊图訜幔羝訜釙r(shí)，預(yù)熱器加熱蒸汽壓力控制為0.51.5kgf/cn，蒸發(fā)器的蒸汽壓力為2.04.0kgf/cm2;導(dǎo)熱油加熱時(shí)，導(dǎo)熱油溫度為120-160°C。本發(fā)明中，三醋酸甘油酯粗成品酸度最好為0.0050.05%，薄膜蒸發(fā)器真空度優(yōu)選為400680Pa，所述薄膜蒸發(fā)器流量優(yōu)選為50100kg/m2*h，分離效果更佳，獲得的成品質(zhì)量更好。作為本發(fā)明的更進(jìn)一步的改進(jìn)，所述薄膜蒸發(fā)器為旋轉(zhuǎn)式薄膜蒸發(fā)器，最好為旋轉(zhuǎn)活動(dòng)刮板式薄膜蒸發(fā)器。本發(fā)明采取兩步式處理方法即先制備0.0031%三醋酸甘油酯粗成品，再利用薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行處理，無須添加任何昂貴的輔助材料，處理成本較低，只需控制真空度、溫度和流量，工藝步驟較為簡單也非常容易控制。發(fā)明所述的方法，處理效率高，獲得的三醋酸甘油酯品質(zhì)純度明顯提高，酸度可降低至0.002%以下，無任何氣味。具體實(shí)施例方式將事先制得的酸度為0.0031%三醋酸甘油酯經(jīng)給料泵進(jìn)入預(yù)熱器，再進(jìn)入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器，控制旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器的加熱蒸汽壓力，保持較高的真空度，三醋酸甘油酯隨薄膜蒸發(fā)器內(nèi)壁形成液膜向下流動(dòng)，在一定溫度和真空度下，粗成品中的醋酸和低沸物被真空抽走，隨著薄膜蒸發(fā)器內(nèi)壁向下流動(dòng)的三醋酸甘油酯進(jìn)入成品收集罐。實(shí)施例1-6，旋轉(zhuǎn)式薄膜蒸發(fā)器的蒸發(fā)面積可根據(jù)具體情況決定，從0.2N^至50M"-不等。以6MS的旋轉(zhuǎn)活動(dòng)刮板式薄膜蒸發(fā)器為例，控制預(yù)熱器和蒸發(fā)器蒸汽壓力，用流量計(jì)控制進(jìn)料速度，實(shí)施不同的操作，酸度變得更低，已完全沒有氣味，實(shí)施例1-6的各控制參數(shù)及結(jié)果如表一表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例7-10，參考上述實(shí)施例，用導(dǎo)熱油加熱，以0.2]VP的薄膜蒸發(fā)器為例，各實(shí)施例的控制參考與結(jié)果為見表二表一<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本技術(shù)方案還可有其他變形。如薄膜蒸發(fā)器分布物料的形式可以是多種，由于旋轉(zhuǎn)刮板薄膜蒸發(fā)器通過旋轉(zhuǎn)刮板強(qiáng)制成膜，可在真空條件下進(jìn)行降膜蒸發(fā)，具有傳熱系數(shù)大、蒸發(fā)強(qiáng)度高、過流時(shí)間短、操作彈性大等優(yōu)點(diǎn)，最適宜的是選用旋轉(zhuǎn)活動(dòng)刮板式薄膜蒸發(fā)器，并可根據(jù)物料的粘度等物化性能，選擇合適的刮板形式，確定合適的材質(zhì)。這些均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1.一種三醋酸甘油酯提純方法，其特征在于該方法包括(1)先制得三醋酸甘油酯粗成品，所述粗成品酸度控制為0.003～1％；(2)再將該粗成品利用薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行二次處理，真空度控制為100～13300Pa，薄膜蒸發(fā)器流量為2～200kg/m2·h，所述薄膜蒸發(fā)器及其預(yù)熱器由蒸汽或?qū)嵊图訜?，蒸汽加熱時(shí)，預(yù)熱器加熱蒸汽壓力控制為0.5～1.5kgf/cm2，蒸發(fā)器的蒸汽壓力為2.0～4.0kgf/cm2；導(dǎo)熱油加熱時(shí)，導(dǎo)熱油溫度為120-160℃。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的三醋酸甘油酯提純方法，其特征在于所述三醋酸甘油酯粗成品酸度為0.0050.05%。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的三醋酸甘油酯提純方法，其特征在于薄膜蒸發(fā)器的真空度為400-680Pa。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的三醋酸甘油酯提純方法，其特征在于薄膜蒸發(fā)器的流量為50100kg/m2h。5、根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4之一所述的三醋酸甘油酯提純方法，其特征在于所述薄膜蒸發(fā)器為旋轉(zhuǎn)式薄膜蒸發(fā)器。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的三醋酸甘油酯提純方法，其特征在于所述薄膜蒸發(fā)器為旋轉(zhuǎn)活動(dòng)刮板式薄膜蒸發(fā)器。全文摘要一種三醋酸甘油酯提純方法，屬化工行業(yè)的分離提純領(lǐng)域，包括(1)先制得三醋酸甘油酯粗成品，所述粗成品酸度控制為0.003～1％；(2)再將該粗成品利用薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行二次處理，真空度控制為100～13300Pa，薄膜蒸發(fā)器流量為2～200kg/m²·h，所述薄膜蒸發(fā)器及其預(yù)熱器由蒸汽或?qū)嵊图訜?，蒸汽加熱時(shí)，預(yù)熱器加熱蒸汽壓力控制為0.5～1.5kgf/cm²，蒸發(fā)器的蒸汽壓力為2.0～4.0kgf/cm²；導(dǎo)熱油加熱時(shí)，導(dǎo)熱油溫度為120-160℃，此工藝處理效率高，獲得的三醋酸甘油酯品質(zhì)純度明顯提高，酸度可降低至0.002％以下，無任何氣味。文檔編號(hào)C07C67/00GK101205184SQ20061016153公開日2008年6月25日申請(qǐng)日期2006年12月21日優(yōu)先權(quán)日2006年12月21日發(fā)明者吳小良,周永芳,曹立軍,平陳申請(qǐng)人:江蘇雷蒙化工科技有限公司