專利名稱：丙酮酸型離子液體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種共軛羰基酸鹽型離子液體及其制備方法，確切說，涉及一種丙酮酸鹽離子液體及其制備方法，屬化學(xué)材料及其制備
背景技術(shù)：
離子液體被定義為由陰陽離子組成的在室溫下(低于100℃)呈液態(tài)的鹽，一般由較大的陽離子和較小的陰離子組成。與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑相比，離子液體具有一系列的優(yōu)點(diǎn)幾乎沒有蒸汽壓，不揮發(fā)；有較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；有較高的導(dǎo)電性和較寬的電化學(xué)窗口等電化學(xué)性質(zhì)；不可燃性；通過陰陽離子的設(shè)計(jì)可以調(diào)節(jié)其溶解性及酸性等。因此，近年來離子液體被廣泛的應(yīng)用于有機(jī)合成、催化、電化學(xué)及無機(jī)材料合成中。目前組成離子液體的陽離子主要包括烷基季銨陽離子、烷基季磷陽離子、N-烷基吡咯陽離子、N-烷基吡啶陽離子和二烷基咪唑陽離子等。陰離子主要包括BF4-、PF6-、SbF6-、NO3-、CF3SO3-、(CF3SO2)2N-、CF3CO2-、CH3CO2-、Al2Cl7-。本文所涉及的丙酮酸鹽型離子液體及其制備方法是至今尚未見報(bào)道的一種新技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提出一種新型的丙酮酸型離子液體。
本發(fā)明的另一目的在于提供新型的丙酮酸型離子液體的制備方法。
本發(fā)明提供的新型丙酮酸型離子液體具有如下結(jié)構(gòu)式M+CH3COCOO-結(jié)構(gòu)式中M+為 (CH3CH2)4N+、(CH3CH2CH2)4N+、(CH3CH2CH2CH2)4N+或者(CH3)3(HOCH2CH2)N+中的任意一種；而且 中R1表示CH3，R2表示C1-C8的烷烴基，具體指的是CH3，C2H5，C3H7，C4H9，C5H11，C6H13，C7H15或者C8H17中的任何一種。
本發(fā)明提供的丙酮酸離子液體優(yōu)選1-甲基-3-乙基咪唑丙酮酸鹽離子液體、1-甲基-3-丁基咪唑丙酮酸鹽離子液體、1-甲基-3-戊基咪唑丙酮酸鹽離子液體、四乙基銨丙酮酸鹽離子液體、四丁基銨丙酮酸鹽離子液體或者膽堿丙酮酸鹽離子液體中的任何一種。
本發(fā)明所述的新型丙酮酸型離子液體的制備方法，是將陽離子的溴鹽滴加到陰離子銀鹽的水溶液中，室溫下攪拌，發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，將所得水溶液干燥除水得到目標(biāo)產(chǎn)物丙酮酸鹽型離子液體。詳細(xì)說來包括如下步驟第一步，制備丙酮酸的銀鹽將丙酮酸鈉和硝酸銀分別配制成水溶液，在冰水浴中反應(yīng)，干燥除水得到丙酮酸銀；第二步，離子液體的制備將丙酮酸銀分散在水中，滴加陽離子溴鹽的水溶液，充分反應(yīng)，將濾液干燥除水得丙酮酸鹽型離子液體。
本發(fā)明提供的丙酮酸鹽型離子液體及制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下顯著效果1、本發(fā)明所提供的是一類新型離子液體，開發(fā)了離子液體的新品種。
2、本發(fā)明提供的丙酮酸鹽離子液體由于具有共軛羰基，可以催化某些有機(jī)反應(yīng)。
3、根據(jù)本發(fā)明所提供的這一類離子液體的制備思路，可以制備不同結(jié)構(gòu)和功能的離子液體。
4、本發(fā)明提供的離子液體的制備采用復(fù)分解反應(yīng)，所用設(shè)備少，步驟簡單；并以水作為反應(yīng)溶劑，反應(yīng)條件溫和，成本較低，對(duì)環(huán)境污染少，適合于工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11-甲基-3-乙基咪唑丙酮酸鹽離子液體的制備取等摩爾比的丙酮酸鈉和硝酸銀，分別配制成0.2mol/L的水溶液，混合，冰水浴中攪拌半小時(shí)，得到白色沉淀，抽濾，室溫下真空干燥，得到純凈干燥的丙酮酸銀。稱取等摩爾比的丙酮酸銀和干燥的1-甲基-3-乙基咪唑溴鹽，將丙酮酸銀在一定體積蒸餾水中攪拌半小時(shí)，逐滴滴加1-甲基-3-乙基咪唑溴鹽的水溶液，攪拌，反應(yīng)6小時(shí)。以硝酸銀和溴化鈉檢測(cè)其反應(yīng)完全，除去黃色沉淀，取濾液，旋蒸除水，真空干燥，得到1-甲基-3-乙基咪唑丙酮酸鹽離子液體。
實(shí)施例21-甲基-3-丁基咪唑丙酮酸鹽離子液體的制備取等摩爾比的丙酮酸鈉和硝酸銀，分別配制成0.2mol/L的水溶液，混合，冰水浴中攪拌半小時(shí)，得到白色沉淀，抽濾，室溫下真空干燥，得到純凈干燥的丙酮酸銀。稱取等摩爾比的丙酮酸銀和干燥的1-甲基-3-丁基咪唑溴鹽，將丙酮酸銀在一定體積蒸餾水中攪拌半小時(shí)，逐滴滴加1-甲基-3-丁基咪唑溴鹽的水溶液，攪拌，反應(yīng)6小時(shí)。以硝酸銀和溴化鈉檢測(cè)其反應(yīng)完全，除去黃色沉淀，取濾液，旋蒸除水，真空干燥，得到1-甲基-3-丁基咪唑丙酮酸鹽離子液體。
實(shí)施例31-甲基-3-戊基咪唑丙酮酸鹽離子液體的制備取等摩爾比的丙酮酸鈉和硝酸銀，分別配制成0.2mol/L的水溶液，混合，冰水浴中攪拌半小時(shí)，得到白色沉淀，抽濾，室溫下真空干燥，得到純凈干燥的丙酮酸銀。稱取等摩爾比的丙酮酸銀和干燥的1-甲基-3-戊基咪唑溴鹽，將丙酮酸銀在一定體積蒸餾水中攪拌半小時(shí)，逐滴滴加1-甲基-3-戊基咪唑溴鹽的水溶液，攪拌，反應(yīng)6小時(shí)。以硝酸銀和溴化鈉檢測(cè)其反應(yīng)完全，除去黃色沉淀，取濾液，旋蒸除水，真空干燥，得到1-甲基-3-戊基咪唑丙酮酸鹽離子液體。
實(shí)施例4四乙基銨丙酮酸鹽離子液體的制備取等摩爾比的丙酮酸鈉和硝酸銀，分別配制成0.2mol/L的水溶液，混合，冰水浴中攪拌半小時(shí)，得到白色沉淀，抽濾，室溫下真空干燥，得到純凈干燥的丙酮酸銀。稱取等摩爾比的丙酮酸銀和干燥的四乙基溴化銨，將丙酮酸銀在一定體積蒸餾水中攪拌半小時(shí)，逐滴滴加四乙基溴化銨的水溶液，攪拌，反應(yīng)6小時(shí)。以硝酸銀和溴化鈉檢測(cè)其反應(yīng)完全，除去黃色沉淀，取濾液，旋蒸除水，真空干燥，得到四乙基銨丙酮酸鹽離子液體。
實(shí)施例5四丁基銨丙酮酸鹽離子液體的制備取等摩爾比的丙酮酸鈉和硝酸銀，分別配制成0.2mol/L的水溶液，混合，冰水浴中攪拌半小時(shí)，得到白色沉淀，抽濾，室溫下真空干燥，得到純凈干燥的丙酮酸銀。稱取等摩爾比的丙酮酸銀和干燥的四丁基溴化銨，將丙酮酸銀在一定體積蒸餾水中攪拌半小時(shí)，逐滴滴加四丁基溴化銨的水溶液，攪拌，反應(yīng)6小時(shí)。以硝酸銀和溴化鈉檢測(cè)其反應(yīng)完全，除去黃色沉淀，取濾液，旋蒸除水，真空干燥，得到四丁基銨丙酮酸鹽離子液體。
實(shí)施例6膽堿丙酮酸鹽離子液體的制備取等摩爾比的丙酮酸鈉和硝酸銀，分別配制成0.2mol/L的水溶液，混合，冰水浴中攪拌半小時(shí)，得到白色沉淀，抽濾，室溫下真空干燥，得到純凈干燥的丙酮酸銀。稱取等摩爾比的丙酮酸銀和干燥的氯化膽堿，將丙酮酸銀在一定體積蒸餾水中攪拌半小時(shí)，逐滴滴加氯化膽堿的水溶液，攪拌，反應(yīng)6小時(shí)。以硝酸銀和溴化鈉檢測(cè)其反應(yīng)完全，除去白色沉淀，取濾液，旋蒸除水，真空干燥，得到膽堿丙酮酸鹽離子液體。
權(quán)利要求
1.一種丙酮酸型離子液體，其特征在于體具有如下結(jié)構(gòu)式M+CH3COCOO-結(jié)構(gòu)式中M+為 (CH3CH2)4N+、(CH3CH2CH2)4N+、(CH3CH2CH2CH2)4N+或者(CH3)3(HOCH2CH2)N+中的任意一種；而且 中R1表示CH3，R2表示C1-C8的烷烴基。
2.如權(quán)利要求1中所述的丙酮酸型離子液體，其特征在于離子液體為1-甲基-3-乙基咪唑丙酮酸鹽離子液體、1-甲基-3-丁基咪唑丙酮酸鹽離子液體、1-甲基-3-戊基咪唑丙酮酸鹽離子液體、四乙基銨丙酮酸鹽離子液體、四丁基銨丙酮酸鹽離子液體或者膽堿丙酮酸鹽離子液體中的任意一種。
3.一種丙酮酸型離子液體的制備方法，其特征在于包括如下步驟第一步，制備丙酮酸的銀鹽將丙酮酸鈉和硝酸銀分別配制成水溶液，在冰水浴中反應(yīng)，干燥除水得到丙酮酸銀；第二步，離子液體的制備將丙酮酸銀分散在水中，滴加陽離子溴鹽的水溶液，充分反應(yīng)后，取濾液干燥除水得丙酮酸鹽型離子液體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種丙酮酸鹽離子液體及其制備方法，屬化學(xué)材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的是一種結(jié)構(gòu)式為M
文檔編號(hào)C07C211/63GK1821228SQ20061002493
公開日2006年8月23日 申請(qǐng)日期2006年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月22日
發(fā)明者單永奎, 侯亞偉, 施沈一, 賴克強(qiáng), 孔愛國 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)