專利名稱：甲基磺酰胺克利西丁及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種染料中間體及其制作工藝。
在合成染料時，通常使用克利西丁為中間體，使染料產(chǎn)品具有耐曬、色彩艷亮的特點(diǎn)。但該中間體制成的染料經(jīng)高溫裂解，容易形成克利西丁組份，而克利西丁在進(jìn)入人或動物體內(nèi)不易排出體外，具有毒性，不利于環(huán)保，在許多發(fā)達(dá)國家克利西丁已被列為禁用染料中間體。
本發(fā)明的目的在于發(fā)明一種具有無毒、環(huán)保，能使染料產(chǎn)品具有耐曬、耐洗、色彩艷亮的染料中間體。
本發(fā)明即甲基磺酰胺克利西丁，化學(xué)名稱為3-氨基-4-甲氧基甲苯-6-甲基磺酰胺，具有以下性質(zhì)外觀呈淺棕色粉末，不溶于堿、易溶于酸、溶液呈橙色且透明。
本發(fā)明以克利西丁為原料，經(jīng)乙?；?、氯磺化、氨解、水解、中和、精制制成。
由于本發(fā)明具有如下基因，用其合成的染料產(chǎn)品分別具有以下性能具有-OCH3而增加耐曬牢度，具有-CH3而增加艷亮度；具有-H3CNHO2S而增加耐洗牢度；同時，本發(fā)明中含有-NH2故可作為合成染料的重氮組份。
本發(fā)明將克利西丁經(jīng)多步化學(xué)反應(yīng)，在其苯環(huán)上增加一個-H3CNHO2S基因改變了其化學(xué)性質(zhì)，使之合成的染料既具有耐曬，色彩艷亮的特點(diǎn)，又具有耐洗牢，無毒，符合環(huán)保的特點(diǎn)。
現(xiàn)舉一實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
以克利西丁為原料制成甲基磺酰胺克利西丁的工藝步驟1、乙?；磻?yīng)式
具體工藝在5000立升的搪瓷反應(yīng)釜中，底水3000立升，將粉碎克利西丁緩慢加入打漿，保持溫度25-30℃，滴加乙酸酐，保溫3小時，用醋酸鈉調(diào)PH＝6，放料抽濾，烘干。
2、氯磺化 具體工藝在3000立升搪瓷反應(yīng)釜中，加入氯磺酸，在20℃以下，加入酰化克利西丁，升溫40-50℃，保溫6小時，放料稀釋、過濾。
3、氯解反應(yīng) 具體工藝在5000立升的搪瓷反應(yīng)釜中，放入底水及甲氨計(jì)2000立升，含量4.5％，升溫至25℃，加入稀釋物，保持PH≥8.0，加料畢，升溫至40-50℃，保溫4小時，放料抽濾，制得氨解物。
4、水解 具體工藝在3000立升反應(yīng)釜中，加入底水500立升，加入氨解物，升溫至80℃，加入工業(yè)鹽酸500立升，升溫至沸騰，回流2小時，降溫、抽濾、濾餅加入中和桶中打漿。。
5、中和、精制用液堿加入步驟4中漿液，使PH值為8，過濾、烘干、粉碎、包裝。
權(quán)利要求
1.甲基磺酰胺克利西丁，化學(xué)名稱為3-氨基-4-甲氧基甲苯-6-甲基磺酰胺，具有以下性質(zhì)外觀呈淺棕色粉末，不溶于堿、易溶于酸、溶液呈橙色且透明。
2.制備甲基磺酰胺克利西丁的方法，其特征在于，以克利西丁為原料，經(jīng)乙酰化、氯磺化、氨解、水解、中和、精制制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于所述乙?；磻?yīng)中以乙酸酐為酰化劑，先在反應(yīng)釜中置入水，然后將粉碎克利西丁緩慢加入，打漿，在25-30℃條件下滴加過量乙酸酐，保溫4-5小時，用醋酸鈉調(diào)整PH＝6，放料抽濾，烘干，制得酰化克利西丁。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述方法，其特征在于氯磺化反應(yīng)中，先在反應(yīng)釜中加入氯磺酸，在10-25℃條件下，加入酰化克利西丁，升溫至40-50℃，保溫5-7小時，放料、稀釋、過濾，制得氯磺化克利西丁稀釋物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于氨解反應(yīng)時先在反應(yīng)釜中加入水及甲氨，甲氨濃度為3.5-4.5％，然后升溫至20-25℃，加入氯磺化克利西丁稀釋物，保持PH≥8.0，升溫至40-50℃，保溫3-4小時，放料，抽濾，制得氨解物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于水解反應(yīng)時，先在反應(yīng)釜中加入水，然后加入氨解物，升溫至80-90℃，加入鹽酸，在高溫回流狀態(tài)下保溫2-3小時后降溫，分離出降溫后析出物質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述方法，其特征在于中和反應(yīng)中，先將所述析出物質(zhì)打漿，然后加入液堿，中和至PH值為7-8，過濾出溶液，烘干，最后粉碎，包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種染料中間體及其制作工藝,以克利西丁為原料,經(jīng)乙?；?、氯磺化、氨解、水解、中和、精制制成的甲基磺酰胺克利西丁,化學(xué)名稱為3－氨基－4－甲氧基甲苯－6－甲基磺酰胺,具有以下性質(zhì):外觀呈淺棕色粉末,不溶于堿、易溶于酸、溶液呈橙色且透明。本發(fā)明將克利西丁經(jīng)多步化學(xué)反應(yīng),在其苯環(huán)上增加一個－H
文檔編號C07C311/39GK1379023SQ0211296
公開日2002年11月13日 申請日期2002年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月29日
發(fā)明者倪華古, 方曾禮, 田廣明, 高維山 申請人:揚(yáng)州高康化工有限公司