濃硫酸和雙氧水，三氟乙酸和DMF等
[0029]本發(fā)明單壁碳納米管的分散性有較大的提高，易分散的溶劑有低沸點(diǎn)醇類如甲醇，乙醇冰；N, N-二甲基甲酰胺(DMF)等，本發(fā)明制備的單壁碳納米管溶液濃度高，處理前后，碳納米管的回收率越80%以上，具有較高的回收率。通過(guò)碳納米管分散液的吸光度值來(lái)表征碳納米管濃度。一般來(lái)說(shuō)分散不好的碳納米管的吸光度值大約是16000-17000之間。而本發(fā)明所設(shè)計(jì)到的碳納米管分散液的吸光度值可降低10倍，達(dá)到1600左右。
【附圖說(shuō)明】
[0030]圖1單壁碳納米管的SEM照片
[0031]其中A為未處理前單壁碳納米管，B實(shí)施例1處理后的單壁碳納米管，C實(shí)施例2處理后的單壁碳納米管，D實(shí)施例3處理后的單壁碳納米管，E實(shí)施例4處理后的單壁碳納米管，F(xiàn)實(shí)施例5處理后的單壁碳納米管。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0033]實(shí)施例1
[0034]取0.05g SffCNT (分散前SEM照片見(jiàn)圖1中A)加入到40ml苯甲酸乙酯溶劑中，超聲分散40min，靜置溶脹2天后，離心，再依次用乙醇，去離子水離心清洗。將溶脹后的SWCNT加入到30ml濃硝酸中，120°C下反應(yīng)4h，取出后離心清洗多次至上清液基本澄清，達(dá)到離心溶液近中性。離心分離得到的單壁碳納米管的粉體可二次均勻分散在水和醇類溶劑中。其掃描電鏡照片見(jiàn)圖1中B。將處理后的單壁碳納米管分散在20ml的乙醇溶液中，其吸光度值 1962。
[0035]實(shí)施例2
[0036]取0.05g SffCNT加入到40ml苯甲酸乙酯溶劑中，超聲分散60min，靜置溶脹2天后，離心，再依次用乙醇，去離子水離心清洗。將溶脹后的SWCNT加入到體積比為1:1的H2SO4 =H2O2的30ml混酸溶液中，120°C下反應(yīng)3h，取出后離心清洗多次至上清液基本澄清。達(dá)到離心溶液的PH近于中性。離心分離得到的單壁碳納米管的粉體可二次均勻分散在水和醇類溶劑中。其掃描電鏡照片見(jiàn)圖1中C。將處理后的單壁碳納米管分散在20ml的乙醇溶液中，其吸光度值1657。
[0037]實(shí)施例3
[0038]取0.05g SffCNT加入到40ml苯甲酸乙酯溶劑中，超聲分散60min，靜置溶脹2天后,離心,再依次用乙醇,去離子水離心清洗。將溶脹后的SWCNT加入到體積為30ml三氟乙酸中，80°C下反應(yīng)3h，取出后離心清洗多次至上清液基本澄清。最終達(dá)到離心溶液的PH近于中性。離心分離得到的單壁碳納米管的粉體可二次均勻分散在水和醇類溶劑中。其掃描電鏡照片見(jiàn)圖1中D。將處理后的單壁碳納米管分散在20ml的乙醇溶液中，其吸光度值2023。
[0039]實(shí)施例4
[0040]取0.05g SWCNT加入到40ml乙酸乙酯溶劑中，超聲分散60min，靜置溶脹48h后，離心，再依次用乙醇，去離子水離心清洗。將溶脹后的SWCNT加入到體積比為1:1的HNO3:H2O2的30ml混酸溶液中，120°C下反應(yīng)3h，取出后離心清洗多次至上清液基本澄清。達(dá)到離心溶液的PH近于中性。離心分離得到的單壁碳納米管的粉體可二次均勻分散在水和醇類溶劑中。其掃描電鏡照片見(jiàn)圖1中的E。將處理后的單壁碳納米管分散在20ml的乙醇溶液中，其吸光度值2542。
[0041]實(shí)施例5
[0042]取0.05g SWCNT加入到40ml DMF溶劑中，超聲分散60min，靜置溶脹48h后，離心，再依次用乙醇，去離子水離心清洗。將溶脹后的SWCNT加入到體積比為1:1的HNO3 =H2SO4的30ml混酸溶液中，120°C下反應(yīng)3h，取出后離心清洗多次至上清液基本澄清。達(dá)到離心溶液的PH近于中性。離心分離得到的單壁碳納米管的粉體可二次均勻分散在水和醇類溶劑中。其掃描電鏡照片見(jiàn)圖1中的F。將處理后的單壁碳納米管分散在20ml的乙醇溶液中，其吸光度值2663。
[0043]實(shí)施例6
[0044]將實(shí)施例1中的碳納米管分散液中加入1mlPEDOT =PSS (聚3，4_乙撐二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸鈉水溶液，市售，含1.8%PED0T)，超聲分散后，得碳納米管墨水溶液。將此墨水溶液在PET薄膜表面通過(guò)旋涂工藝制備透明導(dǎo)電電極薄膜?？刂苿蚰すに嚍?000rpm40s。
[0045]制備的透明電極薄膜在光波長(zhǎng)550nm的透過(guò)率是80%以上。方阻是100-150 Ω / 口。
[0046]本發(fā)明制備的有良好分散性的單壁碳納米管分散液作為導(dǎo)電質(zhì)加入導(dǎo)電高分子體系中，不需要加入表面活性劑的情況下，制備高性能碳納米復(fù)合柔性透明電極材料，其透過(guò)性度，方阻小。
[0047]本發(fā)明制備的具有良好分散性的單壁碳納米管分散液可作為納米催化劑或其它功能化納米質(zhì)的載體，實(shí)現(xiàn)其在特殊環(huán)境中的應(yīng)用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高單壁碳納米管分散性的方法，包括如下步驟: (1)將單壁碳納米管粉體分散在脂類溶劑中，并靜置進(jìn)行2-3天的溶脹，離心，所述分散為采用超聲波分散30-60分鐘； (2)依次采用低沸點(diǎn)醇類溶劑和水離心清洗后烘干； (3)將干燥后的單壁碳納米管加入氧化性強(qiáng)酸溶液中氧化，離心，所述氧化條件為100-130°C下反應(yīng)3-4小時(shí)， (4)采用水離心清洗至離心液pH7，再將單壁碳納米管溶于水或醇類溶劑中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述脂類溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、苯甲酸乙酯或N，N-二甲基甲酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述氧化性強(qiáng)酸溶液為:單一強(qiáng)酸液體或多種強(qiáng)酸液體或加有氧化劑的強(qiáng)酸液體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，所述氧化性強(qiáng)酸為三氟乙酸(TFA)、濃硝酸、濃硫酸、濃硝酸與濃硫酸混合液、濃硝酸與雙氧水混合液、濃硫酸與雙氧水混合液、或者三氟乙酸與DMF混合液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，所述濃硝酸與濃硫酸混合液中濃硝酸與濃硫酸體積比為1:1，濃硝酸與雙氧水混合液中濃硝酸與雙氧水體積比為1:1，濃硫酸與雙氧水混合液中濃硫酸與雙氧水體積比為1:1，三氟乙酸與DMF混合液中三氟乙酸與DMF體積比為1:9。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述醇類溶劑為乙醇或甲醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，離心的轉(zhuǎn)速一般控制在3000-5000rpm。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提高單壁碳納米管分散性的方法，采用脂類溶劑對(duì)單壁碳納米管進(jìn)行充分溶脹后，然后通過(guò)控制酸性氧化單壁碳納米管的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)單壁碳納米管在普通溶劑如水或醇類溶劑中的純化和溶解。經(jīng)過(guò)上述方法處理的單壁碳納米管的分散性有較大的提高，易分散的溶劑有低沸點(diǎn)醇類如甲醇，乙醇；水；N,N-二甲基甲酰胺等，本發(fā)明方法制備的單壁碳納米管溶液濃度高，碳納米管分散液的吸光度值可降低10倍，達(dá)到1600左右，處理前后，碳納米管的回收率越80%以上，具有較高的回收率。單壁碳納米管分散液作為導(dǎo)電質(zhì)加入導(dǎo)電高分子體系中，不需要加入表面活性劑的情況下，制備高性能碳納米復(fù)合柔性透明電極材料，其透過(guò)性度，方阻小。
【IPC分類】B82Y30-00, C01B31-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104724691
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310716719
【發(fā)明人】郝海燕, 曹西亮, 戴雷, 蔡麗菲
【申請(qǐng)人】北京阿格蕾雅科技發(fā)展有限公司, 廣東阿格蕾雅光電材料有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2013年12月23日
【公告號(hào)】WO2015096590A1