本發(fā)明屬于閥門密封圈領(lǐng)域,具體涉及一種Ti3SiC2填充聚四氟乙烯閥門密封圈及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù):
聚四氟乙烯(PTFE)以其高度的化學(xué)穩(wěn)定性,極強(qiáng)的耐高、低溫性能,突出的不粘性,良好的潤滑性,優(yōu)異的電絕緣性、耐老化性,極小的吸水性等,使其在航空航天、石油化工、機(jī)械工業(yè)、電子電器、食品工業(yè)、紡織等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用.但也因其存在機(jī)械性能較差,線膨脹系數(shù)大,耐蠕變性差,耐磨損性差,硬度低,成型和二次加工困難等缺陷,使其應(yīng)用范圍受到一定的限制。為了改善和克服純PTFE的缺陷,常采用表面改性,填充改性和共混改性等手段來提高其綜合性能,其中尤以填充改性最為簡單、價(jià)格低、效果好而得以普遍采用。然而填料材料會(huì)導(dǎo)致聚四氟乙烯的多孔性,并造成變色或污染。
三元層狀碳化物Ti3SiC2是Ti-Si-C系列中唯一的真正的三元化合物,屬六方晶系。Ti3SiC2既具有金屬的優(yōu)異性能,如在常溫時(shí)有很好的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能,良好的抗熱震性和易加工以及高溫塑性;同時(shí)它又具有陶瓷的優(yōu)異性能,如高的屈服強(qiáng)度,高熔點(diǎn),高熱穩(wěn)定性和高溫強(qiáng)度高以及良好的抗氧化性能和耐腐蝕性能。
本發(fā)明通過以聚苯酯修飾碳納米管,再制備Ti3SiC2粉末,最后制備Ti3SiC2填充的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈。本發(fā)明公開的Ti3SiC2填充的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈具有良好的密封性能,更強(qiáng)的耐滲透性,耐磨損、硬度高、低蠕變、使用壽命長等眾多優(yōu)異性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的首要目的在于提供一種Ti3SiC2填充的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈,該碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈耐高溫、耐腐蝕、使用壽命長。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述耐磨損、硬度高的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈的制備方法。
一種Ti3SiC2填充的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈,其特征在于,所述閥門密封圈由如下重量份的組分制備而成:聚四氟乙烯100份、碳納米管5-8份、苯酚8-10份、對甲基苯甲酸8-10份、膨潤土1-2份、二苯醚5-8份、鈦酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸鈉20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、無水乙醇80-100份、鈦粉3-5份、聚碳硅烷4-5份、二甲苯18-20份、二硫化鉬1-2份、硅烷偶聯(lián)劑kh550 1-3份、氯化銨9-10份、尿素30-35份、水30-35份。
一種Ti3SiC2填充的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈,其特征在于,所述閥門密封圈由如下步驟制備而成:
(1)碳納米管的的活化
A 碳納米管的氧化改性
先將二硫化鉬分散在60-70%次氯酸鈉溶液中,再加入碳納米管攪拌10-12h,抽濾,濾餅放入無水乙醇中超聲20-30min,在50-60℃真空干燥20-30h,的到氧化改性的碳納米管;
B 碳納米管的活化
將EDTA和氧化改性的碳納米管分散在氨水中,50-70℃,PH為5-7條件下超聲1-3h,靜置1-2h,過濾,濾餅浸入在氯化銨、尿素、水的混合液中超聲1-3h,靜置1-2h,過濾,50-60℃真空干燥20-30h,的到活性碳納米管;
(2)聚苯酯修飾碳納米管
將活性碳納米管、苯酚、對羥基苯甲酸加入二苯醚中超聲分散1-3h,在加入催化劑鈦酸丁酯,70-90℃酯化8-10h,加入膨潤土,超聲分散0.5-1h,提高反應(yīng)溫度到180-200℃進(jìn)行縮聚,縮聚20-30h,得到聚苯酯修飾碳納米管。
(3)Ti3SiC2粉末的制備
將鈦粉和聚碳硅烷混合并溶于有機(jī)溶劑,攪拌,混合均勻、烘干;對烘干的粉料低溫裂解,溫度為800℃-1200℃,保溫時(shí)間0.5-2h,升溫速度2-7℃/min,獲得初步反應(yīng)物;對初步反應(yīng)物高溫處理,溫度為1400-1600℃,保溫時(shí)間0.5-2h,升溫速度2-7℃/min;研磨篩分得到Ti3SiC2粉末;
(4)碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈的制備
先將聚苯酯修飾碳納米管進(jìn)行球磨,球磨后聚苯酯修飾碳納米管與聚四氟乙烯樹脂、Ti3SiC2粉末混合后,再將硅烷偶聯(lián)劑kh550噴灑在其中,在40~100℃下干燥,將干燥的混合原料在20~60MPa冷模壓成型,加壓速率5-10MPa/min并保壓1~30min;再將成型的產(chǎn)品進(jìn)行燒結(jié),冷卻至室溫,即獲得本發(fā)明所制備的Ti3SiC2填充的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈。
所述聚四氟乙烯樹脂為懸浮聚四氟乙烯樹脂,其粒徑分布為15~60μm;所述Ti3SiC2粉末、二硫化鉬、膨潤土的粒徑為10~50μm;球磨后聚苯酯修飾碳納米管的粒徑為10-50μm。
相比于其他的聚四氟乙烯閥門密封圈,本發(fā)明提供的Ti3SiC2填充的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈具有金屬的優(yōu)異性能,耐磨性能好,高的屈服強(qiáng)度,高熔點(diǎn),高熱穩(wěn)定性和高溫強(qiáng)度高以及良好的抗氧化性能和耐腐蝕性能。
具體實(shí)施方式
一種Ti3SiC2填充的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈,由如下重量份的組分制備而成:聚四氟乙烯100份、碳納米管5份、苯酚8份、對甲基苯甲酸10份、膨潤土2份、二苯醚8份、鈦酸丁酯2份、60-70%次氯酸鈉22份、EDTA 22份、氨水40份、無水乙醇100份、鈦粉3份、聚碳硅烷5份、二甲苯20份、二硫化鉬1份、硅烷偶聯(lián)劑kh550 3份、氯化銨9份、尿素30份、水30份。
一種Ti3SiC2填充的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈,由如下步驟制備而成:
(1)碳納米管的的活化
A 碳納米管的氧化改性
先將二硫化鉬分散在70%次氯酸鈉溶液中,再加入碳納米管攪拌10h,抽濾,濾餅放入無水乙醇中超聲30min,60℃真空干燥30h,的到氧化改性的碳納米管;
B 碳納米管的活化
將EDTA和氧化改性的碳納米管分散在氨水中,70℃,PH為5條件下超聲1-3h,靜置2h,過濾,濾餅浸入在氯化銨、尿素、水的混合液中超聲1h,靜置2h,過濾,60℃真空干燥20h,的到活性碳納米管;
(2)聚苯酯修飾碳納米管
將活性碳納米管、苯酚、對羥基苯甲酸加入二苯醚中超聲分散1-3h,在加入催化劑鈦酸丁酯,75℃酯化10h,加入膨潤土,超聲分散1h,提高反應(yīng)溫度到200℃進(jìn)行縮聚,縮聚30h,得到聚苯酯修飾碳納米管。
(3)Ti3SiC2粉末的制備
將鈦粉和聚碳硅烷混合并溶于有機(jī)溶劑,攪拌,混合均勻、烘干;對烘干的粉料低溫裂解,溫度為1000℃,保溫時(shí)間2h,升溫速度2-7℃/min,獲得初步反應(yīng)物;對初步反應(yīng)物高溫處理,溫度為1400℃,保溫時(shí)間0.5-2h,升溫速度5℃/min;研磨篩分得到Ti3SiC2粉末;
(4)碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈的制備
先將聚苯酯修飾碳納米管進(jìn)行球磨,球磨后聚苯酯修飾碳納米管與聚四氟乙烯樹脂、Ti3SiC2粉末混合后,再將硅烷偶聯(lián)劑kh550噴灑在其中,在70℃下干燥,將干燥的混合原料在50MPa冷模壓成型,加壓速率8MPa/min并保壓30min;再將成型的產(chǎn)品進(jìn)行燒結(jié),冷卻至室溫,即獲得Ti3SiC2填充的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈。
經(jīng)測試:拉升強(qiáng)度27MPa;斷裂伸長率210%;沖擊強(qiáng)度22.5KJ/m;彎曲強(qiáng)度27MPa;磨耗4.2mm3(負(fù)載250N,線速度2m/s,時(shí)間3分鐘)。
以上所述,僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動(dòng)想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。