本發(fā)明涉及去除金屬離子的碳納米管提純系統(tǒng)，屬于碳納米管生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

碳納米管是一種由碳原子組成的管狀納米材料。管壁含有多層碳原子被稱為多壁碳納米管（MWNT），含有單層碳原子被稱為單壁碳納米管（SWNT）。碳納米管自被發(fā)現(xiàn)以來(lái)，一直以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能為研究者所關(guān)注。在新型導(dǎo)電/高強(qiáng)符合材料、電子器件、催化劑載體材料等方面具有潛在的應(yīng)用前景。

碳納米管的制備工藝主要有：電弧放電法、激光刻蝕法、化學(xué)氣相沉積法、 固相熱解法、火焰合成法、輝光放電法和聚合反應(yīng)合成法等。其中，化學(xué)氣相沉積法 (CVD) 的應(yīng)用最為廣泛，該方法是讓氣態(tài)烷烴通過(guò)附著有催化劑顆粒的模板，在600～1200℃的條件下，氣態(tài)烴分解生成碳納米管。這種方法的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)是殘余反應(yīng)物為氣體，可以離開(kāi)反應(yīng)體系，得到純度較高的碳納米管，同時(shí)溫度亦不需要很高，相對(duì)而言節(jié)省了能量。然而，CVD方法需使用過(guò)渡金屬催化劑， 如Fe、Co、Ni及其合金等作為催化劑。這導(dǎo)致所制備的碳納米管中往往含有較高含量的金屬雜質(zhì)，金屬雜質(zhì)的存在會(huì)直接影響碳納米管的性能及應(yīng)用。

從碳納米管中去除金屬雜質(zhì)的工藝稱為純化。碳納米管在純化反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生酸霧和廢酸。目前，酸霧和廢酸都沒(méi)有經(jīng)過(guò)回收利用，不僅造成環(huán)境污染問(wèn)題，而且也增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明人經(jīng)過(guò)檢索發(fā)現(xiàn)：申請(qǐng)?zhí)枮?01510466039.7，發(fā)明名稱為碳納米管提純方法，該專利公開(kāi)一種碳納米管提純方法，所述碳納米管提純方法主要包括以下步驟：a、在固定床或流化床設(shè)備制備碳納米管過(guò)程中或制備完成后，通入還原氣體和/或惰性氣體，具體為氫氣和/或二氧化碳，反應(yīng)的溫度為100℃-800℃之

間，反應(yīng)時(shí)間為 3-60 分鐘，氣體流速為 0.06m3/h-1000m3/h之間 ；b、停止通入還原氣體，在惰性氣體的保護(hù)下降至室溫，惰性氣體為氮?dú)夂?或氬氣，即得到純度為99.5%以上的碳納米管。本發(fā)明碳納米管提純方法能夠在不傷害碳管的前提下把雜質(zhì)去除，具有工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單，提純效率高且成本較低等優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化大批量的碳納米管提純。但是該專利中，通入惰性氣體后，并不能充分將固定床或流化床設(shè)備中的氧化性氣體全部排除出去，其實(shí)，很難做到碳納米管能在還原氣體和/或惰性氣體中冷卻而不被自然氧化，造成碳納米管的純度達(dá)不到99.5%以上。

發(fā)明人經(jīng)過(guò)檢索還發(fā)現(xiàn)：申請(qǐng)?zhí)枮?01210476918.4，發(fā)明名稱為一種純化碳納米管的方法，本發(fā)明公開(kāi)了一種純化碳納米管的方法，其包含下列步驟：利用索氏提取法提取碳納米管粗品中的雜質(zhì)：先用強(qiáng)氧化性酸提取，再用去離子水提取。該發(fā)明的純化碳納米管的方法用處在沸點(diǎn)溫度的強(qiáng)氧化性酸純化碳納米管，處理工藝簡(jiǎn)單、處理時(shí)間短，省去了抽濾、離心等過(guò)程而大大提高了純化碳納米管的效率；純化方法對(duì)碳納米管造成的損傷小，純化后的碳納米管耐熱性好并且具有良好的反應(yīng)性和相容性；而且酸可以回收反復(fù)利用，大大節(jié)約了資源。該專利雖然介紹了去除碳納米管粗品中的部分雜質(zhì)，但是并沒(méi)有介紹如何分離強(qiáng)氧化性酸和去離子水中的雜質(zhì)，讓其能夠重復(fù)使用，不利于工業(yè)化大量生產(chǎn)應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明公開(kāi)了一種去除金屬離子的碳納米管提純系統(tǒng)，其具體技術(shù)方案如下：

去除金屬離子的碳納米管提純系統(tǒng)，包括流體反應(yīng)床、換熱器、酸儲(chǔ)罐、兩個(gè)研磨機(jī)及兩個(gè)壓濾機(jī)，所述流體反應(yīng)床用于碳納米管原料粉末和酸液進(jìn)行反應(yīng)的場(chǎng)所，所述換熱器用于冷卻流體反應(yīng)床產(chǎn)生的酸性氣體，所述酸儲(chǔ)罐用于存儲(chǔ)換熱器冷卻得到的酸溶液以及壓濾機(jī)擠壓出來(lái)的酸溶液，所述壓濾機(jī)用于擠壓碳納米管粗品中的液體，所述研磨機(jī)用于將碳納米管粗品和與非氧化性酸溶液混合均勻，

所述流體反應(yīng)床排出的酸性蒸汽通入換熱器，所述換熱器排出的酸性冷卻液通入酸儲(chǔ)罐，所述流體反應(yīng)床排出的碳納米管粗品通入壓濾機(jī)，所述壓濾機(jī)排出的酸性溶液通入酸儲(chǔ)罐，所述壓濾機(jī)排出的碳納米管粗品通入研磨機(jī)，所述研磨機(jī)研磨后的碳納米管粗品再經(jīng)過(guò)一個(gè)研磨機(jī)，然后通入下一個(gè)壓濾機(jī)，得到成品碳納米管。

所述酸儲(chǔ)罐中設(shè)置有氣泵，所述氣泵從酸儲(chǔ)罐的底部向酸儲(chǔ)罐中輸送空氣，用于將酸儲(chǔ)罐中的酸液混合均勻。

所述換熱器選用夾套式換熱器，所述夾套式換熱器包括容器和夾套，所述夾套包圍在容器的底部和四周，所述夾套與容器之間留有空隙，所述夾套的上端設(shè)置有蒸汽進(jìn)口，所述夾套的下端設(shè)置有冷卻液出口，所述容器的頂端設(shè)置有出液口，所述容器的底端設(shè)置有進(jìn)液口，

來(lái)自流體反應(yīng)床的酸性氣體從蒸汽進(jìn)口進(jìn)入到夾套中，通過(guò)夾套的冷卻作用形成冷卻液，并從冷卻液出口排出，通入到酸儲(chǔ)罐中，所述容器中注入用于冷卻夾套中氣體的溶液，所述容器中的溶液從容器的底部進(jìn)液口進(jìn)入，從容器頂部的出液口排出。

所述容器中設(shè)置有攪拌裝置，所述攪拌裝置包括中心驅(qū)動(dòng)軸，所述中心驅(qū)動(dòng)軸貫穿過(guò)夾套伸入到容器中，并從容器的頂部伸出，所述中心驅(qū)動(dòng)軸四周設(shè)置有若干個(gè)攪拌葉，若干個(gè)所述攪拌葉均勻分布在中心驅(qū)動(dòng)軸的橫向四周，所述攪拌葉包括若干個(gè)一端與中心驅(qū)動(dòng)軸固定的水平桿，每個(gè)所述水平桿固定有若干個(gè)與其垂直的豎直板，所述豎直板呈半圓形狀，同一個(gè)所述水平桿上的相鄰的豎直板的相互錯(cuò)開(kāi)。

所述豎直板上開(kāi)設(shè)有若干個(gè)半圓弧形的通孔，所述半圓弧形的通孔所在的圓與豎直板所在的圓為同心圓。

所述換熱器填埋于地下，所述蒸汽進(jìn)口與地面齊平，所述中心驅(qū)動(dòng)軸的頂端通過(guò)驅(qū)動(dòng)裝置連接電機(jī)。

所述進(jìn)液口和冷卻液出口位于中心驅(qū)動(dòng)軸的底端周圍，所述出液口位于中心驅(qū)動(dòng)軸的頂端旁邊。

本發(fā)明的工作原理是：

本發(fā)明，碳納米管原料粉末和酸液在流體反應(yīng)床上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成碳納米管，該反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生酸霧，直接排放到空氣中，不僅污染環(huán)境，同時(shí)浪費(fèi)化工原料，將酸霧通入到換熱器中，將酸霧冷卻成酸液，再將該酸液通入到酸儲(chǔ)罐中，調(diào)整酸儲(chǔ)罐中的酸液的PH，即可再次使用。

流體反應(yīng)床上生成的碳納米管粗品輸入到壓濾機(jī)，壓濾機(jī)擠出的酸液也輸送到酸儲(chǔ)罐，待工業(yè)再次使用。經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)處理得到濾餅，然后將該濾餅放到兩道研磨機(jī)中，加入非氧化性酸，將碳納米管粗品表面的金屬雜質(zhì)沖洗掉，該酸液也通入到酸儲(chǔ)罐中，待再次工業(yè)使用。研磨機(jī)中得到去除雜質(zhì)后，較為干凈的碳納米管。兩次經(jīng)過(guò)研磨機(jī)，雜質(zhì)去除得更加徹底。

本發(fā)明的有益效果是：

1.本發(fā)明，從流體反應(yīng)床上得到的碳納米管粗品經(jīng)過(guò)兩道連續(xù)的研磨機(jī)，去除雜質(zhì)效果好，且能耗低，減少了碳納米管粗品多次經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)，工作時(shí)間長(zhǎng)，減少了碳納米管粗品清洗的時(shí)間；

2.本發(fā)明，酸液被回收，待再次工業(yè)使用，避免資源浪費(fèi)；

3.本發(fā)明，酸儲(chǔ)罐中設(shè)置有氣泵，氣泵從酸儲(chǔ)罐的底部向酸儲(chǔ)罐中輸送空氣，能將酸儲(chǔ)罐中的酸液混合均勻，有利于準(zhǔn)確調(diào)整酸液的PH；

4.本發(fā)明，換熱器填埋于地下，換熱器周圍的泥土對(duì)換熱器有保溫的效果，酸性氣體在夾套中，熱能充分被容器中的液體吸收，充分提高酸性氣體中的熱能利用率，避免工業(yè)熱能浪費(fèi)；

5.本發(fā)明，換熱器中設(shè)置有攪拌裝置，攪拌裝置將容器中的液體攪拌流動(dòng)，與容器壁接觸的液體在不斷地流動(dòng)狀態(tài)，增加夾套中的氣體與容器中的液體的熱交換效率，提高換熱效率，也提高熱能被吸收利用率；

6.本發(fā)明，攪拌葉為水平桿上固定多個(gè)半圓形的豎直板，豎直板上開(kāi)設(shè)有若干個(gè)半圓弧形的通孔，攪拌葉旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，液體從半圓弧形的通孔中穿過(guò)，形成湍流，液體從下一個(gè)攪拌葉的半圓弧形的通孔中穿過(guò)時(shí)，要再次改變方向，且液體被攪拌葉推動(dòng)朝容器壁流動(dòng)，液體流動(dòng)更加均勻；同一個(gè)所述水平桿上的相鄰的豎直板的相互錯(cuò)開(kāi)，增加了液體流動(dòng)的路徑，讓液體在流動(dòng)過(guò)程中充分熱交換。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的連接關(guān)系示意圖，

圖2是本發(fā)明的夾套式換熱器的結(jié)構(gòu)示意圖，

附圖標(biāo)記列表：1—中心驅(qū)動(dòng)軸，2—出液口，3—容器，4—蒸汽進(jìn)口，5—夾套，6—豎直板，7—水平桿，8—進(jìn)液口，9—冷卻液出口。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡明本發(fā)明。應(yīng)理解下述具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

圖1是本發(fā)明的連接關(guān)系示意圖，結(jié)合附圖可見(jiàn)，本去除金屬離子的碳納米管提純系統(tǒng)，包括流體反應(yīng)床、換熱器、酸儲(chǔ)罐、兩個(gè)研磨機(jī)及兩個(gè)壓濾機(jī)，所述流體反應(yīng)床用于碳納米管原料粉末和酸液進(jìn)行反應(yīng)的場(chǎng)所，所述換熱器用于冷卻流體反應(yīng)床產(chǎn)生的酸性氣體，所述酸儲(chǔ)罐用于存儲(chǔ)換熱器冷卻得到的酸溶液以及壓濾機(jī)擠壓出來(lái)的酸溶液，所述壓濾機(jī)用于擠壓碳納米管粗品中的液體，所述研磨機(jī)用于將碳納米管粗品和與非氧化性酸溶液混合均勻。

所述流體反應(yīng)床排出的酸性蒸汽通入換熱器，所述換熱器排出的酸性冷卻液通入酸儲(chǔ)罐，所述流體反應(yīng)床排出的碳納米管粗品通入壓濾機(jī)，所述壓濾機(jī)排出的酸性溶液通入酸儲(chǔ)罐，所述壓濾機(jī)排出的碳納米管粗品通入研磨機(jī)，所述研磨機(jī)研磨后的碳納米管粗品再經(jīng)過(guò)一個(gè)研磨機(jī)，然后通入下一個(gè)壓濾機(jī)，得到成品碳納米管。流體反應(yīng)床排出的酸性蒸汽被換熱器冷卻后被酸儲(chǔ)罐存儲(chǔ)，待再次工業(yè)使用，壓濾機(jī)擠出碳納米管粗品中的酸液，研磨機(jī)清洗去除碳納米管粗品上的雜質(zhì)。碳納米管粗品經(jīng)過(guò)兩道連續(xù)的研磨機(jī)，去除雜質(zhì)效果好，且能耗低，減少了碳納米管粗品多次經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)，工作時(shí)間長(zhǎng)，減少了碳納米管粗品清洗的時(shí)間。

所述酸儲(chǔ)罐中設(shè)置有氣泵，所述氣泵從酸儲(chǔ)罐的底部向酸儲(chǔ)罐中輸送空氣，用于將酸儲(chǔ)罐中的酸液混合均勻。在空氣流的作用下，空氣流對(duì)酸儲(chǔ)罐中的酸液有鼓動(dòng)作用，酸液處于不斷的湍動(dòng)狀態(tài)，便于調(diào)整得到精確的PH值。

圖2是本發(fā)明的夾套式換熱器的結(jié)構(gòu)示意圖，結(jié)合附圖可見(jiàn)，所述換熱器選用夾套式換熱器，所述夾套式換熱器包括容器3和夾套5，所述夾套5包圍在容器3的底部和四周，所述夾套5與容器3之間留有空隙，所述夾套5的上端設(shè)置有蒸汽進(jìn)口4，所述夾套5的下端設(shè)置有冷卻液出口9，所述容器3的頂端設(shè)置有出液口2，所述容器3的底端設(shè)置有進(jìn)液口8，來(lái)自流體反應(yīng)床的酸性氣體從蒸汽進(jìn)口4進(jìn)入到夾套5中，通過(guò)夾套5的冷卻作用形成冷卻液，并從冷卻液出口9排出，通入到酸儲(chǔ)罐中，所述容器3中注入用于冷卻夾套5中氣體的溶液，所述容器3中的溶液從容器3的底部進(jìn)液口8進(jìn)入，從容器3頂部的出液口2排出。來(lái)自流體反應(yīng)床的酸性蒸汽被冷卻成液體，蒸汽中的熱量被容器3中液體吸收，蒸汽與容器3中的液體流向相反，提高熱交換效率。

所述容器3中設(shè)置有攪拌裝置，所述攪拌裝置包括中心驅(qū)動(dòng)軸1，所述中心驅(qū)動(dòng)軸1貫穿過(guò)夾套5伸入到容器3中，并從容器3的頂部伸出，所述中心驅(qū)動(dòng)軸1四周設(shè)置有若干個(gè)攪拌葉，若干個(gè)所述攪拌葉均勻分布在中心驅(qū)動(dòng)軸1的橫向四周，所述攪拌葉包括若干個(gè)一端與中心驅(qū)動(dòng)軸1固定的水平桿7，每個(gè)所述水平桿7固定有若干個(gè)與其垂直的豎直板6，所述豎直板6呈半圓形狀，所述豎直板6上開(kāi)設(shè)有若干個(gè)半圓弧形的通孔，所述半圓弧形的通孔所在的圓與豎直板6所在的圓為同心圓。攪拌葉能將容器3中的液體攪拌流動(dòng)起來(lái)，液體內(nèi)部進(jìn)行熱交換，避免靠近容器3壁的液體溫度高，靠近容器3中心的液體溫度低，讓容器3中的液體能充分吸收熱能。同一個(gè)所述水平桿7上的相鄰的豎直板6的相互錯(cuò)開(kāi)。增強(qiáng)容器3中液體流動(dòng)的不規(guī)則性，讓容器3中的液體內(nèi)部熱能充分分散均勻。

所述換熱器填埋于地下，所述蒸汽進(jìn)口4與地面齊平，所述中心驅(qū)動(dòng)軸1的頂端通過(guò)驅(qū)動(dòng)裝置連接電機(jī)。避免換熱器中的熱能被擴(kuò)散丟失在空氣中，土壤再換熱器周圍是固定不懂的，且土壤的保溫性能好，當(dāng)土壤被夾套5加熱到預(yù)定溫度后，蒸汽中的熱能就充分被容器3中的液體吸收。

所述進(jìn)液口8和冷卻液出口9位于中心驅(qū)動(dòng)軸1的底端周圍，所述出液口2位于中心驅(qū)動(dòng)軸1的頂端旁邊。確保中心驅(qū)動(dòng)軸1從夾套5換熱器的縱向中心穿過(guò)。

本發(fā)明方案所公開(kāi)的技術(shù)手段不僅限于上述技術(shù)手段所公開(kāi)的技術(shù)手段，還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。

以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過(guò)上述的說(shuō)明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說(shuō)明書(shū)上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來(lái)確定其技術(shù)性范圍。