本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種碳點的合成方法。

背景技術(shù)：

碳點是一種尺寸小于10nm的分散的類球形的新型的熒光碳納米材料。由于其具有生物相容性、無毒性、多色熒光性和熒光穩(wěn)定性等優(yōu)良的性能，以及在生物標(biāo)記、生物成像、藥物載體和熒光探針等領(lǐng)域的良好應(yīng)用前景，已經(jīng)引起了越來越多研究者的興趣。

近年來，隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展，一些研究者開展了碳點制備方法的研究，其碳點的合成方法有很多種，一般可分為兩類：自上而下合成方法和自下而上合成方法。前者是由較大的碳骨架上剝落下來碳顆粒，包括電弧放電法、激光法、電化學(xué)法等；后者則是直接以較小碳顆粒進行修飾、鈍化，最終合成CDs，包括基于灰的氧化、腐蝕法、熱解有機物法、微波合成法等。目前大多數(shù)CDs的制備過程操作復(fù)雜，使用的碳源成本較高，制備過程中使用酸或堿等化學(xué)試劑或溶液，易造成環(huán)境污染。

前期的熱解法制備碳點的研究中，利用高溫?zé)峤馇膀?qū)體碳化形成碳點，所制備的碳點熒光量子產(chǎn)率雖高，但多為油溶性，限制了碳點的在水相中的應(yīng)用。

目前，通過某些合成方法制備的碳點熒光量子產(chǎn)率(Fluorescence quantum yields,QYs)較低。而且，碳元素是世界上最重要的元素之一，用于合成碳點的碳源各種各樣，碳源從復(fù)雜難以獲得朝著易得、安全、環(huán)保方向發(fā)展。碳點的合成方法也向步驟少、操作簡單、合成條件晃達到等方向發(fā)展。

因此，如何尋求廉價的碳源并利用簡單、綠色的方法制備CDs成為該領(lǐng)域的研究熱點。目前，對于利用可再生和環(huán)境友好等性能特點的碳源來制備碳點的報道不多，因此合成一種綠色的，污染較小的碳點材料是具有十分重要的現(xiàn)實意義的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種碳點的合成方法，以黃豆為碳源，水為溶劑，合成方法簡單、廉價、綠色，所得碳點具備良好的熒光性能和光穩(wěn)定性。

本發(fā)明提供的一種碳點的合成方法，包括以下步驟：

A、將磨碎烘干后的黃豆煅燒，煅燒后的灰分冷卻至室溫后，研磨成粉末；

B、將粉末與二次蒸餾水混合，超聲后離心，獲得上清液；

C、上清液用濾膜過濾，濾液純化，即得碳點。

步驟A中所述磨碎是指將黃豆磨碎至粒徑為0.4—0.7cm；所述烘干是指35—55℃下烘干50—80min。

進一步的，步驟A中所述煅燒具體為:300-400℃下煅燒60-100min；優(yōu)選的，在350℃下煅燒80min。

步驟A中所述粉末過400-600目的篩網(wǎng)進行篩選，粉末的細度是23—38微米。

步驟B中，粉末與二次蒸餾水的混合比例為1:70-100g/mL。優(yōu)選的為1:100g/mL。

步驟B中所述超聲，功率是80W，超聲時間為55-65min；優(yōu)選的為60min。

步驟B中所述離心是指9000r/min速度下離心25—30min，優(yōu)選的在9000r/min速度下離心30min。

步驟C中所述濾膜為0.22μm微孔濾膜。

步驟C中所述純化具體為：將濾液在8000—9000r/min速度下離心25—30min，將所得離心液放入3000Da透析袋中透析3.5—4.5h；優(yōu)選為透析4h。

本發(fā)明中，以黃豆為碳源，建立了一種簡便、廉價、綠色的碳點(Carbon dots,CDs)合成方法。經(jīng)過探索，控制煅燒的溫度在300-400℃，煅燒60-100min，獲得碳點；由于增加熱解的時間，黃豆碳化的程度更高，但熱解過長時間，黃豆完全轉(zhuǎn)化為碳，導(dǎo)致熒光強度反而減小。溫度低黃豆碳化的程度也較低；而溫度較高，黃豆就會完全轉(zhuǎn)化為碳，其表面上的官能團就會減少，從而降低了其水溶性。因此，在350℃下煅燒80min是最佳條件。另外，本發(fā)明采用0.22μm的濾膜，效果更好，制備的碳點具備良好的熒光性能和光穩(wěn)定性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法合成的碳點具備良好的熒光性能和光穩(wěn)定性，且制備過程中所使用的溶劑只有水，碳源采用黃豆，廉價易得，合成方法簡單、成本低，綠色無污染。

附圖說明

圖1為實施例1制備的CDs的高分辨率透射圖；

圖2A為400℃不同熱解時間制備CDs的發(fā)射光譜；

圖2B為3500℃不同熱解時間制備CDs的發(fā)射光譜；

圖2C為300℃不同熱解時間制備CDs的發(fā)射光譜；

圖2D為熱解80min，不同溫度下制備CDs的發(fā)射光譜。

具體實施方式

實施例1

一種碳點的合成方法，包括以下步驟：

A、將黃豆研磨碎粒徑至0.4—0.7cm；然后，50℃下烘干60min后，放入坩堝置于馬烘爐中，在350℃下煅燒80min，待煅燒后的灰分冷卻至室溫，將其研磨成粉末，過500目的篩網(wǎng)進行篩選，粉末的細度是30微米。

B、取0.5g粉末于錐形瓶,加入50ml的二次蒸餾水混合搖勻，放入80W功率的超聲儀中超聲60min。超聲完成后，于高速離心機中以9000r/min速度離心30min，得上清液；

C、將上層清液用濾膜(0.22μm)過濾,將濾液在9000r/min速度下離心25min，將所得離心液放入3000Da透析袋中透析4h后得到CDs。

通過高分辨率透射電鏡對CDs的形貌進行分析,如圖1所示。由圖1可知，CDs為球形，粒徑小于10nm,且分布較為均勻。

實施例2

將研磨碎且烘干后的黃豆放入坩堝置于馬烘爐中，分別在400℃，350℃，300℃下煅燒60min，80min，100min,其他實驗條件同實施例1，將得到的CDs溶液置于100mL容量瓶中定容，在激發(fā)波長為340nm處，測其熒光發(fā)射光強度。CDs制備條件的優(yōu)化結(jié)果如圖2A、圖2B、圖2C和圖2D所示。從圖2A、圖2B、圖2C可以看出，CDs的熒光強度隨著熱解時間的增加而先增大后減小，這是由于增加熱解的時間，黃豆碳化的程度更高，但熱解過長時間，黃豆完全轉(zhuǎn)化為碳，導(dǎo)致熒光強度反而減小。從圖2D可以看出，熱解溫度對CDs的熒光強度影響很大，溫度低黃豆碳化的程度也較低；而溫度較高，黃豆就會完全轉(zhuǎn)化為碳，其表面上的官能團就會減少，從而降低了其水溶性。綜合熱解的溫度和時間對CDs熒光強度的影響(見表1)可以得出，最佳熱解溫度為350℃，熱解時間為80min。

表1不同熱解溫度和時間對CDs熒光強度的影響

實施例3

一種碳點的合成方法，包括以下步驟：

A、將黃豆研磨碎粒徑至0.4—0.7cm；然后，50℃下烘干60min后，放入坩堝置于馬烘爐中，在350℃下煅燒80min，待煅燒后的灰分冷卻至室溫，將其研磨成粉末，過400目的篩網(wǎng)進行篩選，粉末的細度是38微米。

B、取0.5g粉末于錐形瓶,加入40ml的二次蒸餾水混合搖勻，放入80W功率的超聲儀中超聲56min。超聲完成后，于高速離心機中以8000r/min速度離心30min，得上清液；

C、將上層清液用濾膜(0.22μm)過濾,將濾液置于離心機中離心，將所得離心液放入3000Da透析袋中透析4.5h后得到CDs。