本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，涉及一種液相分散體的制備方法，尤其涉及一種制備透明氫氧化鋁液相分散體的方法。

背景技術(shù)：

阻燃劑通常分為有機和無機兩大類，氫氧化鋁作為一種重要的無機阻燃劑已經(jīng)獲得了廣泛的應(yīng)用。在合成材料中添加氫氧化鋁能夠使材料具有難燃性、自熄性和消煙性，這順應(yīng)了阻燃劑市場高阻燃、低煙霧、無害化的發(fā)展趨勢。除此之外，氫氧化鋁還可以作為造紙?zhí)盍希米鞅韺油苛弦约吧a(chǎn)不燃紙；也可以作為性能良好的牙膏磨擦劑替代傳統(tǒng)的原料白堊和磷酸二鈣；還可以作為胃藥的主要成分；還可以廣泛地應(yīng)用于化學(xué)藥物、塑料、涂料、陶瓷、絕緣材料等領(lǐng)域。

眾所周知，氫氧化鋁的阻燃性能與其顆粒尺寸、顆粒形貌以及其在聚合物中的分散程度等有著密不可分的關(guān)系，尤其是顆粒尺寸與顆粒在聚合物中的分散程度，它們二者在很大程度上決定了氫氧化鋁阻燃性能的優(yōu)劣。傳統(tǒng)氫氧化鋁阻燃材料的制備方法是先制備出氫氧化鋁粉體，然后對制備出的粉體材料進行表面改性，再將大量改性后的粉體材料添加到(聚合)高分子材料中，進而制備出復(fù)合氫氧化鋁/(聚合)高分子材料。此類方法的特點是簡單易操作，但通過此類方法制備出的復(fù)合材料中的氫氧化鋁顆粒多在微米尺度，且顆粒的分散性不好、顆粒團聚較嚴(yán)重、顆粒與聚合物的相容性較差，這些不僅影響了復(fù)合材料的機械性能與力學(xué)加工性能，也極大地降低了復(fù)合材料的阻燃性能。

超重力技術(shù)(超重力旋轉(zhuǎn)填充床)是利用比地球重力加速度大得多的超重力環(huán)境對化學(xué)反應(yīng)中的傳質(zhì)和微觀混合過程進行強化的一項新技術(shù)。地球上的超重力環(huán)境可以通過高速旋轉(zhuǎn)而獲得，將超重力技術(shù)應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)實驗中，可以大幅度地縮短反應(yīng)的時間，提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性，顯著地縮小反應(yīng)器的體積，極大地簡化了工藝流程，并達到高效節(jié)能的目的。在超重力環(huán)境下，不同分子間的分子擴散和相間傳質(zhì)過程均比在地球重力場下要快得多，氣液、液液、液固兩相在比地球重力場大數(shù)百倍甚至上千倍的超重力環(huán)境下的多孔介質(zhì)(填料)中產(chǎn)生接觸流動時，巨大的剪切力迫使液體碎裂成納米級的液滴、液絲、液網(wǎng)和液膜，產(chǎn)生了巨大的且快速更新的相界面，這使得反應(yīng)的相間傳遞速率比傳統(tǒng)的塔式反應(yīng)器提高了1～3個數(shù)量級，因而反應(yīng)的傳質(zhì)過程得到了極大的強化。

微通道反應(yīng)器是一種單元反應(yīng)界面尺度為微米級的微型化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)，是一項上世紀(jì)末興起的微化工新技術(shù)，它在傳質(zhì)和傳熱等方面體現(xiàn)出了極優(yōu)的性能，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的反應(yīng)器。小尺寸、大面積-體積比、規(guī)整的微通道等優(yōu)點使得這類反應(yīng)器適用于制備高質(zhì)量的納米產(chǎn)品，且設(shè)備便于安全運輸。此外，對由混合和傳遞控制的反應(yīng)過程，通過微通道反應(yīng)器能夠高度強化混合、傳質(zhì)和傳熱等過程，進而顯著地縮短反應(yīng)時間，提高反應(yīng)的效率和選擇性。

目前，國內(nèi)關(guān)于氫氧化鋁粉體的制備技術(shù)已經(jīng)十分成熟。例如，中國專利公開號為CN1433964A，名稱為“超微細(xì)氫氧化鋁的制備方法”是先以液相沉淀法制取凝膠型的活性氫氧化鋁晶種，再用拜耳種分法制備出超微細(xì)氫氧化鋁粉末。通過該方法可制備出高純度及不同形態(tài)的氫氧化鋁晶粒，但是該方法的缺陷在于：雖然通過添加分散改性劑控制超微細(xì)氫氧化鋁顆粒的團聚，并使其表面改性，但最終所獲產(chǎn)品的粒徑依舊分布在微米量級。

此外，也可以從中國的一些文獻和專利中查詢到采用超重力技術(shù)進行實驗和生產(chǎn)的例子。例如中國專利公開號為CN1994887A，名稱為“特定晶型的氫氧化鋁晶粒的制備方法”是在超重力場下，通過同時注入鋁酸鈉水溶液和硫酸鋁水溶液進行液相反應(yīng)制備特定晶型的氫氧化鋁粉體顆粒。該方法具有明顯的不足之處：整個制備流程過于復(fù)雜，且制備的粉體顆粒團聚較嚴(yán)重，由此可知即便是將改性后的粉體材料與(聚合)高分子材料進行復(fù)合，也極易造成顆粒間的團聚，進而影響復(fù)合材料的機械性能與阻燃性能，這也是大部分粉體材料難以克服的缺陷。

另外，中國專利公開號為CN102010620A，名稱為“高濃度納米氫氧化鋁水性分散液的制備方法及所得產(chǎn)品”的專利中則公開了一種納米氫氧化鋁水性分散液的制備方法。該方法采用硅烷偶聯(lián)劑對納米氫氧化鋁顆粒進行表面修飾，進而制得高濃度的納米氫氧化鋁水性分散液。但是該方法的缺陷在于：通過該工藝過程獲得的水性分散液不是透明分散體，這會極大地影響阻燃材料的光學(xué)性能，抑制它在光學(xué)器件上的運用，且通過該方法所獲得的水性分散液需要借助表面活性劑的作用方能實現(xiàn)穩(wěn)定分散。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種制備透明氫氧化鋁液相分散體的方法，該方法采用超重力旋轉(zhuǎn)填充床或微通道反應(yīng)器，極大地強化了反應(yīng)的傳質(zhì)和微觀混合過程，制備出形貌較規(guī)整、粒度分布較均勻的納米氫氧化鋁前驅(qū)體顆粒，再通過水/溶劑熱處理、過濾、洗滌和分散等制備得到透明的氫氧化鋁液相分散體；得到的液相分散體固含量在1wt％～35wt％，液相分散體中的氫氧化鋁顆粒為有確定晶型的勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒小且粒度分布均勻，顆粒的一維尺寸為1～65nm，分散體具有較高的ZETA電位、明顯的丁達爾效應(yīng)以及觸變性凝膠的特點；該分散體顆粒未經(jīng)任何表面改性處理，分散體中亦無需添加任何表面活性劑或分散助劑即可實現(xiàn)長期穩(wěn)定的分散(≥15個月)，且產(chǎn)品的純度高、分散效果好；該液相分散體能夠以水、多種有機溶劑或其混合物為分散介質(zhì)，產(chǎn)品的應(yīng)用范圍廣。

為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種制備透明氫氧化鋁液相分散體的方法，包括如下步驟：

1)將鋁鹽溶于水或有機溶劑中，制得鋁鹽溶液；將堿溶于水或有機溶劑中，制得堿液；

2)將鋁鹽溶液與堿液加入到超重力旋轉(zhuǎn)填充床或套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，制得氫氧化鋁前驅(qū)體懸浮液；

3)將氫氧化鋁前驅(qū)體懸浮液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中進行水/溶劑熱處理；

4)將水/溶劑熱處理后的漿液靜置、冷卻、過濾并洗滌，得到濾餅；

5)將洗凈后的濾餅分散到液相介質(zhì)中，制得透明氫氧化鋁液相分散體。

優(yōu)選地，步驟1)中，所述鋁鹽選自無水氯化鋁、六水合氯化鋁、九水合硝酸鋁、十六水合硫酸鋁中的一種或多種。

優(yōu)選地，步驟1)中，所述鋁鹽溶液的濃度為1wt％～30wt％；更優(yōu)選地，鋁鹽溶液的濃度為1wt％～20wt％；最優(yōu)選地，鋁鹽溶液的濃度為1wt％～10wt％。

優(yōu)選地，步驟1)中，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、水合聯(lián)氨中的一種或多種。

優(yōu)選地，步驟1)中，所述堿液的濃度為1wt％～30wt％；更優(yōu)選地，堿液的濃度為1wt％～20wt％；最優(yōu)選地，堿液的濃度為1wt％～10wt％。

優(yōu)選地，所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇、丙三醇、正丁醇、異丁醇、乙醚、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、二甲基亞砜中的一種或多種。

優(yōu)選地，步驟1)中，將制得的鋁鹽溶液和堿液的溫度分別維持在20～70℃。

優(yōu)選地，步驟2)中，所述沉淀結(jié)晶反應(yīng)的反應(yīng)溫度為20～70℃；更優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為25～60℃；最優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為25～50℃。

優(yōu)選地，步驟2)中，所述超重力旋轉(zhuǎn)填充床選自折流式超重力旋轉(zhuǎn)填充床、螺旋通道超重力旋轉(zhuǎn)填充床、定-轉(zhuǎn)子超重力旋轉(zhuǎn)填充床或旋轉(zhuǎn)碟片超重力旋轉(zhuǎn)填充床中的一種。

優(yōu)選地，步驟2)中，所述超重力旋轉(zhuǎn)填充床的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1000～3000rpm；更優(yōu)選地，所述超重力旋轉(zhuǎn)填充床的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1500～3000rpm，其中超重力旋轉(zhuǎn)填充床的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速采用調(diào)頻變速儀進行調(diào)節(jié)。

優(yōu)選地，步驟2)中，所述鋁鹽溶液與堿液通入超重力旋轉(zhuǎn)填充床的體積流量比為0.3～3。

優(yōu)選地，步驟2)中，所述鋁鹽溶液通入超重力旋轉(zhuǎn)填充床的噴口線速度為3～8m/s，堿液通入超重力旋轉(zhuǎn)填充床的噴口線速度為2.5～9m/s。

優(yōu)選地，步驟2)中，所述套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器由一根外管和一根內(nèi)管組成，在外管和內(nèi)管之間留有環(huán)隙構(gòu)成環(huán)形微通道，環(huán)形微通道的徑向間距為100μm～5mm，外管上設(shè)有連續(xù)相的進、出口，內(nèi)管的一端設(shè)有分散相進口，另一端閉合，且閉合端外形為圓錐體或子彈頭狀，在與閉合端相鄰的柱狀內(nèi)管管壁上沿壁周方向分布有眾多微孔，微孔的孔徑范圍為0.05μm～100μm，柱狀內(nèi)管的管壁開孔率為5％～50％，內(nèi)管上的微孔為分散相出口。

優(yōu)選地，步驟2)中，所述鋁鹽溶液與堿液通入套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器的體積流量比為0.5～5。

優(yōu)選地，步驟2)中，所述鋁鹽溶液通入套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器的流量為1～5L/min，所述堿液通入套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器的流量為0.5～3L/min。

優(yōu)選地，步驟2)中，采用多個套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器并聯(lián)。

優(yōu)選地，步驟2)中，采用離心泵、蠕動泵或計量泵，附帶液體流量計調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的注入速率。

優(yōu)選地，步驟3)中，所述水熱反應(yīng)釜由不銹鋼外套和聚四氟乙烯內(nèi)襯組成，反應(yīng)前將氫氧化鋁前驅(qū)體懸浮液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，然后將內(nèi)襯密封于不銹鋼外套內(nèi)，最后將整套反應(yīng)器置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理。

優(yōu)選地，步驟3)中，所述水/溶劑熱處理的溫度為160～280℃；更優(yōu)選地，水/溶劑熱處理的溫度為170～260℃；最優(yōu)選地，水/溶劑熱處理的溫度為180～240℃。

優(yōu)選地，步驟3)中，所述水/溶劑熱處理的時間為8～32h；更優(yōu)選地，水/溶劑熱處理的時間為10～30h；最優(yōu)選地，水/溶劑熱處理的時間為12～28h，其中，水/溶劑熱處理的時間從加熱箱內(nèi)的溫度達到預(yù)設(shè)值時開始計算。

優(yōu)選地，步驟4)中，所述冷卻是指冷卻至室溫。

優(yōu)選地，步驟5)中，將濾餅洗凈的方法為采用洗滌液洗滌濾餅3～5遍。

優(yōu)選地，步驟5)中，所述液相介質(zhì)選自去離子水、甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、丙三醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、四氯化碳、正己烷、環(huán)己烷中的一種或多種。

優(yōu)選地，步驟5)中，采用的分散方法為超聲分散。

優(yōu)選地，步驟5)中，所述透明氫氧化鋁液相分散體的固含量為1wt％～35wt％。

通過上述方法制備得到的透明氫氧化鋁液相分散體中，氫氧化鋁顆粒為有確定晶型的勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，且氫氧化鋁顆粒的粒徑小且粒度分布均勻，一維尺寸僅為1～65nm。

本發(fā)明是基于以下基本原理進行的：將鋁鹽溶液與堿液在超重力旋轉(zhuǎn)填充床或套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中進行反應(yīng)，極大地強化了反應(yīng)的傳質(zhì)和微觀混合過程，制備出形貌較規(guī)整、粒度分布較均勻的氫氧化鋁前驅(qū)體顆粒；再對前驅(qū)體顆粒進行水/溶劑熱處理，即可獲得具有確定晶型的勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒懸浮液；最后將懸浮液進行過濾、洗滌，將洗凈的濾餅分散于液相介質(zhì)中，即可獲得透明的氫氧化鋁液相分散體，該分散體中的氫氧化鋁顆粒為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒。

選用此方法制備得到的透明氫氧化鋁液相分散體顆粒具有較高的ZETA電位(45～60mV)，這有利于顆粒在液相介質(zhì)中的穩(wěn)定分散；此外，制備得到的透明氫氧化鋁液相分散體還具有觸變性凝膠的特點，這進一步增強了產(chǎn)品的分散性和穩(wěn)定性，使得分散體能夠保持長期穩(wěn)定的分散。

由于不同分散介質(zhì)的密度、粘度、折射率等存在差異，因而不同液相分散介質(zhì)的透明氫氧化鋁液相分散體的透明度和可見光透過率存在一定的差異。

本發(fā)明的有益效果如下：

1)現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于氫氧化鋁阻燃材料的制備主要是往(聚合)高分子材料中添加改性氫氧化鋁粉體，這樣做不僅導(dǎo)致了顆粒極易在復(fù)合材料中產(chǎn)生團聚，而且由于需要對氫氧化鋁顆粒進行表面改性及去除多余的表面改性劑，使得制備的過程較復(fù)雜，同時增加了生產(chǎn)成本；相比之下，本發(fā)明的透明氫氧化鋁液相分散體則很好地克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足：利用超重力技術(shù)或微反應(yīng)器技術(shù)能夠大大地強化反應(yīng)的傳質(zhì)和微觀混合過程，在超重力旋轉(zhuǎn)填充床或套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中制備出的氫氧化鋁前驅(qū)體顆粒經(jīng)適當(dāng)?shù)乃疅崽幚砗罂色@得顆粒粒徑小、粒度分布均勻的納米氫氧化鋁顆粒，顆粒的一維尺寸僅為1～65nm，且不用添加任何表面活性劑即可令制得的氫氧化鋁液相分散體達到長期穩(wěn)定的分散，這樣做不僅有效地避免了顆粒間的團聚，又極大地簡化了工藝生產(chǎn)流程；

2)本發(fā)明可以以水或多種有機溶劑為分散介質(zhì)，通過較高的ZETA電位使得制備的氫氧化鋁顆粒能夠長期穩(wěn)定地分散在不同的液相介質(zhì)中；且制備的氫氧化鋁液相分散體具有觸變性凝膠的特點，這進一步增強了分散體的穩(wěn)定性；

3)本發(fā)明制備的透明氫氧化鋁液相分散體可以觀察到明顯的丁達爾效應(yīng)，但由于不同液相分散介質(zhì)的密度、粘度、折射率等存在差異，因而不同分散相的氫氧化鋁液相分散體的透明性略有差別，但其產(chǎn)品的分散性及穩(wěn)定性均較好；

4)本發(fā)明制備的透明氫氧化鋁液相分散體的固含量可通過改變?yōu)V餅和分散介質(zhì)的質(zhì)量比進行調(diào)控，亦可通過旋蒸等手段進行調(diào)節(jié)，所得產(chǎn)品長時間靜置后(≥15個月)能夠保持透明穩(wěn)定，產(chǎn)品的固含量為1wt％～35wt％；

5)本發(fā)明所使用的工藝流程簡單，過程易于操作，且原料廉價易得；產(chǎn)品的純度高、質(zhì)量好；實驗可重復(fù)性強、易于放大。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進一步詳細(xì)的說明。

圖1示出本發(fā)明方案所使用的超重力旋轉(zhuǎn)填充床生產(chǎn)的工藝流程圖。

圖2示出本發(fā)明方案所使用的一種超重力旋轉(zhuǎn)填充床示意圖。

圖3示出本發(fā)明方案所使用的套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器生產(chǎn)的工藝流程圖。

圖4示出本發(fā)明方案所使用的一種套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器示意圖。

圖5示出本發(fā)明方案實施例2所得產(chǎn)品的透射電鏡照片。

圖6示出本發(fā)明方案實施例2所得產(chǎn)品的觸變性曲線。

圖7示出本發(fā)明方案實施例5所得產(chǎn)品的透射電鏡照片。

圖8示出本發(fā)明方案實施例8所得產(chǎn)品的透射電鏡照片。

圖9示出本發(fā)明方案實施例2、5、8所得產(chǎn)品的照片，其中a、b、c分別為實施例2、5、8所得產(chǎn)品的照片。

圖10示出本發(fā)明方案實施例10所得產(chǎn)品的丁達爾效應(yīng)效果圖。

附圖中涉及的數(shù)字標(biāo)記如下：

1-鋁鹽溶液儲罐，2-泵，3-液體流量計，4-堿液儲罐，5-泵，6-液體流量計，7-超重力旋轉(zhuǎn)填充床，8-數(shù)顯加熱箱，9-水熱反應(yīng)釜，10-惰性氣體控制閥，11-洗滌液進料口，12-過濾罐，13-濾液出口，14-液相分散介質(zhì)儲罐，15-泵，16-液體流量計，17-分散罐，18-鋁鹽溶液進料口，19-堿液進料口，20-填料，21-電機，22-液相出料口，23-鋁鹽溶液儲罐，24-泵，25-液體流量計，26-堿液儲罐，27-泵，28-液體流量計，29-套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，30-數(shù)顯加熱箱，31-水熱反應(yīng)釜，32-惰性氣體控制閥，33-洗滌液進料口，34-過濾罐，35-濾液出口，36-液相分散介質(zhì)儲罐，37-泵，38-液體流量計，39-分散罐，40-內(nèi)管，41-外管，42-連續(xù)相出口，43-環(huán)形微通道，44-微孔膜，45-連續(xù)相進口，46-分散相進口，47-法蘭。

具體實施方式

為了更清楚地說明本發(fā)明，下面結(jié)合優(yōu)選實施例和附圖對本發(fā)明做進一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標(biāo)記進行表示。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護范圍。

1.本發(fā)明所使用的超重力旋轉(zhuǎn)填充床技術(shù)為現(xiàn)有的，例如本申請人已公開專利(公開號：CN2221437A，發(fā)明名稱“強化傳遞反應(yīng)的旋轉(zhuǎn)床超重力場裝置”；本發(fā)明所使用的超重力旋轉(zhuǎn)填充床的生產(chǎn)工藝流程圖如圖1所示，圖2為本發(fā)明所使用的一種超重力旋轉(zhuǎn)填充床示意圖。具體的實施方案如下所述：開啟超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置7，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置內(nèi)的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速達到預(yù)設(shè)值；鋁鹽溶液儲罐1中的鋁鹽溶液采用泵2并經(jīng)過流量計3計量后打入超重力旋轉(zhuǎn)填充床中的鋁鹽溶液進料口18；堿液儲罐4中的堿液采用泵5并經(jīng)過流量計6計量后打入超重力旋轉(zhuǎn)填充床中的堿液進料口19；超重力旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)的轉(zhuǎn)子填料20由電機21帶動并產(chǎn)生高速旋轉(zhuǎn)，進而獲得超重力環(huán)境；鋁鹽溶液和堿液經(jīng)由進料管上的液體分布器噴淋到超重力旋轉(zhuǎn)填充床的轉(zhuǎn)子填料內(nèi)緣后與填料產(chǎn)生碰撞并進入填料內(nèi)部；進入填料內(nèi)部的鋁鹽溶液和堿液經(jīng)過絲網(wǎng)填料的分割、破碎和撕裂后產(chǎn)生大量快速更新的液體表面，這極大地強化了分子間的傳質(zhì)過程，縮短了反應(yīng)物反應(yīng)沉淀結(jié)晶后的晶核生長時間，進而有效地控制了成核粒子的顆粒尺寸和形貌；經(jīng)超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)沉淀后的氫氧化鋁前驅(qū)體懸浮液從超重力旋轉(zhuǎn)填充床下部的液相出料口22流出；然后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜9中，將水熱反應(yīng)釜密閉后置于溫度可控的加熱箱8內(nèi)進行加熱處理，從加熱箱內(nèi)的溫度達到預(yù)設(shè)值時開始計時；水/溶劑熱處理后的懸浮液冷卻至室溫后，從水熱反應(yīng)釜轉(zhuǎn)入帶有濾網(wǎng)的過濾罐12中；過濾罐中的懸浮液出現(xiàn)明顯的分層后，由減壓閥10通入惰性氣體至過濾罐中對懸浮液進行加壓過濾，濾液由過濾罐底部的濾液出口13排出；過濾完成后，由洗滌液進料口11通入洗滌液對濾餅進行充分徹底的洗滌，洗滌液由濾液出口13排出；洗滌干凈后的濾餅轉(zhuǎn)入分散罐17中，液相分散介質(zhì)儲罐14中的液相分散介質(zhì)采用泵15并經(jīng)過流量計16計量后打入分散罐中；濾餅在超聲的條件下完成分散過程，顆粒快速均勻地分散到液相介質(zhì)中，最后形成透明穩(wěn)定的氫氧化鋁液相分散體。

2.本發(fā)明所使用的套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器技術(shù)為現(xiàn)有的，例如本申請人已公開專利(公開號為：CN101433815A)“一種膜分散式微通道反應(yīng)器”；本發(fā)明所使用的套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器的生產(chǎn)工藝流程圖如圖3所示，圖4為本發(fā)明所使用的一種套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器示意圖。所述套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器由一根外管41和一根內(nèi)管40構(gòu)成套管，在外管和內(nèi)管之間留有環(huán)隙構(gòu)成環(huán)形微通道43，外管41上設(shè)有連續(xù)相進口45和出口42，內(nèi)管上的一端設(shè)有一個分散相進口46，另一端為沿管壁周向均勻分布有很多微孔的微孔膜44，內(nèi)、外管由法蘭47同軸心固定連接或直接焊接固定。本發(fā)明中所使用的套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器的內(nèi)、外管可由高分子材料或金屬材料鑄造，內(nèi)管的外周面及外管的內(nèi)周面均為經(jīng)過拋光處理的光滑面。內(nèi)、外管的流體進、出口的設(shè)置優(yōu)選為使從內(nèi)管經(jīng)微孔流出的流體與從外管流入的流體的接觸方式為錯流。具體的實施方案如下所述：開啟套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器29，鋁鹽溶液儲罐23中的鋁鹽溶液采用泵24并經(jīng)過流量計25計量后打入套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中的鋁鹽溶液進料口45；堿液儲罐26中的堿液采用泵27并經(jīng)過流量計28計量后打入套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中的堿液進料口46；反應(yīng)原料液在內(nèi)、外管之間的狹小環(huán)隙型微通道內(nèi)進行充分的反應(yīng)；兩股反應(yīng)原料液的進料速度可以通過調(diào)節(jié)離心泵的轉(zhuǎn)速加以控制，而通過調(diào)節(jié)反應(yīng)原料液的進料速度也可以達到調(diào)控產(chǎn)物粒徑的目的；經(jīng)套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器反應(yīng)沉淀后的氫氧化鋁前驅(qū)體懸浮液從出口42流出；然后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜31中，將水熱反應(yīng)釜密閉后置于溫度可控的加熱箱30內(nèi)進行加熱處理，從加熱箱內(nèi)的溫度達到預(yù)設(shè)值時開始計時；水/溶劑熱處理后的懸浮液冷卻至室溫后，從水熱反應(yīng)釜轉(zhuǎn)入帶有濾網(wǎng)的過濾罐34中；過濾罐中的懸浮液出現(xiàn)明顯的分層后，由減壓閥32通入惰性氣體至過濾罐中對懸浮液進行加壓過濾，濾液由過濾罐底部的濾液出口35排出；過濾完成后，由洗滌液進料口33通入洗滌液對濾餅進行充分徹底的洗滌，洗滌液由濾液出口35排出；洗滌干凈后的濾餅轉(zhuǎn)入分散罐39中，液相分散介質(zhì)儲罐36中的液相分散介質(zhì)采用泵37并經(jīng)過流量計38計量后打入分散罐中；濾餅在超聲的條件下完成分散過程，顆?？焖倬鶆虻胤稚⒌揭合嘟橘|(zhì)中，最后形成透明穩(wěn)定的氫氧化鋁液相分散體。

實施例1

采用無水氯化鋁配制1000g濃度為30wt％的氯化鋁水溶液并轉(zhuǎn)入鋁鹽溶液儲罐中；采用28wt％的濃氨水配制1600g濃度為18wt％的氨水溶液并轉(zhuǎn)入堿液儲罐中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1500rpm；開啟進料泵將鋁鹽溶液與堿液同時輸送至旋轉(zhuǎn)床內(nèi)部進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鋁鹽溶液的進料線速度為3.5m/s，堿液的進料線速度為5.6m/s，反應(yīng)溫度為65℃；待兩股原料液進料完畢后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置，并將從旋轉(zhuǎn)填充床出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中；將水熱反應(yīng)釜密閉后置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理，加熱溫度為280℃，加熱時間為12h；將水熱處理后的懸浮液冷卻至室溫，然后將其轉(zhuǎn)移到過濾罐中進行加壓過濾，再用去離子水洗滌濾餅5遍；將洗凈后的濾餅轉(zhuǎn)移至分散罐中，再往分散罐中加入1102g的去離子水，同時打開分散罐內(nèi)的超聲分散裝置，待濾餅顆粒充分均勻地分散到水中后，關(guān)閉超聲分散裝置，此時即制得濃度為10wt％的透明氫氧化鋁水相分散體。經(jīng)檢測可知，產(chǎn)物為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒的一維尺寸為2～64nm，顆粒的ZETA電位為47mV，分散體具有明顯的丁達爾效應(yīng)，分散體靜置18個月后能夠保持透明穩(wěn)定。將得到的分散體進行晃動后靜置，可發(fā)現(xiàn)該分散體具有觸變性凝膠的特點。

實施例2

采用六水合氯化鋁配制1800g濃度為1.4wt％的氯化鋁水溶液并轉(zhuǎn)入鋁鹽溶液儲罐中；采用氫氧化鈉配制2250g濃度為1wt％的氫氧化鈉水溶液并轉(zhuǎn)入堿液儲罐中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為2000rpm；開啟進料泵將鋁鹽溶液與堿液同時輸送至旋轉(zhuǎn)床內(nèi)部進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鋁鹽溶液的進料線速度為7.2m/s，堿液的進料線速度為9m/s，反應(yīng)溫度為25℃；待兩股原料液進料完畢后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置，并將從旋轉(zhuǎn)填充床出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中；將水熱反應(yīng)釜密閉后置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理，加熱溫度為180℃，加熱時間為24h；將水熱處理后的懸浮液冷卻至室溫，然后將其轉(zhuǎn)移到過濾罐中進行加壓過濾，再用去離子水和無水乙醇分別洗滌濾餅4遍；將洗凈后的濾餅轉(zhuǎn)移至分散罐中，再往分散罐中加入356g的無水乙醇，同時打開分散罐內(nèi)的超聲分散裝置，待濾餅顆粒充分均勻地分散到無水乙醇中后，關(guān)閉超聲分散裝置，此時即制得濃度為3wt％的透明氫氧化鋁乙醇相分散體。經(jīng)檢測可知，產(chǎn)物為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒的一維尺寸為1～63nm，顆粒的ZETA電位為54mV，分散體具有明顯的丁達爾效應(yīng)，分散體靜置15個月后能夠保持透明穩(wěn)定。

圖5為本實施例2所得產(chǎn)品的透射電鏡照片。從圖中可以看出所得產(chǎn)品顆粒形貌為薄片狀，其中包含有四方片狀、六方片狀和不規(guī)則片狀；產(chǎn)品的顆粒尺寸為1～63nm，其中大部分顆粒呈現(xiàn)均勻分散的狀態(tài)。

將得到的分散體進行晃動后靜置，可發(fā)現(xiàn)該分散體具有觸變性凝膠的特點；再將所得分散體進行觸變性測試，結(jié)果如圖6所示，從圖6中可看出所得分散體具有假塑性流體的特征，這進一步說明了所得分散體具有觸變性凝膠的特點。

實施例3

采用九水合硝酸鋁配制1600g濃度為10wt％的硝酸鋁乙醇溶液并轉(zhuǎn)入鋁鹽溶液儲罐中；采用氫氧化鉀配制2000g濃度為6wt％的氫氧化鉀乙醇溶液并轉(zhuǎn)入堿液儲罐中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為3000rpm；開啟進料泵將鋁鹽溶液與堿液同時輸送至旋轉(zhuǎn)床內(nèi)部進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鋁鹽溶液的進料線速度為5m/s，堿液的進料線速度為6.25m/s，反應(yīng)溫度為45℃；待兩股原料液進料完畢后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置，并將從旋轉(zhuǎn)填充床出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中；將水熱反應(yīng)釜密閉后置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理，加熱溫度為230℃，加熱時間為18h；將溶劑熱處理后的懸浮液冷卻至室溫，然后將其轉(zhuǎn)移到過濾罐中進行加壓過濾，再用去離子水和無水甲醇分別洗滌濾餅4遍；將洗凈后的濾餅轉(zhuǎn)移至分散罐中，再往分散罐中加入98g的無水甲醇，同時打開分散罐內(nèi)的超聲分散裝置，待濾餅顆粒充分均勻地分散到無水甲醇中后，關(guān)閉超聲分散裝置，此時即制得濃度為25wt％的透明氫氧化鋁甲醇相分散體。經(jīng)檢測可知，產(chǎn)物為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒的一維尺寸為1～62nm，顆粒的ZETA電位為52mV，分散體具有明顯的丁達爾效應(yīng)，分散體靜置17個月后能夠保持透明穩(wěn)定?；蝿雍箪o置該分散體，可發(fā)現(xiàn)該分散體具有觸變性凝膠的特點。

實施例4

采用十六水合硫酸鋁配制1600g濃度為15wt％的硫酸鋁甲醇溶液并轉(zhuǎn)入鋁鹽溶液儲罐中；采用氫氧化鈉配制1000g濃度為16wt％的氫氧化鈉甲醇溶液并轉(zhuǎn)入堿液儲罐中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為2500rpm；開啟進料泵將鋁鹽溶液與堿液同時輸送至旋轉(zhuǎn)床內(nèi)部進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鋁鹽溶液的進料線速度為8m/s，堿液的進料線速度為5m/s，反應(yīng)溫度為50℃；待兩股原料液進料完畢后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置，并將從旋轉(zhuǎn)填充床出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中；將水熱反應(yīng)釜密閉后置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理，加熱溫度為160℃，加熱時間為32h；將溶劑熱處理后的懸浮液冷卻至室溫，然后將其轉(zhuǎn)移到過濾罐中進行加壓過濾，再用去離子水洗滌濾餅4遍；將洗凈后的濾餅轉(zhuǎn)移至分散罐中，再往分散罐中加入82g的去離子水，同時打開分散罐內(nèi)的超聲分散裝置，待濾餅顆粒充分均勻地分散到去離子水中后，關(guān)閉超聲分散裝置，此時即制得濃度為35wt％的透明氫氧化鋁水相分散體。經(jīng)檢測可知，產(chǎn)物為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒的一維尺寸為1～63nm，顆粒的ZETA電位為49mV，分散體具有明顯的丁達爾效應(yīng)，分散體靜置15個月后能夠保持透明穩(wěn)定。晃動后靜置該分散體，可發(fā)現(xiàn)該分散體具有觸變性凝膠的特點。

實施例5

采用九水合硝酸鋁配制1500g濃度為20wt％的硝酸鋁乙醇溶液并轉(zhuǎn)入鋁鹽溶液儲罐中；采用氫氧化鉀配制1500g濃度為15wt％的氫氧化鉀乙醇溶液并轉(zhuǎn)入堿液儲罐中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1500rpm；開啟進料泵將鋁鹽溶液與堿液同時輸送至旋轉(zhuǎn)床內(nèi)部進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鋁鹽溶液的進料線速度為5m/s，堿液的進料線速度為5m/s，反應(yīng)溫度為40℃；待兩股原料液進料完畢后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置，并將從旋轉(zhuǎn)填充床出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中；將水熱反應(yīng)釜密閉后置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理，加熱溫度為200℃，加熱時間為22h；將溶劑熱處理后的懸浮液冷卻至室溫，然后將其轉(zhuǎn)移到過濾罐中進行加壓過濾，再用去離子水和乙二醇分別洗滌濾餅3遍；將洗凈后的濾餅轉(zhuǎn)移至分散罐中，再往分散罐中加入843g的乙二醇，同時打開分散罐內(nèi)的超聲分散裝置，待濾餅顆粒充分均勻地分散到乙二醇中后，關(guān)閉超聲分散裝置，此時即制得濃度為8wt％的透明氫氧化鋁乙二醇相分散體。經(jīng)檢測可知，產(chǎn)物為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒的一維尺寸為2～64nm，顆粒的ZETA電位為58mV，分散體具有明顯的丁達爾效應(yīng)，分散體靜置20個月后能夠保持透明穩(wěn)定?；蝿雍箪o置該分散體，可發(fā)現(xiàn)該分散體具有觸變性凝膠的特點。

圖7為本實施例5所得產(chǎn)品的透射電鏡照片。從圖中可以看出所得產(chǎn)品顆粒的形貌主要為四方片狀和六方片狀；產(chǎn)品的顆粒尺寸為2～64nm，其中大部分顆粒呈現(xiàn)均勻分散的狀態(tài)。

實施例6

采用十六水合硫酸鋁配制1000g濃度為7wt％的硫酸鋁乙醚溶液并轉(zhuǎn)入鋁鹽溶液儲罐中；采用水合聯(lián)氨配制800g濃度為10wt％的聯(lián)氨乙醚溶液并轉(zhuǎn)入堿液儲罐中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1000rpm；開啟進料泵將鋁鹽溶液與堿液同時輸送至旋轉(zhuǎn)床內(nèi)部進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鋁鹽溶液的進料線速度為3.75m/s，堿液的進料線速度為3m/s，反應(yīng)溫度為30℃；待兩股原料液進料完畢后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置，并將從旋轉(zhuǎn)填充床出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中；將水熱反應(yīng)釜密閉后置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理，加熱溫度為180℃，加熱時間為22h；將溶劑熱處理后的懸浮液冷卻至室溫，然后將其轉(zhuǎn)移到過濾罐中進行加壓過濾，再用無水乙醇和甲苯分別洗滌濾餅4遍；將洗凈后的濾餅轉(zhuǎn)移至分散罐中，再往分散罐中加入161g的甲苯，同時打開分散罐內(nèi)的超聲分散裝置，待濾餅顆粒充分均勻地分散到甲苯中后，關(guān)閉超聲分散裝置，此時即制得濃度為12wt％的透明氫氧化鋁甲苯相分散體。經(jīng)檢測可知，產(chǎn)物為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒的一維尺寸為1～65nm，顆粒的ZETA電位為53mV，分散體具有明顯的丁達爾效應(yīng)，分散體靜置18個月后能夠保持透明穩(wěn)定?；蝿雍箪o置該分散體，可發(fā)現(xiàn)該分散體具有觸變性凝膠的特點。

實施例7

采用六水合氯化鋁配制1200g濃度為18wt％的氯化鋁水溶液并轉(zhuǎn)入鋁鹽溶液儲罐中；采用氫氧化鈉配制1600g濃度為12wt％的氫氧化鈉水溶液并轉(zhuǎn)入堿液儲罐中；開啟套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器和進料泵，將鋁鹽溶液與堿液同時輸送至套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，鋁鹽溶液的體積流量為1.5L/min，堿液的體積流量為2L/min，反應(yīng)溫度為50℃；待兩股原料液進料完畢后，關(guān)閉套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，并將從套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中；將水熱反應(yīng)釜密閉后置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理，加熱溫度為260℃，加熱時間為18h；將水熱處理后的懸浮液冷卻至室溫，然后將其轉(zhuǎn)移到過濾罐中進行加壓過濾，再用去離子水洗滌濾餅5遍；將洗凈后的濾餅轉(zhuǎn)移至分散罐中，再往分散罐中加入1023g的去離子水，同時打開分散罐內(nèi)的超聲分散裝置，待濾餅顆粒充分均勻地分散到水中后，關(guān)閉超聲分散裝置，此時即制得濃度為8wt％的透明氫氧化鋁水相分散體。經(jīng)檢測可知，產(chǎn)物為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒的一維尺寸為2～63nm，顆粒的ZETA電位為55mV，分散體具有明顯的丁達爾效應(yīng)，分散體靜置16個月后能夠保持透明穩(wěn)定?；蝿雍箪o置該分散體，可發(fā)現(xiàn)該分散體具有觸變性凝膠的特點。

實施例8

采用無水氯化鋁配制1500g濃度為6wt％的氯化鋁甲醇溶液并轉(zhuǎn)入鋁鹽溶液儲罐中；采用氫氧化鉀配制1400g濃度為8wt％的氫氧化鉀甲醇溶液并轉(zhuǎn)入堿液儲罐中；開啟套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器和進料泵，將鋁鹽溶液與堿液同時輸送至套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，鋁鹽溶液的體積流量為1.5L/min，堿液的體積流量為1.4L/min，反應(yīng)溫度為30℃；待兩股原料液進料完畢后，關(guān)閉套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，并將從套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中；將水熱反應(yīng)釜密閉后置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理，加熱溫度為220℃，加熱時間為24h；將溶劑熱處理后的懸浮液冷卻至室溫，然后將其轉(zhuǎn)移到過濾罐中進行加壓過濾，再用去離子水洗滌濾餅5遍；將洗凈后的濾餅轉(zhuǎn)移至分散罐中，再往分散罐中加入193g的去離子水，同時打開分散罐內(nèi)的超聲分散裝置，待濾餅顆粒充分均勻地分散到水中后，關(guān)閉超聲分散裝置，此時即制得濃度為15wt％的透明氫氧化鋁水相分散體。經(jīng)檢測可知，產(chǎn)物為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒的一維尺寸為1～64nm，顆粒的ZETA電位為48mV，分散體具有明顯的丁達爾效應(yīng)，分散體靜置18個月后能夠保持透明穩(wěn)定?；蝿雍箪o置該分散體，可發(fā)現(xiàn)該分散體具有觸變性凝膠的特點。

圖8為本實施例8所得產(chǎn)品的透射電鏡照片。從圖中可以看出所得產(chǎn)品顆粒形貌主要為六方片狀，產(chǎn)品的顆粒尺寸為1～64nm。

圖9為本發(fā)明實施例2、5、8制備得到的產(chǎn)品的實物拍攝照片，從照片中可看出，實施例2(a)中，產(chǎn)品顆粒均勻、穩(wěn)定地分散于液相介質(zhì)中，且分散體的透明度極高；實施例5(b)中，產(chǎn)品顆粒均勻、穩(wěn)定地分散于液相介質(zhì)中，且分散體的透明度極高；實施例8(c)中，產(chǎn)品顆粒均勻、穩(wěn)定地分散于液相介質(zhì)中，雖然分散體的濃度較高，但分散體依然保持了較高的透明度。(圖9中，英文字母BUCT、NANO在本發(fā)明中不具有實際的意義，僅為背景。)

實施例9

采用九水合硝酸鋁配制1400g濃度為18wt％的硝酸鋁四氫呋喃溶液并轉(zhuǎn)入鋁鹽溶液儲罐中；采用氫氧化鈉配制1800g濃度為7wt％的氫氧化鈉四氫呋喃溶液并轉(zhuǎn)入堿液儲罐中；開啟套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器和進料泵，將鋁鹽溶液與堿液同時輸送至套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，鋁鹽溶液的體積流量為2.1L/min，堿液的體積流量為2.7L/min，反應(yīng)溫度為55℃；待兩股原料液進料完畢后，關(guān)閉套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，并將從套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中；將水熱反應(yīng)釜密閉后置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理，加熱溫度為180℃，加熱時間為30h；將溶劑熱處理后的懸浮液冷卻至室溫，然后將其轉(zhuǎn)移到過濾罐中進行加壓過濾，再用無水乙醇和環(huán)己烷分別洗滌濾餅4遍；將洗凈后的濾餅轉(zhuǎn)移至分散罐中，再往分散罐中加入176g的環(huán)己烷，同時打開分散罐內(nèi)的超聲分散裝置，待濾餅顆粒充分均勻地分散到環(huán)己烷中后，關(guān)閉超聲分散裝置，此時即制得濃度為22wt％的透明氫氧化鋁環(huán)己烷相分散體。經(jīng)檢測可知，產(chǎn)物為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒的一維尺寸為2～65nm，顆粒的ZETA電位為52mV，分散體具有明顯的丁達爾效應(yīng)，分散體靜置15個月后能夠保持透明穩(wěn)定?；蝿雍箪o置該分散體，可發(fā)現(xiàn)該分散體具有觸變性凝膠的特點。

實施例10

采用六水合氯化鋁配制1800g濃度為5wt％的氯化鋁水溶液并轉(zhuǎn)入鋁鹽溶液儲罐中；采用28％的濃氨水配制1000g濃度為10wt％的氨水溶液并轉(zhuǎn)入堿液儲罐中；開啟套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器和進料泵，將鋁鹽溶液與堿液同時輸送至套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中進行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，鋁鹽溶液的體積流量為3.6L/min，堿液的體積流量為2L/min，反應(yīng)溫度為35℃；待兩股原料液進料完畢后，關(guān)閉套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，并將從套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中；將水熱反應(yīng)釜密閉后置于加熱箱內(nèi)進行加熱處理，加熱溫度為250℃，加熱時間為20h；將水熱處理后的懸浮液冷卻至室溫，然后將其轉(zhuǎn)移到過濾罐中進行加壓過濾，再用去離子水洗滌濾餅4遍；將洗凈后的濾餅轉(zhuǎn)移至分散罐中，再往分散罐中加入94g的去離子水，同時打開分散罐內(nèi)的超聲分散裝置，待濾餅顆粒充分均勻地分散到去離子水中后，關(guān)閉超聲分散裝置，此時即制得濃度為24wt％的透明氫氧化鋁水相分散體。經(jīng)檢測可知，產(chǎn)物為勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH顆粒，顆粒的一維尺寸為1～64nm，顆粒的ZETA電位為51mV，分散體具有明顯的丁達爾效應(yīng)，如圖10所示，(圖10中，英文字母BUCT、NANO在本發(fā)明中不具有實際的意義，僅為背景。)分散體靜置18個月后能夠保持透明穩(wěn)定?；蝿雍箪o置該分散體，可發(fā)現(xiàn)該分散體具有觸變性凝膠的特點。

實施例11

重復(fù)實施例1，區(qū)別僅在于：溶解氯化鋁的有機溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種：乙二醇、正丙醇、異丙醇、丙三醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜；得到的效果與實施例1相似。

實施例12

重復(fù)實施例5，區(qū)別僅在于：溶解氫氧化鉀的有機溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種：乙二醇、正丙醇、異丙醇、丙三醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜；得到的效果與實施例5相似。

實施例13

重復(fù)實施例9，區(qū)別僅在于：液相分散介質(zhì)選自下列物質(zhì)中的一種或多種：二乙二醇、丙三醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、二甲苯、四氫呋喃、四氯化碳、正己烷；得到的效果與實施例9相似。

對比例1

重復(fù)實施例1，區(qū)別在于，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置后，將從旋轉(zhuǎn)填充床出料口收集到的懸浮液全部轉(zhuǎn)入改性罐中，向改性罐中加入2.7g(氫氧化鋁質(zhì)量的2％)分子量為10000的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮進行改性，改性罐溫度控制在60～80℃，改性時間為2～4h，改性結(jié)束后，將懸浮液冷卻至室溫，后續(xù)同實施例1中進行加壓過濾、洗滌、分散等，最后無法得到透明穩(wěn)定的氫氧化鋁水相分散體。

對比例2

重復(fù)實施例1，區(qū)別在于，用去離子水洗滌濾餅5遍后，將濾餅干燥至含水量小于0.2％，得到氫氧化鋁粉體，再將氫氧化鋁粉體與改性劑硅烷偶聯(lián)劑按質(zhì)量比100:1在高攪機中進行攪拌改性。其中，改性溫度為70～90℃，硅烷偶聯(lián)劑通過乙醇進行稀釋，并分次加入高攪機中，改性結(jié)束后，將改性后的氫氧化鋁粉體分散于去離子水中，最后無法得到透明穩(wěn)定的氫氧化鋁水相分散體。

對比例3

重復(fù)實施例1，區(qū)別在于：關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)填充床裝置后，將“水熱反應(yīng)”換成“將從旋轉(zhuǎn)填充床出料口收集到的懸浮液溫度控制在60℃，老化4h”，后續(xù)同實施例1中進行加壓過濾、洗滌、分散等，最后無法得到具有確定晶型的勃姆石型氫氧化鋁γ-AlOOH透明分散體。

顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定，對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。