一種藥用尿素及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種藥用尿素及其制備方法，向工業(yè)尿素中加蒸餾水，經(jīng)膜濃縮處理、冷凍、抽濾制得結(jié)晶粗品；結(jié)晶粗品中加蒸餾水，經(jīng)換熱、預(yù)熱、蒸發(fā)，制得混合物C；將混合物C進(jìn)入強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器，當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的固含量達(dá)到25?40%時(shí)，開(kāi)始用循環(huán)泵出料到旋液分離器中，實(shí)現(xiàn)固液初步分離，分離后的含有少量母液的結(jié)晶進(jìn)入離心機(jī)，進(jìn)行徹底固液分離，旋出去的母液直接到母液罐，將母液經(jīng)過(guò)干燥，制得藥用尿素。本發(fā)明以工業(yè)尿素為原料，采用冷凍、蒸發(fā)、結(jié)晶的方法制備出含量高、雜質(zhì)少、更安全有效的藥用尿素，制作方法簡(jiǎn)單，易操作，本發(fā)明技術(shù)不受地域地理?xiàng)l件的限制，可以連續(xù)化、工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種藥用尿素及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種藥用尿素及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]尿素在生產(chǎn)制備過(guò)程中溫度過(guò)高，會(huì)進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成具有滲透性質(zhì)的物質(zhì)縮二脈(又稱雙縮脈)，縮二脈在高溫條件下可繼續(xù)生成縮三脈甚至三聚氰胺等有害物質(zhì)，此法生產(chǎn)的尿素作為肥料可對(duì)果、菜等作物造成嚴(yán)重危害，毒害作物細(xì)胞，使葉尖發(fā)黃、變脆、花葉，降低光合作用，造成葉片早衰脫落，影響開(kāi)花結(jié)果，嚴(yán)重可致作物死亡，在醫(yī)藥領(lǐng)域，使用含有此類有毒雜質(zhì)的尿素原料生產(chǎn)的藥品，對(duì)人體的危害更是不言而喻。
[0003]目前，有很多廣為人知的方法來(lái)制備粒狀和結(jié)晶尿素。通過(guò)己知方法獲得的尿素不具有足夠的純度以用于藥用。藥用尿素為無(wú)色棱柱狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;幾乎無(wú)臭，味咸涼;放置較久后，漸漸發(fā)生微弱的氨臭;水溶液顯中性反應(yīng)。本品在水、乙醇或沸乙醇中易溶，在乙醚或氯仿中不溶。熔點(diǎn):本品的熔點(diǎn)為132?135 °C。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種含量高、雜質(zhì)少、更安全有效的藥用尿素及其制備方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問(wèn)題。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種藥用尿素的制備方法，包括以下步驟:
(1)冷凍:向工業(yè)尿素中加入其質(zhì)量1-4倍的蒸餾水，制成混合物A，將混合物經(jīng)膜濃縮處理后，排放的物料進(jìn)入冷凍箱，控制溫度到1_18°C，抽濾制得結(jié)晶粗品；
(2)蒸發(fā):結(jié)晶粗品中加入其質(zhì)量2-6倍的蒸餾水，制成混合物B，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為85-10(TC，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)到100-108°C，從降膜循環(huán)栗的吸入口送到蒸發(fā)器，經(jīng)過(guò)布液器均勻進(jìn)入蒸發(fā)器的管程，與壓縮機(jī)來(lái)的二次蒸汽進(jìn)行換熱使其蒸發(fā)，制得混合物C;
(3)結(jié)晶:將混合物C進(jìn)入強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器，當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的固含量達(dá)到25-40%時(shí)，開(kāi)始用循環(huán)栗出料到旋液分離器中，實(shí)現(xiàn)固液初步分離，分離后的含有少量母液的結(jié)晶進(jìn)入離心機(jī)，進(jìn)行徹底固液分離，旋出去的母液直接到母液罐，將母液經(jīng)過(guò)干燥，制得藥用尿素。
[0006]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(I)中，向工業(yè)尿素中加入其質(zhì)量1-2倍的蒸餾水，制成混合物A。
[0007]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(I)中，排放的物料進(jìn)入冷凍箱，控制溫度到2-15Γ。
[0008]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(2)中，蒸發(fā)器采用MVR降膜蒸發(fā)器。
[0009]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(2)中，結(jié)晶粗品中加入其質(zhì)量3-4倍的蒸餾水，制成混合物B，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為91-96°C，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)到100-105°C。
[0010]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(2)中，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為92-94°C，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)到101_103°C。
[0011]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(3)中，當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的固含量達(dá)到30-35%時(shí)，開(kāi)始用循環(huán)栗出料到旋液分離器中。
[0012]根據(jù)上述方法制備得到藥用尿素。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明以工業(yè)尿素為原料，采用冷凍、蒸發(fā)、結(jié)晶的方法制備出含量高、雜質(zhì)少、更安全有效的藥用尿素，制作方法簡(jiǎn)單，易操作，本發(fā)明技術(shù)不受地域地理?xiàng)l件的限制，可以連續(xù)化、工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0015]實(shí)施例1
本發(fā)明實(shí)施例中，一種藥用尿素的制備方法，包括以下步驟:
(I)冷凍:向工業(yè)尿素中加入其質(zhì)量I倍的蒸餾水，制成混合物A，將混合物經(jīng)膜濃縮處理后，排放的物料進(jìn)入冷凍箱，控制溫度到10C，抽濾制得結(jié)晶粗品。
[0016](2)蒸發(fā):結(jié)晶粗品中加入其質(zhì)量2倍的蒸餾水，制成混合物B，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為85°C，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)到100°C，從降膜循環(huán)栗的吸入口送到MVR降膜蒸發(fā)器，經(jīng)過(guò)布液器均勻進(jìn)入MVR降膜蒸發(fā)器的管程，與壓縮機(jī)來(lái)的二次蒸汽進(jìn)行換熱使其蒸發(fā)，制得混合物C。
[0017](3)結(jié)晶:將混合物C進(jìn)入強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器，當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的固含量達(dá)到25%時(shí)，開(kāi)始用循環(huán)栗出料到旋液分離器中，實(shí)現(xiàn)固液初步分離，分離后的含有少量母液的結(jié)晶進(jìn)入離心機(jī)，進(jìn)行徹底固液分離，旋出去的母液直接到母液罐，將母液經(jīng)過(guò)干燥，制得藥用尿素。
[0018]經(jīng)檢測(cè)分析，制得藥用尿素的含量高達(dá)99.2%。
[0019]實(shí)施例2
本發(fā)明實(shí)施例中，一種藥用尿素的制備方法，包括以下步驟:
(I)冷凍:向工業(yè)尿素中加入其質(zhì)量4倍的蒸餾水，制成混合物A，將混合物經(jīng)膜濃縮處理后，排放的物料進(jìn)入冷凍箱，控制溫度到18°C，抽濾制得結(jié)晶粗品。
[0020](2)蒸發(fā):結(jié)晶粗品中加入其質(zhì)量6倍的蒸餾水，制成混合物B，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為100°C，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)到108°C，從降膜循環(huán)栗的吸入口送到MVR降膜蒸發(fā)器，經(jīng)過(guò)布液器均勻進(jìn)入MVR降膜蒸發(fā)器的管程，與壓縮機(jī)來(lái)的二次蒸汽進(jìn)行換熱使其蒸發(fā)，制得混合物C。
[0021](3)結(jié)晶:將混合物C進(jìn)入強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器，當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的固含量達(dá)到40%時(shí)，開(kāi)始用循環(huán)栗出料到旋液分離器中，實(shí)現(xiàn)固液初步分離，分離后的含有少量母液的結(jié)晶進(jìn)入離心機(jī)，進(jìn)行徹底固液分離，旋出去的母液直接到母液罐，將母液經(jīng)過(guò)干燥，制得藥用尿素。
[0022]經(jīng)檢測(cè)分析，制得藥用尿素的含量高達(dá)99.3%。
[0023]實(shí)施例3
本發(fā)明實(shí)施例中，一種藥用尿素的制備方法，包括以下步驟:
(I)冷凍:向工業(yè)尿素中加入其質(zhì)量I倍的蒸餾水，制成混合物A，將混合物經(jīng)膜濃縮處理后，排放的物料進(jìn)入冷凍箱，控制溫度到2°C，抽濾制得結(jié)晶粗品。
[0024](2)蒸發(fā):結(jié)晶粗品中加入其質(zhì)量3倍的蒸餾水，制成混合物B，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為91°C，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)到100°C，從降膜循環(huán)栗的吸入口送到MVR降膜蒸發(fā)器，經(jīng)過(guò)布液器均勻進(jìn)入MVR降膜蒸發(fā)器的管程，與壓縮機(jī)來(lái)的二次蒸汽進(jìn)行換熱使其蒸發(fā)，制得混合物C。
[0025](3)結(jié)晶:將混合物C進(jìn)入強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器，當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的固含量達(dá)到30%時(shí)，開(kāi)始用循環(huán)栗出料到旋液分離器中，實(shí)現(xiàn)固液初步分離，分離后的含有少量母液的結(jié)晶進(jìn)入離心機(jī)，進(jìn)行徹底固液分離，旋出去的母液直接到母液罐，將母液經(jīng)過(guò)干燥，制得藥用尿素。
[0026]經(jīng)檢測(cè)分析，制得藥用尿素的含量高達(dá)99.5%。
[0027]實(shí)施例4
本發(fā)明實(shí)施例中，一種藥用尿素的制備方法，包括以下步驟:
(I)冷凍:向工業(yè)尿素中加入其質(zhì)量2倍的蒸餾水，制成混合物A，將混合物經(jīng)膜濃縮處理后，排放的物料進(jìn)入冷凍箱，控制溫度到15°C，抽濾制得結(jié)晶粗品。
[0028](2)蒸發(fā):結(jié)晶粗品中加入其質(zhì)量4倍的蒸餾水，制成混合物B，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為96°C，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)到105°C，從降膜循環(huán)栗的吸入口送到MVR降膜蒸發(fā)器，經(jīng)過(guò)布液器均勻進(jìn)入MVR降膜蒸發(fā)器的管程，與壓縮機(jī)來(lái)的二次蒸汽進(jìn)行換熱使其蒸發(fā)，制得混合物C。
[0029](3)結(jié)晶:將混合物C進(jìn)入強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器，當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的固含量達(dá)到35%時(shí)，開(kāi)始用循環(huán)栗出料到旋液分離器中，實(shí)現(xiàn)固液初步分離，分離后的含有少量母液的結(jié)晶進(jìn)入離心機(jī)，進(jìn)行徹底固液分離，旋出去的母液直接到母液罐，將母液經(jīng)過(guò)干燥，制得藥用尿素。
[0030]經(jīng)檢測(cè)分析，制得藥用尿素的含量高達(dá)99.6%。
[0031]實(shí)施例5
本發(fā)明實(shí)施例中，一種藥用尿素的制備方法，包括以下步驟:
(I)冷凍:向工業(yè)尿素中加入其質(zhì)量2倍的蒸餾水，制成混合物A，將混合物經(jīng)膜濃縮處理后，排放的物料進(jìn)入冷凍箱，控制溫度到15°C，抽濾制得結(jié)晶粗品。
[0032](2)蒸發(fā):結(jié)晶粗品中加入其質(zhì)量4倍的蒸餾水，制成混合物B，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為92°C，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)到103°C，從降膜循環(huán)栗的吸入口送到MVR降膜蒸發(fā)器，經(jīng)過(guò)布液器均勻進(jìn)入MVR降膜蒸發(fā)器的管程，與壓縮機(jī)來(lái)的二次蒸汽進(jìn)行換熱使其蒸發(fā)，制得混合物C。
[0033](3)結(jié)晶:將混合物C進(jìn)入強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器，當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的固含量達(dá)到35%時(shí)，開(kāi)始用循環(huán)栗出料到旋液分離器中，實(shí)現(xiàn)固液初步分離，分離后的含有少量母液的結(jié)晶進(jìn)入離心機(jī)，進(jìn)行徹底固液分離，旋出去的母液直接到母液罐，將母液經(jīng)過(guò)干燥，制得藥用尿素。
[0034]經(jīng)檢測(cè)分析，制得藥用尿素的含量高達(dá)99.8%。
[0035]對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0036]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種藥用尿素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)冷凍:向工業(yè)尿素中加入其質(zhì)量1-4倍的蒸餾水，制成混合物A，將混合物經(jīng)膜濃縮處理后，排放的物料進(jìn)入冷凍箱，控制溫度到1_18°C，抽濾制得結(jié)晶粗品； (2)蒸發(fā):結(jié)晶粗品中加入其質(zhì)量2-6倍的蒸餾水，制成混合物B，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為85-10(TC，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)到100-108°C，從降膜循環(huán)栗的吸入口送到蒸發(fā)器，經(jīng)過(guò)布液器均勻進(jìn)入蒸發(fā)器的管程，與壓縮機(jī)來(lái)的二次蒸汽進(jìn)行換熱使其蒸發(fā)，制得混合物C; (3)結(jié)晶:將混合物C進(jìn)入強(qiáng)制循環(huán)結(jié)晶器，當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的固含量達(dá)到25-40%時(shí)，開(kāi)始用循環(huán)栗出料到旋液分離器中，實(shí)現(xiàn)固液初步分離，分離后的含有少量母液的結(jié)晶進(jìn)入離心機(jī)，進(jìn)行徹底固液分離，旋出去的母液直接到母液罐，將母液經(jīng)過(guò)干燥，制得藥用尿素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用尿素的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，向工業(yè)尿素中加入其質(zhì)量1-2倍的蒸餾水，制成混合物A。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用尿素的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，排放的物料進(jìn)入冷凍箱，控制溫度到2-15 °C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用尿素的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，蒸發(fā)器采用MVR降膜蒸發(fā)器。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用尿素的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，結(jié)晶粗品中加入其質(zhì)量3-4倍的蒸餾水，制成混合物B，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為91-96°C，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)到100-105°C。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的藥用尿素的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，將混合物B在板式換熱器中換熱，換熱后溫度被提升為92-94°C，之后再進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器，預(yù)熱后溫度達(dá)至 IJ101-103°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用尿素的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)的固含量達(dá)到30-35%時(shí)，開(kāi)始用循環(huán)栗出料到旋液分離器中。8.—種如權(quán)利要求1-7任一所述的制備方法制得藥用尿素。
【文檔編號(hào)】C07C273/16GK105949087SQ201610305570
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月10日
【發(fā)明人】李中利, 夏運(yùn)喜, 程玉柱
【申請(qǐng)人】安徽華瑞醫(yī)藥技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司