一種超細高白氫氧化鋁的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氫氧化鋁制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用活性晶種制備超細高白氫氧化鋁的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，國內(nèi)外對阻燃劑的性能要求越來越高，順應(yīng)世界阻燃劑市場高阻燃、低煙霧、無害化的發(fā)展趨勢，研制開發(fā)超細高白氫氧化鋁阻燃劑新品種具有廣闊的市場應(yīng)用前景。超細氫氧化鋁的生產(chǎn)工藝主要有兩種，一種是物理法:通過機械將大粒徑的工業(yè)氫氧化鋁粉碎成小粒徑，該法的優(yōu)點是工藝簡單，投資小，但只能獲得3微米以上的粒徑，并且粒度分布寬，晶體結(jié)構(gòu)受到破壞，使產(chǎn)品存在顆粒形貌不規(guī)則、吸油率高等問題，影響其使用性能，而且設(shè)備復(fù)雜、生產(chǎn)能耗高。另一種是化學(xué)法，主要是精制拜耳法:用堿液溶解氫氧化鋁，形成過飽和的鋁酸鈉溶液，再加入氫氧化鋁作為晶種，使溶液中的鋁酸根離子以氫氧化鋁形式析出，能獲得雜質(zhì)含量低、粒徑小的高品質(zhì)氫氧化鋁，但制備工藝要求高，而且由于種分一次后產(chǎn)品粒徑增大，分解出來的氫氧化鋁不能作為晶種循環(huán)，因此，每批都需要制備晶種，并且晶種的循環(huán)量很大，增加成本，嚴(yán)重制約了企業(yè)的后續(xù)發(fā)展。當(dāng)前，國內(nèi)外對超細氫氧化鋁的要求越來越高，采用低成本工業(yè)化生產(chǎn)高品質(zhì)氫氧化鋁卻一直沒有實現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題存在的不足，提供一種工藝流程簡單、成本低、利用活性晶種、工藝流程中的物料可循環(huán)利用、可實現(xiàn)清潔化生產(chǎn)的超細高白氫氧鋁的制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是通過把工業(yè)級氫氧化鋁制備的活性晶種加入到鋁酸鈉溶液中，進行種分分解制取超細高白氫氧化鋁，再對種分分解的超細高白氫氧化鋁進行分離、洗滌、干燥、打散即可得到超細高白氫氧化鋁。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0006]步驟一、過飽和鋁酸鈉溶液的制備:向Φ4.5X7.5m的溶解槽中注入90m3蒸發(fā)母液，向盛有蒸發(fā)母液的溶解槽中加入拜耳法生產(chǎn)的氫氧化鋁，在溶解槽中注入蒸汽，使蒸發(fā)母液溫度穩(wěn)定在100?105°C，進行攪拌、蒸汽加熱后完全溶解4-5h后，便可得到高濃度的過飽和鋁酸鈉溶液，然后取樣，測過飽和鋁酸鈉溶液的浮游物；
[0007]步驟二、鋁酸鈉溶液的粗液制備:當(dāng)過飽和鋁酸鈉溶液中的浮游物小于10g/L時，將過飽和鋁酸鈉溶液注入高溫高壓溶解槽中，通入蒸汽，在溫度為120?130°C、壓力為0.1?0.25Mpa的條件下，保溫保壓4?5h后，取樣，測浮游物，當(dāng)浮游物小于0.lg/L時，即達到粗液標(biāo)準(zhǔn)；
[0008]步驟三、脫色工藝:把鋁酸鈉溶液的粗液經(jīng)栗輸送至緩沖槽中，根據(jù)鋁酸鈉溶液的量，按2.0?5.0g/L加入活性氧化鎂，機械攪拌進行脫色，溫度70?90°C，攪拌時間I?2h后，經(jīng)葉濾機分離后，濾液即為浮游物小于0.02g/L的鋁酸鈉溶液，即精液；
[0009]步驟四、活性晶種的制備:將工業(yè)級氫氧化鋁加入到研磨機中，向氫氧化鋁中按重量比加入0.1% -0.5%的分散劑，晶種磨制采取兩級研磨機串聯(lián)的方式，晶種經(jīng)一級研磨機磨至一定粒度后，進入二級研磨機，磨至活性晶種的粒度為1.2-2.0 μπι ;
[0010]步驟五、種分分解工藝:把步驟三得到的精液經(jīng)一級板式換熱器，即分解母液與精液換熱，二級板式換熱器，即溫度為31°C的循環(huán)上水與精液進行換熱，從而把精液降溫至50?65°C，把降溫后的精液經(jīng)栗輸送至含有活性晶種的機械攪拌錐底分解槽中，進行連續(xù)恒溫種分分解72h，加入活性晶種的重量為降溫后的精液總重量的15% -30% ;
[0011]步驟六、液固分離工藝:將步驟五種分分解后的漿液，經(jīng)栗送往板框壓濾機進行液固分離，分離出來的液體為母液，分離出來的固體為氫氧化鋁濾餅；
[0012]步驟七、把步驟六中分離出的母液，經(jīng)高溫蒸發(fā)濃縮后，得到的Na2O濃度很高的蒸發(fā)母液，送回到步驟一中與拜耳法生產(chǎn)的氫氧化鋁進行溶解反應(yīng)，制備過飽和鋁酸鈉溶液；
[0013]步驟八、把步驟六中分離出的氫氧化鋁濾餅經(jīng)化漿后，送往立式壓濾機進行分離、七次洗滌，最后將含水20%的氫氧化鋁濾餅經(jīng)鉸刀直接進入槳葉干燥機，進行干燥，用表壓為0.5?0.6Mpa，溫度為155?160°C的水蒸氣間接換熱，使氫氧化鋁含水量達到0.3%，經(jīng)除鐵后直接進入半成品倉，半成品倉內(nèi)的氫氧化鋁經(jīng)打散、除鐵、篩分后，篩下物隨氣流輸送至成品倉中，即得到這種超細高白氫氧化鋁。
[0014]其中步驟一中蒸發(fā)母液與拜耳法生產(chǎn)的氧氫化鋁之間量的關(guān)系可以參照公式m=(1.03NK-A0) XL 53XV+(1-W)；
[0015]其中m:所加的拜耳法生產(chǎn)的氧氫化鋁的重量，單位Kg ；
[0016]NK:蒸發(fā)母液的氧化鈉濃度，單位Kg/m3;
[0017]AO:蒸發(fā)母液的氧化鋁濃度，單位Kg/m3;
[0018]V:蒸發(fā)母液的體積，單位m3；
[0019]W:所加的拜耳法氫氧化鋁的水水份，單位%。
[0020]其中步驟三加入活性氧化鎂可使鋁酸鈉溶液中復(fù)雜的有機物及一些有色物質(zhì)被脫除，經(jīng)過濾分離不溶物，得到脫色的鋁酸鈉溶液，脫色后的鋁酸鈉溶液色度能達到470nm時、吸光度小于0.08 ;
[0021]其中步驟四中所述研磨機為氧化鋁內(nèi)襯的攪拌磨，研磨介質(zhì)為氧化鋁球，球料比為8-10，研磨時間、氧化鋁球的級配根據(jù)所需種子粒度進行調(diào)整，研磨時間4-6小時；
[0022]其中步驟四中進行的一級研磨和二級研磨是為了達到活性晶種的粒度要求；活性晶種的粒度為1.2-2.0 μπι，其粒度已經(jīng)達到了超微粉級，由于其顆粒微細化，表面原子與體相原子數(shù)的比例較大，從而具有極高的活性，可以很好地誘導(dǎo)和分解出超細氫氧化鋁。
[0023]其中步驟四中分散劑為聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉或聚乙二醇；加入分散劑是為了助磨合防止細小顆粒的團聚。
[0024]其中步驟八中立式壓濾機過濾洗滌后氫氧化鋁濾餅含水:20%，干燥物料溫度:110°C，干燥出口物料的含水率:0.3%。
[0025]其中步驟八中所述立式壓濾機所用七次洗滌水為不含堿的合格水，六洗水為上一輪的七洗水，五洗水為上一輪的六洗水，依此類推，從而不僅達到了節(jié)約用水，而且達到了環(huán)保、無污染的作用；化漿槽洗水溫度為50°C，二洗至七洗水溫度為80°C。
[0026]本發(fā)明的有益效果是:不僅能有效減少晶種數(shù)量，徹底解決了晶種周轉(zhuǎn)過程中所帶來的困擾，而且晶種質(zhì)量的穩(wěn)定能明顯提升產(chǎn)品品質(zhì)，保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和提升了與同類產(chǎn)品的競爭優(yōu)勢，而且本發(fā)明工藝流程簡單，可操作性強，設(shè)備投資少，成本低，環(huán)保和無污染，同時，本發(fā)明還實現(xiàn)了工藝流程中的物料可循環(huán)利用，從而實現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0027]以下所述實施例詳細說明本發(fā)明:
[0028]實施例1:
[0029]步驟一、過飽和鋁酸鈉溶液的制備:向Φ4.5X7.5m的溶解槽中注入90m3蒸發(fā)母液，向盛有蒸發(fā)母液的溶解槽中加入拜耳法生產(chǎn)的氫氧化鋁，在溶解槽中注入蒸汽，使蒸發(fā)母液溫度穩(wěn)定在100°C，進行攪拌、蒸汽加熱后完全溶解4h后，便可得到高濃度的過飽和鋁酸鈉溶液，然后取樣，測過飽和鋁酸鈉溶液的浮游物；
[0030]步驟二、鋁酸鈉溶液的粗液制備:當(dāng)過飽和鋁酸鈉溶液中的浮游物小于10g/L時，將過飽和鋁酸鈉溶液注入高溫高壓溶解槽中，通入蒸汽，在溫度為120°C、壓力為0.1Mpa的條件下，保溫保壓4h后，取樣，測浮游物，當(dāng)浮游物小于0.lg/L時，即達到粗液標(biāo)準(zhǔn)；
[0031]步驟三、脫色工藝:把鋁酸鈉溶液的粗液經(jīng)栗輸送至緩沖槽中，根據(jù)鋁酸鈉溶液的量，按2.0g/L加入活性氧化鎂，機械攪拌進行脫色，溫度70°C，攪拌時間I?2h后，經(jīng)葉濾機分離后，濾液即為浮游物小于0.02g/L的鋁酸鈉溶液，即精液；
[0032]步驟四、活性晶種的制備:將工業(yè)級氫氧化鋁加入到研磨機中，向氫氧化鋁中按重量比加入0.1 %的分散劑，晶種磨制采取兩級研磨機串聯(lián)的方式，晶種經(jīng)一