專利名稱：環(huán)氧樹脂灌封料中氫氧化鋁阻燃劑的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂灌封料中的阻燃劑，尤其涉及對加入環(huán)氧樹脂灌封料中作為阻燃劑的氫氧化鋁粉末的處理方法。通過本方法處理后的氫氧化鋁粉末，作為阻燃劑添加入環(huán)氧樹脂料中，制成環(huán)氧樹脂灌封料之后，仍然具有較低的粘度，使灌封操作方便，灌封質(zhì)量可靠。
背景技術(shù)：
為達(dá)到對汽車點火器等高壓電子器件裝置的密封防潮目的，需要用環(huán)氧樹脂灌封料對其進(jìn)行灌封。對該灌封料的要求除了必須具有優(yōu)良的阻燃性能和電氣性能外，還不能有太高的粘度，太高的粘度會限制施工工藝中的可操作性。其中的阻燃性能一般采用美國UL-94標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的垂直燃燒法進(jìn)行測試，要求上述環(huán)氧樹脂灌封料的阻燃性能達(dá)到該標(biāo)準(zhǔn)中的V-0級。為達(dá)到該阻燃等級，現(xiàn)有技術(shù)中常用溴系、磷系以及銻系化合物等作為添加劑，加入環(huán)氧樹脂灌封料中。在發(fā)生燃燒事故時，這類添加劑燃燒時會產(chǎn)生大量對人體有害的煙霧。因此近年來，發(fā)煙量少而又無毒性的無機阻燃劑不斷被開發(fā)出來，其中氫氧化鋁就是最具代表性的無機阻燃劑，為了達(dá)到上述標(biāo)準(zhǔn)中的V-0級阻燃性能要求，在環(huán)氧樹脂灌封料中添加一定量的氫氧化鋁粉末。但是在環(huán)氧樹脂灌封料中直接添加一定量的氫氧化鋁粉末，會使環(huán)氧樹脂灌封料的粘度大幅度上升，如此在對電子器件裝置進(jìn)行灌封操作時極為困難，例如會出現(xiàn)樹脂不能滲入被灌封電子器件裝置中的電子線圈或局部區(qū)域會出現(xiàn)氣泡等不良現(xiàn)象，從而導(dǎo)致電子器件裝置電性能或可靠性的下降。為此，已有技術(shù)中有人用硅烷或酞酸酯等偶聯(lián)劑對氫氧化鋁粉末進(jìn)行噴灑處理，經(jīng)該方法處理后的氫氧化鋁粉末表面附著有所述偶聯(lián)劑層，其添加在環(huán)氧樹脂中，對環(huán)氧樹脂灌封料的粘度有所下降，但是降粘效果還不能達(dá)到方便工藝操作的要求。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述現(xiàn)有技術(shù)對氫氧化鋁粉末進(jìn)行處理后，將其添加在環(huán)氧樹脂灌封料中，對環(huán)氧樹脂灌封料的降粘效果還不能達(dá)到方便工藝操作要求的問題，本專利申請人進(jìn)行了改進(jìn)研究，提供另一種環(huán)氧樹脂灌封料中氫氧化鋁阻燃劑的處理方法，其能提高氫氧化鋁阻燃劑在環(huán)氧樹脂灌封料中的浸潤性及分散性，使環(huán)氧樹脂灌封料仍然具有較低的粘度，能達(dá)到方便工藝操作及灌封質(zhì)量可靠的要求。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下環(huán)氧樹脂灌封料中氫氧化鋁阻燃劑的處理方法，將氫氧化鋁粉末在攪拌狀態(tài)下噴灑羧酸，然后進(jìn)行烘干處理。更具體的技術(shù)方案在于將6-8個碳原子的羧酸與乙醇溶劑按1∶2比例混合，使羧酸均勻的溶解在乙醇溶劑中，乙醇溶劑對羧酸起稀釋作用；然后將每100份重量的氫氧化鋁粉末在攪拌狀態(tài)下噴灑0.1-1份重量的所述溶解在乙醇溶劑中的羧酸，噴灑處理過的氫氧化鋁粉末在110℃±5℃的溫度干燥4-5小時，除去殘留的溶劑，氫氧化鋁粉末的表面附著有羧酸層，由此完成對氫氧化鋁粉末的處理。上述羧酸至少是己酸、正辛酸、異辛酸之一。上述氫氧化鋁粉末的粒徑在20μm以下，粒徑太粗易造成氫氧化鋁粉末發(fā)生沉淀，影響環(huán)氧樹脂灌封料的均勻性。
6-8個碳原子的羧酸為一種有機酸，實踐證明，小粒度的氫氧化鋁粉末經(jīng)上述羧酸噴灑處理后，再添加入環(huán)氧樹脂灌封料中，與環(huán)氧樹脂灌封料具有很好的親和性或浸潤性，在環(huán)氧樹脂灌封料中具有很好的分散性，能使環(huán)氧樹脂灌封料仍然具有較低的粘度，灌封時操作方便，灌封質(zhì)量可靠。
具體實施例方式實施例1對氫氧化鋁粉末進(jìn)行處理將己酸與乙醇溶劑按1∶2的比例添加入容器中混合，使己酸均勻的溶解在乙醇溶劑中；取100公斤平均粒徑為9μm的氫氧化鋁粉末加入帶有高速攪拌裝置的混合機中，預(yù)先將氫氧化鋁粉末高速攪拌10分鐘，然后對氫氧化鋁粉末一邊高速攪拌一邊噴灑所述溶解在乙醇溶劑中的己酸0.1公斤，噴灑時間控制在4-5分鐘，噴灑完畢后繼續(xù)高速攪拌10分鐘，然后出料；將所述出料于110℃±5℃的溫度干燥4小時，完成處理工作，得到粉末狀氫氧化鋁阻燃劑。
配制環(huán)氧樹脂灌封料按下表1所示稱取各組分的重量。
表1
表1中第一和第二種組分分別為液態(tài)環(huán)氧樹脂；第三種組分為液態(tài)的酸酐固化劑，其也可用甲基六氫苯酐、鄰苯二甲酸酐、六氫苯酐等液態(tài)酸酐代替；第四種組分為固化促進(jìn)劑，也可用1氰乙基-2-乙基咪唑、1-氰乙基-4-甲基咪唑及其衍生物以及芐基二甲胺等代替；第五種組分為經(jīng)本發(fā)明的上述實施例方法處理過的氫氧化鋁粉末；第六種組分二甲基硅油為一種助劑，作為消泡劑。
配制時，先將表1中第一和第二種組分的環(huán)氧樹脂以及第六種組分二甲基硅油加入帶有攪拌及真空加熱裝置的混合機中，在70-80℃的溫度充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后加入?中的氫氧化鋁粉末，繼續(xù)攪拌2小時，再于0.098mpa以上的真空度條件下脫泡1.5小時，最后加入表1中第三及第四種組分，即加入酸酐固化劑及固化促進(jìn)劑，再攪拌15分鐘，完成環(huán)氧樹脂灌封料的配制。
實施例2在處理100公斤平均粒徑為9μm的氫氧化鋁粉末時，在實施例1的基礎(chǔ)上，加大噴灑己酸的用量，對氫氧化鋁粉末一邊高速攪拌一邊噴灑所述溶解在乙醇溶劑中的己酸0.5公斤，噴灑時間控制在6-7分鐘，出料于110℃±5℃的溫度干燥4.5小時，其余的工藝方法及工藝條件與實施例1相同，完成對氫氧化鋁粉末的處理以及環(huán)氧樹脂灌封料的配制。
實施例3在處理100公斤平均粒徑為9μm的氫氧化鋁粉末時，在實施例2的基礎(chǔ)上，再加大噴灑己酸的用量，對氫氧化鋁粉末一邊高速攪拌一邊噴灑所述溶解在乙醇溶劑中的己酸1公斤，噴灑時間控制在8-9分鐘，出料于110℃±5℃的溫度干燥5小時，其余的工藝方法及工藝條件與實施例1相同，完成對氫氧化鋁粉末的處理以及環(huán)氧樹脂灌封料的配制。
實施例4在處理100公斤平均粒徑為9μm的氫氧化鋁粉末時，將噴灑己酸進(jìn)行處理改為噴灑辛酸，對氫氧化鋁粉末一邊高速攪拌一邊噴灑所述溶解在乙醇溶劑中的辛酸0.1公斤，噴灑時間控制在4-5分鐘，出料于110℃±5℃的溫度干燥4小時，其余的工藝方法及工藝條件與實施例1相同，完成對氫氧化鋁粉末的處理以及環(huán)氧樹脂灌封料的配制。
實施例5在處理100公斤平均粒徑為9μm的氫氧化鋁粉末時，在實施例4的基礎(chǔ)上，加大噴灑辛酸的用量，對氫氧化鋁粉末一邊高速攪拌一邊噴灑所述溶解在乙醇溶劑中的辛酸0.5公斤，噴灑時間控制在6-7分鐘，出料于110℃±5℃的溫度干燥4.5小時，其余的工藝方法及工藝條件與實施例1相同，完成對氫氧化鋁粉末的處理以及環(huán)氧樹脂灌封料的配制。
實施例6在處理100公斤平均粒徑為9μm的氫氧化鋁粉末時，在實施例5的基礎(chǔ)上，再加大噴灑辛酸的用量，對氫氧化鋁粉末一邊高速攪拌一邊噴灑所述溶解在乙醇溶劑中的辛酸1公斤，噴灑時間控制在8-9分鐘，出料于110℃±5℃的溫度干燥5小時，其余的工藝方法及工藝條件與實施例1相同，完成對氫氧化鋁粉末的處理以及環(huán)氧樹脂灌封料的配制。
實施例7加大氫氧化鋁粉末的粒徑。在處理100公斤平均粒徑為16μm的氫氧化鋁粉末時，噴灑辛酸，對氫氧化鋁粉末一邊高速攪拌一邊噴灑所述溶解在乙醇溶劑中的辛酸0.5公斤，噴灑時間控制在6-7分鐘，出料于110℃±5℃的溫度干燥4.5小時，其余的工藝方法及工藝條件與實施例1相同，完成對氫氧化鋁粉末的處理以及環(huán)氧樹脂灌封料的配制。
上述實施例4至實施例7中，噴灑的辛酸為正辛酸，也可以噴灑異辛酸。
比較實施例1在處理100公斤平均粒徑為9μm的氫氧化鋁粉末時，對氫氧化鋁粉末一邊高速攪拌一邊噴灑硅烷偶聯(lián)劑0.5公斤(硅烷偶聯(lián)劑也可與乙醇溶劑按1∶2的比例稀釋)，噴灑時間控制在6-7分鐘，出料于110℃±5℃的溫度干燥4.5小時，其余的工藝方法及工藝條件與實施例1相同，完成對氫氧化鋁粉末的處理以及環(huán)氧樹脂灌封料的配制。
比較實施例2配制環(huán)氧樹脂灌封料時，對實施例1表1中的氫氧化鋁粉末不作任何處理，配制環(huán)氧樹脂灌封料的工藝方法及工藝條件與實施例1相同，完成對環(huán)氧樹脂灌封料的配制。
對上述實施例1至實施例7以及比較實施例1、例2配制的環(huán)氧樹脂灌封料分別進(jìn)行如下性能參數(shù)的測試粘度使用NDJ-79旋轉(zhuǎn)粘度計，于40℃條件下分別進(jìn)行測定；阻燃性各環(huán)氧樹脂灌封料按75℃固化2.5小時，再110℃固化2.5小時的固化工藝，分別制成125×13×6mm的模條，根據(jù)美國UL-94標(biāo)準(zhǔn)的垂直燃燒法分別進(jìn)行測定；絕緣強度各環(huán)氧樹脂灌封料按75℃固化2.5小時，再110℃固化2.5小時的固化工藝，分別制成10×10×1mm的樣板，根據(jù)GB1408-78的測試方法分別進(jìn)行測定。
測試結(jié)果見表2
表2
將表2中實施例1至實施例7與比較實施例1、例2分別配制的環(huán)氧樹脂灌封料的性能參數(shù)測試結(jié)果進(jìn)行比較可見，實施例1至實施例7中的環(huán)氧樹脂灌封料中氫氧化鋁阻燃劑通過本發(fā)明方法對平均粒徑20μm以下的氫氧化鋁粉末進(jìn)行表面處理，將其作為無機阻燃劑加入環(huán)氧樹脂灌封料中，環(huán)氧樹脂灌封料不僅可以達(dá)到美國UL-94標(biāo)準(zhǔn)的V-0級阻燃性能要求以及具有良好的絕緣性能，而且與比較實施例1、例2進(jìn)行比較，可以使環(huán)氧樹脂灌封料有較低的粘度值，能達(dá)到方便工藝操作、灌封質(zhì)量可靠的要求。其中實施例7具有更低的粘度值，是因為氫氧化鋁粉末具有較大的平均粒徑(16μm)，其在環(huán)氧樹脂灌封料中具有較小的浸潤面積。但氫氧化鋁粉末具有過大的平均粒徑，易造成氫氧化鋁粉末發(fā)生沉淀，影響環(huán)氧樹脂灌封料的均勻性，因此應(yīng)當(dāng)進(jìn)行綜合考慮，一般氫氧化鋁粉末的粒徑控制在20μm以下。
權(quán)利要求
1.環(huán)氧樹脂灌封料中氫氧化鋁阻燃劑的處理方法，特征在于將氫氧化鋁粉末在攪拌狀態(tài)下噴灑羧酸，然后進(jìn)行烘干處理。
2.按權(quán)利要求1所述環(huán)氧樹脂灌封料中氫氧化鋁阻燃劑的處理方法，特征在于將6-8個碳原子的羧酸與乙醇溶劑按1∶2比例混合，使所述羧酸均勻的溶解在乙醇溶劑中；每100份重量的氫氧化鋁粉末在攪拌狀態(tài)下噴灑0.1-1份重量的所述溶解在乙醇溶劑中的羧酸，噴灑處理過的氫氧化鋁粉末在110℃±5℃的溫度干燥4-5小時，除去殘留的溶劑。
3.按權(quán)利要求1或2所述環(huán)氧樹脂灌封料中氫氧化鋁阻燃劑的處理方法，特征在于所述羧酸至少是己酸、正辛酸、異辛酸之一。
4.按權(quán)利要求1或2所述環(huán)氧樹脂灌封料中氫氧化鋁阻燃劑的處理方法，特征在于所述氫氧化鋁粉末的粒徑在20μm以下。
全文摘要
本發(fā)明為環(huán)氧樹脂灌封料中氫氧化鋁阻燃劑的處理方法，為解決現(xiàn)有技術(shù)對氫氧化鋁阻燃劑進(jìn)行處理后，添加入環(huán)氧樹脂灌封料中，環(huán)氧樹脂灌封料仍然存在較高粘度，難于進(jìn)行灌封工藝操作的問題。本發(fā)明將羧酸用乙醇稀釋，然后將粒徑在20μm以下的氫氧化鋁粉末用所述稀釋的羧酸進(jìn)行噴灑處理。所述羧酸至少為己酸、正辛酸、異辛酸之一。將噴灑處理過的氫氧化鋁粉末添加入環(huán)氧樹脂灌封料中，用作為無機阻燃劑，其與環(huán)氧樹脂灌封料具有很好的親和力或潤濕性，使環(huán)氧樹脂灌封料有較低的粘度，灌封時操作方便，灌封質(zhì)量可靠。
文檔編號C08L63/00GK101016389SQ20071002055
公開日2007年8月15日 申請日期2007年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月12日
發(fā)明者蔣林華, 錢軍, 張靜 申請人:無錫東潤電子材料科技有限公司