本發(fā)明涉及廢料回收利用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種咖啡渣活性炭的制備方法。

背景技術(shù)：
咖啡作為世界三大飲料之首，是僅次于石油的第二大貿(mào)易品，在日常生活和商業(yè)貿(mào)易中都具有舉足輕重的地位。據(jù)有關(guān)部門統(tǒng)計(jì)，“十一五”末期，我國(guó)咖啡種植總面積將發(fā)展至60萬(wàn)畝以上。從全世界來(lái)看，至2014年，咖啡的產(chǎn)量為731.59萬(wàn)噸/年，然而每生產(chǎn)1kg速溶咖啡將會(huì)產(chǎn)生0.9kg咖啡渣，如何對(duì)咖啡渣資源化利用成為近幾年來(lái)的新課題。隨著人類社會(huì)的發(fā)展，環(huán)保意識(shí)的增加，活性炭被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)凈化、環(huán)境污染防治等領(lǐng)域，然而資源的匱乏致使人們從活化難易、原料品位、價(jià)格、供應(yīng)量等因素來(lái)選擇活性炭的原料，原料由之前的木質(zhì)原料轉(zhuǎn)向煤、石油等，再到較為廉價(jià)的植物秸稈、椰殼、棗殼、甘蔗渣、紙漿廢液等，但是以咖啡渣為原料制備活性炭卻鮮有研究?？Х仍钚蕴靠捎米骺諝鈨艋牧蟻?lái)吸附空氣中的異味，目前，藥品活化法具有同時(shí)炭化和活化的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛采用，但該方法對(duì)咖啡渣并不奏效，原因是咖啡渣含有大量的油脂，這些油脂會(huì)堵塞咖啡渣活性炭的孔隙從而降低藥品的活化效果，因此，如何脫去咖啡渣的油脂并制備出高性能的活性炭是當(dāng)前技術(shù)的關(guān)鍵。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種真空熱解脫去咖啡渣的油脂并得到咖啡渣碳前軀體，再用磷酸來(lái)活化咖啡渣碳前軀體來(lái)獲得咖啡渣活性炭的制備方法以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的：本發(fā)明提供了一種咖啡渣活性炭的制備方法，包括以下步驟：(1)前處理，用蒸餾水洗去咖啡渣表面的灰分和水溶性物質(zhì)，然后將洗凈的咖啡渣置于烘箱中干燥。(2)脫油，將步驟(1)中干燥過(guò)后的咖啡渣置于外加熱的真空熱解裝置中，設(shè)置升溫速率為5～20℃/min，真空度為0.02～0.08MPa，待溫度升至脫油終溫350～550℃后，恒溫脫油為20～60min使咖啡渣炭化脫油脂得到咖啡渣碳前驅(qū)體；此步驟中真空度為0.02～0.08MPa，升溫速率為5～20℃/min，是為了盡快抽出咖啡渣中的油脂，同時(shí)避免咖啡油發(fā)生劇烈反應(yīng)而不利于咖啡油中各個(gè)組分的回收利用；脫油終溫為350～550℃，恒溫脫油時(shí)間為20～60min，由此可避免熱解溫度過(guò)高咖啡渣過(guò)度熱解生成焦油而減少了咖啡渣碳前軀體的得率，同時(shí)保證足夠的恒溫時(shí)間使咖啡渣油組分全部揮發(fā)出來(lái)。(3)浸漬，稱取步驟(2)中咖啡渣碳前驅(qū)體置于燒杯中，按浸漬比2.0(活化劑溶質(zhì)與咖啡渣前軀體的質(zhì)量比)加入活化劑浸泡咖啡渣碳前驅(qū)體0.5～2.0h，超聲，然后烘干；(4)活化，將步驟(3)中干燥過(guò)后的原料放入外加熱的真空熱解裝置中，設(shè)置升溫速率為5～20℃/min，真空度為0.02～0.08MPa，待溫度升至活化終溫400～600℃后，對(duì)咖啡渣碳前驅(qū)體恒溫活化0.5h～2h；經(jīng)過(guò)充分活化后，咖啡渣碳前軀體中的醚基形成大分子結(jié)構(gòu)或者強(qiáng)鍵，而氧和氫主要以水蒸氣的形式釋放，減少了焦油狀有機(jī)物的生成，提高了活性炭的得率，并且活性炭?jī)?nèi)部孔隙能夠得到很好的保護(hù)，提高了咖啡渣活性炭的吸附性能。進(jìn)一步地，所述步驟(3)中活化劑為磷酸和蒸餾水的混合溶液，選擇磷酸來(lái)進(jìn)行活化，能夠提高活性炭的得率，且活化溫度低，能夠回收利用污染較少。進(jìn)一步地，步驟(3)中，蒸餾水體積為10～50mL，超聲時(shí)間為20～60min，干燥溫度為100～120℃，干燥時(shí)間為8～16h，經(jīng)過(guò)充分的浸漬和超聲后磷酸活化劑可以充分地滲透到咖啡渣碳前驅(qū)體的內(nèi)部。進(jìn)一步地，步驟(5)中蒸餾水的溫度為40～80℃，干燥溫度為100～120℃，干燥時(shí)間為8～16h。進(jìn)一步地，步驟(1)中干燥溫度為50～120℃，干燥時(shí)間為12～48h。進(jìn)一步地，步驟(2)還包括連接冷凝系統(tǒng)和不凝氣吸收系統(tǒng)，由此，可以分離回收脫油脂產(chǎn)生的咖啡渣熱解油，最大限度地利用咖啡渣。本發(fā)明提供的咖啡渣活性炭的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)通過(guò)真空熱解脫油避免了咖啡渣油脂對(duì)咖啡渣活性炭孔隙的堵塞，攻克了咖啡渣油脂堵塞咖啡渣活性炭孔隙的難點(diǎn)，同時(shí)分離回收咖啡渣熱解油作為燃料油或化工原料利用，對(duì)咖啡渣最大限度地綜合利用。(2)采用磷酸作為活化劑，大大提高了咖啡渣活性炭的得率，均可達(dá)到30％以上，且全面考慮了活化終溫、真空度、升溫速率、活化時(shí)間、浸漬比等活化條件對(duì)咖啡渣活性炭性能的影響；(3)所制備的咖啡渣活性炭成品根據(jù)中華人民共和國(guó)GB/T12496.8-1999和GB/T12496.10-1999測(cè)得碘吸附值1312mg/g、亞甲基藍(lán)吸附值370mg/g，均超過(guò)了國(guó)家活性炭一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(碘吸附值1000mg/g、亞甲基藍(lán)吸附值135mg/g)，可用于裝修后對(duì)房間的甲醛等有毒氣體的吸附，是吸附性能非常好的空氣凈化材料。(4)制碳原料來(lái)源充足、價(jià)格低廉，整個(gè)制碳工藝簡(jiǎn)單可行，工況參數(shù)穩(wěn)定，綠色環(huán)保無(wú)污染。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明：表1中列出了本發(fā)明若干實(shí)施例的活化溫度、真空度、活化時(shí)間、浸漬比以及升溫速率，其中實(shí)施例17至實(shí)施例21為對(duì)比例。首先用蒸餾水將取自廣東省東莞市某速溶咖啡廠的咖啡渣洗凈，去除雜質(zhì)(灰分和水溶性物質(zhì))，將洗凈的咖啡渣置于50℃烘箱干燥48h；再取干燥過(guò)后的咖啡渣放入石英舟中置于管式電阻爐內(nèi)，然后連接冷凝系統(tǒng)和不凝氣吸收系統(tǒng)，檢查系統(tǒng)無(wú)漏氣現(xiàn)象后啟動(dòng)真空泵，調(diào)節(jié)控壓閥使熱解真空度維持在表1中的數(shù)值下，調(diào)節(jié)管式電阻爐的參數(shù)，按表1中的升溫速率進(jìn)行升溫，到達(dá)脫油終溫450℃后、于脫油終溫下進(jìn)行熱解脫油，恒溫脫油60min，脫油結(jié)束后冷卻到50℃左右打開(kāi)石英管，即可獲得咖啡渣碳前軀體，并且分離和回收微熱冷凝系統(tǒng)中的咖啡渣熱解油；稱取10g咖啡渣碳前軀體置于100mL小燒杯中，按表1中的浸漬比加入由磷酸20g和50mL蒸餾水組成的活化劑，其中浸漬比為磷酸與咖啡渣碳前軀體的質(zhì)量比，充分混合后浸漬2h并超聲1h，然后置于105℃烘箱干燥12h，將干燥過(guò)后的已浸漬的咖啡渣碳前軀體放入石英舟置于管式電阻爐，按表1中數(shù)值分別設(shè)置真空度、升溫速率、待溫度升至活化終溫，對(duì)咖啡渣碳前軀體按表1中的活化時(shí)間進(jìn)行活化制得咖啡渣活性炭；再用80℃左右的蒸餾水反復(fù)洗滌至洗滌液pH值為7.0，抽濾后放入105℃烘箱干燥12h；冷卻后充分研磨并過(guò)200目篩，得到活性炭成品。對(duì)所有實(shí)施例制得的咖啡渣活性炭按照中華人民共和國(guó)GB/T12496.8-1999和GB/T12496.10-1999測(cè)得碘吸附值和亞甲基藍(lán)吸附值，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。表1：由表1可以看出，本發(fā)明全面考慮活化終溫、真空度、升溫速率、活化時(shí)間、浸漬比等活化參數(shù)后，并調(diào)整活化終溫400～600℃、真空度0.02～0.08MPa、升溫速率5～20℃/min、活化時(shí)間0.5h～2h、浸漬比2.0后，咖啡渣活性炭的碘吸附值和亞甲基藍(lán)吸附值均較對(duì)比例(實(shí)施例17-21)大大提高，大大超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的碘吸附值1100mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值135mg/g，其中，實(shí)施例12的吸附效果最好。以上所述的僅是本發(fā)明的一些實(shí)施方式。應(yīng)該理解的是，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明所公布的內(nèi)容進(jìn)行替換和改進(jìn)，但是所有的替換和改進(jìn)都未脫離本發(fā)明的構(gòu)思，這些替換和改進(jìn)都屬于本發(fā)明所屬權(quán)利要求的保護(hù)范圍。