本發(fā)明涉及軟磁鐵氧體技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種稀土軟磁鐵氧體的制備方法。

背景技術(shù)：
隨著信息技術(shù)的迅猛發(fā)展，高頻化，集成化，小型化成為電子產(chǎn)品的發(fā)展趨勢，研制高性能，高效率的小型化磁性電感器件已成為該領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，作為電感器的核心部件，在高頻電路中使用的電感磁芯主要有軟磁鐵氧體和金屬磁粉芯。軟磁鐵氧體材料的特點(diǎn)在于它的高電阻率，而且渦流損害小。但是隨著電子行業(yè)的發(fā)展與應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展，對磁性材料的要求也越來越高，且對材料特性的分類要求更加細(xì)化和專業(yè)化，但現(xiàn)有技術(shù)中的軟磁鐵氧體往往導(dǎo)磁率和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度不夠理想，希望產(chǎn)品對應(yīng)的粉體指標(biāo)能達(dá)到：25℃時飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為480mT左右，而初始導(dǎo)磁率在3400左右，但目前所使用的材料無法保證批量生產(chǎn)符合此要求的產(chǎn)品。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
基于

背景技術(shù)：
存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種稀土軟磁鐵氧體的制備方法，方法簡單，所得稀土軟磁鐵氧體具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和優(yōu)秀的初始導(dǎo)磁率，而且常溫下磁芯損耗低，同時能節(jié)能減排。本發(fā)明提出的一種稀土軟磁鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：S1、將硝酸亞鐵加入甘油中攪拌均勻后，升溫，再加入乙二胺四乙酸攪拌后，調(diào)節(jié)pH至7-7.5，接著加入硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸釔、硝酸錳，保溫，繼續(xù)升溫，保溫得到第一物料；S2、將第一物料干燥，粉碎，接著進(jìn)行煅燒，然后水洗得到第二物料；S3、將第二物料和氧化鈦、氧化鋯、氧化釩、氧化鈷、氧化鈮、氧化鉬、氧化鋇、氧化鉻、氧化錫、氧化銦、硼砂、氧化硅、碳酸鍶、無水乙醇混合后，球磨得到第三物料；S4、將第三物料壓制成型后，進(jìn)行微波燒結(jié)，冷卻得到稀土軟磁鐵氧體。優(yōu)選地，S1中，硝酸亞鐵、硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸釔、硝酸錳、乙二胺四乙酸和甘油的摩爾比為54-58：18-22：7-10：2-4：25-28：70-80：110-120。優(yōu)選地，S1中，將硝酸亞鐵加入甘油中攪拌均勻后，升溫至82-86℃，再加入乙二胺四乙酸攪拌后，調(diào)節(jié)pH至7-7.5，接著加入硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸釔、硝酸錳，保溫1-2h，繼續(xù)升溫至150-180℃，保溫1-2h得到第一物料。優(yōu)選地，S2中，干燥溫度為68-72℃，干燥時間為14-16h。優(yōu)選地，S2中，煅燒溫度為800-850℃，煅燒時間為3-4h。優(yōu)選地，S3中，第二物料和氧化鈦、氧化鋯、氧化釩、氧化鈷、氧化鈮、氧化鉬、氧化鋇、氧化鉻、氧化錫、氧化銦、硼砂、氧化硅、碳酸鍶、無水乙醇的重量比為100：2-5：7-10：2.8-4.6：3-6：0.2-0.6：3-8：1-2：0.5-0.8：2-4：0.2-0.4：10-12：8-10：0.3-0.6：20-25。優(yōu)選地，S3中，球磨時間為8-10h。優(yōu)選地，S4中，壓制成型的壓力為1-2MPa，壓制成型的時間為2-4min。優(yōu)選地，S4中，微波燒結(jié)的頻率為1600-1800MHz。優(yōu)選地，S4中，微波燒結(jié)具體操作如下：采用0.6-0.7kW的微波功率升溫至650-680℃，再采用1.2-1.5kW的微波功率升溫至980-100℃，然后采用1.8-2kW的微波功率升溫至1200-1250℃。本發(fā)明采用硝酸亞鐵、硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸釔、硝酸錳溶于甘油中形成溶液后，再加入乙二胺四乙酸，各陽離子通過與乙二胺四乙酸進(jìn)行絡(luò)合形成絡(luò)合物，然后升溫使乙二胺四乙酸和甘油發(fā)生酯化聚合反應(yīng)形成聚合物，而各陽離子可在聚合物中均勻分布，再通過煅燒去除聚合物形成氧化鐵、氧化鋅等氧化物粉體，其晶粒均勻、導(dǎo)磁率高、阻抗高，具有良好的微觀結(jié)構(gòu)，并獲得較高的燒結(jié)密度，從而得到高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，同時能提高氧化物粉體的反應(yīng)活性；再加入氧化鈦、氧化鋯、氧化釩、氧化鈷、氧化鈮、氧化鉬、氧化鋇、氧化鉻、氧化錫、氧化銦、硼砂、氧化硅、碳酸鍶進(jìn)行濕磨，不僅降低各氧化物粉體的粒徑，還能提高各氧化物粉體活性，易于后續(xù)燒結(jié)；限定壓制成型的時間和壓力，使壓制后坯體易于成型，便于燒結(jié)，而微波燒結(jié)通過電磁場輻射透入鐵氧體內(nèi)部，鐵氧體整體發(fā)生介質(zhì)損耗而升溫，各部分溫差小，而且微波燒結(jié)是鐵氧體快速燒結(jié)致密，得到致密、均勻的組織，材料顯微結(jié)構(gòu)得到改善，性能更加優(yōu)異，而且微波燒結(jié)能耗低、效率高，比傳統(tǒng)燒結(jié)節(jié)能80％；其中氧化鈦、氧化鋯與鐵氧體配合，可以促進(jìn)鐵氧體的傳質(zhì)和燒結(jié)，加速晶粒生長，提高產(chǎn)品的起始磁導(dǎo)率，還可有效降低磁芯損耗，氧化釩、氧化鈷、氧化鈮、氧化鉬、氧化鋇、氧化鉻、氧化錫、氧化銦與鐵氧體配合使用，進(jìn)一步降低本發(fā)明磁芯損耗，同時硼砂、氧化硅、碳酸鍶等原料，改變了本發(fā)明的微觀結(jié)構(gòu)，減小了晶粒尺寸，提高了電阻率。附圖說明圖1為本發(fā)明提出的一種稀土軟磁鐵氧體的制備方法的流程示意圖。具體實施方式如圖1所示，圖1為本發(fā)明提出的一種稀土軟磁鐵氧體的制備方法的流程示意圖。參照圖1，本發(fā)明提出的一種稀土軟磁鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：S1、將硝酸亞鐵加入甘油中攪拌均勻后，升溫，再加入乙二胺四乙酸攪拌后，調(diào)節(jié)pH至7-7.5，接著加入硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸釔、硝酸錳，保溫，繼續(xù)升溫，保溫得到第一物料；S2、將第一物料干燥，粉碎，接著進(jìn)行煅燒，然后水洗得到第二物料；S3、將第二物料和氧化鈦、氧化鋯、氧化釩、氧化鈷、氧化鈮、氧化鉬、氧化鋇、氧化鉻、氧化錫、氧化銦、硼砂、氧化硅、碳酸鍶、無水乙醇混合后，球磨得到第三物料；S4、將第三物料壓制成型后，進(jìn)行微波燒結(jié)，冷卻得到稀土軟磁鐵氧體。下面，通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。實施例1本發(fā)明提出的一種稀土軟磁鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：S1、按摩爾份將54份硝酸亞鐵加入120份甘油中攪拌均勻后，升溫至82℃，再加入80份乙二胺四乙酸攪拌后，滴加氨水調(diào)節(jié)pH至7，接著加入22份硝酸鋅、7份硝酸鎳、4份硝酸釔、25份硝酸錳，保溫2h，繼續(xù)升溫至150℃，保溫2h得到第一物料；S2、將第一物料干燥14h，干燥溫度為72℃，粉碎，接著進(jìn)行煅燒3h，然后水洗得到第二物料，煅燒溫度為850℃；S3、按重量份將100份第二物料和2份氧化鈦...