本發(fā)明涉及一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料及其制備方法，屬于光電材料設(shè)計(jì)制備技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

硫族過(guò)渡金屬化合物，如mos2、mose2、ws2和wse2，由于其原子級(jí)超薄層狀結(jié)構(gòu)、獨(dú)特的光電性質(zhì)及在集成納米系統(tǒng)的潛在應(yīng)用，作為新的二維層狀材料已經(jīng)吸引了廣泛的關(guān)注。不同于石墨烯材料沒(méi)有帶隙，這些原子級(jí)超薄二維層狀材料有直接帶隙并且在室溫激光激發(fā)下可以有熒光發(fā)射，使其在電學(xué)及光電子學(xué)上有著極其重要的應(yīng)用。

不同帶隙的納米級(jí)半導(dǎo)體在塊狀半導(dǎo)體帶隙領(lǐng)域設(shè)計(jì)上已得到了廣泛的應(yīng)用。在納米電子學(xué)及納米光子學(xué)應(yīng)用上，獲得連續(xù)可調(diào)帶隙的半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)是非常重要的。零維和一維三元半導(dǎo)體結(jié)構(gòu)研究進(jìn)展表明可通過(guò)組分來(lái)調(diào)諧帶隙和光發(fā)射，但在原子級(jí)超薄二維層狀材料上可以通過(guò)調(diào)節(jié)改變材料層數(shù)實(shí)現(xiàn)帶隙可調(diào)。

對(duì)于層狀ws2而言，其不同的結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)不同的光電性質(zhì)。同時(shí)層狀ws2是二維材料中相對(duì)較穩(wěn)定材料。所以對(duì)于未來(lái)制作和層數(shù)結(jié)構(gòu)相關(guān)的光電器件尤為重要，精確控制這些原子級(jí)超薄二維層狀材料的層數(shù)，堆垛結(jié)構(gòu)是至關(guān)重要的。

二維層狀材料的理論計(jì)算表明，二維材料層與層之間堆疊方式不同將會(huì)大大改變二維層狀材料的性質(zhì)，比如能帶結(jié)構(gòu)的改變，結(jié)構(gòu)對(duì)稱性的改變，量子效率的改變。因此合成制備各種各樣形貌各異的二維層狀材料對(duì)于研究了不同形貌二維材料至關(guān)重要，而有無(wú)位錯(cuò)及位錯(cuò)數(shù)量和位錯(cuò)夾角不同對(duì)結(jié)構(gòu)形貌影響尤為重要。由于本課題組于2015已經(jīng)做了一些關(guān)于螺旋結(jié)構(gòu)的研究，相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果已經(jīng)在專利(cn104695021b)中呈現(xiàn)。當(dāng)時(shí)所設(shè)計(jì)和制備出的層狀螺旋ws2二維納米材料中其螺旋結(jié)構(gòu)為單螺旋結(jié)構(gòu)。由于先前開(kāi)發(fā)的為單螺旋結(jié)構(gòu)所以也就不存在位錯(cuò)夾角。所以其光電性能也就受到限制；所以就迫切需要開(kāi)發(fā)出具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于cn104695021b研究基礎(chǔ)，發(fā)明人經(jīng)進(jìn)一步研究并得到螺旋數(shù)量大于一的二維層狀螺旋ws2二維納米材料。同時(shí)還解決了現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)法通過(guò)簡(jiǎn)單方法合成大量不同形貌螺旋結(jié)構(gòu)的難題。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料；所述具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料具有數(shù)量大于等于2的螺旋結(jié)構(gòu)，且存在螺位錯(cuò)夾角，所述螺旋結(jié)構(gòu)選自雙螺旋結(jié)構(gòu)、三雙螺旋結(jié)構(gòu)、n螺旋結(jié)構(gòu)中的至少一種；所述n為大于3的正整數(shù)。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料；單ws2層呈現(xiàn)三角形或者六角形。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料，當(dāng)螺位錯(cuò)夾角為0°和120°時(shí)，該層ws2層呈呈現(xiàn)三角形結(jié)構(gòu)；當(dāng)螺位錯(cuò)夾角為60°時(shí)；該層ws2層呈現(xiàn)六邊形結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料；通過(guò)螺旋位錯(cuò)的生長(zhǎng)將相鄰的ws2層連接在一起構(gòu)成“金字塔”狀；所述“金字塔”的底座呈三角形，其頂部呈三角型或六角形。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料；“金字塔”中層與層之間通過(guò)所述螺旋結(jié)構(gòu)連接。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法為：

以ws2粉為原料，將ws2粉裝入中心區(qū)域磁舟，并將sio2片放置于下游的低溫沉積區(qū)，將裝有ws2粉沫磁舟置于水平管式爐的中部，將sio2片置于水平管式爐中靠近出氣口的一端；通入載氣，排出爐內(nèi)空氣后，持續(xù)通入載氣，并升溫至裝有ws2粉磁舟加熱溫度為1000-1200℃、sio2片的加熱溫度為550-650℃，載氣將ws2蒸汽送至sio2片并沉積得到所述層狀螺旋ws2二維納米材料；所述載氣的流速為20-120sccm。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法中，當(dāng)裝有ws2粉磁舟加熱溫度為1150℃以上、sio2片的加熱溫度為550-650℃、載氣流速為120sccm可得到結(jié)構(gòu)復(fù)雜的多螺旋結(jié)構(gòu)。如結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的類似于五螺旋結(jié)構(gòu)的多螺旋結(jié)構(gòu)等。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法；所述sio2片為長(zhǎng)條sio2片，其長(zhǎng)度大于等于4cm。在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，根據(jù)具體爐子來(lái)選擇其長(zhǎng)度，確保長(zhǎng)條sio2片靠近裝有ws2粉磁舟一端的溫度小于等于650℃、靠近出氣口一段的溫度為550℃即可。

由于放置的長(zhǎng)條sio2片沉積溫度不一樣，幾種不同的螺旋結(jié)構(gòu)就呈現(xiàn)于不同的硅襯底上。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法；所述載氣選自氦氣、氖氣、氬氣中的一種。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法；在sio2片不同位置上可以收集得到不同螺旋狀二維ws2納米結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法；由于ws2熔點(diǎn)較高，要保證ws2處于高溫，否則達(dá)不到合成純組分層狀材料的要求。

原理和優(yōu)勢(shì)

本發(fā)明以ws2粉為原料，通過(guò)采用高溫氣流(1000-1200℃)，低溫沉積(550-650℃)在適當(dāng)長(zhǎng)度的二氧化硅基體上得到了具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料；本發(fā)明通過(guò)原料加熱溫度、沉積溫度、氣體流速的協(xié)同作用，得到了具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料。經(jīng)發(fā)明人后續(xù)研究發(fā)現(xiàn)：由于不同沉積區(qū)域過(guò)飽和度不一致，沉積溫區(qū)越低，過(guò)飽和度越低，螺位錯(cuò)數(shù)量越多，將導(dǎo)致更加復(fù)雜的結(jié)構(gòu)形貌。同時(shí)更加復(fù)雜的結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)就目前而言，還是一個(gè)概率事件；此處的概率事件是指，該結(jié)構(gòu)什么時(shí)候生成、生成在襯底的什么具體部位，其生成的是雙螺旋、還是三螺旋或者多螺旋結(jié)構(gòu)等無(wú)法實(shí)現(xiàn)定量定位處理。為了保證得到更加復(fù)雜的結(jié)構(gòu)形貌的樣品；本發(fā)明通過(guò)延長(zhǎng)二氧化硅襯底的以及嚴(yán)格控制最低溫度不能小于550℃；進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了具有更加復(fù)雜結(jié)構(gòu)樣品的獲取。同時(shí)本發(fā)明通過(guò)延長(zhǎng)二氧化硅襯底的以及嚴(yán)格控制沉積溫度為650-550℃；實(shí)現(xiàn)了在同一襯底上得到了不同結(jié)構(gòu)的具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料。

本發(fā)明的工藝技術(shù)簡(jiǎn)單，利用化學(xué)氣相沉一步合成原子級(jí)超薄結(jié)構(gòu)形貌各異的ws2層狀薄片，為人們認(rèn)識(shí)和研究提供了豐富的研究對(duì)象，而且填補(bǔ)了螺位錯(cuò)數(shù)量和螺位錯(cuò)夾角對(duì)螺旋結(jié)構(gòu)形貌的影響。進(jìn)而為研究具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料光電性質(zhì)提供了必要條件。

附圖說(shuō)明

附圖1由附圖1a、附圖1b、附圖1c、附圖1d構(gòu)成；

附圖1a為實(shí)施例1制備具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料所用的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖；

附圖1b為附圖1a中區(qū)域ⅰ所得產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)形貌圖；

附圖1c為附圖1a中區(qū)域ⅱ所得產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)形貌圖；

附圖1d為附圖1a中區(qū)域ⅲ所得產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)形貌圖；

附圖2由附圖2a、附圖2b、附圖2c、附圖2d、附圖2e、附圖2f構(gòu)成；

附圖2a為實(shí)施例2所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)雙螺旋結(jié)構(gòu)形貌；

附圖2b為實(shí)施例2所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)三螺旋結(jié)構(gòu)形貌；

附圖2c為實(shí)施例1所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)復(fù)雜多螺旋結(jié)構(gòu)形貌；

附圖2d為實(shí)施例1所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)三角形的五螺旋結(jié)構(gòu)afm圖，位錯(cuò)夾角0°；

附圖2e為實(shí)施例2所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)六角形的雙螺旋結(jié)構(gòu)afm圖，位錯(cuò)夾角60°；

附圖2f為實(shí)施例2所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)三角形的雙螺旋結(jié)構(gòu)afm圖，位錯(cuò)夾角120°；

附圖3由附圖3a、附圖3b、附圖3c、附圖3d、附圖3e、附圖3f、附圖3g、附圖3h、附圖3i、附圖3j構(gòu)成；

附圖3a為三角形的單螺旋模型示意圖；

附圖3b為在3a基礎(chǔ)上逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)0°單螺旋模型示意圖；

附圖3c為3a和3b結(jié)合形成的螺位錯(cuò)夾角為0°雙螺旋模型示意圖；

附圖3d為理論延伸的螺位錯(cuò)夾角為0°五螺旋模型示意圖；

附圖3e為在3a基礎(chǔ)上逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)60°單螺旋模型示意圖；

附圖3f為3a和3e結(jié)合形成的螺位錯(cuò)夾角為60°雙螺旋模型示意圖；

附圖3g為理論延伸的螺位錯(cuò)夾角為60°雙螺旋模型示意圖；

附圖3h為在3a基礎(chǔ)上逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)120°單螺旋模型示意圖；

附圖3i為3a和3h結(jié)合形成的螺位錯(cuò)夾角為120°雙螺旋模型示意圖；

附圖3j為理論延伸的螺位錯(cuò)夾角為120°三螺旋模型示意圖；

附圖4由附圖4a、附圖4b、附圖4c、附圖4d、附圖4e、附圖4f、附圖4g、附圖4h、附圖4i構(gòu)成；

附圖4a和附圖4b為實(shí)施例3中所得不完美的三角形結(jié)構(gòu)的螺旋生長(zhǎng)結(jié)果afm圖，生長(zhǎng)過(guò)程伴隨螺位錯(cuò)的終止；

附圖4d,4e為圖4a,4b不完美結(jié)構(gòu)完美情況生長(zhǎng)示意圖，由紅色和黑色虛線表示完美的雙螺旋生長(zhǎng)模式；

附圖4c和4f為實(shí)施例3中所得不完美的三角形結(jié)構(gòu)的螺旋生長(zhǎng)結(jié)果afm圖，生長(zhǎng)過(guò)程伴隨螺位錯(cuò)的終止(step1)和新螺位錯(cuò)的生成(step2)；

附圖4g為實(shí)施例3中所得生長(zhǎng)過(guò)程伴隨螺位錯(cuò)的終止(step1)和新螺位錯(cuò)的生成(step2)形成的較完美的三角形結(jié)構(gòu)afm圖；

附圖4h為實(shí)施例3中所得生長(zhǎng)過(guò)程伴隨螺位錯(cuò)的終止(step1)和新螺位錯(cuò)的生成(step2)形成的較完美的三角形結(jié)構(gòu)afm圖,其中step1和step1兩個(gè)三角形方位互為倒置；

附圖4i為實(shí)施例3中所得生長(zhǎng)過(guò)程伴隨著新螺位錯(cuò)的生成(step2)形成以及先前螺位錯(cuò)沒(méi)有終止(step2)而一起生長(zhǎng)的較完美的三角形結(jié)構(gòu)afm圖,其中step1和step1兩個(gè)三角形方位互為倒置，但是兩個(gè)生長(zhǎng)同時(shí)進(jìn)行，詳情參考圖3中附圖d和e；

附圖5由附圖5a、附圖5b、附圖5c、附圖5d、附圖5e、附圖5f構(gòu)成；

附圖5a為實(shí)施例1中所得的螺位錯(cuò)夾角為0°五螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm圖；

附圖5b為實(shí)施例2中所得的螺位錯(cuò)夾角為60°雙螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm圖；

附圖5c為實(shí)施例2中所得的螺位錯(cuò)夾角為120°雙螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm圖；

附圖5d為實(shí)施例1中所得的螺位錯(cuò)夾角為0°五螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm高度輪廓圖，對(duì)應(yīng)圖5b黑線標(biāo)注區(qū)域；

附圖5e為實(shí)施例2中所得的螺位錯(cuò)夾角為60°雙螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm高度輪廓圖，對(duì)應(yīng)圖5c黑線標(biāo)注區(qū)域；

附圖5f為實(shí)施例2中所得的螺位錯(cuò)夾角為120°雙螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm高度輪廓圖，對(duì)應(yīng)圖5d黑線標(biāo)注區(qū)域；

附圖6由附圖6a、附圖6b、附圖6c、附圖6d、附圖6e、附圖6f構(gòu)成；

附圖6a為對(duì)應(yīng)圖5b螺位錯(cuò)夾角為0°多螺旋三角形螺旋結(jié)構(gòu)shg全局圖；

附圖6b為對(duì)應(yīng)圖5c螺位錯(cuò)夾角為60°多螺旋六角形螺旋結(jié)構(gòu)shg全局圖；

附圖6c為對(duì)應(yīng)圖5d螺位錯(cuò)夾角為120°多螺旋三角形螺旋結(jié)構(gòu)shg全局圖；

附圖6d為實(shí)施例1中所得的螺位錯(cuò)夾角為0°多螺旋三角形螺旋結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)對(duì)稱性分析；

附圖6e為實(shí)施例2中所得的螺位錯(cuò)夾角為60°單螺旋三角形螺旋結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)對(duì)稱性分析；

附圖6f為實(shí)施例2中所得的螺位錯(cuò)夾角為120°單螺旋三角形螺旋結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)對(duì)稱性分析；

從圖1中的結(jié)構(gòu)示意圖可以看出ws2是六方結(jié)構(gòu)，要想實(shí)現(xiàn)圖2a-c中層狀生長(zhǎng)轉(zhuǎn)變?yōu)槁菪缴L(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)條件的控制尤為重要，必須有位錯(cuò)線的存在。

從圖2a-c的光學(xué)圖片可以發(fā)現(xiàn)，越接近低溫沉積區(qū)，那么螺旋結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，而且尺寸越大，而樣品密度則越小。為了更加詳細(xì)的了解中心區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)，系統(tǒng)的afm測(cè)試用以進(jìn)一步的分析。圖2d-f的afm圖來(lái)自于大量螺旋結(jié)構(gòu)測(cè)試的系統(tǒng)總結(jié)，我們可以明顯的觀察到螺位錯(cuò)數(shù)量從少到多形成的相對(duì)簡(jiǎn)單的單螺旋結(jié)構(gòu)以及比較復(fù)雜的五螺旋結(jié)構(gòu)。而且螺位錯(cuò)之間夾角也會(huì)對(duì)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生很大的影響，結(jié)合圖3a-j的理論模型圖我們可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)螺位錯(cuò)夾角為0°或者120°時(shí)螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)三角形結(jié)構(gòu)。當(dāng)螺位錯(cuò)的夾角為60°時(shí)螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)六角形結(jié)構(gòu)。這些關(guān)于螺位錯(cuò)數(shù)量以及螺位錯(cuò)夾角對(duì)螺旋結(jié)構(gòu)的影響首次被系統(tǒng)的發(fā)現(xiàn)并理解。

但是由于螺位錯(cuò)生長(zhǎng)的環(huán)境是一個(gè)相對(duì)飽和度較低的環(huán)境，那么這種狀態(tài)極其不穩(wěn)定，那么生長(zhǎng)過(guò)程中就有可能有先前的螺位錯(cuò)停止或者生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生新的螺位錯(cuò)?；谶@樣想法，我們從生長(zhǎng)的相關(guān)afm圖中得到了具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，證實(shí)了我們的猜想。從圖4a可以發(fā)現(xiàn)生長(zhǎng)過(guò)程中的不完美情況，通過(guò)圖4d的模型還原可以發(fā)現(xiàn)本來(lái)應(yīng)該是雙螺旋的生長(zhǎng)模式由于其中一個(gè)位錯(cuò)的停止導(dǎo)致最終結(jié)果以單螺旋模式結(jié)束。圖4b和4e是另一種位錯(cuò)夾角的螺位錯(cuò)停止的生長(zhǎng)結(jié)果。有停止或消失就有可能產(chǎn)生新的位錯(cuò)，圖4c和4f就是先前螺位錯(cuò)的停止和后續(xù)新位錯(cuò)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。但是螺旋結(jié)構(gòu)本生是三角形結(jié)構(gòu)，那么不同螺位錯(cuò)產(chǎn)生三角形以不同角度相結(jié)合結(jié)果將是千變?nèi)f化。圖4g是先前螺位錯(cuò)停止產(chǎn)生的螺旋三角形結(jié)構(gòu)和后續(xù)新產(chǎn)生螺位錯(cuò)生成的三角形結(jié)構(gòu)一致情形。而圖4g是先前螺位錯(cuò)停止產(chǎn)生的螺旋三角形結(jié)構(gòu)和后續(xù)新產(chǎn)生螺位錯(cuò)生成的三角形結(jié)構(gòu)完全倒置的情形。該兩種結(jié)果都是一個(gè)螺旋生長(zhǎng)的終止并伴隨新的螺旋生成的結(jié)果。那么如果新的螺位錯(cuò)沒(méi)有消失而又有新的產(chǎn)生結(jié)果將會(huì)是什么樣子-圖4i就是這種結(jié)果，具體過(guò)程參照?qǐng)D3f和3g。根據(jù)以上結(jié)論我們可以得出螺位錯(cuò)數(shù)量會(huì)受到螺位錯(cuò)生長(zhǎng)過(guò)程中舊位錯(cuò)的消失和新位錯(cuò)的產(chǎn)生的影響，這是影響螺旋結(jié)構(gòu)的根本原因。

圖5可以看出選擇了有代表性的幾個(gè)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了非線性光學(xué)的測(cè)試，圖5a是夾角為0°的五螺旋結(jié)構(gòu)，圖5b是夾角為60°的雙螺旋結(jié)構(gòu)，圖5c是夾角為120°的雙螺旋結(jié)構(gòu)。從5d-f的高度輪廓圖可知，呈現(xiàn)三角形結(jié)構(gòu)的0°和120°夾角最小高度差是單層的0.7nm。而呈現(xiàn)六角形結(jié)構(gòu)的的60°夾角最小高度差是雙層的1.4nm。具體原因參見(jiàn)圖3f和g。

為了驗(yàn)證我們所提出的螺旋生長(zhǎng)機(jī)理的正確性，我們做了與晶體結(jié)構(gòu)對(duì)稱性相關(guān)的倍頻實(shí)驗(yàn)，如圖6a-c所示，而倍頻的實(shí)驗(yàn)結(jié)果完全證實(shí)了我們所提出的生長(zhǎng)機(jī)理的正確性。方向一致的生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)沒(méi)有對(duì)稱中心，二階非線性系數(shù)不為零而有shg信號(hào)。倒置的結(jié)構(gòu)形成的六角螺旋結(jié)構(gòu)有對(duì)稱中心，二階非線性系數(shù)為零，沒(méi)有shg信號(hào)，因此圖6b中心是暗的。具體結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖6e。

具體實(shí)施方式：

現(xiàn)結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述：

實(shí)施例1：

取sio2/si片為襯底，切割成10mm×40mm大小,在丙酮,乙醇溶液中分別超聲洗滌15min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量ws2粉放置于瓷舟中，置于石英管內(nèi)加熱爐中心位置。sio2襯底面朝上，該襯底放于加熱爐內(nèi)右側(cè)距離加熱中心13cm位置。然后通入120sccm流速的高純ar惰性氣體，將石英管內(nèi)空氣及氧氣排干凈。將加熱爐在35分鐘內(nèi)升溫至1150℃(即載ws2粉末瓷舟的加熱溫度為1150℃)，此時(shí)sio2襯底的加熱溫度為550-650℃，恒溫30分鐘，反應(yīng)結(jié)束將加熱爐自然冷卻至室溫。取靠近低溫位置sio2/si片，如圖2，光學(xué)圖片顯示所合成的層狀螺旋結(jié)構(gòu)呈三角形，大小在40-80um之間，afm輪廓圖表明所得到的層狀薄片為螺旋結(jié)構(gòu)。由于載氣流較大，過(guò)飽和度較低，容易形成結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的類似于五螺旋結(jié)構(gòu)的多螺旋結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例2：

取sio2/si片為襯底，切割成10mm×40mm大小,在丙酮,乙醇溶液中分別超聲洗滌15min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量ws2粉放置于瓷舟中，置于石英管內(nèi)加熱爐中心位置。sio2襯底面朝上，該襯底放于加熱爐內(nèi)右側(cè)距離加熱中心13cm位置。然后通入20sccm流速的高純ar惰性氣體，將石英管內(nèi)空氣及氧氣排干凈。將加熱爐在35分鐘內(nèi)升溫至1150℃(即載ws2粉末瓷舟的加熱溫度為1150℃)，此時(shí)sio2襯底的加熱溫度為550-650℃，恒溫30分鐘，反應(yīng)結(jié)束將加熱爐自然冷卻至室溫。取靠近低溫位置sio2/si片，光學(xué)圖片顯示所合成的層狀螺旋結(jié)構(gòu)呈三角形，大小在20-40um之間，afm輪廓圖表明所得到的層狀薄片為螺旋結(jié)構(gòu)。由于載氣流速較小，過(guò)飽和濃度相對(duì)實(shí)施例1要高一些，螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)雙螺旋或者三螺旋結(jié)構(gòu)

實(shí)施例3：

取sio2/si片為襯底，切割成10mm×40mm大小,在丙酮,乙醇溶液中分別超聲洗滌15min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量ws2粉放置于瓷舟中，置于石英管內(nèi)加熱爐中心位置。sio2襯底面朝上，該襯底放于加熱爐內(nèi)右側(cè)距離加熱中心13cm位置。然后通入60sccm流速的高純ar惰性氣體，將石英管內(nèi)空氣及氧氣排干凈。將加熱爐在35分鐘內(nèi)升溫至1050℃(即載ws2粉末瓷舟的加熱溫度為1050℃)，此時(shí)sio2襯底的加熱溫度為550-650℃，恒溫30分鐘，反應(yīng)結(jié)束將加熱爐自然冷卻至室溫。取靠近低溫位置sio2/si片，光學(xué)圖片顯示所合成的層狀螺旋結(jié)構(gòu)呈三角形，大小在40-60um之間，afm輪廓圖表明所得到的層狀薄片為螺旋結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例4：

取sio2/si片為襯底，切割成10mm×40mm大小,在丙酮,乙醇溶液中分別超聲洗滌15min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量ws2粉放置于瓷舟中，置于石英管內(nèi)加熱爐中心位置。sio2襯底面朝上，該襯底放于加熱爐內(nèi)右側(cè)距離加熱中心13cm位置。然后通入20sccm流速的高純ar惰性氣體，將石英管內(nèi)空氣及氧氣排干凈。將加熱爐在35分鐘內(nèi)升溫至1050℃(即載ws2粉末瓷舟的加熱溫度為1050℃)，此時(shí)sio2襯底的加熱溫度為550-650℃，恒溫30分鐘，反應(yīng)結(jié)束將加熱爐自然冷卻至室溫。取靠近低溫位置sio2/si片，光學(xué)圖片顯示所合成的層狀螺旋結(jié)構(gòu)呈三角形，大小在10-20um之間，afm輪廓圖表明所得到的層狀薄片為螺旋結(jié)構(gòu)。但是制備的三角形螺旋結(jié)構(gòu)數(shù)量偏少，而且生長(zhǎng)螺旋結(jié)構(gòu)的區(qū)域較小。

對(duì)比例1

其他條件均與實(shí)施例1一致，只改變了載ws2瓷舟的加熱溫度為1200℃，sio2襯底的溫度為850℃。取沉積所得產(chǎn)物觀察，發(fā)現(xiàn)所得產(chǎn)物基本上沒(méi)有螺旋結(jié)構(gòu)，都是直接三角形堆疊的。

對(duì)比例2

其他條件均與實(shí)施例1一致，只改變了載ws2瓷舟的加熱溫度為900℃，sio2襯底的的溫度為600℃，載氣流速為110sccm。取沉積所得產(chǎn)物觀察，發(fā)現(xiàn)樣品成核少，而且基本上是非晶結(jié)構(gòu)。

對(duì)比例3

其他條件均與實(shí)施例1一致，只改變了載ws2瓷舟的加熱溫度為1050℃，sio2襯底的的溫度為730℃，載氣流速為60sccm。取沉積所得產(chǎn)物觀察，發(fā)現(xiàn)樣品成呈現(xiàn)單單螺旋的三角形結(jié)構(gòu)。