一種核桃殼活性炭的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的一種核桃殼活性炭的制備方法，涉及化工材料生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，是由下列重量份的原料制備而成：核桃殼45-60、竹子3-6、木炭6-8、杉樹皮2-3、麥殼8-10、椰殼15-20、松樹皮1-2、褐煤5-6；其制備過程如下：㈠、備料；㈡、原料預處理；㈢、混合；㈣、初次炭化；㈤、總混料；㈥、二次炭化；㈦、中和；㈧、烘干；既可用于制備以核桃殼為主要原料的活性炭，也可用于制備以椰殼或其它果殼為主要原料的活性炭；其產(chǎn)品具有比表面積大、孔系發(fā)達、吸附力強等特點，可用于食品、飲料、生活用水與工業(yè)用水的過濾。
【專利說明】一種核桃殼活性炭的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工材料生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是一種核桃殼活性炭的制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 活性炭具有比表面積大、導電和導熱性佳，化學穩(wěn)定性好等特點，因而，在催化、 吸附、新能源等領(lǐng)域得到廣泛應用。目前，制備活性炭的原料主要采用木材和優(yōu)質(zhì)煤等，故 其生產(chǎn)成本較高。為降低生產(chǎn)成本，近些年來，人們開展了利用各種工農(nóng)業(yè)廢棄物，如核桃 殼、椰殼、杏仁殼、谷殼等制備活性炭的研究。
[0003] 中國專利（申請?zhí)枮?01310493860.9) "一種用核桃殼、梧桐樹葉、麥秸制備活性 炭的方法"，包括選取核桃殼、梧桐樹葉、麥秸按比例混合，將烘干后的混合物粉碎得原料， 將原料顆粒與活化劑混合均勻得混合物料，加入水浸漬，將浸漬后物料放入微波爐進行炭 化活化，依次酸洗和水洗、烘干，將烘干原料磨碎，并采用不同目數(shù)的篩子進行篩分獲得三 級細度活性炭，將它們按比例混合形成最終產(chǎn)品。根據(jù)該發(fā)明所制備的活性炭具有良好的 吸附性能和使用壽命。
[0004] 技術(shù)內(nèi)容
[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種以核桃殼為主要原料，其產(chǎn)品具有比表面積大、孔系 發(fā)達、吸附力強等特點的制備活性炭的方法。
[0006] 為實現(xiàn)其目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是發(fā)明一種核桃殼活性炭的制備方法， 是由下列重量份的原料制備而成：
[0007] 核桃殼45-60 竹子3-6 木炭6-8
[0008] 杉樹皮2-3 麥殼8-10 椰殼15-20
[0009] 松樹皮1-2 褐煤5-6 ;
[0010] 其制備過程如下：
[0011] (-)、備料：按上述重量比例，分別取核桃殼、竹子、木炭、杉樹皮、麥殼、椰殼、松樹 皮、褐煤，備用；
[0012] ㈡、原料預處理：
[0013] ①、核桃殼預處理：
[0014] a、酶解：將備用的核桃殼粉碎至40-60目的核桃殼顆粒，加入占核桃殼顆粒總重 量10-15%、32-42°C的溫水，混合均勻，再加入占核桃殼顆?？傊亓?. 15-1. 2%的酶，混合 均勻后放入密閉容器中，控制密閉容器中的溫度為32-38°C，酶解5-9h，收集酶解后的核桃 殼顆粒，成為酶解核桃殼顆粒，備用；
[0015] b、干燥：將備用的酶解核桃殼顆粒用清水洗滌4-6次，脫水后在60-100°C下烘干 至水分< 6.0%，成為處理核桃殼顆粒，備用；
[0016] ②、竹子預處理：將備用的竹子處理成竹子鋸末，然后，在60-78°C下烘干至水分 含量<6.0%;接著，向竹子鋸末表面噴施體積濃度為12-20(%的硫酸溶液，按150-3201111/ kg的比例邊噴施邊攪拌；其后，將噴施了硫酸溶液的竹子鋸末堆放于溫度為22-28°C、相對 濕度為50-65 %的室內(nèi)，堆積高度為0. 5-1. 2m，處理36-72h ;然后，將經(jīng)過堆積的竹子鋸末 平鋪于陰涼地面，處理24-48h，成為處理竹子鋸末，備用；
[0017] ③、木炭預處理：將備用的木炭處理成10-40目的木炭顆粒，再將木炭顆粒分成兩 等份；對其中的一份木炭顆粒表面噴施體積濃度為12-16%的硫酸溶液，按32-45ml/kg的 比例邊噴施邊攪拌，然后在38-50°C下干燥處理至水分含量< 9. 0%，成為硫化木炭，備用； 對另一份木炭顆粒表面噴施重量濃度為24-35%的氯化鋅溶液，按40-55g/kg比例邊噴施 邊攪拌，在60-80°C下干燥處理至水分含量< 5. 0%，成為氯化木炭，備用；然后將備用的硫 化木炭和氯化木炭混合，再處理成60-100目的粉末，成為處理木炭粉，備用；
[0018] ④、杉樹皮預處理：將備用的杉樹皮投入重量濃度為5-15 %的氫氧化鈉水溶液 中，煮沸處理，并煮至杉樹皮條中鈉離子的含量為〇. 15-0. 65mg/100g ;再干燥至水分含量 < 5.0%，然后，粉碎、過30-50目篩，成為處理杉樹皮粉，備用；
[0019] ⑤、麥殼預處理：將備用的麥殼投入重量濃度為2. 5-4. 5%的碳酸氫鈉水溶液中， 煮沸處理1. 2-1. 5h，過濾；再將經(jīng)過煮沸處理的麥殼經(jīng)壓濾處理，收集濾渣；然后，將濾渣 在70-80°C下烘干至水分含量< 3. 0 %，再處理成60-100目的粉末，成為處理麥殼粉，備 用；
[0020] ⑥、椰殼預處理：將備用的椰殼用清水洗2-4次，然后，在60-100°C下烘干至水分 含量<3.0%，再處理成至60-120目的粉末，成為處理椰殼粉，備用；
[0021] ⑦、松樹皮預處理：將備用的松樹皮，在溫度為65_78°C、壓力為0· 2-0. 45MPa的烘 箱中烘干至水分含量< 8. 0%，再處理成30-40目的松樹皮粉末；其后，向松樹皮粉末表面 噴施體積濃度為12-25%的硝酸溶液，按15-32ml/100g比例邊噴施邊攪拌，噴勻后，將其轉(zhuǎn) 移至容器罐中，在室溫下密封處理36-60h ;然后，在50-60°C下干燥至水分含量< 8%，成為 處理松樹皮粉，備用；
[0022] ㈢、混合：
[0023] ①、混合一：將備用的褐煤、處理核桃殼顆粒、處理麥殼粉、處理椰殼粉，一起投 入混合機中混勻，然后，按1:3-4. 5的重量比例，投入到活化劑溶液中，在35-45°C下浸泡 15-25h，成為活化混合料一，備用；
[0024] ②、混合二：將備用的處理竹子鋸末、處理松樹皮粉、處理杉樹皮粉一起投入混合 機中混勻，得混合料二，備用；
[0025] ③、混合三：將活化混合料一與混合料二混合均勻，得混合料三，備用；
[0026] ㈣、初次炭化：將備用的混合料三置于碳化爐中，先將碳化爐按6-10°C /min的升 溫速度，加熱至160-20(TC，保持20-28min ;然后，按照10-24°C /min的升溫速度，加熱至 480-640°C，炭化100_180min ;再按6-10°C /min的降溫速度，冷卻至室溫，，成為初炭，備 用；
[0027] ㈤、總混料：將備用的初炭與備用的處理木炭粉一起混合，粉碎，過80-100目篩， 成為總混料，備用；
[0028] ㈥、二次炭化：將備用的總混料置于碳化爐中，將碳化爐按照20_30°C /min的升溫 速度加熱至680-850°C，并保溫75-120min ;然后，按10-20°C /min的降溫速度，冷卻至室 溫，成為次炭，備用；
[0029] ㈦、中和：將備用的次炭用酸或堿中和，控制pH值為6.0-7. 0,并用純凈水洗滌，成 為中和炭，備用；
[0030] ㈧、烘干：將備用的中和炭在60-KKTC下烘干至水分含量< 4. 0%，即成為核桃殼 活性炭。
[0031] 酶解步驟中所述的酶是水解酶、纖維素酶、果膠酶、糖化酶中的一種或多種混合 物，當為二種以上時，各組分之間的配比為等份或其它比例。
[0032] 混合一步驟中所述的活化劑溶液是ΚΗ2Ρ04、H 202、KOH、H3P04、GaCl2、ZnCl 2中的一種 或多種水溶液，其重量百分比濃度為30-50%，當為二種以上時，各組分之間的配比為等份 或其它比例。
[0033] 中和步驟中所述的酸是鹽酸、醋酸、硫酸中的一種或多種，當為二種以上時，各種 酸之間的配比為等份或其它比例；中和步驟中所述的堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳 酸鉀、碳酸氫鈉中的一種或多種，當為二種以上時，各種組分之間的配比為等份或其它比 例。
[0034] 初次炭化步驟中的炭化溫度為500-600°C。
[0035] 初次炭化步驟中的炭化溫度為520_580°C。
[0036] 初次炭化步驟中的炭化溫度為540_560°C。
[0037] 二次炭化步驟中的炭化溫度為700_820°C。
[0038] 二次炭化步驟中的炭化溫度為720_780°C。
[0039] 二次炭化步驟中的炭化溫度為740_760°C。
[0040] 本發(fā)明的核桃殼活性炭的制備方法，以核桃殼為主要原料，配以多種植物的莖皮 和果殼，加上對各原料前置的預處理，重新對各原料的結(jié)構(gòu)進行了疏松等整理，并添加了多 種金屬離子等，使混合物在炭化過程中，更能緊密融合，因而，制備的核桃殼活性炭，其孔徑 更發(fā)達、比表面積更大、吸附力更強，對炭化的過程也更容易操控。同時，本發(fā)明是以植物的 莖皮和果殼為原料，其炭化后的活性炭相比以焦油等為原料所得的活性炭，其質(zhì)量更輕、色 澤更亮，結(jié)構(gòu)上更適合添加各種增強專一性的添加物，并且在炭化過程不會產(chǎn)生大量的煙 霧和其他有害的物質(zhì)。
[0041] 下表是應用本發(fā)明方法制備的核桃殼活性炭的檢測數(shù)據(jù)：
[0042]

【權(quán)利要求】
1. 一種核桃殼活性炭的制備方法，其特征在于是由下列重量份的原料制備而成： 核桃殼45-60 竹子3-6 木炭6-8 杉樹皮2-3 麥殼8-10 椰殼15-20 松樹皮1-2 褐煤5-6 ; 其制備過程如下： (-)、備料：按上述重量比例，分別取核桃殼、竹子、木炭、杉樹皮、麥殼、椰殼、松樹皮、褐 煤，備用； ㈡、原料預處理： ① 、核桃殼預處理： a、 酶解：將備用的核桃殼粉碎至40-60目的核桃殼顆粒，加入占核桃殼顆?？傊亓?10-15 %、32-42°C的溫水，混合均勻，再加入占核桃殼顆?？傊亓?. 15-1. 2 %的酶，混合均 勻后放入密閉容器中，控制密閉容器中的溫度為32-38°C，酶解5-9h，收集酶解后的核桃殼 顆粒，成為酶解核桃殼顆粒，備用； b、 干燥：將備用的酶解核桃殼顆粒用清水洗滌4-6次，脫水后在60-100°C下烘干至水 分< 6. 0%，成為處理核桃殼顆粒，備用； ② 、竹子預處理：將備用的竹子處理成竹子鋸末，然后，在60-78°C下烘干至水分含量 <6.0%;接著，向竹子鋸末表面噴施體積濃度為12-20 (%的硫酸溶液，按150-3201111/1^的 比例邊噴施邊攪拌；其后，將噴施了硫酸溶液的竹子鋸末堆放于溫度為22-28°C、相對濕度 為50-65 %的室內(nèi)，堆積高度為0. 5-1. 2m，處理36-72h ;然后，將經(jīng)過堆積的竹子鋸末平鋪 于陰涼地面，處理24-48h，成為處理竹子鋸末，備用； ③ 、木炭預處理：將備用的木炭處理成10-40目的木炭顆粒，再將木炭顆粒分成兩等 份；對其中的一份木炭顆粒表面噴施體積濃度為12-16%的硫酸溶液，按32-45ml/kg的比 例邊噴施邊攪拌，然后在38-50°C下干燥處理至水分含量< 9. 0%，成為硫化木炭，備用；對 另一份木炭顆粒表面噴施重量濃度為24-35 %的氯化鋅溶液，按40-55g/kg比例邊噴施邊 攪拌，在60-80°C下干燥處理至水分含量< 5.0%，成為氯化木炭，備用；然后將備用的硫化 木炭和氯化木炭混合，再處理成60-100目的粉末，成為處理木炭粉，備用； ④ 、杉樹皮預處理：將備用的杉樹皮投入重量濃度為5-15%的氫氧化鈉水溶液中， 煮沸處理，并煮至杉樹皮條中鈉離子的含量為0. 15-0. 65mg/100g ;再干燥至水分含量 < 5.0%，然后，粉碎、過30-50目篩，成為處理杉樹皮粉，備用； ⑤ 、麥殼預處理：將備用的麥殼投入重量濃度為2. 5-4. 5%的碳酸氫鈉水溶液中，煮 沸處理1. 2-1. 5h，過濾；再將經(jīng)過煮沸處理的麥殼經(jīng)壓濾處理，收集濾渣；然后，將濾渣在 70-80°C下烘干至水分含量< 3.0%，再處理成60-100目的粉末，成為處理麥殼粉，備用； ⑥ 、椰殼預處理：將備用的椰殼用清水洗2-4次，然后，在60-KKTC下烘干至水分含量 < 3.0%，再處理成至60-120目的粉末，成為處理椰殼粉，備用； ⑦ 、松樹皮預處理：將備用的松樹皮，在溫度為65-78°C、壓力為0. 2-0. 45MPa的烘箱中 烘干至水分含量< 8. 0%，再處理成30-40目的松樹皮粉末；其后，向松樹皮粉末表面噴施 體積濃度為12-25%的硝酸溶液，按15-32ml/100g比例邊噴施邊攪拌，噴勻后，將其轉(zhuǎn)移至 容器罐中，在室溫下密封處理36-60h ;然后，在50-60°C下干燥至水分含量< 8%，成為處理 松樹皮粉，備用； ㈢、混合： ① 、混合一：將備用的褐煤、處理核桃殼顆粒、處理麥殼粉、處理椰殼粉，一起投入混合 機中混勻，然后，按1:3-4. 5的重量比例，投入到活化劑溶液中，在35-45°C下浸泡15-25h， 成為活化混合料一，備用； ② 、混合二：將備用的處理竹子鋸末、處理松樹皮粉、處理杉樹皮粉一起投入混合機中 混勻，得混合料二，備用； ③ 、混合三：將活化混合料一與混合料二混合均勻，得混合料三，備用； ㈣、初次炭化：將備用的混合料三置于碳化爐中，先將碳化爐按6-10°C /min的升溫 速度，加熱至160-200°C，保持20-28min ;然后，按照10-24°C /min的升溫速度，加熱至 480-640°C，炭化100_180min ;再按6-10°C /min的降溫速度，冷卻至室溫，成為初炭，備用； ㈤、總混料：將備用的初炭與備用的處理木炭粉一起混合，粉碎，過80-100目篩，成為 總混料，備用； ㈥、二次炭化：將備用的總混料置于碳化爐中，將碳化爐按照20-30°C /min的升溫速度 加熱至680-850°C，并保溫75-120min ;然后，按10-20°C /min的降溫速度，冷卻至室溫，成 為次炭，備用； ⑴、中和：將備用的次炭用酸或堿中和，控制pH值為6. 0-7. 0,并用純凈水洗滌，成為中 和炭，備用； ㈧、烘干：將備用的中和炭在60-KKTC下烘干至水分含量< 4. 0%，即成為核桃殼活性 炭。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述核桃殼活性炭的制備方法，其特征在于是：酶解步驟中所述的 酶是水解酶、纖維素酶、果膠酶、糖化酶中的一種或多種混合物，當為二種以上時，各組分之 間的配比為等份或其它比例。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述核桃殼活性炭的制備方法，其特征在于是：混合一步驟中 所述的活化劑溶液是KH2P0 4、H202、KOH、H3P04、GaCl 2、ZnCl2中的一種或多種水溶液，其重量 百分比濃度為30-50%，當為二種以上時，各組分之間的配比為等份或其它比例。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述核桃殼活性炭的制備方法，其特征在于是：中和步驟中所述的 酸是鹽酸、醋酸、硫酸中的一種或多種，當為二種以上時，各種酸之間的配比為等份或其它 比例；中和步驟中所述的堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉中的一種或多 種，當為二種以上時，各種組分之間的配比為等份或其它比例。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述核桃殼活性炭的制備方法，其特征在于是：初次炭化步驟中的 炭化溫度為500-600°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述核桃殼活性炭的制備方法，其特征在于是：初次炭化步驟中的 炭化溫度為520-580°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述核桃殼活性炭的制備方法，其特征在于是：初次炭化步驟中的 炭化溫度為540-560°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述核桃殼活性炭的制備方法，其特征在于是：二次炭化步驟中的 炭化溫度為700-820°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述核桃殼活性炭的制備方法，其特征在于是：二次炭化步驟中的 炭化溫度為720-780°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述核桃殼活性炭的制備方法，其特征在于是：二次炭化步驟中的 炭化溫度為740-760°C。
【文檔編號】C01B31/12GK104192842SQ201410504017
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月27日
【發(fā)明者】管天球 申請人:管天球