高分散納米二氧化硅的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高分散納米二氧化硅的制備方法。該方法包括以下步驟：提供一酸性溶液及一微孔膜；配制一定量的硅酸鹽溶液，該硅酸鹽溶液中含有表面活性劑，使該硅酸鹽溶液沿微孔膜的表面流動(dòng)；將酸性溶液通過(guò)所述微孔膜垂直加入至流動(dòng)的硅酸鹽溶液中；使酸性溶液和硅酸鹽溶液在一溫度下發(fā)生反應(yīng)生成二氧化硅沉淀；以及處理該二氧化硅沉淀得到高分散的納米二氧化硅。該方法制備二氧化硅，成本低、過(guò)程可控、方法簡(jiǎn)單，且制備得到的二氧化硅顆粒比表面積適中，粒徑分布均勻，分散性好。
【專利說(shuō)明】高分散納米二氧化硅的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高分散納米二氧化硅的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 高分散納米二氧化硅顆粒由于與橡膠的官能團(tuán)之間有很好親和性，能夠顯著降低 膠料的滾動(dòng)阻力，降低生熱，提高輪胎的抗?jié)窕?、抗撕裂性、耐磨性、耐老化性能，被廣泛 用于低滾動(dòng)阻力的高性能"綠色輪胎"的制造。
[0003] 目前，沉淀法制備二氧化硅由于具有原料易得、流程簡(jiǎn)單、能耗小、成本低等優(yōu)點(diǎn) 在制備二氧化硅中被廣泛采用。由于二氧化硅顆粒表面能高，硅羥基易聚合；物料的微觀混 合差，在體系內(nèi)反應(yīng)不均勻，顆粒生長(zhǎng)難以控制等諸多原因，沉淀法制備二氧化硅所制備的 二氧化硅存在分散性差，初始顆粒粒徑分布不均勻的缺點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 因此，為克服上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種制備高分散納米二氧化硅的方法。
[0005] -種高分散納米二氧化硅的制備方法，其包括以下步驟：提供一硅酸鹽溶液，該硅 酸鹽溶液中含有表面活性劑；提供一微孔膜，使上述硅酸鹽溶液沿微孔膜的表面流動(dòng)；提 供一酸性溶液，使酸性溶液穿過(guò)所述微孔膜直接加入至流動(dòng)的硅酸鹽溶液中，發(fā)生反應(yīng)生 成二氧化硅沉淀；以及，處理該二氧化硅沉淀得到高分散的納米二氧化硅。
[0006] 相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明在直接沉淀法的基礎(chǔ)上，使用表面活性劑調(diào)控沉淀反應(yīng)， 利用流體錯(cuò)流剪切的微孔分散法制備高分散納米二氧化硅顆粒。使用表面活性劑調(diào)控沉淀 反應(yīng)，表面活性劑分子鏈的空間位阻效應(yīng)阻礙了硅羥基之間的聚合，有利于提高二氧化硅 的分散性。利用流體錯(cuò)流剪切的微孔分散有利于反應(yīng)物料的充分混合，能夠提高體系傳質(zhì) 傳熱效率，反應(yīng)體系的過(guò)飽和度均一，制備得到的二氧化硅初始顆粒粒徑分布均勻，分散性 好。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0007] 圖1為本發(fā)明提供的高分散納米二氧化硅的制備方法的流程圖。
[0008] 圖2為本發(fā)明提供的高分散納米二氧化硅的制備方法中的微孔膜表面的液體流 向示意圖。
[0009] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例所提供的酸性溶液和硅酸鹽溶液在反應(yīng)器中接觸和反應(yīng)的 示意圖。
[0010]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1提供的高分散納米二氧化硅的制備方法所制備的高分散納 米二氧化硅的透射電鏡照片。
[0011] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例2提供的高分散納米二氧化硅的制備方法所制備的高分散納 米二氧化硅的透射電鏡照片。
[0012] 圖6為本發(fā)明實(shí)施例3提供的高分散納米二氧化硅的制備方法所制備的高分散納 米二氧化硅的透射電鏡照片。
[0013] 主要元件符號(hào)說(shuō)明

【權(quán)利要求】
1. 一種納米二氧化硅的制備方法，其包括以下步驟： 51 :提供一硅酸鹽溶液，該硅酸鹽溶液中含有表面活性劑； 52 :提供一微孔膜，使上述硅酸鹽溶液沿微孔膜的表面流動(dòng)； 53 :提供一酸性溶液，使酸性溶液穿過(guò)所述微孔膜直接加入至流動(dòng)的硅酸鹽溶液中，發(fā) 生反應(yīng)生成二氧化硅沉淀；以及 54 :處理該二氧化硅沉淀得到高分散的納米二氧化硅。
2. 如權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽溶 液為娃酸鈉的水溶液，其濃度為0. 1-2摩爾/升。
3. 如權(quán)利要求2所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽溶 液的流速為0.5-15米/秒。
4. 如權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述酸性溶液 為硫酸溶液，其濃度為〇. 2-2摩爾/升。
5. 如權(quán)利要求4所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述硫酸溶液 的流速為1_1〇米/秒。
6. 如權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述微孔膜的 微孔當(dāng)量直徑為〇. 5-1000微米。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述酸性溶 液加入硅酸鹽溶液的方向垂直于硅酸鹽溶液的流動(dòng)方向。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述表面活 性劑為羧甲基纖維素鈉，其質(zhì)量為硅酸鹽質(zhì)量的〇. 02-5 %。
9. 如權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述處理二氧 化硅沉淀的步驟包括老化、過(guò)濾、洗滌、干燥和粉碎。
10. 如權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述高分散的 納米二氧化硅顆粒的粒徑為10?35納米，比表面積為80?300平方米/克。
【文檔編號(hào)】C01B33/18GK104058415SQ201410175779
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年4月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】王玉軍, 駱廣生, 張?zhí)? 申請(qǐng)人:清華大學(xué)