一種氧化鐵紅的快速制備方法
【專利摘要】一種氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一、在含有三價(jià)鐵離子的鹽溶液中加入沉淀劑，沉淀出含鐵的沉淀物，其中，所述三價(jià)鐵離子與所述沉淀劑的化學(xué)計(jì)量比為1:3.2-5；步驟二、將所述沉淀物過濾之后，按照化學(xué)計(jì)量比為1:3.2-5向所述沉淀物中加入堿溶液，混合均勻，產(chǎn)生出氫氧化鐵沉淀；步驟三、將所述氫氧化鐵沉淀在480-520℃下煅燒直至不再產(chǎn)生水蒸氣為止，獲得氧化鐵紅。本發(fā)明所述氧化鐵紅的快速制備方法反應(yīng)時(shí)間短、鐵鹽轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品純度高、粒度小、操作簡(jiǎn)單、成本低，可應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】一種氧化鐵紅的快速制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鐵紅【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種氧化鐵紅的快速制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鐵紅在日常生活中常用于油漆，橡膠，塑料，建筑等的著色。氧化鐵紅分類:有天然的和人造的兩種。天然的稱西紅，是基本上純粹的氧化鐵，紅色粉末。由于生產(chǎn)方法和操作條件的不同，它們的晶體結(jié)構(gòu)和物理性狀都有很大的差別，色澤變動(dòng)于橙光到藍(lán)光至紫光之間。遮蓋力和著色力都很大。密度5-5.25。有優(yōu)越的耐光、耐高溫性能,并耐大氣影響、耐污濁氣體、耐一切堿類。在濃酸中只有在加熱情況下才逐漸被溶解。
[0003]工業(yè)上常采用沉淀法制備氧化鐵紅。即亞鐵離子(Fe2+)與堿液(如氫氧化鈉溶液)反應(yīng)生成Fe(OH)2沉淀，然后向反應(yīng)溶液中通入空氣(或氧氣)氧化制得晶種，再加入亞鐵鹽，繼續(xù)通空氣(或氧氣)氧化。使結(jié)晶成核增多，反應(yīng)后生成氧化鐵黃，氧化鐵黃經(jīng)鍛燒后得到氧化鐵紅。傳統(tǒng)氧化鐵紅的制備方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)；原料需要預(yù)先精制；生成氧化鐵黃時(shí)帶入雜質(zhì)，鍛燒后制備的氧化鐵紅純度不高、粒度較大，只能作為低檔產(chǎn)品使用。
[0004]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮镃N103303953A —種無(wú)鐵硫酸鋁的制備方法，在此制備無(wú)鐵硫酸鋁方法中，應(yīng)用二乙基二硫代氨基甲酸鈉與鐵離子反應(yīng)，生成二乙基二硫代氨基甲酸鐵沉淀去除掉硫酸鋁溶液中的鐵離子。結(jié)果顯示，硫酸鋁溶液中鐵離子含量較少，二乙基二硫代氨基甲酸鈉與鐵離子反應(yīng)的程度并不能保證鐵離子能否去除干凈。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮镃N103304462A公開了一種二乙基二硫代氨基甲酸鈉的回收方法，具體為向二乙基二硫代氨基甲酸鐵溶液中加入氫氧化鈉溶液，其中二乙基二硫代氨基甲酸鐵與氫氧化鈉的物質(zhì)的量比為1:3 ;控制反應(yīng)條件同時(shí)不斷攪拌，最后的反應(yīng)溶液通過過濾得到二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液。
[0005]鑒于以上描述， 申請(qǐng)人:針對(duì)工業(yè)上傳統(tǒng)制備氧化鐵紅方法提出了一種反應(yīng)時(shí)間短、鐵鹽轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品純度高、粒度小、操作簡(jiǎn)單、成本低的氧化鐵紅的快速制備方法。并且 申請(qǐng)人:在上述兩個(gè)專利的基礎(chǔ)上對(duì)反應(yīng)條件和相關(guān)比例做了改進(jìn)，旨在利用三價(jià)鐵鹽與二甲基二硫代氨基甲酸鈉在常溫常壓下瞬間生成二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀以期最大限度將三價(jià)鐵沉淀出來制備氧化鐵紅，反應(yīng)時(shí)間短，工藝簡(jiǎn)單。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種反應(yīng)時(shí)間短、鐵鹽轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品純度高、粒度小、操作簡(jiǎn)單、成本低的氧化鐵紅的快速制備方法。
[0007]為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明公開了一種氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0008]步驟一、在含有三價(jià)鐵離子的鹽溶液中加入沉淀劑，沉淀出含鐵的沉淀物，其中，所述三價(jià)鐵離子與所述沉淀劑的化學(xué)計(jì)量比為1:3.2-5 ；
[0009]步驟二、將所述沉淀物過濾之后，按照沉淀物與堿溶液中溶質(zhì)的化學(xué)計(jì)量比為1:3.2-5向所述沉淀物中加入堿溶液，混合均勻，在溫度為60~69°C下反應(yīng)直至不再產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀為止；
[0010]步驟三、將所述氫氧化鐵沉淀在480-520°C下煅燒直至不再產(chǎn)生水蒸氣為止，獲得氧化鐵紅。
[0011]優(yōu)選的是，所述步驟一中所述三價(jià)鐵離子與所述沉淀劑的化學(xué)計(jì)量比為1:3.2，所述步驟二中所述沉淀物與所述堿溶液溶質(zhì)化學(xué)計(jì)量比為1:3.2。
[0012]優(yōu)選的是，所述沉淀劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉或者二乙基二硫代氨基甲酸鈉。
[0013]優(yōu)選的是，所述含有三價(jià)鐵離子的鹽溶液為氯化鐵、硫酸鐵和硝酸鐵中的一種。
[0014]優(yōu)選的是，所述步驟一中向含有三價(jià)鐵離子的鹽溶液中加入沉淀劑后攪拌均勻，反應(yīng)10-15min，之后停止攪拌并靜置10_15min。[0015]優(yōu)選的是，所述步驟二中將獲得的所述沉淀物用蒸餾水洗滌3-5次，再將洗滌后的沉淀物在105-110°C下烘干20-30min，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。
[0016]優(yōu)選的是，所述沉淀物為二甲基二硫代氨基甲酸鐵或者二乙基二硫代氨基甲酸鐵。
[0017]優(yōu)選的是，在步驟二和步驟三之間還包括一個(gè)步驟為:將沉淀物過濾一次之后獲得氫氧化鐵沉淀和一次濾液，之后用蒸餾水洗滌氫氧化鐵沉淀并過濾，同時(shí)用pH試紙檢驗(yàn)每次過濾之后所得多次濾液，直至多次濾液呈中性為止。
[0018]優(yōu)選的是，所述步驟三中將所述氫氧化鐵沉淀在500°C下煅燒至少20min。
[0019]優(yōu)選的是，所述一次濾液為二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液或者二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，加熱濃縮至溶質(zhì)濃度達(dá)到25-30%后冷卻至室溫可再作為三氯化鐵沉淀劑使用。
[0020]本發(fā)明人針對(duì)現(xiàn)有制備氧化鐵紅所存在的技術(shù)問題提出了一系列的解決辦法，所采用的技術(shù)方案是在含有三價(jià)鐵鹽溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸鈉或二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液作為沉淀劑，三價(jià)鐵鹽與二甲基二硫代氨基甲酸鈉或二乙基二硫代氨基甲酸鈉反應(yīng)生成二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀，由于三價(jià)鐵鹽與二甲基二硫代氨基甲酸鈉在常溫常壓下瞬間即可生成二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀，反應(yīng)時(shí)間短；并且二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀顆粒大易于過濾和洗滌，二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀回收率高，工藝簡(jiǎn)單，操作方便；二甲基二硫代氨基甲酸鈉在酸性溶液中與鐵(Fe3+)離子反應(yīng)，對(duì)鐵(Fe3+)離子選擇性高，三價(jià)鐵鹽原料不需要精制即可制備高純度的氧化鐵紅；二甲基二硫代氨基甲酸鐵與堿溶液(如氫氧化鈉溶液)進(jìn)行反應(yīng)生成超細(xì)氫氧化鐵沉淀和二甲基二硫代氨基甲酸鈉。氫氧化鐵沉淀在500°C下煅燒即可獲得超細(xì)氧化鐵紅，一般的生產(chǎn)條件下即可完成整個(gè)氧化鐵紅的制備過程。二甲基二硫代氨基甲酸鈉經(jīng)過簡(jiǎn)單蒸發(fā)水分濃縮發(fā)即可回收循環(huán)使用，操作簡(jiǎn)單，節(jié)省成本。
[0021 ] 本發(fā)明的有益效果是，三價(jià)鐵鹽與二甲基二硫代氨基甲酸鈉在常溫常壓下瞬間即可生成二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀，反應(yīng)時(shí)間短；二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀顆粒大易于過濾和洗滌，工藝簡(jiǎn)單；二甲基二硫代氨基甲酸鈉在酸性溶液中與鐵(Fe3+)離子反應(yīng)，對(duì)鐵(Fe3+)離子選擇性高，三價(jià)鐵鹽原料不需要精制即可制備高純度的氧化鐵紅；二甲基二硫代氨基甲酸鈉可以回收循環(huán)使用，制備氧化鐵紅費(fèi)用低；三價(jià)鐵鹽與二甲基二硫代氨基甲酸鈉反應(yīng)完全，三價(jià)鐵鹽轉(zhuǎn)化率高；在勻相條件下生成超細(xì)氫氧化鐵沉淀，制備的氧化鐵紅粒度小。生產(chǎn)過程中涉及的原料都是普遍可獲得的低成本原料，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，施行方便，可應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0023]一、本發(fā)明所述氧化鐵紅的快速制備方法為:
[0024]步驟一、在含有三價(jià)鐵離子的鹽溶液中加入沉淀劑，沉淀出含鐵的沉淀物，其中，所述三價(jià)鐵離子與所述沉淀劑的化學(xué)計(jì)量比為1:3.2-5 ；
[0025]步驟二、將所述沉淀物過濾之后，按照沉淀物與堿溶液中溶質(zhì)的化學(xué)計(jì)量比為1:3.2-5向所述沉淀物中加入堿溶液，混合均勻，在溫度為65~75°C下反應(yīng)直至不再產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀為止；
[0026]步驟三、將沉淀物過濾一次之后獲得氫氧化鐵沉淀和一次濾液，之后用蒸餾水洗滌氫氧化鐵沉淀并過濾，同時(shí)用PH試紙檢驗(yàn)每次過濾之后所得多次濾液，直至多次濾液呈中性為止；步驟四、將所述氫氧化鐵沉淀在480-520°C下煅燒直至不再產(chǎn)生水蒸氣為止，獲得氧化鐵紅。
[0027]其中，所述一次濾液為二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液或者二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，加熱濃縮至溶質(zhì)濃度達(dá)到25-30%后冷卻至室溫可再作為三價(jià)鐵沉淀劑使用。
[0028]上述氧化鐵紅的快速制備方法應(yīng)用到下列實(shí)施例中:
[0029]實(shí)施例1
[0030](I)制備三氯化鐵
[0031]稱取200.0g三氯化鐵置于I反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入6mol/L鹽酸20mL、蒸餾水400mL，開啟2攪拌器攪拌溶液，使三氯化鐵溶解制備三氯化鐵溶液；
[0032](2)制備二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0033]根據(jù)三氯化鐵與二甲基二硫代氨基甲酸鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:3.2，向三氯化鐵溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸鈉的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀，化學(xué)反應(yīng)方程為:
[0034]FeCl3+3 (CH3) 2NCS2Na = Fe [ (CH3) 2NCS2] 3 丨 +3NaCl
[0035]反應(yīng)完畢后，關(guān)閉攪拌器停止攪拌，溶液靜置IOmin ；
[0036](3)過濾二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0037]經(jīng)靜置后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，之后將二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，用硝酸銀檢驗(yàn)濾液無(wú)氯離子為止。再將洗滌后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀置于105°C電熱烘箱干燥30min，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至
室溫;
[0038](4)制備氫氧化鐵
[0039] 將制備的二甲基二硫代氨基甲酸鐵置于反應(yīng)容器中，根據(jù)二甲基二硫代氨基甲酸鐵與氫氧化鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:3.2，向反應(yīng)容器中加入氫氧化鈉水溶液，開啟攪拌器攪拌溶液，加熱器加熱溶液溫度為60°C下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)容器中棕褐色沉淀全部消失后關(guān)閉加熱器停止加熱。同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，靜置IOmin ；
[0040](5)過濾氫氧化鐵沉淀
[0041 ] 將靜置后的氫氧化鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，將過濾后的氫氧化鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，用pH試紙檢驗(yàn)濾液呈中性為止，濾液為二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液；
[0042](6)制備氧化鐵紅
[0043]將制得的氫氧化鐵沉淀置于一反應(yīng)容器中，開啟加熱器加熱至500°C時(shí)保溫20min，在此過程中氫氧化鐵分解生成氧化鐵紅和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氫氧化鐵分解完全后冷卻至室溫制備超細(xì)氧化鐵紅；
[0044](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸鈉
[0045]將步驟(5)中獲得的二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液置于一新的容器中，開啟攪拌器攪拌溶液，開啟加熱器加熱溶液蒸發(fā)溶劑，當(dāng)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液濃度達(dá)到25-30%時(shí)關(guān)閉加熱器停止加熱，同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，之后將溶液冷卻至室溫，此二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液可再作為三價(jià)鐵沉淀劑使用。
[0046]實(shí)施例2
[0047](I)制備三氯化鐵
[0048]稱取200.0g三氯化鐵置于I反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入6mol/L鹽酸20mL、蒸餾水400mL，開啟2攪拌器攪拌溶液，使三氯化鐵溶解制備三氯化鐵溶液；
[0049](2)制備二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0050]根據(jù)三氯化鐵與二甲基二硫代氨基甲酸鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:4，向三氯化鐵溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸鈉的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀，化學(xué)反應(yīng)方程為:
[0051]FeCl3+3 (CH3) 2NCS2Na = Fe [ (CH3) 2NCS2] 3 丨 +3NaCl
[0052]反應(yīng)完畢后，關(guān)閉攪拌器停止攪拌，溶液靜置IOmin ；
[0053](3)過濾二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0054]經(jīng)靜置后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，之后將二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，用硝酸銀檢驗(yàn)濾液無(wú)氯離子為止。再將洗滌后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀置于110°C電熱烘箱干燥20min，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至
室溫；
[0055](4)制備氫氧化鐵
[0056]將制備的二甲基二硫代氨基甲酸鐵置于反應(yīng)容器中，根據(jù)二甲基二硫代氨基甲酸鐵與氫氧化鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:4，向反應(yīng)容器中加入氫氧化鈉水溶液，開啟攪拌器攪拌溶液，加熱器加熱溶液溫度為69°C下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)容器中棕褐色沉淀全部消失后關(guān)閉加熱器停止加熱。同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，靜置15min ；
[0057](5)過濾氫氧化鐵沉淀
[0058]將靜置后的氫氧化鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，將過濾后的氫氧化鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，用pH試紙檢驗(yàn)濾液呈中性為止，濾液為二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液；
[0059](6)制備氧化鐵紅
[0060]將制得的氫氧化鐵沉淀置于一反應(yīng)容器中，開啟加熱器加熱至520°C時(shí)保溫20min，在此過程中氫氧化鐵分解生成氧化鐵紅和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氫氧化鐵分解完全后冷卻至室溫制備超細(xì)氧化鐵紅；
[0061](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸鈉
[0062]將步驟(5)中獲得的二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液置于一新的容器中，開啟攪拌器攪拌溶液，開啟加熱器加熱溶液蒸發(fā)溶劑，當(dāng)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液濃度達(dá)到25-30%時(shí)關(guān)閉加熱器停止加熱，同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，之后將溶液冷卻至室溫，此二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液可再作為三價(jià)鐵沉淀劑使用。
[0063]實(shí)施例3
[0064](1)制備硫酸鐵
[0065]稱取200.0g硫酸鐵置于I反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入6mol/L硫酸20mL、蒸餾水400mL。開啟2攪拌器攪拌溶液，使硫酸鐵溶解制備三氯化鐵溶液；
[0066](2)制備二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0067]根據(jù)三氯化鐵與二甲基二硫代氨基甲酸鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:3.2，向三氯化鐵溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸鈉的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀，化學(xué)反應(yīng)方程為:
[0068]Fe2 (SO4) 3+6 (CH3) 2NCS2Na = 2Fe [ (CH3) 2NCS2] 3 I +3Na2S04
[0069]反應(yīng)完畢后，關(guān)閉攪拌器停止攪拌，溶液靜置IOmin ；
[0070](3)過濾二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0071]經(jīng)靜置后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，之后將二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，再將洗滌后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀置于105-110°C電熱烘箱干燥30min，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫；
[0072](4)制備氫氧化鐵
[0073]將制備的二甲基二硫代氨基甲酸鐵置于反應(yīng)容器中，根據(jù)二甲基二硫代氨基甲酸鐵與氫氧化鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:3.2，向反應(yīng)容器中加入氫氧化鈉水溶液，開啟攪拌器攪拌溶液，加熱器加熱溶液溫度為65°C下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)容器中棕褐色沉淀全部消失后關(guān)閉加熱器停止加熱，同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，靜置IOmin ；
[0074](5)過濾氫氧化鐵沉淀
[0075]將靜置后的氫氧化鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，將過濾后的氫氧化鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，用pH試紙檢驗(yàn)濾液呈中性為止，濾液為二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液；
[0076](6)制備氧化鐵紅
[0077]將制得的氫氧化鐵沉淀置于一反應(yīng)容器中，開啟加熱器加熱至500°C時(shí)保溫20min，在此過程中氫氧化鐵分解生成氧化鐵紅和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氫氧化鐵分解完全后冷卻至室溫制備超細(xì)氧化鐵紅；
[0078](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸鈉
[0079]將步驟(5)中獲得的二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液置于一新的容器中，開啟攪拌器攪拌溶液，開啟加熱器加熱溶液蒸發(fā)溶劑，當(dāng)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液濃度達(dá)到25-30%時(shí)關(guān)閉加熱器停止加熱，同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，之后將溶液冷卻至室溫，此二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液可再作為三價(jià)鐵沉淀劑使用。
[0080]實(shí)施例4
[0081](I)制備硫酸鐵[0082]稱取200.0g硫酸鐵置于I反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入6mol/L硫酸20mL、蒸餾水400mL。開啟2攪拌器攪拌溶液，使硫酸鐵溶解制備三氯化鐵溶液；
[0083](2)制備二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0084]根據(jù)三氯化鐵與二甲基二硫代氨基甲酸鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:5，向三氯化鐵溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸鈉的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀，化學(xué)反應(yīng)方程為:
[0085]Fe2 (SO4) 3+6 (CH3) 2NCS2Na = 2Fe [ (CH3) 2NCS2] 3 I +3Na2S04
[0086]反應(yīng)完畢后，關(guān)閉攪拌器停止攪拌，溶液靜置15min ；
[0087](3)過濾二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0088]經(jīng)靜置后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，之后將二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀用 蒸餾水洗滌3-5次，再將洗滌后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀置于IlO0C電熱烘箱干燥20min，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫；
[0089](4)制備氫氧化鐵
[0090]將制備的二甲基二硫代氨基甲酸鐵置于反應(yīng)容器中，根據(jù)二甲基二硫代氨基甲酸鐵與氫氧化鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:5，向反應(yīng)容器中加入氫氧化鈉水溶液，開啟攪拌器攪拌溶液，加熱器加熱溶液溫度為69°C下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)容器中棕褐色沉淀全部消失后關(guān)閉加熱器停止加熱，同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，靜置15min ；
[0091](5)過濾氫氧化鐵沉淀
[0092]將靜置后的氫氧化鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，將過濾后的氫氧化鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，用pH試紙檢驗(yàn)濾液呈中性為止，濾液為二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液；
[0093](6)制備氧化鐵紅
[0094]將制得的氫氧化鐵沉淀置于一反應(yīng)容器中，開啟加熱器加熱至520°C時(shí)保溫20min，在此過程中氫氧化鐵分解生成氧化鐵紅和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氫氧化鐵分解完全后冷卻至室溫制備超細(xì)氧化鐵紅；
[0095](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸鈉
[0096]將步驟(5)中獲得的二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液置于一新的容器中，開啟攪拌器攪拌溶液，開啟加熱器加熱溶液蒸發(fā)溶劑，當(dāng)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液濃度達(dá)到25-30%時(shí)關(guān)閉加熱器停止加熱，同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，之后將溶液冷卻至室溫，此二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液可再作為三價(jià)鐵沉淀劑使用。
[0097]實(shí)施例5
[0098](I)制備硝酸鐵
[0099]稱取200.0g硝酸鐵置于I反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入6mol/L硝酸20mL、蒸餾水400mL。開啟2攪拌器攪拌溶液，使硝酸鐵溶解制備硝酸鐵溶液；
[0100](2)制備二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0101]根據(jù)硝酸鐵與二甲基二硫代氨基甲酸鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:3.5，向三氯化鐵溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸鈉的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀，化學(xué)反應(yīng)方程為:
[0102]Fe (NO3) 3+3 (CH3) 2NCS2Na = Fe [ (CH3) 2NCS2] 3 I +3NaN0s
[0103]反應(yīng)完畢后，關(guān)閉攪拌器停止攪拌，溶液靜置IOmin ；[0104](3)過濾二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0105]經(jīng)靜置后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，之后將二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，再將洗滌后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀置于105-110°C電熱烘箱干燥30min，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫；
[0106](4)制備氫氧化鐵
[0107]將制備的二甲基二硫代氨基甲酸鐵置于反應(yīng)容器中，根據(jù)二甲基二硫代氨基甲酸鐵與氫氧化鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:3.5，向反應(yīng)容器中加入氫氧化鈉水溶液，開啟攪拌器攪拌溶液，加熱器加熱溶液溫度為63°C下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)容器中棕褐色沉淀全部消失后關(guān)閉加熱器停止加熱，同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，靜置IOmin ；
[0108](5)過濾氫氧化鐵沉淀
[0109]將靜置后的氫氧化鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，將過濾后的氫氧化鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，用pH試紙檢驗(yàn)濾液呈中性為止，濾液為二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液；
[0110](6)制備氧化鐵紅
[0111]將制得的氫氧化鐵沉淀置于一反應(yīng)容器中，開啟加熱器加熱至500°C時(shí)保溫20min，在此過程中氫氧化鐵分解生成氧化鐵紅和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氫氧化鐵分解完全后冷卻至室溫制備超細(xì)氧化鐵紅；
[0112](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸鈉
[0113]將步驟(5)中獲得的二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液置于一新的容器中，開啟攪拌器攪拌溶液，開啟加熱器加熱溶液蒸發(fā)溶劑，當(dāng)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液濃度達(dá)到25-30%時(shí)關(guān)閉加熱器停止加熱，同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，之后將溶液冷卻至室溫，此二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液可再作為三價(jià)鐵沉淀劑使用。
[0114]實(shí)施例6
[0115](1)制備硝酸鐵
[0116]稱取200.0g硝酸鐵置于1反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入6mol/L硝酸20mL、蒸餾水400mL。開啟2攪拌器攪拌溶液，使硝酸鐵溶解制備硝酸鐵溶液；
[0117](2)制備二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0118]根據(jù)硝酸鐵與二甲基二硫代氨基甲酸鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:5向三氯化鐵溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸鈉的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀，化學(xué)反應(yīng)方程為:
[0119]Fe (NO3) 3+3 (CH3) 2NCS2Na = Fe [ (CH3) 2NCS2] 3 I +3NaN0s
[0120]反應(yīng)完畢后，關(guān)閉攪拌器停止攪拌，溶液靜置15min ；
[0121](3)過濾二甲基二硫代氨基甲酸鐵
[0122]經(jīng)靜置后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，之后將二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，再將洗滌后的二甲基二硫代氨基甲酸鐵沉淀置于110°C電熱烘箱干燥20min，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫；
[0123](4)制備氫氧化鐵
[0124]將制備的二甲基二硫代氨基甲酸鐵置于反應(yīng)容器中，根據(jù)二甲基二硫代氨基甲酸鐵與氫氧化鈉反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比1:5，向反應(yīng)容器中加入氫氧化鈉水溶液，開啟攪拌器攪拌溶液，加熱器加熱溶液溫度為69°C下反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)容器中棕褐色沉淀全部消失后關(guān)閉加熱器停止加熱，同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，靜置15min ；
[0125](5)過濾氫氧化鐵沉淀
[0126]將靜置后的氫氧化鐵沉淀及溶液用濾紙過濾，將過濾后的氫氧化鐵沉淀用蒸餾水洗滌3-5次，用pH試紙檢驗(yàn)濾液呈中性為止，濾液為二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液；
[0127](6)制備氧化鐵紅
[0128]將制得的氫氧化鐵沉淀置于一反應(yīng)容器中，開啟加熱器加熱至520°C時(shí)保溫20min，在此過程中氫氧化鐵分解生成氧化鐵紅和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出，氫氧化鐵分解完全后冷卻至室溫制備超細(xì)氧化鐵紅；
[0129](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸鈉
[0130]將步驟(5)中獲得的二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液置于一新的容器中，開啟攪拌器攪拌溶液，開啟加熱器加熱溶液蒸發(fā)溶劑，當(dāng)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液濃度達(dá)到25-30%時(shí)關(guān)閉加熱器停止加熱，同時(shí)，關(guān)閉攪拌器停止攪拌溶液，之后將溶液冷卻至室溫，此二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液可再作為三價(jià)鐵沉淀劑使用。
[0131]二、測(cè)定氧化鐵紅純度
[0132]根據(jù)上述實(shí)施 例1、3和5所述方法制備氧化鐵紅樣品，并依照下述方法檢測(cè)制得的氧化鐵紅樣品的純度。
[0133]①氧化鐵紅樣品的處理
[0134]用分析天平準(zhǔn)確稱取在105-110°C下烘干并冷卻至室溫的氧化鐵紅樣品
1.1210g，置于250mL燒杯中，向燒杯中加入(1+1)硫酸10mL、蒸餾水150mL。將燒杯置于電熱板緩慢加熱，同時(shí)用玻璃棒攪拌溶液使氧化鐵紅全部溶解。將燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用蒸餾水洗滌燒杯5次，洗滌液同樣轉(zhuǎn)移至容量瓶中。向容量瓶中加入蒸餾水至刻線定容，反復(fù)搖勻。此溶液為氧化鐵紅待測(cè)定溶液。
[0135]②測(cè)定過程
[0136]用25mL移液管從250mL容量瓶中準(zhǔn)確移取25.0OmL氧化鐵紅待測(cè)定溶液，置于250mL錐形瓶中。將錐形瓶置于電爐上加熱至微沸。滴加5%二氯化錫溶液，使錐形瓶中溶液呈淡黃色。向錐形瓶中加蒸餾水使溶液體積至100mL左右，加25%鎢酸鈉溶液1ml，滴加15%三氯化鈦溶液至溶液剛出現(xiàn)藍(lán)色，用0.006458mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至錐形瓶中溶液至無(wú)色(不計(jì)取讀數(shù))。立即加IOmL硫酸-磷酸混合溶液(50%硫酸與80%磷酸按體積比1:1混合)，再加4滴0.2%二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，用0.006458mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫藍(lán)色即為終點(diǎn)，記錄消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，平行測(cè)定三次。同時(shí)，作空白試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。
[0137]③數(shù)據(jù)處理
[0138]氧化鐵紅含量的計(jì)算，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示:
ω _ 3 X Mhcui X (.K 2('r:LT X - ^IJ ) X I 0 I ΛΛ
[0139]~25

m “

250
[0140]式中:
[0141]oFe2Q3—氧化鐵紅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ ；
[0142]V—滴定試樣溶液時(shí)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；[0143]Vtl—滴定空白溶液時(shí)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；
[0144]CK2&2Q7—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mo I/L ；
[0145]m一試樣的質(zhì)量，g ；
[0146]Mpe203一氧化鐵紅的摩爾質(zhì)量，g/mol ；M Fe203 = 159.69g/mol ；
[0147]25/250—測(cè)定溶液的體積與待測(cè)溶液總體積的比。
[0148]三價(jià)鐵鹽轉(zhuǎn)化率計(jì)算
[0149]稱量成品氧化鐵紅的質(zhì)量，換算成三價(jià)鐵鹽質(zhì)量，與試樣三價(jià)鐵鹽質(zhì)量的比值計(jì)算三價(jià)鐵鹽轉(zhuǎn)化率。以三氯化鐵為例計(jì)算三價(jià)鐵鹽的轉(zhuǎn)化率，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2
[0150]三氯化鐵轉(zhuǎn)化率的計(jì)算，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示:
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、在含有三價(jià)鐵離子的鹽溶液中加入沉淀劑，沉淀出含鐵的沉淀物，其中，所述三價(jià)鐵離子與所述沉淀劑的化學(xué)計(jì)量比為1:3.2-5 ； 步驟二、將所述沉淀物過濾之后，按照沉淀物與堿溶液中溶質(zhì)的化學(xué)計(jì)量比為1:3.2-5向所述沉淀物中加入堿溶液，混合均勻，在溫度為60~69°C下反應(yīng)直至不再產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀為止； 步驟三、將所述氫氧化鐵沉淀在480-52(TC下煅燒直至不再產(chǎn)生水蒸氣為止，獲得氧化鐵紅。
2.如權(quán)利要求1所述氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，所述步驟一中所述三價(jià)鐵離子與所述沉淀劑的化學(xué)計(jì)量比為1:3.2，所述步驟二中所述沉淀物與所述堿溶液溶質(zhì)化學(xué)計(jì)量比為1:3.2。
3.如權(quán)利要求2所述氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，所述沉淀劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉或者二乙基二硫代氨基甲酸鈉。
4.如權(quán)利要求3所述的氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，所述含有三價(jià)鐵離子的鹽溶液為氯化鐵、硫酸鐵或硝酸鐵中的一種。
5.如權(quán)利要求4所述的氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，所述步驟一中向含有三價(jià)鐵離子的鹽溶液中加入沉淀劑后攪拌均勻，反應(yīng)10-15min，之后停止攪拌并靜置10_15mino
6.如權(quán)利要求4所述的氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，所述步驟二中將獲得的所述沉淀物用蒸餾水洗滌3-5次，再將洗滌后的沉淀物在105-110°C下烘干20-30min，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。
7.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，所述沉淀物為二甲基二硫代氨基甲酸鐵或者二乙基二硫代氨基甲酸鐵。
8.如權(quán)利要求7所述的氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，在步驟二和步驟三之間還包括一個(gè)步驟為:將沉淀物過濾一次之后獲得氫氧化鐵沉淀和一次濾液，之后用蒸餾水洗滌氫氧化鐵沉淀并過濾，同時(shí)用PH試紙檢驗(yàn)每次過濾之后所得多次濾液，直至多次濾液呈中性為止。
9.如權(quán)利要求8所述的氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，所述步驟三中將所述氫氧化鐵沉淀在500°C下煅燒至少20min。
10.如權(quán)利要 求9所述的氧化鐵紅的快速制備方法，其特征在于，所述一次濾液為二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液或者二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，加熱濃縮至溶質(zhì)濃度達(dá)到25-30%后冷卻至室溫可再作為三氯化鐵沉淀劑使用。
【文檔編號(hào)】C01G49/06GK103922420SQ201410175017
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】邸萬(wàn)山 申請(qǐng)人:遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院