專利名稱：高純度SiCl₄提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種SiCl4提純方法。
背景技術(shù)：
電子信息產(chǎn)業(yè)是21世紀(jì)的重要產(chǎn)業(yè)，而光纖通信以其傳輸容量大，傳輸距離長、衰減小、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)逐步成為信息傳輸?shù)闹匾绞?，是未來信息產(chǎn)業(yè)的支柱之一。近幾年來中國的光纖需求量已超過英國，是繼美國、日本之后的第三大國，中國已成為光纖制造第一大國。光纖預(yù)制棒是光纖的原料，對光纖的性能、質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。2007年國內(nèi)光纖預(yù)制棒的需求量已達(dá)2000萬公里，2009年8000萬公里，2012年達(dá)到1.5億公里左右。隨著IP-TV的互聯(lián)網(wǎng)的發(fā)展，和小城鎮(zhèn)建設(shè)的發(fā)展，光纖到戶已經(jīng)成為必然，3G、4G網(wǎng)絡(luò)的快速發(fā)展對光纖及光纖預(yù)制棒的需求將大幅度增長。光纖級四氯化硅是制備光纖預(yù)制棒的主要原料，占預(yù)制棒成本的30 40%。全球各個國家所使用的高純度四氯化硅大多來自德國默克、德固薩公司。德固薩公司是世界最有名的專門生產(chǎn)PCVD、VAD、MCVD光棒工藝用高純四氯化硅的生產(chǎn)企業(yè)。目前，我國光纖預(yù)制棒的生產(chǎn)已經(jīng)處于快速發(fā)展的階段，但是，國內(nèi)光纖預(yù)制棒企業(yè)高純四氯化硅原料80% 90%依靠進(jìn)口。所以，企業(yè)要突破瓶頸，推動整個行業(yè)的發(fā)展，必須做到高純度四氯化硅國產(chǎn)化。聞純度SiCl4可用于制備光纖預(yù)制棒、聞純石英以及娃外延片等，是一種具有聞附加值的硅源材料。制備光纖預(yù)制棒的高純度SiCl4—般分為光纖級和普通級。普通級SiCl4主要用于OVD和VAD工藝制作光纖預(yù)制棒外包層的原料。光纖級SiCl4是生產(chǎn)光纖預(yù)制棒的主要關(guān)鍵原料，它主要用于OVD和VAD工藝制作芯棒、MCVD和PCVD工藝制作的原料。在光纖傳輸過程中不可避免的存在損耗，造成光纖傳輸損耗的原因很多，諸如瑞利散射，在紅夕卜、紫外區(qū)的固有吸收，光纖結(jié)構(gòu)不完整造成的輻射和散射，雜質(zhì)吸收等等。其中雜質(zhì)吸收是關(guān)鍵因素。因此，低損耗光導(dǎo)纖維研究和光纖制造技術(shù)的水平與原材料的純度有著密切的關(guān)系，光纖用SiCl4的純度對光纖傳遞損耗影響最大，直接影響光纖的質(zhì)量。為降低光纖損耗，光纖的主要原材料SiCl4必須`經(jīng)過嚴(yán)格提純，以除去有害金屬元素(Cu、Fe、Co、N1、Mn、Cr、V等離子)、含氫化合物和碳?xì)浠衔锏扔泻M分雜質(zhì)。目前國內(nèi)，光纖級四氯化硅生產(chǎn)企業(yè)僅有幾家，上海翔駿光纖電子材料有限公司為最早的企業(yè)，目前和富通集團(tuán)合資成立富通翔駿新材料科技有限公司，他們采用的工藝為精餾提純，共沸物雜質(zhì)難以徹底去除。第二家是武漢新硅科技有限公司，采用三塔精餾法，二塔連續(xù)精餾生產(chǎn)光纖用OVD、VAD級產(chǎn)品，三塔連續(xù)特殊精餾工藝生產(chǎn)光纖用PCVD級產(chǎn)品，產(chǎn)品中共沸物雜質(zhì)難以分離，產(chǎn)品質(zhì)量并不穩(wěn)定。天津茂通精細(xì)化工技術(shù)有限公司專利報道工藝為:精餾——水處理——精餾三過程，該工藝復(fù)雜，且第二步為化學(xué)過程，有水的加入，生產(chǎn)無水峰產(chǎn)品比較困難。國內(nèi)廠家生產(chǎn)技術(shù)及成本控制水平距離國外公司還有很大差距。國內(nèi)同類產(chǎn)品純度一般達(dá)到99.999% 99.99999%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的高純度SiCl4中共沸物、含硼磷以及OH化合物雜質(zhì)難以分離的技術(shù)問題，提供了一種高純度SiCl4提純方法。高純度SiCl4提純方法如下:一、將粗SiCl4、氯化亞銅或者氯化鋅與無機(jī)鹽加入反應(yīng)爸中,粗SiCl4中共沸物與無機(jī)鹽在氯化亞銅或者氯化鋅催化下反應(yīng)20-60min，所述的無機(jī)鹽為Na2CO3或K2CO3,氯化亞銅或者氯化鋅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.01% -0.1無機(jī)鹽的加入量按照粗SiCl4中共沸物含量確定為共沸物質(zhì)量的100.1% -102%，反應(yīng)得到高沸點(diǎn)混合物；二、步驟一的產(chǎn)物通過屏蔽泵打入到常壓精餾塔I中，從塔釜排掉重組分，從塔頂排出輕組分，SiCl4粗精餾產(chǎn)物從常壓精餾塔側(cè)線采出，回流比為5 20: 1，精餾溫度為60。。 90。。；三、SiCl4粗精餾產(chǎn)物以0.03 0.15m/min流速從吸附柱的底部進(jìn)料口進(jìn)入吸附柱中，SiCl4吸附后產(chǎn)物從吸附柱頂部出料口出來；四、SiCl4吸附后產(chǎn)物通過屏蔽泵打入到常壓精餾塔2中，從塔釜排出重組分，重組分通過屏蔽泵打入到步驟二所述的常壓精餾塔I中，從塔頂排出輕組分，含有SiCl4產(chǎn)物從常壓精餾塔2側(cè)線采出，回流比為5 20: 1，精餾溫度為60V 90°C ；五、含有SiCl4產(chǎn)物直接壓入減壓精餾塔，間斷從塔釜排出重組分進(jìn)入到重組分儲罐中，儲罐中重組分采用高純氮?dú)忾g歇壓入到步驟二所述的常壓精餾塔I中，尾氣從塔頂進(jìn)入尾氣真空吸收系統(tǒng)，純SiCl4從塔頂采出，回流比為5 20: 1，精餾溫度為20°C 50°C，真空度為-0.1 OMPa ；六、高純產(chǎn)品儲罐內(nèi)與 減壓精餾塔內(nèi)壓力一致，純SiCl4靠重力回流到儲罐中，儲罐存滿后，切換儲罐，高純產(chǎn)品儲罐中采用高純氮?dú)饣驓鍤馕⒄龎罕Ｗo(hù)，即完成高純度SiCl4提純。本發(fā)明的原理如下:發(fā)明主要涉及到化學(xué)反應(yīng)、液體混合物的精餾提純、吸附提純工藝技術(shù)，其原理如下(I)共沸物的催化反應(yīng)原理因?yàn)樗穆然璺肿又杏兴膫€S1-Cl共價鍵，分子是正四面體結(jié)構(gòu)，三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性比四氯化硅差。因?yàn)?CH3)3SiCl分子中三個-CH3基團(tuán)是斥電子基團(tuán)，極性共價鍵S1-Cl鍵中Cl原子電負(fù)性比Si原子電負(fù)性大，Cl是吸電子基團(tuán)，S1-Cl鍵極性比S1-C鍵極性大，并且(CH3)3SiCl是不對稱性結(jié)構(gòu)，SiCl4分子結(jié)構(gòu)具有高度的對稱性，所以(CH3)3SiCl分子中S1-Cl鍵比SiCl4分子的S1-Cl鍵更容易斷裂發(fā)生反應(yīng)。催化劑有選擇性的催化無機(jī)鹽Na2COpK2CO3與四氯化硅中的共沸物雜質(zhì)三甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷反應(yīng)，在催化劑的催化作用下(CH3)3SiCl和Na2CO3反應(yīng)如下。(CH3) 3SiCl+Na2C03 — (CH3) 3SiOCOOSi (CH3) 3+2NaCl混合物中的(CH3)2SiCl2也發(fā)生同樣的化學(xué)反應(yīng)。(CH3) 2SiCl2+Na2C03 — Cl (CH3) 2Si0C00Si (CH3) 2Cl+2NaCl四氯化娃中CH3SiCl3可以發(fā)生下列反應(yīng)。CH3SiCl3+3C2H50H — CH3Si (OC2H5) 3+3HCl
反應(yīng)生成高沸物，使四氯化硅和高沸物的沸點(diǎn)以及揮發(fā)性相差增大，便于通過精餾將共沸物以重組分的形式分離去除。因?yàn)榧尤氲拇呋瘎┖蜔o機(jī)鹽都沒有揮發(fā)性，生成的高沸物也不具有強(qiáng)的揮發(fā)性，所以催化劑和無機(jī)鹽及其產(chǎn)物不會給四氯化硅帶來污染。(2)精餾提純原理因?yàn)榇炙穆然柚泻喾N雜質(zhì)組分，大部分都是易揮發(fā)物質(zhì)，且部分化合物沸點(diǎn)相差較大，所以采用精餾法提純產(chǎn)品。精餾是經(jīng)過多次部分汽化和部分冷凝，多級分離過程，混合物幾乎完全分離。精餾塔采用篩板塔，根據(jù)理論計(jì)算，每臺精餾塔理論塔板數(shù)大于100。因?yàn)樗穆然璩合路悬c(diǎn)為57.6°C，不需要采用高壓高溫精餾，所以采用常壓精餾。高沸點(diǎn)的金屬氯化物和低沸點(diǎn)易揮發(fā)的SiHCl3、HCl等雜質(zhì)在初次常壓精餾時去除。四氯化硅中的共沸物經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)生成的高沸點(diǎn)化合物以重組分形式在初次精餾過程中從塔釜排出。減壓精餾可以利用初次精餾時熱能，從而降低能耗。在減壓條件下，粗四氯化硅中部分化合物雜質(zhì)沸點(diǎn)與揮發(fā)度相差增大，更有利采用精餾分離。(3)吸附提純原理硼、磷雜質(zhì)主要以此13和？(:131(:15的極性共價化合物形式存在，采用富含極性共價鍵的吸附劑進(jìn)行吸附提純。本發(fā)明采用硅烷偶聯(lián)劑Y-氯丙基-三乙氧基硅烷改性的硅月父、娃燒偶聯(lián)劑Y _氯丙基_ 二甲氧基娃燒改性的娃月父、娃燒偶聯(lián)劑Y-氯丙基_ 二甲氧基乙氧基硅烷改性的硅膠或硅烷偶聯(lián)劑Y-氯丙基-甲氧基二乙氧基硅烷改性的硅膠作為吸附劑，通過聚合反應(yīng)形成籠狀吸附微孔，消除了顆粒粉塵，微孔內(nèi)外表面增加了 S1-O懸掛鍵；同時，由于采用改性增大了分子鏈，聚合時增大了吸附劑孔籠內(nèi)經(jīng)，使極性分子進(jìn)入到孔籠內(nèi)被極性S1-O懸掛鍵吸附，大大增大了吸附劑吸附能力。因?yàn)楦男缘墓枘z中主要有硅、氧、氯三種元素構(gòu)成，以大分子聚合物的形式存在，沒有粉塵，不含金屬雜質(zhì)元素，S1-O鍵鍵能較大，比較穩(wěn)定，低溫下S1-O不會 斷裂，O原子不會進(jìn)入產(chǎn)物中，也不會帶來其他元素污染。本發(fā)明采用低溫常壓和低溫減壓精餾工藝，精餾塔溫度低于100°C，所以精餾塔材質(zhì)采用內(nèi)存聚四氟碳鋼結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品儲罐也采用此結(jié)構(gòu)的材質(zhì)。此種結(jié)構(gòu)克服了石英材質(zhì)強(qiáng)度差的缺陷，又消除了金屬材質(zhì)污染產(chǎn)品的問題，并且碳鋼的設(shè)備成本遠(yuǎn)低于石英和不銹鋼材質(zhì)。按照國際標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)高純產(chǎn)品四氯化硅罐裝輸送管路系統(tǒng)，管狀輸送動力系統(tǒng)不采用任何機(jī)械泵等易帶來污染設(shè)備，采用高純氮?dú)饣驓鍤庋h(huán)輸送，保證產(chǎn)品不被污染。本發(fā)明提純的SiCl4生產(chǎn)成本低，普通級SiCl4純度達(dá)到99.9999%，光纖級SiCl4純度達(dá)到99.99999999%，本發(fā)明方法可以連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)率高。本發(fā)明方法得到的少量高聚合氯化物廢物，和乙醇反應(yīng)得到附加值較高的硅酸乙酯，提純后，高純度硅酸乙酯可以出售，用NaOH中和處理廢物生產(chǎn)的HC1，得到工業(yè)NaCl出售，所以，經(jīng)過深加工，提純后的最終廢物可以得到更高附加值的產(chǎn)品，無工業(yè)污染。


圖1是本發(fā)明流程示意圖，圖中I表示常壓精餾塔1，2表示吸附柱，3表示常壓精懼塔2,4表示減壓精懼塔,5表示反應(yīng)爸,6表示屏蔽泵1,7表示屏蔽泵2,8表示屏蔽泵3,9表示緩沖罐1,10表示緩沖罐2,11表示緩沖罐3,12表示高純產(chǎn)品儲罐,13表示塔頂冷凝器1，14表示再沸器1，15表示塔頂冷凝器2，16表示再沸器2，17表示再沸器3，18表示塔頂冷凝器3,19表不攪拌電機(jī),20表不尾氣真空系統(tǒng)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一:本實(shí)施方式高純度SiCl4提純方法如下:一、將粗SiCl4、氯化亞銅或者氯化鋅與無機(jī)鹽加入反應(yīng)釜中，粗SiCl4中共沸物與無機(jī)鹽在氯化亞銅或者氯化鋅催化下反應(yīng)20-60min，所述的無機(jī)鹽為Na2CO3或K2CO3,氯化亞銅或者氯化鋅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.01% -0.1無機(jī)鹽的加入量按照粗SiCl4中共沸物含量確定為共沸物質(zhì)量的100.1% -102%，反應(yīng)得到高沸點(diǎn)混合物；二、步驟一的產(chǎn)物通過屏蔽泵打入到常壓精餾塔I中，從塔釜排掉重組分，從塔頂排出輕組分，SiCl4粗精餾產(chǎn)物從常壓精餾塔側(cè)線采出，回流比為5 20: 1，精餾溫度為60。。 90。。；三、SiCl4粗精餾產(chǎn)物以0.03 0.15m/min流速從吸附柱的底部進(jìn)料口進(jìn)入吸附柱中，SiCl4吸附后產(chǎn)物從吸附柱頂部出料口出來；四、SiCl4吸附后產(chǎn)物通過屏蔽泵打入到常壓精餾塔2中，從塔釜排出重組分，重組分通過屏蔽泵打入到步驟二所述的常壓精餾塔I中，從塔頂排出輕組分，含有SiCl4產(chǎn)物從常壓精餾塔2側(cè)線采出，回流比為5 20: 1，精餾溫度為60V 90°C ；五、含有SiCl4產(chǎn)物直接壓入減壓精餾塔，間斷從塔釜排出重組分進(jìn)入到重組分儲罐中，儲罐中重組分采用高純 氮?dú)忾g歇壓入到步驟二所述的常壓精餾塔I中，尾氣從塔頂進(jìn)入尾氣真空吸收系統(tǒng)，純SiCl4從塔頂采出，回流比為5 20: 1，精餾溫度為20°C 50°C，真空度為-0.1 OMPa ；六、高純產(chǎn)品儲罐內(nèi)與減壓精餾塔內(nèi)壓力一致，純SiCl4靠重力回流到儲罐中，儲罐存滿后，切換儲罐，高純產(chǎn)品儲罐中采用高純氮?dú)饣驓鍤馕⒄龎罕Ｗo(hù)，即完成高純度SiCl4提純。
具體實(shí)施方式
二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟三中所述的吸附柱中所填充的吸附劑為娃燒偶聯(lián)劑Y -氯丙基_ 二乙氧基娃燒改性的娃I父、娃燒偶聯(lián)劑Y _氯丙基_ 二甲氧基娃燒改性的娃股、娃燒偶聯(lián)劑Y _氯丙基_ 二甲氧基乙氧基娃燒改性的硅膠或硅烷偶聯(lián)劑Y-氯丙基-甲氧基二乙氧基硅烷改性的硅膠。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟五中所述的真空度為-0.03MPa。其它與具體實(shí)施方式
一或二之一不相同。
具體實(shí)施方式
四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一中氯化亞銅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.02% -0.09%。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟一中氯化亞銅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.03% -0.08%。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟一中氯化亞銅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.04% -0.07%。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟一中氯化亞銅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.05%。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟一中氯化鋅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.02% -0.09%。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟一中氯化鋅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.03% -0.08%。其它與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟一中氯化鋅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.04% -0.07%。其它與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果:試驗(yàn)一:高純度SiCl4提純方法如下:一、將粗SiCl4、氯化亞銅與Na2CO3加入反應(yīng)釜中，粗SiCl4中共沸物與無機(jī)鹽在氯化亞銅或者氯化鋅催化下反應(yīng)60min,氯化亞銅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.01%,無機(jī)鹽的加入量按照粗SiCl4中共沸物含量確定為共沸物質(zhì)量的100.1 %，反應(yīng)得到高沸點(diǎn)混合物；二、步驟一的產(chǎn)物通過屏蔽泵打入到常壓精餾塔I中，從塔釜排掉重組分，從塔頂排出輕組分，SiCl4粗精餾產(chǎn)物從常壓精餾塔側(cè)線采出，回流比為5: 1，精餾溫度為60°C ；

三、SiCl4粗精餾產(chǎn)物以0.03 0.15m/min流速從吸附柱的底部進(jìn)料口進(jìn)入吸附柱中，SiCl4吸附后產(chǎn)物從吸附柱頂部出料口出來；四、SiCl4吸附后產(chǎn)物通過屏蔽泵打入到常壓精餾塔2中，從塔釜排出重組分，重組分通過屏蔽泵打入到步驟二所述的常壓精餾塔I中，從塔頂排出輕組分，含有SiCl4產(chǎn)物從常壓精餾2塔側(cè)線采出，回流比為5: 1，精餾溫度為60°C;五、含有SiCl4產(chǎn)物直接壓入減壓精餾塔4，間斷從塔釜排出重組分進(jìn)入到重組分儲罐中，儲罐中重組分采用高純氮?dú)忾g歇壓入到步驟二所述的常壓精餾塔I中，尾氣從塔頂進(jìn)入尾氣真空吸收系統(tǒng)，純SiCl4從塔頂采出，回流比為5: 1，精餾溫度為50°C，真空度為-0.03MPa ；六、高純產(chǎn)品儲罐內(nèi)與減壓精餾塔內(nèi)壓力一致，純SiCl4靠重力回流到儲罐中，儲罐存滿后，切換儲罐，高純產(chǎn)品儲罐中采用高純氮?dú)饣驓鍤馕⒄龎罕Ｗo(hù)，即完成高純度SiCl4提純。步驟三中所述的吸附柱中所填充的吸附劑為硅烷偶聯(lián)劑Y-氯丙基-三乙氧基硅烷改性的硅膠。本試驗(yàn)中粗SiCl4中存在的組分及其性質(zhì)如表1:表I
權(quán)利要求
1.高純度SiCl4提純方法，其特征在于高純度SiCl4提純方法如下: 一、將粗SiCl4、氯化亞銅或者氯化鋅與無機(jī)鹽加入反應(yīng)釜中，粗SiCl4中共沸物與無機(jī)鹽在氯化亞銅或者氯化鋅催化下反應(yīng)20-60min,所述的無機(jī)鹽為Na2CO3或K2CO3,氯化亞銅或者氯化鋅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.01 % -0.1 %,無機(jī)鹽的加入量按照粗SiCl4中共沸物含量確定為共沸物質(zhì)量的100.1% -102%，反應(yīng)得到高沸點(diǎn)混合物； 二、步驟一的產(chǎn)物通過屏蔽泵打入到常壓精餾塔I中，從塔釜排掉重組分，從塔頂排出輕組分，SiCl4粗精餾產(chǎn)物從常壓精餾塔側(cè)線采出，回流比為5 20: 1，精餾溫度為60°C 90 0C ； 三、SiCl4粗精餾產(chǎn)物以0.03 0.15m/min流速從吸附柱的底部進(jìn)料口進(jìn)入吸附柱中，SiCl4吸附后產(chǎn)物從吸附柱頂部出料口出來； 四、SiCl4吸附后產(chǎn)物通過屏蔽泵打入到常壓精餾塔2中，從塔釜排出重組分，重組分通過屏蔽泵打入到步驟二所述的常壓精餾塔I中，從塔頂排出輕組分，含有SiCl4產(chǎn)物從常壓精餾塔2側(cè)線采出，回流比為5 20: 1，精餾溫度為60V 90°C ； 五、含有SiCl4產(chǎn)物直接壓入減壓精餾塔，間斷從塔釜排出重組分進(jìn)入到重組分儲罐中，儲罐中重組分采用高純氮?dú)忾g歇壓入到步驟二所述的常壓精餾塔I中，尾氣從塔頂進(jìn)入尾氣真空吸收系統(tǒng) ，純SiCl4從塔頂采出，回流比為5 20: 1，精餾溫度為20°C 50°C，真空度為-0.1 OMPa ； 六、高純產(chǎn)品儲罐內(nèi)與減壓精餾塔內(nèi)壓力一致，純SiCl4靠重力回流到儲罐中，儲罐存滿后，切換儲罐，高純產(chǎn)品儲罐中采用高純氮?dú)饣驓鍤馕⒄龎罕Ｗo(hù)，即完成高純度SiCl4提純。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純度SiCl4提純方法，其特征在于步驟三中所述的吸附柱中所填充的吸附劑為硅烷偶聯(lián)劑Y-氯丙基-三乙氧基硅烷改性的硅膠、硅烷偶聯(lián)劑Y-氯丙基_ 二甲氧基娃燒改性的娃股、娃燒偶聯(lián)劑Y-氯丙基_ 二甲氧基乙氧基娃燒改性的娃月父或娃燒偶聯(lián)劑Y-氯丙基_甲氧基二乙氧基娃燒改性的娃月父。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度SiCl4提純方法，其特征在于步驟五中所述的真空度為-0.03MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度SiCl4提純方法，其特征在于步驟一中氯化亞銅投加量為粗 SiCl4 質(zhì)量的 0.02% -0.09%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度SiCl4提純方法，其特征在于步驟一中氯化亞銅投加量為粗 SiCl4 質(zhì)量的 0.03% -0.08%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度SiCl4提純方法，其特征在于步驟一中氯化亞銅投加量為粗 SiCl4 質(zhì)量的 0.04% -0.07%。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度SiCl4提純方法，其特征在于步驟一中氯化亞銅投加量為粗SiCl4質(zhì)量的0.05%。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度SiCl4提純方法，其特征在于步驟一中氯化鋅投加量為粗 SiCl4 質(zhì)量的 0.02% -0.09%。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度SiCl4提純方法，其特征在于步驟一中氯化鋅投加量為粗 SiCl4 質(zhì)量的 0.03% -0.08%。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述高純度SiCl4提純方法，其特征在于步驟一中氯化鋅投加量為粗 SiCl4 質(zhì)量的 0 .04% -0.07%o
全文摘要
高純度SiCl4提純方法，它涉及一種SiCl4提純方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有方法制備的高純度SiCl4中共沸物、含硼磷以及OH化合物雜質(zhì)難以分離的技術(shù)問題。方法如下一、化學(xué)反應(yīng)；二、常壓精餾；三、吸附；四、常壓精餾；五、減壓精餾塔；六、采用高純氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)將純SiCl4儲存于產(chǎn)品罐中，即完成高純度SiCl4提純。步驟三中所述的吸附柱中所填充的吸附劑為用硅烷偶聯(lián)劑改性的硅膠吸附劑。本發(fā)明提純的SiCl4生產(chǎn)成本低，普通級SiCl4純度達(dá)到99.9999％，光纖級SiCl4純度達(dá)到99.99999999％，本發(fā)明方法可以連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)率高。本發(fā)明屬于粗產(chǎn)品提純領(lǐng)域。
文檔編號C01B33/107GK103241742SQ20131017482
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月13日
發(fā)明者楊愷 申請人:楊愷