專利名稱:一種芋葉柄基活性炭及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及活性炭及其制備方法,具體涉及一種芋葉柄基活性炭及其制備方法。
背景技術(shù):
活性炭是一種具有豐富空隙結(jié)構(gòu)和巨大比表面積的炭質(zhì)吸附材料,被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、交通、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護等領(lǐng)域,尤其是近年來隨著環(huán)境保護要求的日益提高,使得國內(nèi)外活性炭的需求量越來越大,逐年增長。隨著人們對循環(huán)經(jīng)濟和環(huán)保材料的重視,人們逐漸注重對纖維吸附材料的研究,而農(nóng)業(yè)秸桿作為大量纖維材料的載體,富含纖維素、木質(zhì)素,且成本低,將農(nóng)業(yè)秸桿改性制備成離子吸附劑是研究纖維吸附材料的重點方向之一。已有大量文獻報道了利用農(nóng)業(yè)秸桿制備活性炭的方法,例如中國發(fā)明專利CN200710062150公開了一種玉米秸桿活性炭制備工藝,CN200710015048公開了一種沙草秸桿活性炭的制備方法,CN200710015673提供了一種水枝錦秸桿活性炭的制備方法,但芋葉柄制備活性炭的制備未見報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種芋葉柄基活性炭及其制備方法,將芋葉柄經(jīng)活化、炭化制備芋葉柄基活性炭的方法,提供經(jīng)濟性、高吸附性的活性炭,制備過程簡單,效率高,成本低,克服了農(nóng)業(yè)廢料污染化的問題,同時活性炭在吸附生活廢水中大量氨氮以后,還可作為“綠色”肥料進行還田處理,達到農(nóng)業(yè)廢料資源化的目的。具體技術(shù)方案如下:一種芋葉柄基活性炭,比表面積為922.600m2.g_\孔容為0.068cc.g_\孔徑為18.471nm。 一種芋葉柄基活性炭,比表面積為437.825m2.g'1,孔容為0.052cc.g'1,孔徑為18.664 nm。上所述的芋葉柄基活性炭的制備方法,包括如下步驟:( I)將芋葉柄粉浸潰在氫氧化鉀溶液中;(2)抽濾干燥;(3)充氮氣隔氧條件下炭化;(4)再將所述炭化的芋葉柄粉二次活化處理。進一步地,步驟(I)中芋葉柄粉采用如下步驟制備:將芋葉柄在100°C下干燥至恒重,通過篩選,粉碎,篩分制成60目芋葉柄粉。進一步地,步驟(I)中將芋葉柄粉在氫氧化鉀溶液中浸潰24h,步驟(2)中再將其抽濾出,烘干。進一步地,步驟(3)中將活化后的芋葉柄細粉,移至馬弗爐,在充氮氣隔氧條件下500°C加熱炭化,20min。
進一步地,步驟(4)中800°C活化處理20min。進一步地,進一步包括步驟(5):將炭化、活化后的顆粒用蒸餾水洗滌至pH 6 7,在90°C下干燥4h,得到芋葉柄活性炭。進一步地,將所述炭化芋葉柄粉,活化處理,洗凈,干燥,得活化芋葉柄基活性炭。進一步地,利用不同濃度的氧化劑HNO3-H2O2對所述活化芋葉柄基活性炭進行表面改性,得芋葉柄基活性炭。
具體實施例方式下面根據(jù)附圖
對本發(fā)明進行詳細描述,其為本發(fā)明多種實施方式中的一種優(yōu)選實施例。一種芋葉柄基活性炭的制備方法,包括以下步驟:浸潰:將芋葉柄粉浸潰在氫氧化鉀溶液中,抽濾,烘干,得含有活化劑氫氧化鉀的芋葉柄粉,炭化:將所述含有活化劑氫氧化鉀的芋葉柄粉,移至馬弗爐,在充氮氣隔氧條件下炭化,得炭化芋葉柄粉,活化:再將所述 炭化芋葉柄粉,活化處理,洗凈,干燥,得活化芋葉柄基活性炭,改性:利用不同濃度的氧化劑(HNO3-H2O2)對所述活化芋葉柄基活性炭進行表面改性,得芋葉柄基活性炭。根據(jù)本發(fā)明的方法,所述芋葉柄粉由以下步驟制得:將芋葉柄除去塵土、雜質(zhì),干燥,篩分制成芋葉柄粉。本發(fā)明提供一種芋葉柄基活性炭,具有以下特征:比表面積,922.600m2.g_S孔容,
0.068cc.g 1 ;孔徑,18.47Inm0在優(yōu)選的實施例中:(I)將芋葉柄除去塵土雜質(zhì),在100°C下干燥至恒重,通過篩選,粉碎,篩分制成60目芋葉柄粉;(2)按質(zhì)量比為1:1.43,分別準確稱取芋葉柄粉和氫氧化鉀,將芋葉柄粉放入氫氧化鉀溶液中浸潰,24h,再將其抽濾出,放于烘箱中烘干,備用;(3)將活化后的芋葉柄細粉,移至馬弗爐,在充氮氣隔氧條件下500°C加熱炭化,20min ;(4)再將溫度調(diào)至800°C,活化處理,20min ;(5)將炭化、活化后的顆粒用去離子水洗滌至pH 6 7,在90°C下干燥4h,可得活化芋葉柄基活性炭;(6)以氧化劑濃度、氧化時間、活性炭的投放量為因素,利用三因素三水平的正交試驗方法對所述活化芋葉柄基活性炭進行氧化改性;實施例1:將0.5g活化芋葉柄基活性炭,加入到HNO3-H2O2混合液中,氧化劑濃度15ml H2O2:5ml HNO3,在多功能振蕩器上振蕩2h,振蕩速度130次/分鐘。再用去離子水洗滌至中性,110°C溫度下烘燥4小時,得芋葉柄基活性炭;實施例2:將1.0g活化芋葉柄基活性炭,加入到HNO3-H2O2混合液中,氧化劑濃度15ml H2O2:5ml HNO3,在多功能振蕩器上振蕩3h,振蕩速度130次/分鐘。再用去離子水洗滌至中性,110°c溫度下烘燥4小時,得芋葉柄基活性炭;實施例3:將1.5g活化芋葉柄基活性炭,加入到HNO3-H2O2混合液中,氧化劑濃度15ml H2O2:5ml HNO3,在多功能振蕩器上振蕩4h,振蕩速度130次/分鐘。再用去離子水洗滌至中性,110°C溫度下烘燥4小時,得芋葉柄基活性炭;實施例4:將0.5g活化芋葉柄基活性炭,加入到HNO3-H2O2混合液中,氧化劑濃度20ml H2O2:5ml HNO3,在多功能振蕩器上振蕩3h,振蕩速度130次/分鐘。再用去離子水洗滌至中性,110°C溫度下烘燥4小時,得芋葉柄基活性炭;實施例5:將1.0g活化芋葉柄基活性炭,加入到HNO3-H2O2混合液中,氧化劑濃度20ml H2O2:5ml HNO3,在多功能振蕩器上振蕩4h,振蕩速度130次/分鐘。再用去離子水洗滌至中性,110°C溫度下烘燥4小時,得芋葉柄基活性炭;實施例6:將1.0g活化芋葉柄基活性炭,加入到HNO3-H2O2混合液中,氧化劑濃度20ml H2O2:5ml HNO3,在多功能振蕩器上振蕩2h,振蕩速度130次/分鐘。再用去離子水洗滌至中性,110°C溫度下烘燥4小時,得芋葉柄基活性炭;實施例7:將0.5g活化芋葉柄基活性炭,加入到HNO3-H2O2混合液中,氧化劑濃度25ml H2O2:5ml HNO3,在多功能振蕩器上振蕩4h,振蕩速度130次/分鐘。再用去離子水洗滌至中性,110°C溫度下烘燥4小時,得芋葉柄基活性炭;實施例8:將1.0g活化芋葉柄基活性炭,加入到HNO3-H2O2混合液中,氧化劑濃度25ml H2O2:5ml HNO3,在多功能振蕩器上振蕩2h,振蕩速度130次/分鐘。再用去離子水洗滌至中性,110°C溫度下烘燥4小時,得芋葉柄基活性炭;實施例9:將1.5g活化芋葉柄基活性炭,加入到HNO3-H2O2混合液中,氧化劑濃度25ml H2O2:5ml HNO3,在多功能振蕩器上振蕩3h,振蕩速度130次/分鐘。再用去離子水洗滌至中性,110°C溫度 下烘燥4小時,得芋葉柄基活性炭。(7)分別取上述9組實施例所得芋葉柄基活性炭30 mg,加入到已配制好亞甲基藍溶液中,在多功能振蕩器上振蕩lh,振蕩速度150次/分鐘,再靜置I小時后,取上層清液5ml,再用去離子水將其定容到50 ml,用可見光分光光度計在660 nm處測其吸光度。亞甲基藍溶液的吸光度分別為 0.185,0.082,0.210,0.219,0.190,0.195,0.165,0.150,0.170。亞甲基藍脫色率分別為 42.19%,74.38%,34.38%,31.56%,40.63%,39.06%,48.44%,53.13%、46.88%ο所述亞甲基藍脫色率的計算方法為:η = (Α標_A)/A標X100%,其中η為亞甲基藍脫色率,A為對亞甲基藍溶液的吸光度,Aig為亞甲基藍標準液的吸光度。根據(jù)本發(fā)明的方法,所述亞甲基藍標準液由以下步驟制得:取5ml濃度為30 mg/L的亞甲基藍溶液,用去離子水將其定容到50 ml。用可見光分光光度計在660 nm處測其吸光度。所述亞甲基藍標準液吸光度用可見光分光光度計在660 nm處測得。(8)綜合所述亞甲基藍脫色率,實施例2為芋葉柄活性炭的最佳改性方法。將所述實施例2得到的芋葉柄基活性炭,利用美國康塔NOVA 2000e比表面積及孔徑分析儀進行表征,得比表面積,922.600m2.g'孔容,0.068cc.g_1 ;孔徑,18.471nm。在優(yōu)選的實施例中:一種芋葉柄基活性炭的制備方法,通過下列步驟制成:將芋葉柄粉浸潰在氫氧化鉀溶液中,抽濾干燥后,在充氮氣隔氧條件下炭化,再將所述炭化芋葉柄粉二次活化處理。根據(jù)權(quán)力要求I所述方法,進一步地炭化溫度為500°C,時間為20min ;根據(jù)權(quán)利要求1或2所述方法,進一步地活化處理溫度為800°C,時間為20min。根據(jù)權(quán)利要求I所述方法制備的芋葉柄基活性炭,進一步地:比表面積為437.825m2.g_\孔容為
0.052cc.g \ 孔徑為 18.664 nm。上面結(jié)合附圖對本發(fā)明進行了示例性描述,顯然本發(fā)明具體實現(xiàn)并不受上述方式的限制,只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進行的各種改進,或未經(jīng)改進直接應(yīng)用于其它場合的,均在本發(fā) 明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種芋葉柄基活性炭,其特征在于,比表面積為922.600m2.g4,孔容為0.068cc.g_S孔徑為18.471nm。
2.—種芋葉柄基活性炭,其特征在于,比表面積為437.825m2.g_\孔容為0.052cc.g_S孔徑為18.664 nm。
3.如權(quán)利要求1或2所述的芋葉柄基活性炭的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: (1)將芋葉柄粉浸潰在氫氧化鉀溶液中; (2)抽濾干燥; (3)充氮氣隔氧條件下炭化; (4)再將所述炭化的芋葉柄粉二次活化處理。
4.如權(quán)利要求3所述的芋葉柄基活性炭的制備方法,其特征在于,步驟(I)中芋葉柄粉采用如下步驟制備:將芋葉柄在100°C下干燥至恒重,通過篩選,粉碎,篩分制成60目芋葉柄粉。
5.如權(quán)利要求3或4所述的芋葉柄基活性炭的制備方法,其特征在于,步驟(I)中將芋葉柄粉在氫氧化鉀溶液中浸潰24h,步驟(2)中再將其抽濾出,烘干。
6.如權(quán)利要求3-5中任一項所述的芋葉柄基活性炭的制備方法,其特征在于,步驟(3)中將活化后的芋葉柄細粉,移至馬弗爐,在充氮氣隔氧條件下500°C加熱炭化,20min。
7.如權(quán)利要求3-6中任一項所述的芋葉柄基活性炭的制備方法,其特征在于,步驟(4)中800°C活化處理20min。
8.如權(quán)利要求3-7中任一項所述的芋葉柄基活性炭的制備方法,其特征在于,進一步包括步驟(5):將炭化、活化后的顆粒用蒸餾水洗滌至pH 6 7,在90°C下干燥4h,得到芋葉柄活性炭。
9.如權(quán)利要求7所述的芋葉柄基活性炭的制備方法,其特征在于,將所述炭化芋葉柄粉,活化處理,洗凈,干燥,得活化芋葉柄基活性炭。
10.如權(quán)利要求8所述的芋葉柄基活性炭的制備方法,其特征在于,利用不同濃度的氧化劑HNO3-H2O2對所述活化芋葉柄基活性炭進行表面改性,得芋葉柄基活性炭。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種芋葉柄基活性炭及其制備方法,該方法包括以下步驟(1)將芋葉柄在100℃下干燥至恒重,通過篩選,粉碎,篩分制成60目芋葉柄粉;(2)將芋葉柄粉在氫氧化鉀溶液中浸漬,24h,再將其抽濾出,烘干;(3)將活化后的芋葉柄細粉,移至馬弗爐,在充氮氣隔氧條件下500℃加熱炭化,20min;(4)800℃,活化處理20min;(5)將炭化、活化后的顆粒用蒸餾水洗滌至pH 6~7,在90℃下干燥4h,可得芋葉柄活性炭。本發(fā)明采用化學(xué)法制備芋葉柄基活性炭,能夠獲得比表面積大、吸附容量高的芋葉柄活性炭,制備過程簡單,效率高,成本低,且屬于農(nóng)副產(chǎn)品廢物利用,利于環(huán)境保護。
文檔編號C01B31/08GK103213981SQ20131014399
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月24日
發(fā)明者閻琳, 孫妍妍, 儲長流, 徐珍珍, 孫碧云, 王燕, 洪鈞, 王成, 王威, 李祚強, 何業(yè)茂, 鄧嚴歡 申請人:安徽工程大學(xué)