專利名稱：亞磷酸二甲酯蒸餾殘液酸解法回收亞磷酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞磷酸的回收方法，具體涉及到一種從亞磷酸二甲酯蒸餾殘液中通過(guò)酸解回收亞磷酸的方法。
背景技術(shù)：
在亞磷酸二甲酯生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)副產(chǎn)亞磷酸二甲酯殘液，如一實(shí)際產(chǎn)能達(dá)到35000噸的亞磷酸二甲酯生產(chǎn)裝置會(huì)年副產(chǎn)亞磷酸二甲酯殘液3500噸(10 I比例)，其中主要含有75 85%的亞磷酸和5%左右的亞磷酸二甲酯。對(duì)于該生產(chǎn)殘液，如果作環(huán)保處理，處理難度非常大；直接作廢物銷售，將會(huì)損失很大的銷售收入，而且可能將留下環(huán)保隱患。對(duì)于亞磷酸二甲酯殘液的回收，現(xiàn)在的廠家主要采取了水解的方式，但由于水解產(chǎn)生的甲醇溶液還需要精餾操作才能繼續(xù)使用，回收成本相對(duì)比較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種將亞磷酸二甲酯蒸餾殘液進(jìn)行回收，得到亞磷酸的方法，該方法回收成本低，通過(guò)該方法降低亞磷酸二甲酯蒸餾殘液對(duì)環(huán)境的污染，提高經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種亞磷酸二甲酯蒸餾殘液酸解法回收亞磷酸的方法，包括以下步驟
(1)壓濾將亞磷酸二甲酯殘液經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾，得到過(guò)濾后的殘液；
(2)酸解將得到的過(guò)濾后的殘液放入酸解池，在酸解池中加入鹽酸進(jìn)行酸解；
(3)二次酸解濃縮經(jīng)酸解的殘液進(jìn)入反應(yīng)釜中升溫?cái)嚢?，進(jìn)行二次酸解并升溫濃縮；
(4)結(jié)晶將酸解完全的濃縮液在結(jié)晶釜降溫結(jié)晶，結(jié)晶經(jīng)洗料后得到成品亞磷酸。酸解過(guò)程中產(chǎn)生的氯甲烷氣體經(jīng)真空機(jī)組進(jìn)入氯甲烷回收工序回收。步驟(3)中的升溫是指將殘液溫度升高到135°C 140°C進(jìn)行濃縮。本發(fā)明提供的亞磷酸二甲酯蒸餾殘液酸解法回收亞磷酸的方法，采用高溫蒸餾與降溫結(jié)晶相組合的進(jìn)行亞磷酸的回收，回收效率達(dá)到95. 7%，得到的亞磷酸指標(biāo)如下
亞磷酸理化指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種亞磷酸二甲酯蒸餾殘液酸解法回收亞磷酸的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)壓濾將亞磷酸二甲酯殘液經(jīng)壓濾機(jī)過(guò)濾，得到過(guò)濾后的殘液； (2)酸解將得到的過(guò)濾后的殘液放入酸解池，在酸解池中加入鹽酸進(jìn)行酸解；(3)二次酸解濃縮經(jīng)酸解的殘液進(jìn)入反應(yīng)釜中升溫?cái)嚢?，進(jìn)行二次酸解并升溫濃縮； (4)結(jié)晶將酸解完全的濃縮液在結(jié)晶釜降溫結(jié)晶，結(jié)晶經(jīng)洗料后得到成品亞磷酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞磷酸二甲酯蒸餾殘液酸解法回收亞磷酸的方法，其特征在于酸解過(guò)程中產(chǎn)生的氯甲烷氣體經(jīng)真空機(jī)組進(jìn)入氯甲烷回收工序回收。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞磷酸二甲酯蒸餾殘液酸解法回收亞磷酸的方法，其特征在于步驟(3)中的升溫是指將殘液溫度升高到135°C 140°C進(jìn)行濃縮。
全文摘要
一種亞磷酸二甲酯蒸餾殘液酸解法回收亞磷酸的方法，通過(guò)將亞磷酸二甲酯殘液經(jīng)過(guò)壓濾、酸解、二次酸解濃縮、結(jié)晶、洗料等步驟得到亞磷酸。本發(fā)明提供的亞磷酸二甲酯蒸餾殘液酸解法回收亞磷酸的方法，采用高溫蒸餾與降溫結(jié)晶相組合的進(jìn)行亞磷酸的回收，回收效率高，在回收亞磷酸的過(guò)程中利用了現(xiàn)有的氯甲烷回收裝置，回收了產(chǎn)生的氯甲烷，進(jìn)一步提高了回收效益。
文檔編號(hào)C01B25/163GK102633241SQ20121010855
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月15日
發(fā)明者萬(wàn)義昭, 劉訓(xùn)軍, 熊濤, 田義群 申請(qǐng)人:湖北泰盛化工有限公司