一種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法，其制備工藝如下：在合成釜內(nèi)投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯；結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產(chǎn)生了草甘膦副產(chǎn)物甲縮醛；對草甘膦副產(chǎn)物進行精餾；將甲縮醛精餾后產(chǎn)生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，將甲縮醛氣體冷凝后冷凝；將甲縮醛精餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝水回收起來，對轉(zhuǎn)入水解釜的酸化液加熱，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；水解液加入適量水后經(jīng)冷卻，放入結(jié)晶釜，繼續(xù)冷卻結(jié)晶；結(jié)晶。本發(fā)明連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本。
【專利說明】
一種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及精細化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002]草甘膦是美國孟山都公司于1974年商品化的除草劑，因其高效、低毒、低殘留、廣譜性、與環(huán)境相容性好的優(yōu)越性能，草甘膦目前已成為世界上使用最廣泛的除草劑。我國的草甘膦生產(chǎn)于上世紀80年代起步，大多采用以甘氨酸、亞磷酸二甲酯、多聚甲醛為主要原料的烷基酯法合成工藝。該法工藝穩(wěn)定、收率較高，故發(fā)展十分迅速。該法包括合成、水解、結(jié)晶多步反應過程。
[0003]以前水解釜有兩種作用:酸化和水解，酸化需要通循環(huán)水降溫，水解需要通蒸汽升溫;現(xiàn)在水解釜使用連續(xù)水解。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法，連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0006]—種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法，其回收方法如下:
[0007]I)在合成釜內(nèi)投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在50°C?60°C下進行縮合反應，保持I?1.5h;
[0008]2)縮合反應結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產(chǎn)生了草甘膦副產(chǎn)物甲縮醛；
[0009]3)將副產(chǎn)物甲縮醛轉(zhuǎn)入精餾釜，對草甘膦副產(chǎn)物進行精餾；
[0010]4)將步驟3的甲縮醛精餾后產(chǎn)生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規(guī)列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，將70-85%的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規(guī)列管式冷凝器冷凝；
[0011]5)將甲縮醛精餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉(zhuǎn)入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在50 0C?125 °C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0012]6)水解液加入適量水后經(jīng)冷卻到40°C?60°C，放入結(jié)晶釜，繼續(xù)冷卻結(jié)晶；
[0013]7)結(jié)晶經(jīng)吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0014]進一步地，其回收方法如下:
[0015]I)在合成釜內(nèi)投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在58 °C下進行縮合反應，保持1.4h;
[0016]2)縮合反應結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產(chǎn)生了草甘膦副產(chǎn)物甲縮醛；
[0017]3)將副產(chǎn)物甲縮醛轉(zhuǎn)入精餾釜，對草甘膦副產(chǎn)物進行精餾；
[0018]4)將步驟3的甲縮醛精餾后產(chǎn)生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規(guī)列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，將80 %的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規(guī)列管式冷凝器冷凝；
[0019]5)將甲縮醛精餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉(zhuǎn)入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在100°C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0020]6)水解液加入適量水后經(jīng)冷卻到50°C，放入結(jié)晶釜，繼續(xù)冷卻結(jié)晶；
[0021 ] 7)結(jié)晶經(jīng)吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0022]進一步地，所述步驟4中的一級常規(guī)列管式冷凝器為大流量低揚程循環(huán)水栗和風機蒸發(fā)式冷凝器。
[0023]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，現(xiàn)在水解釜使用連續(xù)水解;連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本;采用在線監(jiān)測，DCS自動化操作，改善作業(yè)環(huán)境，降低員工勞動強度。實現(xiàn)連續(xù)水解，提高設(shè)備的利用率;蒸汽冷凝水的回收，做到節(jié)能減排;水解釜的一釜多用，減少了倒釜的時間和能源的損失；自動化的實施減少了人員的勞動強度;使草甘膦蒸汽消耗從9.5t/t，降低至9.0t/t;蒸汽冷凝水的回收，可以給鍋爐提高20t/h的冷凝水，降低了鍋爐的煤耗。
【具體實施方式】
[0024]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0025]實施例1
[0026]—種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法，其制備工藝如下:
[0027]首先，在合成釜內(nèi)投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在50°C下進行縮合反應，保持1.0h;
[0028]其次，縮合反應結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產(chǎn)生了草甘膦副產(chǎn)物甲縮醛；
[0029]再次，將副產(chǎn)物甲縮醛轉(zhuǎn)入精餾釜，對草甘膦副產(chǎn)物進行精餾；
[0030]再次，將步驟3的甲縮醛精餾后產(chǎn)生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規(guī)列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，一級常規(guī)列管式冷凝器為大流量低揚程循環(huán)水栗和風機蒸發(fā)式冷凝器，將70 %的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規(guī)列管式冷凝器冷凝；
[0031]再次，將甲縮醛精餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉(zhuǎn)入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在50 0C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0032]再次，水解液加入適量水后經(jīng)冷卻到40°C，放入結(jié)晶釜，繼續(xù)冷卻結(jié)晶；
[0033]最后，結(jié)晶經(jīng)吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0034]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，現(xiàn)在水解釜使用連續(xù)水解;連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本;采用在線監(jiān)測，DCS自動化操作，改善作業(yè)環(huán)境，降低員工勞動強度。實現(xiàn)連續(xù)水解，提高設(shè)備的利用率;蒸汽冷凝水的回收，做到節(jié)能減排;水解釜的一釜多用，減少了倒釜的時間和能源的損失；自動化的實施減少了人員的勞動強度；使草甘膦蒸汽消耗從9.5t/t，降低至9.0t/t;蒸汽冷凝水的回收，可以給鍋爐提高20t/h的冷凝水，降低了鍋爐的煤耗。
[0035]實施例2
[0036]—種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法，其制備工藝如下:
[0037]首先，在合成釜內(nèi)投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在53 °C下進行縮合反應，保持1.2h;
[0038]其次，縮合反應結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產(chǎn)生了草甘膦副產(chǎn)物甲縮醛；
[0039]再次，將副產(chǎn)物甲縮醛轉(zhuǎn)入精餾釜，對草甘膦副產(chǎn)物進行精餾；
[0040]再次，將步驟3的甲縮醛精餾后產(chǎn)生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規(guī)列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，一級常規(guī)列管式冷凝器為大流量低揚程循環(huán)水栗和風機蒸發(fā)式冷凝器，將75 %的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規(guī)列管式冷凝器冷凝；
[0041]再次，將甲縮醛精餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉(zhuǎn)入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在75 0C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0042]再次，水解液加入適量水后經(jīng)冷卻到45°C，放入結(jié)晶釜，繼續(xù)冷卻結(jié)晶；
[0043]最后，結(jié)晶經(jīng)吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0044]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，現(xiàn)在水解釜使用連續(xù)水解;連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本;采用在線監(jiān)測，DCS自動化操作，改善作業(yè)環(huán)境，降低員工勞動強度。實現(xiàn)連續(xù)水解，提高設(shè)備的利用率;蒸汽冷凝水的回收，做到節(jié)能減排;水解釜的一釜多用，減少了倒釜的時間和能源的損失；自動化的實施減少了人員的勞動強度；使草甘膦蒸汽消耗從9.5t/t，降低至9.0t/t;蒸汽冷凝水的回收，可以給鍋爐提高20t/h的冷凝水，降低了鍋爐的煤耗。
[0045]實施例3
[0046]—種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法，其制備工藝如下:
[0047]首先，在合成釜內(nèi)投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在58 0C下進行縮合反應，保持1.4h ；
[0048]其次，縮合反應結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產(chǎn)生了草甘膦副產(chǎn)物甲縮醛；
[0049]再次，將副產(chǎn)物甲縮醛轉(zhuǎn)入精餾釜，對草甘膦副產(chǎn)物進行精餾；
[0050]再次，將步驟3的甲縮醛精餾后產(chǎn)生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規(guī)列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，一級常規(guī)列管式冷凝器為大流量低揚程循環(huán)水栗和風機蒸發(fā)式冷凝器，將80 %的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規(guī)列管式冷凝器冷凝；
[0051]再次，將甲縮醛精餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉(zhuǎn)入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在100°C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0052]再次，水解液加入適量水后經(jīng)冷卻到50°C，放入結(jié)晶釜，繼續(xù)冷卻結(jié)晶；
[0053]最后，結(jié)晶經(jīng)吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0054]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，現(xiàn)在水解釜使用連續(xù)水解;連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本;采用在線監(jiān)測，DCS自動化操作，改善作業(yè)環(huán)境，降低員工勞動強度。實現(xiàn)連續(xù)水解，提高設(shè)備的利用率;蒸汽冷凝水的回收，做到節(jié)能減排;水解釜的一釜多用，減少了倒釜的時間和能源的損失；自動化的實施減少了人員的勞動強度；使草甘膦蒸汽消耗從9.5t/t，降低至9.0t/t;蒸汽冷凝水的回收，可以給鍋爐提高20t/h的冷凝水，降低了鍋爐的煤耗。
[0055]實施例4
[0056]—種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法，其制備工藝如下:
[0057]首先，在合成釜內(nèi)投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在60 0C下進行縮合反應，保持1.5h;
[0058]其次，縮合反應結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產(chǎn)生了草甘膦副產(chǎn)物甲縮醛；
[0059]再次，將副產(chǎn)物甲縮醛轉(zhuǎn)入精餾釜，對草甘膦副產(chǎn)物進行精餾；
[0060]再次，將步驟3的甲縮醛精餾后產(chǎn)生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規(guī)列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，一級常規(guī)列管式冷凝器為大流量低揚程循環(huán)水栗和風機蒸發(fā)式冷凝器，將85 %的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規(guī)列管式冷凝器冷凝；
[0061]再次，將甲縮醛精餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉(zhuǎn)入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在125 °C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0062]再次，水解液加入適量水后經(jīng)冷卻到60°C，放入結(jié)晶釜，繼續(xù)冷卻結(jié)晶；
[0063]最后，結(jié)晶經(jīng)吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0064]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，現(xiàn)在水解釜使用連續(xù)水解;連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本;采用在線監(jiān)測，DCS自動化操作，改善作業(yè)環(huán)境，降低員工勞動強度。實現(xiàn)連續(xù)水解，提高設(shè)備的利用率;蒸汽冷凝水的回收，做到節(jié)能減排;水解釜的一釜多用，減少了倒釜的時間和能源的損失；自動化的實施減少了人員的勞動強度；使草甘膦蒸汽消耗從9.5t/t，降低至9.0t/t;蒸汽冷凝水的回收，可以給鍋爐提高20t/h的冷凝水，降低了鍋爐的煤耗。
[0065]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法，其特征在于:其回收方法如下: 1)在合成釜內(nèi)投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在50°c?60°C下進行縮合反應，保持I?1.5h; 2)縮合反應結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產(chǎn)生了草甘膦副產(chǎn)物甲縮醛； 3)將副產(chǎn)物甲縮醛轉(zhuǎn)入精餾釜，對草甘膦副產(chǎn)物進行精餾； 4)將步驟3的甲縮醛精餾后產(chǎn)生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規(guī)列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，將70-85%的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規(guī)列管式冷凝器冷凝； 5)將甲縮醛精餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉(zhuǎn)入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在50 °C?125 °C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣； 6)水解液加入適量水后經(jīng)冷卻到40°C?60°C，放入結(jié)晶釜，繼續(xù)冷卻結(jié)晶； 7)結(jié)晶經(jīng)吸濾、離心、烘干后得草甘膦。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法，其特征在于:其回收方法如下: 1)在合成釜內(nèi)投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在58 °C下進行縮合反應，保持1.4h; 2)縮合反應結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產(chǎn)生了草甘膦副產(chǎn)物甲縮醛； 3)將副產(chǎn)物甲縮醛轉(zhuǎn)入精餾釜，對草甘膦副產(chǎn)物進行精餾； 4)將步驟3的甲縮醛精餾后產(chǎn)生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規(guī)列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，將80%的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規(guī)列管式冷凝器冷凝； 5)將甲縮醛精餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉(zhuǎn)入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在100 °C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣； 6)水解液加入適量水后經(jīng)冷卻到50°C，放入結(jié)晶釜，繼續(xù)冷卻結(jié)晶； 7)結(jié)晶經(jīng)吸濾、離心、烘干后得草甘膦。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種草甘膦生產(chǎn)連續(xù)水解蒸汽冷凝水回收方法，其特征在于:所述步驟4中的一級常規(guī)列管式冷凝器為大流量低揚程循環(huán)水栗和風機蒸發(fā)式冷凝器。
【文檔編號】C07C41/58GK105820186SQ201610168417
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年3月19日
【發(fā)明人】王先武, 錢潮涌, 金斐, 王利平, 張飛
【申請人】安徽東至廣信農(nóng)化有限公司