專利名稱：鈦氫化合物發(fā)泡粉及定量化合工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是在一定溫度下鈦和氫反應(yīng)形成鈦 氫化合物的過(guò)程中控制鈦和氫含量比例的方法，更具體地，就是把鈦粉放在 高真空間接推舟式管型爐中，加熱到一定溫度時(shí)定量供氫氣，由鈦和氫直 接反應(yīng)形成具有不同氫含量的不飽和鈦氫化合物的方法。
技術(shù)背景隨著泡沬金屬研究的興起，氫化鈦(TiH2)作為一種高效的發(fā)泡劑開(kāi)始 引起人們的注意，尤其在制備泡沫鋁的過(guò)程中，氫化鈦(TiH2)的發(fā)泡作用至 今尚無(wú)法被其他發(fā)泡劑替代，其釋氣性能對(duì)泡沫鋁的發(fā)泡過(guò)程具有很大的影 響。泡沫鋁材是一種新型鋁材，早在4 O年代就開(kāi)始研制，初期由于發(fā)泡工 藝與泡孔大小不易控制，限制了其發(fā)展，作為工業(yè)大生產(chǎn)最有前途的是熔體 發(fā)泡法，它工藝簡(jiǎn)單,成本低廉.近l O年取得了長(zhǎng)足進(jìn)展，然而此法在實(shí)際 生產(chǎn)中，作為發(fā)泡劑的氫化鈦(TiH2)加入鋁熔體廚，由于熔體溫度較高，氫 化鈦(TiH2)過(guò)早分解，限制了攪拌均勻化操作的充分進(jìn)行，造成泡沫鋁結(jié)構(gòu) 均勻性和可控性下降,這已是公認(rèn)的影響泡沫鋁組織均勻性的最大障礙之一， 因此熔體發(fā)泡法制備泡沫鋁的核心關(guān)鍵技術(shù)是在高溫下延緩氫化鈦(TiH2) 的分解釋氣速度，所以，開(kāi)展有關(guān)對(duì)飽和氫化鈦(TiH2)進(jìn)行包覆或表面鈍化 改性處理以及氫化鈦(TiH2)粒度在發(fā)泡過(guò)程中氣泡行為的研究，對(duì)泡沬鋁的 制備工藝改進(jìn)、氣泡尺寸的控制和高孔隙率的泡沫鋁材料制備均有重要的意 義。大量的研究結(jié)果表明，要得到小氣泡尺寸和高孔隙率的泡沬鋁材料，必 須讓氫化鈦(TiH2)粒度更細(xì)，但同時(shí)也帶來(lái)氫化鈦(TiH2)的分解釋氣速 度過(guò)快，揮發(fā)損耗過(guò)大，生產(chǎn)工藝及不穩(wěn)定，產(chǎn)品成品率低等問(wèn)題。規(guī)有采 用飽和氫含量制備的發(fā)泡m采用細(xì)粉，不僅鈍化容易燃燒，工藝很難控制， 而且細(xì)粉容易損耗，導(dǎo)致表面氫含量降低，影響發(fā)泡率。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種鈦氫化合物發(fā)泡粉定量化合工藝，就是把鈦粉放在高真空間接推舟式管型爐中，加熱到一定溫度時(shí)定量供氫 氣，由鈦和氫直接反應(yīng)形成具有不同氫含量的不飽和鈦氫化合物的方法。利 用這種具有不同氫含量的不飽和鈦氫化合物的發(fā)泡粉，能夠很好的解決在生
產(chǎn)小氣泡尺寸和高孔隙率的泡沫鋁材料時(shí)氫化鈦(TiH2)的分解釋氣速度過(guò)
快，揮發(fā)損耗過(guò)大，生產(chǎn)工藝及不穩(wěn)定，產(chǎn)品成品率低等問(wèn)題。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是鈦氫化合物發(fā)泡粉，其鈦氫化合物中氫為非
飽和量。推薦鈦氫化合物中氫元素含量為2%-3. 5%。
用于制備鈦氫化合物發(fā)泡粉的定量化合工藝，按照如下步驟實(shí)施
(1)鈦料將鈦原料切割、粉碎、清洗、干燥，按一定重量放入真空加熱
爐內(nèi)；
(2) 抽真空將真空加熱爐抽真空至高于5'X 10—2Pa;
(3) 加熱將真空加熱爐加熱至400-600度左右，優(yōu)選450度；
(4) 定量控制供氫將非飽和量的氫氣通入真空加熱爐內(nèi)；
(5) 保溫將完成反應(yīng)鈦氫化合物料于450-600度保溫1-2小時(shí)；優(yōu)選 于500-550度保溫l小時(shí)；
(6) 冷卻將爐溫冷卻至室溫物料出爐；
(7) 粉碎篩分將鈦氫化合物料利用其脆性粉碎成-200至-300目粉；
(8) 鈍化處理將鈦氫化合物粉料放在空氣電阻爐中加熱至400-600度 鈍化處理30-60分鐘，優(yōu)選450—550度鈍化處理，并將鈍化處理后鈦氫化合 物粉料冷卻至室溫物料出爐；
(9) 成品將鈍化處理鈦氫化合物粉料分型號(hào)分類包裝即得成品--鈦氫 化合物發(fā)泡粉。
上述鈦氫化合物發(fā)泡粉的工藝特征在于所屬步驟4中，鈦氫反應(yīng) Ti+xH2=TiHx，鈦氫化合物中非飽和氫含量為2%-3. 5%。 本發(fā)明的有益效果
1、 從工藝角度看，仍然可以保持傳統(tǒng)工藝低成本的特點(diǎn)。
2、 f太氫化合物發(fā)泡粉由于氫量可控并采用非飽和加入量，所以發(fā)泡粉的 粒度不用很細(xì)就能得到小尺寸氣泡泡沬鋁材料，加工成本比傳統(tǒng)工藝還會(huì)低3、鈦氫化合物發(fā)泡粉粒度比較粗，對(duì)其生產(chǎn)加工及加熱鈍化后處理會(huì)更 容易。比如，本發(fā)明在低溫處理，更加節(jié)能，減少了細(xì)粉損耗，表面氫含量 不容易降低，大大提高了發(fā)泡率。
具體實(shí)施例方式
下面詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方案以及工藝原理。
眾所周知，要得到小氣泡尺寸和高孔隙率的泡沫鋁材料，必須讓氫化鈦 (TiH2)粒度更細(xì)，但同時(shí)也帶來(lái)氫化鈦(TiH2)的分解釋氣速度過(guò)快，揮 發(fā)損耗過(guò)大，生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定，產(chǎn)品成品率低等問(wèn)題。本發(fā)明經(jīng)過(guò)多次小批 試驗(yàn)和中試工作，基本解決了上述難點(diǎn)，達(dá)到了預(yù)期的目標(biāo)。本發(fā)明鈦氫化 合物發(fā)泡粉，其鈦氫化合物中氫為非飽和量。推薦鈦氫化合物中氫元素含量 為2%-3. 5%。
它所采用的工藝是按照如下步驟實(shí)施-
1、 將鈦原料切割、粉碎、清洗、干燥，并按一定重量放入真空加熱爐內(nèi)；
2、 將真空加熱爐抽真空至高于5X10，a;
3、 將真空加熱爐加熱至適當(dāng)溫度， 一般加熱到400-600度左右，優(yōu)'選450
度；
4、 將定量的氫氣通入真空加熱爐內(nèi)。
5、 將完成反應(yīng)鈦氫化合物料于適當(dāng)溫度下保溫一段時(shí)間， 一般保存溫度 在450-600度，優(yōu)選500-550度，保溫時(shí)間在1-2小時(shí)，1小時(shí)為最佳；
6、 將爐溫冷卻至室溫物料出爐。
7、 將鈦氫化合物料利用其脆性粉碎成-200目粉
8、 將鈦氫化合物粉料放在空氣電阻爐中加熱400-600度鈍化處理30-60 分鐘，優(yōu)選450—550度鈍化處理，并將鈍化處理鈦氫化合物粉料冷卻至室溫 物料出爐。
9、 將鈍化處理鈦氫化合物粉料分型號(hào)分類包裝即得成品--鈦氫化合物發(fā) 泡粉。
上述鈦氫化合物發(fā)泡粉的工藝特征在于
所屬步驟1中，鈦原料可分為步驟ll、鈦塊、鈦錠、鈦邊角、鈦削切 割、粉碎成小于200X50X10mm的小塊，清洗、干燥成原料，海綿鈦可直接成原料。
所屬步驟4中，鈦氫反應(yīng)Ti+xH2二TiHx，理論上鈦氫化合物中飽和氫含量 為接近4%。'如果960g的鈦料，則需加入40g氫氣即444L。同理鈦氫化合物 中的不同的非飽和氫含量所需要加入氫的體積都可計(jì)算。供氫采用QZL系列 氣體質(zhì)量流量?jī)x及控制系統(tǒng)可滿足在2-7500升/分鐘范圍內(nèi)累計(jì)流量的測(cè)量 和對(duì)設(shè)定范圍內(nèi)瞬時(shí)流量的測(cè)量與控制，極大的確保了供氫量的控制。定量 控制供氫一就是讓鈦中所儲(chǔ)藏的氫量得到控制，同時(shí)就把粉粒中的氫量得 到控制，這樣做的意義在技術(shù)效果上體現(xiàn)出當(dāng)粉粒中的氫放出時(shí)的量是可預(yù) 知的。另外'對(duì)制粉過(guò)程中控制粉末粒度、節(jié)約氫氣降低加工成本都是非常 有意義的。.主要控制原料表面清潔、氫氣純度、設(shè)備系統(tǒng)的氣密性及氫在 鈦體中的擴(kuò)散，防止氫只大掌在鈦體表層造成氫的不均勻。
所屬步驟5中，保溫目的是讓氫充分?jǐn)U散形成均勻的鈦氫化合物。
所屬步驟8中，鈍化處理，技術(shù)效果上是防止與其它物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)或延 緩反應(yīng)。鈍化處理一般有化學(xué)鈍化、陽(yáng)極電解氧化和空氣加熱氧化等方法。 由于環(huán)保問(wèn)題及產(chǎn)品是粉狀，所以采用空氣加熱氧化方法，而且空氣加熱氧 化方法的技術(shù)關(guān)鍵是防止粉體的可然性、鈍化層的密度、厚度及均勻性。
所屬步驟9中，商品經(jīng)篩分以不同的粒度和不同的鈦氫百分比粉狀供應(yīng)。
傳統(tǒng)工藝流程鈦料一抽真空一加熱一飽和供氫一保溫一冷卻一粉碎篩 分(-400目以下)一成品。
本發(fā)明工藝流程鈦料一抽真空一加熱一定量控制供氫(非飽和量)一 保溫一冷卻一粉碎篩分(-200目即可)一鈍化處理(400-600度下保溫使表 面氧化30-60分)一成品。
采用此工藝加工的鈦氫化合物發(fā)泡粉，由于氫量可為非飽和量，所以發(fā) 泡粉的粒度不用很細(xì)就能得到小尺寸氣泡泡沬鋁材料，而且由于鈦氫化合物 發(fā)泡粉粒度比較粗，對(duì)其生產(chǎn)加工及加熱鈍化后處理會(huì)更容易，這一項(xiàng)目的 探索成功，目前在國(guó)內(nèi)處于領(lǐng)先地位。這種新工藝可以幫助化工企業(yè)大大降 低化工生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)成本，充分展示了其巨大的社會(huì)效益。
供氫采用的QZL系列氣體質(zhì)量流量?jī)x及控制系統(tǒng)屬于本領(lǐng)域技術(shù)人員的 公知技術(shù)，本發(fā)明不再描述其具體工藝過(guò)程。
權(quán)利要求
1、鈦氫化合物發(fā)泡粉，其特征是鈦氫化合物中氫為非飽和量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦氫化合物發(fā)泡粉，其特征是鈦氫化合物中氫 元素含量2%-3. 5%。
3、 上述鈦氫化合物發(fā)泡粉定量化合工藝，其特征是按照如下步驟實(shí)施 (1)鈦料將鈦原料切割、粉碎、清洗、干燥，按一定重量放入真空加熱爐內(nèi)；(2) 抽真空將真空加熱爐抽真空至高于5X10，a;(3) 加熱將真空加熱爐加熱400-600度；(4) 定量控制供氫將非飽和量的氫氣通入真空加熱爐內(nèi)；(5) 保溫將完成反應(yīng)鈦氫化合物料于450-600度保溫1-2小時(shí)；(6) 冷卻將爐溫冷卻至室溫物料出爐；(7) 粉碎篩分將鈦氫化合物料利用其脆性粉碎成-200至-300目粉；(8) 鈍化處理將鈦氫化合物粉料放在空氣電阻爐中加熱至400-600度 鈍化處理30-60分鐘，并將鈍化處理后鈦氫化合物粉料冷卻至室溫物料出爐；(9) 成品將鈍化處理鈦氫化合物粉料分型號(hào)分類包裝即得成品鈦氫化合物發(fā)泡粉。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦氫化合物發(fā)泡粉定量化合工藝，其特征是 步驟(4)中鈦氫反應(yīng)過(guò)程中氫加入量占總物料重量百分比為2%-3.5%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦氫化合物發(fā)泡粉定量化合工藝，其特征是步驟(3)中將真空加熱爐加熱至450度。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦氫化合物發(fā)泡粉定量化合工藝，其特征是 步驟(5)中將完成反應(yīng)鈦氫化合物料于500-550度保溫1小時(shí)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦氫化合物發(fā)泡粉定量化合工藝，其特征是 步驟(8)中將鈦氫化合物粉料放在空氣電阻爐中加熱至450--550度鈍化處 理30-60分鐘，并將鈍化處理后鈦氫化合物粉料冷卻至室溫物料出爐。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈦氫化合物發(fā)泡粉及定量化合工藝。所述發(fā)泡粉中鈦氫化合物中氫元素含量為非飽和量的2％-3.5％。制備工藝就是把鈦粉放在高真空間接推舟式管型爐中，加熱到一定溫度時(shí)定量供非飽和量氫氣，由鈦和氫直接反應(yīng)形成具有不同氫含量的飽和及不飽和鈦氫化合物的方法。利用這種具有不飽和鈦氫化合物的發(fā)泡粉，能夠很好的解決在生產(chǎn)小氣泡尺寸和高孔隙率的泡沫鋁材料時(shí)TiH2的分解釋氣速度過(guò)快，揮發(fā)損耗過(guò)大，生產(chǎn)工藝及不穩(wěn)定，產(chǎn)品成品率低等問(wèn)題。
文檔編號(hào)C01B6/00GK101648699SQ20091002324
公開(kāi)日2010年2月17日 申請(qǐng)日期2009年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月9日
發(fā)明者侯喜林, 劉學(xué)暉 申請(qǐng)人:劉學(xué)暉