專利名稱：一種低Cl^-無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土產(chǎn)品制造領(lǐng)域，特別涉及一種低Cl—無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品的生 產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
在結(jié)晶硝酸鈰生產(chǎn)過程中伴隨著大量的硝酸鈰母液生成，最初處理方式將其按比 例摻到萃取生產(chǎn)線作為原料；其次作為生產(chǎn)大比重氧化鈰的原料，生產(chǎn)過程中成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以結(jié)晶硝酸鈰生產(chǎn)中的母液為原料，工藝簡單，成本較 低，便于規(guī)?；a(chǎn)的低Cl—無油大比重碳酸鈰的生產(chǎn)方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種低Cl—無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其 生產(chǎn)步驟如下一、將硝酸鈰母液打入IOm3玻璃鋼攪拌槽中，加入適量的去離子水稀釋后，開啟攪 拌，用濃度30%的碳酸氫銨水溶液調(diào)配PH值40分鐘，調(diào)配后溶液PH值為3. 5 4. 0，調(diào)配 后溶液打入搪瓷槽中，加熱至溫度45 55°C后再通過碳酸鈰濾餅過濾達到除油、除鐵；二、將上述除油除鐵后的原料液打入IOm3玻璃鋼沉淀槽中，開啟蒸汽閥門，將原料 液加熱至溫度85°C后開啟攪拌，緩慢加入沉淀劑碳酸氫銨水溶液，在沉淀過程中，保證沉淀 溫度》85V，沉淀時間150 200分鐘，沉淀終點PH值為6. 0 7. 0，沉淀完全后繼續(xù)攪拌 10分鐘后停止攪拌澄清，得到碳酸鈰鹽沉淀；三、將上述步驟二中澄清后的碳酸鈰鹽沉淀排去廢液，經(jīng)去離子水水洗5次，水洗 溫度為50士5°C，洗滌加水量固液體積比=1 5，攪拌洗滌時間為10分鐘；四、將上述步驟三的固液混合物加入到離心機中脫水，離心機的進料電流< 14A， 脫水時間20 30分鐘，得到稀土氧化物含量REO彡65%, CF ^ 50ppm的低Cl—無油大比
重碳酸鈰產(chǎn)品。采用上述低Cl—無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，有效的處理了結(jié)晶硝酸鈰生 產(chǎn)中的硝酸鈰母液去向的問題，使雜質(zhì)較高含量較高的硝酸鈰母液經(jīng)過用30 %碳酸氫銨水 溶液調(diào)PH除油除鐵后，高溫沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)殡s質(zhì)較低、純度較高的低Cl_無油大比重碳酸鈰產(chǎn)
P
ΡΠ O
具體實施例方式實施例1將1. 5m3稀土氧化物含量REO = 465g/L硝酸鈰母液打入IOm3玻璃鋼攪拌槽中，加 入1. 5m3去離子水稀釋，開啟攪拌，緩慢加入濃度30%的碳酸氫銨水溶液，調(diào)配40分鐘后， 溶液PH為3. 5，將調(diào)配后的溶液打入搪瓷槽中加熱至45°C，在通過碳酸鈰濾餅過濾除油、除 鐵后，將濾液2. Om3打入IOm3玻璃鋼攪拌槽中，開啟蒸汽閥門，開啟蒸汽閥門，將原料液加熱至溫度85°C后開啟攪拌，緩慢加入沉淀劑30%碳酸氫銨水溶液，在沉淀過程中，保證沉淀 溫度在85 90°C之間，沉淀時間150分鐘，沉淀終點PH為6. 5，沉淀完全后繼續(xù)攪拌10分 鐘后停止攪拌澄清，得到碳酸鈰鹽沉淀；將澄清后的碳酸鈰鹽沉淀排去廢液，在經(jīng)去離子水 水洗5次，水洗溫度為50°C，洗滌加水量固液體積比=1 5，攪拌洗滌時間為10分鐘； 將水洗后的碳酸鈰沉淀進入離心機，離心機進料電流< 14A，脫水時間25分鐘，得到稀土氧 化物含量REO為66. 86%，Cl—為22ppm的低Cl—無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品。實施例2將1. 5m3稀土氧化物含量REO = 498g/L硝酸鈰母液打入IOm3玻璃鋼攪拌槽中，加 入1. 5m3去離子水稀釋，開啟攪拌，緩慢加入濃度30%的碳酸氫銨水溶液，調(diào)配40分鐘后， 溶液PH為4. 0，將調(diào)配后的溶液打入搪瓷槽中加熱至48°C，在通過碳酸鈰濾餅過濾除油、除 鐵后，將濾液2. Om3打入IOm3玻璃鋼攪拌槽中，開啟蒸汽閥門，開啟蒸汽閥門，將原料液加熱 至溫度85°C后開啟攪拌，緩慢加入沉淀劑30%碳酸氫銨水溶液，在沉淀過程中，保證沉淀 溫度在87 92°C之間，沉淀時間170分鐘，沉淀終點PH為6. 5，沉淀完全后繼續(xù)攪拌10分 鐘后停止攪拌澄清，得到碳酸鈰鹽沉淀；將澄清后的碳酸鈰鹽沉淀排去廢液，在經(jīng)去離子水 水洗5次，水洗溫度為48°C，洗滌加水量固液體積比=1 5，攪拌洗滌時間為10分鐘； 將水洗后的碳酸鈰沉淀進入離心機，離心機進料電流< 14A，脫水時間23分鐘，得到稀土氧 化物含量REO為66. 23%, CF為21ppm的低Cl_無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品。實施例3將1. 5m3稀土氧化物含量REO = 438g/L硝酸鈰母液打入IOm3玻璃鋼攪拌槽中，加 入1. 5m3去離子水稀釋，開啟攪拌，緩慢加入濃度30%的碳酸氫銨水溶液，調(diào)配40分鐘后， 溶液PH為3. 5，將調(diào)配后的溶液打入搪瓷槽中加熱至49°C，在通過碳酸鈰濾餅過濾除油、除 鐵后，將濾液2. Om3打入IOm3玻璃鋼攪拌槽中，開啟蒸汽閥門，開啟蒸汽閥門，將原料液加熱 至溫度85°C后開啟攪拌，緩慢加入沉淀劑30%碳酸氫銨水溶液，在沉淀過程中，保證沉淀 溫度在86 91°C之間，沉淀時間175分鐘，沉淀終點PH為7. 0，沉淀完全后繼續(xù)攪拌10分 鐘后停止攪拌澄清，得到碳酸鈰鹽沉淀；將澄清后的碳酸鈰鹽沉淀排去廢液，在經(jīng)去離子水 水洗5次，水洗溫度為52°C，洗滌加水量固液體積比=1 5，攪拌洗滌時間為10分鐘； 將水洗后的碳酸鈰沉淀進入離心機，離心機進料電流< 14A，脫水時間27分鐘，得到稀土氧 化物含量REO為66. 38%，Cl—為23ppm的低Cl—無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種低Cl 無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于所述生產(chǎn)方法的步驟如下，一、將硝酸鈰母液打入10m3玻璃鋼攪拌槽中，加入適量的去離子水稀釋后，開啟攪拌，用濃度30％的碳酸氫銨水溶液調(diào)配PH值40分鐘，調(diào)配后溶液PH值為3.5～4.0，調(diào)配后溶液打入搪瓷槽中，加熱至溫度45～55℃后再通過碳酸鈰濾餅過濾達到除油、除鐵；二、將上述除油除鐵后的原料液打入10m3玻璃鋼沉淀槽中，開啟蒸汽閥門，將原料液加熱至溫度85℃后開啟攪拌，緩慢加入沉淀劑碳酸氫銨水溶液，在沉淀過程中，保證沉淀溫度≥85℃，沉淀時間150～200分鐘，沉淀終點PH值為6.0～7.0，沉淀完全后繼續(xù)攪拌10分鐘后停止攪拌澄清，得到碳酸鈰鹽沉淀；三、將上述步驟二中澄清后的碳酸鈰鹽沉淀排去廢液，經(jīng)去離子水水洗5次，水洗溫度為50±5℃，洗滌加水量固∶液體積比＝1∶5，攪拌洗滌時間為10分鐘；四、將上述步驟三的固液混合物加入到離心機中脫水，離心機的進料電流≤14A，脫水時間20～30分鐘，得到稀土氧化物含量REO≥65％，Cl ≤50ppm的低Cl 無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低Cl-無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，以結(jié)晶硝酸鈰生產(chǎn)中的母液為原料，以30％碳酸氫銨水溶液為沉淀劑合成低Cl-無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品。本發(fā)明通過用30％碳銨水溶液將原料液除油除鐵后，控制沉淀時間及沉淀溫度，利用去離子水多次洗滌除去非稀土雜質(zhì)后離心機脫水，得到低Cl-無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品，該產(chǎn)品Cl-≤50ppm，REO≥65％。用上述生產(chǎn)方法，有效的處理了結(jié)晶硝酸鈰生產(chǎn)中的硝酸鈰母液去向的問題，使雜質(zhì)含量較高的硝酸鈰母液經(jīng)過碳酸氫銨水溶液調(diào)pH除油除鐵后，高溫沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)殡s質(zhì)較低、純度較高的低Cl-無油大比重碳酸鈰產(chǎn)品。
文檔編號C01F17/00GK101898786SQ200910022680
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者劉小江, 崔菊梅, 方中心, 施曉紅, 王旭光, 韓滿璇 申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司