專利名稱：一種MgO納米顆粒材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。特別涉及納米金屬氧化物材料，是一種具有較高的 表面活性、催化性能和抗菌抑菌性能的納米MgO材料的制備方法。
背景技術(shù)：
納米材料由于具有特有的小尺寸效應(yīng)、表面特性和多種優(yōu)異的物理、化學(xué)性能，使其具 有廣泛的潛在應(yīng)用前景。MgO納米顆粒具有較高的表面活性，因而在催化劑、活化劑、填充 劑及無機(jī)抗菌材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。同時(shí)鎂資源豐富、成本低廉，使MgO納米顆 粒材料具有顯著的實(shí)用價(jià)值。納米氧化鎂顆粒的形貌會(huì)對(duì)其表面吸附性能造成巨大的影響， 因而開發(fā)出能批量、低成本的制備顆粒形貌好、尺寸均勻、分散性良好的MgO納米顆粒材料 的方法具有重要意義。目前MgO納米顆粒材料主要采用機(jī)械粉碎法、室溫固相化學(xué)反應(yīng)法、 氧化法、熱解法、沉淀法和溶膠一凝膠法等方法制備。這些制備方法各有特色和優(yōu)點(diǎn)，但也 有一些不足，如顆粒形貌不好，或工藝復(fù)雜，或成本高等問題。故開發(fā)新的MgO納米顆粒制 備方法仍具有很大的吸引力。本申請人于2007年6月15日提出的專利申請"200710118934. 5， 一種Fe304納米顆粒的制備方法"，其中公開了在非真空條件下，在水介質(zhì)中，采用電弧放電、 純鐵陽極自耗制備Fe304納米顆粒的方法，該方法適合于Fe304納米顆粒的制備。目前為止， 未見在非真空條件下、在液氮介質(zhì)中利用電弧放電法制備MgO納米顆粒的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提出一種成本低、操作簡便的MgO納米顆粒材料 的制備方法。本發(fā)明中合成MgO納米顆粒的原理是采用工業(yè)純鎂為陽極，采用光譜純石墨棒 為陰極，在陰極石墨棒一端的中心部位開同心內(nèi)孔，將電極置于液氮中，將鎂陽極棒置于陰 極內(nèi)孔中，將液氮浸沒陰極內(nèi)孔，利用電弧放電使鎂棒氣化獲得鎂原子(包括鎂離子)，同時(shí) 汽化液氮獲得氮?dú)庑纬蓺饬?，氣流巻入空氣，為合成MgO納米顆粒提供氧源。在合適的工藝 參數(shù)條件下，合成出幾何形態(tài)完整、尺寸均勻的MgO納米顆粒，包括立方體形貌、近立方體 形貌、球形形貌或近球形形貌顆粒。
本發(fā)明的特征在于，是在液氮介質(zhì)中，采用電弧放電、純鎂陽極自耗制備MgO納米顆粒，
含有以下步驟
1) 將放電電極置于容器中，在容器中先加入無水乙醇，加入量為能覆蓋容器底部，并保持
無水乙醇液面距容器底部2—5 mm，然后加入液氮；電極陰極采用石墨棒，陽極采用純 Mg棒，在所述石墨棒的端面開有內(nèi)孔，該內(nèi)孔的孔徑比陽極直徑大2—6mm，孔深為6 — 17 mm;所述液氮的液面高于陰極電極內(nèi)孔2 — 4 mm;
2) 將陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接；
3) 將陰極和陽極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離，并且陽極置于陰極端部的內(nèi)孔，啟動(dòng) 直流電源，使電極開始起弧放電，在氣流的作用下，將空氣巻入電弧放電反應(yīng)區(qū)，為生 成MgO提供氧原子，合成納米MgO顆粒；其中，直流電源的放電電流為8 120A，電流密 度為0.35 4.2A/mm2，放電電壓為12 23V;
4) 停止電弧放電，收集容器內(nèi)混于無水乙醇中的合成產(chǎn)物納米MgO顆粒。 在所述第3)步中，利用步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行陽極供給，使得能夠連續(xù)合成納米MgO顆粒。 其特征還在于，采用自反饋系統(tǒng)對(duì)所述步進(jìn)電機(jī)自動(dòng)供給陽極的速度進(jìn)行控制；所述自
反饋系統(tǒng)含有控制電路和步進(jìn)電機(jī)控制器；所述陰極和陽極分別用夾持器固定，所述控制電 路的檢測信號(hào)輸入端分別連接所述陰極和陽極的夾持器，所述步進(jìn)電機(jī)控制器的控制信號(hào)輸 入端連接控制電路的輸出端，步進(jìn)電機(jī)控制器的控制信號(hào)輸出端連接所述步進(jìn)電機(jī)的控制信 號(hào)輸入端。
試驗(yàn)證明，在非真空條件下，采用液氮介質(zhì)中電弧放電、純鎂陽極自耗方法制備出尺寸 均勻可控、具有多種優(yōu)異性能的MgO納米顆粒。這種制備方法設(shè)備簡單、工藝參數(shù)可控。制備 所需原材料為工業(yè)純鎂棒，原材料豐富、成本低。制備的MgO納米顆粒呈球形體或近球形體、 立方體或近立方體形貌，顆粒無其它污染。


圖l為制備裝置示意圖，其中l(wèi)為陽極，2為陰極，3為液氮，4為容器，5為陽極夾持器，6 為陰極夾持器，7為導(dǎo)軌
圖2a為陰極端面的封閉孔的示意圖；圖2b為電極放置位置示意圖； 圖3為實(shí)施例l的MgO納米顆粒的透射電子顯微圖像；
圖4 (a)為實(shí)施例2的納米MgO立方顆粒的透射電子顯微鏡明場像及選區(qū)電子衍射花樣與 標(biāo)定；圖4 (b)納米MgO立方顆粒的掃描電子顯微鏡形貌像； 圖5為實(shí)施例3的Mg0納米顆粒的透射電子顯微圖像；
圖6為實(shí)施例4的MgO納米顆粒的透射電子顯微圖像；
圖7為實(shí)施例5的MgO納米顆粒的透射電子顯微圖像； 圖8為實(shí)施例6的MgO納米顆粒的透射電子顯微圖像； 圖9為實(shí)施例7的MgO納米顆粒的透射電子顯微圖像；
圖10為實(shí)施例8的MgO納米顆粒的透射電子顯微圖像及選區(qū)電子衍射花樣插具體實(shí)施方式
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本發(fā)明采用的制備裝置見圖i，包括直流輸出電源、電弧放電裝置、容器等，電弧放電裝 置中，通過步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行陽極供給，步進(jìn)電機(jī)接受步進(jìn)電機(jī)控制器的控制，控制電路用于監(jiān) 測陰、陽極的給進(jìn)速度，以便控制器及時(shí)調(diào)整給進(jìn)速度。采用自反饋系統(tǒng)對(duì)步進(jìn)電機(jī)自動(dòng)供
給陽極的速度進(jìn)行控制；自反饋系統(tǒng)含有控制電路和步進(jìn)電機(jī)控制器；陰極和陽極分別用夾 持器固定，控制電路的檢測信號(hào)輸入端分別連接陰極和陽極的夾持器，步進(jìn)電機(jī)控制器的控 制信號(hào)輸入端連接控制電路的輸出端，步進(jìn)電機(jī)控制器的控制信號(hào)輸出端連接步進(jìn)電機(jī)的控 制信號(hào)輸入端。
將放電電極(陰極和陽極)置于容器中，在容器底部加入少量無水乙醇，加入量為能覆 蓋容器底部、并保持液面距容器底部約2 — 5mm以上的深度，其作用是讓合成的納米鎂顆粒在 液氮揮發(fā)后融入無水乙醇中，以免和空氣接觸被氧化。然后再加入液氮，液氮液面高度高于 陰極電極內(nèi)孔約2 — 4mm。
電極材料的陽極為消耗材料，采用工業(yè)純鎂棒；陰極采用光譜純石墨棒，直徑約為陽極 的2倍。陰極一端端面開同心內(nèi)孔，內(nèi)孔直徑約比陽極直徑大2 — 6咖，孔深約6—17mm。將陰 極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接。如圖2 (a)、 (b)所示，在陰極的端面開有同 心內(nèi)孔，在合成納米氧化鎂顆粒材料時(shí)，鎂陽極棒置于陰極內(nèi)孔中，陽極側(cè)面與陰極間不產(chǎn) 生電弧。陽極前端與陰極內(nèi)孔端部產(chǎn)生電弧，如圖2所示。這種合成方法一方面可以獲得穩(wěn)定 電弧區(qū)，同時(shí)在電弧放電過程中引起的液氮液面擾動(dòng)能巻入部分空氣進(jìn)入陰極內(nèi)孔電弧區(qū)附 近。巻入的空氣進(jìn)入電弧區(qū)，使氣態(tài)鎂氧化，并在周圍的低溫環(huán)境影響下，凝固為固態(tài)MgO 顆粒。由于電極周圍的液氮低溫環(huán)境有利于快速冷卻，有利于合成納米MgO顆粒。
操作步驟如下
1、 設(shè)置電源的輸出電流和輸出電壓，設(shè)置步進(jìn)電機(jī)的進(jìn)給速度。
2、 啟動(dòng)電源和步進(jìn)電機(jī)控制系統(tǒng)，先快速進(jìn)給使電極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離、并
起弧放電，然后利用控制裝置以合適的速度自動(dòng)進(jìn)給陽極，保持連續(xù)電弧放電和電弧的穩(wěn)定 性，連續(xù)合成納米MgO納米顆粒。鎂陽極棒置于陰極內(nèi)孔中，陽極棒全部浸埋在液氮中，而陰 極則基本上浸埋在液氮中，并使液氮液面略高于陰極內(nèi)孔(約2-4mm)，以保證能穩(wěn)定起弧放 電，形成電弧放電區(qū)，同時(shí)在電弧放電過程中引起的液氮液面擾動(dòng)能巻入部分空氣進(jìn)入陰極 內(nèi)孔電弧區(qū)附近。巻入的空氣進(jìn)入電弧區(qū)，使氣態(tài)鎂氧化，并在周圍的低溫環(huán)境影響下，凝 固為固態(tài)MgO顆粒。由于電極周圍的液氮低溫環(huán)境有利于快速冷卻，合成納米MgO顆粒。
3、 停止電弧放電，收集酒精中的納米顆粒產(chǎn)物?；蚶镁凭鲗a(chǎn)物帶至產(chǎn)物收集器中收集。
4、 不同工藝參數(shù)，產(chǎn)物的尺寸、幾何形態(tài)、產(chǎn)量均不同。工藝參數(shù)范圍約為供給放電電流 18~120A，放電電流密度0.35~4.2A/mm2;供給放電電壓12~23 V。
實(shí)例分析
1.小尺寸納米MgO顆粒的合成
1) .采用圖l所示的設(shè)備裝置
直流輸出電源；
電弧放電裝置通過步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行陽極供給；
容器將放電電極(陰極和陽極)置于容器中，在容器中先加入能覆蓋容器底部、并保 持液面距容器底部達(dá)約2 — 5 mm深度的無水乙醇，然后再加入液氮，液氮液面高度高于陰極 電極內(nèi)孔約2—4mm。
2) .電極材料陰極采用直徑約為15mm的光譜純石墨棒，斷面封閉孔直徑約為8 mm，深約 10土3mm;陽極采用直徑約為6 mm的工業(yè)純鎂棒。
3) .將陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接。
4) .設(shè)置電源的輸出參數(shù)放電電流為10A，放電電流密度0.35 A/ram2，輸出電壓15V。設(shè)置 步進(jìn)電機(jī)的進(jìn)給速度(采用自反饋系統(tǒng)，保持電壓穩(wěn)定)。
5) .啟動(dòng)電源和步進(jìn)電機(jī)控制系統(tǒng)，先快速進(jìn)給使電極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離、 并起弧放電，然后利用控制裝置自動(dòng)進(jìn)給陽極，進(jìn)給速度為能保持電弧連續(xù)放電和電弧的穩(wěn) 定性即可，進(jìn)行連續(xù)合成MgO納米顆粒。
6) .停止電弧放電，取出容器。待液氮揮發(fā)后和溫度升至室溫后，收集混于無水乙醇中合成 產(chǎn)物——納米MgO顆粒，或和無水乙醇一起放入產(chǎn)物收集器中。
所制備的MgO納米顆粒接近球形或近球形，尺寸分布范圍約為10—25nm。平均顆粒尺 寸約為~17 nm。產(chǎn)物基本上是MgO納米顆粒，但由于電流較低，單位時(shí)間的產(chǎn)量較小。MgO
納米顆粒的形貌像見圖3。
2. 平均粒徑約為25nra的Mg0納米顆粒的合成
1) .采用圖l所示的設(shè)備裝置
直流輸出電源；
電弧放電裝置通過步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行陽極供給；
容器將放電電極(陰極和陽極)置于容器中，在容器中先加入能覆蓋容器底部、并保 持液面距容器底部達(dá)約2—5 mm深度的無水乙醇，然后再加入液氮，液氮液面高度高于陰極 電極內(nèi)空約2—4mm。
2) .電極材料陰極采用直徑約為15咖的光譜純石墨棒，斷面封閉孔直徑約為10土0.5mm，深 約10士lmm;陽極采用直徑約為6 mm的工業(yè)純鎂棒。
3) .將陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接。
4) .設(shè)置電源的輸出參數(shù)放電電流為20A ，放電電流密度0.7 A/咖2，輸出電壓19V。 設(shè)置步進(jìn)電機(jī)的進(jìn)給速度(采用自反饋系統(tǒng)，保持電壓穩(wěn)定)。
5) .啟動(dòng)電源和步進(jìn)電機(jī)控制系統(tǒng)，先快速進(jìn)給使電極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離、 并起弧放電，然后利用控制裝置以合適的速度自動(dòng)進(jìn)給陽極，保持連續(xù)電弧放電和電弧的穩(wěn) 定性，連續(xù)合成MgO納米顆粒。
6) .停止電弧放電，取出容器。待液氮揮發(fā)后和溫度升至室溫后，收集混于無水乙醇中合成 產(chǎn)物——納米MgO顆粒，或和無水乙醇一起放入產(chǎn)物收集器中。
所制備的MgO納米顆粒呈立方體或近立方體形態(tài)，其幾何形貌如圖4 (a)(透射電子顯微 鏡圖片)、4 (b)(掃描電子顯微鏡圖片)所示。標(biāo)定結(jié)果表明所制備的MgO為NaCl型立方晶 體結(jié)構(gòu)。尺寸分布范圍約為20—30 nm。平均顆粒尺寸約為25nm。產(chǎn)物基本上是MgO納米 顆粒。
采用典型革蘭氏陽性細(xì)菌大腸桿菌作為對(duì)象，該工藝參數(shù)下制備得到的納米MgO顆粒的 分散液濃度為0.02mg/ml時(shí)，其抑菌能力達(dá)到14.8%;到0.1mg/mL時(shí)，其抑菌能力達(dá)到55%。
3. 放電電流密度為1.05 A/mm2條件下合成的MgO納米顆粒 1).采用圖l所示的設(shè)備裝置
直流輸出電源；
電弧放電裝置通過步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行陽極供給；
容器將放電電極(陰極和陽極)置于容器中，在容器中先加入能覆蓋容器底部、并保
持液面距容器底部達(dá)約2—5 mm深度的無水乙醇，然后再加入液氮，液氮液面高度高于陰極 電極內(nèi)空約2—4mra。
2) .電極材料陰極采用直徑約為15mm的光譜純石墨棒，斷面封閉孔直徑約為10±0.5咖，深 約9士lmm;陽極采用直徑約為6 mm的工業(yè)純鎂棒。
3) .將陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接。
4) .設(shè)置電源的輸出參數(shù)放電電流30A ，放電電流密度L05A/mm2，輸出電壓14V。設(shè) 置步進(jìn)電機(jī)的進(jìn)給速度(采用自反饋系統(tǒng)，保持電壓穩(wěn)定)。
5) .啟動(dòng)電源和步進(jìn)電機(jī)控制系統(tǒng)，先快速進(jìn)給使電極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離、 并起弧放電，然后利用控制裝置以合適的速度自動(dòng)進(jìn)給陽極，保持連續(xù)電弧放電和電弧的穩(wěn) 定性，連續(xù)合成MgO納米顆粒。
6) .停止電弧放電，取出容器。待液氮揮發(fā)后和溫度升至室溫后，收集混于無水乙醇中合成 產(chǎn)物——納米鎂顆粒，或和無水乙醇一起放入產(chǎn)物收集器中。
制備產(chǎn)物所制備的MgO納米顆粒大部分為立方體或近立方體形態(tài)，尺寸分布范圍約較 寬，約為10—60nm。如圖5所示。但顆粒產(chǎn)量不高。
4.中等放電電流條件下合成的MgO納米顆粒
1) .采用圖l所示的設(shè)備裝置
直流輸出電源；
電弧放電裝置通過步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行陽極供給；
容器將放電電極(陰極和陽極)置于容器中，在容器中先加入能覆蓋容器底部、并保
持液面距容器底部達(dá)約2—5 mm深度的無水乙醇，然后再加入液氮，液氮液面高度高于陰極 電極內(nèi)空約2 — 4mm。
2) .電極材料陰極采用直徑約為15mm的光譜純石墨棒，斷面封閉孔直徑約為IO土O. 5mm，深 約10土lmm;陽極采用直徑約為6 mra的工業(yè)純鎂棒。
3) .將陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接。
4) .設(shè)置電源的輸出參數(shù)放電電流40A ，放電電流密度1.4 A/mm2，輸出電壓21V。設(shè) 置步進(jìn)電機(jī)的進(jìn)給速度(采用自反饋系統(tǒng)，保持電壓穩(wěn)定)。
5) .啟動(dòng)電源和步進(jìn)電機(jī)控制系統(tǒng)，先快速進(jìn)給使電極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離、 并起弧放電，然后利用控制裝置以合適的速度自動(dòng)進(jìn)給陽極，保持連續(xù)電弧放電和電弧的穩(wěn)
定性，連續(xù)合成MgO納米顆粒。
6).停止電弧放電，取出容器。待液氮揮發(fā)后和溫度升至室溫后，收集混于無水乙醇中合成 產(chǎn)物——納米鎂顆粒，或和無水乙醇一起放入產(chǎn)物收集器中。
制備產(chǎn)物所制備的MgO納米顆粒尺寸不均勻，大部分為立方或近立方體，但也有一
些為細(xì)小顆粒。部分顆粒如圖6所示。
5. 大電流下合成的MgO納米顆粒
1) .采用圖l所示的設(shè)備裝置
直流輸出電源；
電弧放電裝置通過步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行陽極供給；
容器將放電電極(陰極和陽極)置于容器中，在容器中先加入能覆蓋容器底部、并保 持液面距容器底部達(dá)約2—5 mm深度的無水乙醇，然后再加入液氮，液氮液面高度高于陰極 電極內(nèi)空約2—4mm。
2) .電極材料陰極采用直徑約為15咖的光譜純石墨棒，斷面封閉孔直徑約為10±0.5腿，深 約10土lmm;陽極采用直徑約為6 mm的工業(yè)純鎂棒。
3) .將陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接。
4) .設(shè)置電源的輸出參數(shù)放電電流為100A ，放電電流密度3.5A/mm2，輸出電壓18V。 設(shè)置步進(jìn)電機(jī)的進(jìn)給速度(采用自反饋系統(tǒng)，保持電壓穩(wěn)定)。
5) .啟動(dòng)電源和步進(jìn)電機(jī)控制系統(tǒng)，先快速進(jìn)給使電極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離、 并起弧放電，然后利用控制裝置以合適的速度自動(dòng)進(jìn)給陽極，保持連續(xù)電弧放電和電弧的穩(wěn) 定性，連續(xù)合成MgO納米顆粒。
6) .停止電弧放電，取出容器。待液氮揮發(fā)后和溫度升至室溫后，收集混于無水乙醇中合成 產(chǎn)物——納米MgO顆粒，或和無水乙醇一起放入產(chǎn)物收集器中。
所制備的產(chǎn)物主體是MgO納米顆粒，也包括部分Mg顆粒。所制備的MgO納米顆粒和Mg 顆粒大部分為球形、準(zhǔn)球形和橢球形，少量為近立方體形態(tài)，顆粒尺寸較小，尺寸分布范圍 約為5 — 50nm。同時(shí)，還有納米線和納米棒產(chǎn)物，其直徑約為10 40 nm,長度達(dá)微米量級(jí) 以上，其典型形貌如圖7所示。
6. 陰極內(nèi)孔深度為16mm條件下MgO納米顆粒的合成 1).采用圖l所示的設(shè)備裝置
直流輸出電源；
電弧放電裝置通過步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行陽極供給；
容器將放電電極(陰極和陽極)置于容器中，在容器中先加入能覆蓋容器底部、并保 持液面距容器底部達(dá)約2 — 5 mm深度的無水乙醇，然后再加入液氮，液氮液面高度高于陰極 電極內(nèi)空約2—4mm。
2) .電極材料陰極采用直徑約為15mm的光譜純石墨棒，斷面封閉孔直徑約為8 ±0. 5 mm，深 約16土lmm;陽極采用直徑約為6 mra的工業(yè)純鎂棒。
3) .將陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接。
4) .設(shè)置電源的輸出參數(shù)放電電流為20A ，放電電流密度0.7 A/mm2，輸出電壓18V。 設(shè)置步進(jìn)電機(jī)的進(jìn)給速度(采用自反饋系統(tǒng)，保持電壓穩(wěn)定)。
5) .啟動(dòng)電源和步進(jìn)電機(jī)控制系統(tǒng)，先快速迸給使電極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離、 并起弧放電，然后利用控制裝置以合適的速度自動(dòng)進(jìn)給陽極，保持連續(xù)電弧放電和電弧的穩(wěn) 定性，連續(xù)合成MgO納米顆粒。
6) .停止電弧放電，取出容器。待液氮揮發(fā)后和溫度升至室溫后，收集混于無水乙醇中合成 產(chǎn)物——納米MgO顆粒，或和無水乙醇一起放入產(chǎn)物收集器中。
所制備的產(chǎn)物主體是MgO納米顆粒，其典型形貌入圖8所示。所制備的MgO納米顆粒 大部分立方體形態(tài)和接近立方體形態(tài)，尺寸分布范圍約為20—60nm。
7陰極內(nèi)孔深度為15mm條件下MgO納米顆粒的合成
1) .采用圖l所示的設(shè)備裝置
直流輸出電源；
電弧放電裝置通過步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行陽極供給；
容器將放電電極(陰極和陽極)置于容器中，在容器中先加入能覆蓋容器底部、并保
持液面距容器底部達(dá)約2—5 mm深度的無水乙醇，然后再加入液氮，液氮液面高度高于陰極 電極內(nèi)空約2—4mm。
2) .電極材料陰極采用直徑約為15mm的光譜純石墨棒，斷面封閉孔直徑約為9 ±0. 5 mm，深 約16土1咖；陽極采用直徑約為6 mm的工業(yè)純鎂棒。
3) .將陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接。
4) .設(shè)置電源的輸出參數(shù)放電電流為20A ,放電電流密度0.7 A/鵬2，輸出電壓18V。 設(shè)置步進(jìn)電機(jī)的進(jìn)給速度(采用自反饋系統(tǒng)，保持電壓穩(wěn)定)。
5) .啟動(dòng)電源和步進(jìn)電機(jī)控制系統(tǒng)，先快速進(jìn)給使電極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離、 并起弧放電，然后利用控制裝置以合適的速度自動(dòng)進(jìn)給陽極，保持連續(xù)電弧放電和電弧的穩(wěn) 定性，連續(xù)合成MgO納米顆粒。
6) .停止電弧放電，取出容器。待液氮揮發(fā)后和溫度升至室溫后，收集混于無水乙醇中合成 產(chǎn)物——納米MgO顆粒，或和無水乙醇一起放入產(chǎn)物收集器中。
所制備的產(chǎn)物主體是MgO納米顆粒，其典型形貌入圖9所示。所制備的MgO納米顆粒 大部分立方體形態(tài)和接近立方體形態(tài)，尺寸分布范圍約為20—50nm。
8.陰極內(nèi)孔直徑為12 mm條件下MgO納米顆粒的合成
1) .采用圖l所示的設(shè)備裝置
直流輸出電源；
電弧放電裝置通過步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行陽極供給；
容器將放電電極(陰極和陽極)置于容器中，在容器中先加入能覆蓋容器底部、并保 持液面距容器底部達(dá)約2—5 mm深度的無水乙醇，然后再加入液氮，液氮液面高度高于陰極 電極內(nèi)空約2 — 4mm。
2) .電極材料陰極采用直徑約為15mra的光譜純石墨棒，斷面封閉孔直徑約為12 ±0.5咖， 深約16士lmra;陽極采用直徑約為6 mm的工業(yè)純鎂棒。
3) .將陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接。
4) .設(shè)置電源的輸出參數(shù)放電電流為20A ，放電電流密度0.7 A/mm2，輸出電壓18V。 設(shè)置步進(jìn)電機(jī)的進(jìn)給速度(采用自反饋系統(tǒng)，保持電壓穩(wěn)定)。
5) .啟動(dòng)電源和步進(jìn)電機(jī)控制系統(tǒng)，先快速進(jìn)給使電極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離、 并起弧放電，然后利用控制裝置以合適的速度自動(dòng)進(jìn)給陽極，保持連續(xù)電弧放電和電弧的穩(wěn) 定性，連續(xù)合成MgO納米顆粒。
6) .停止電弧放電，取出容器。待液氮揮發(fā)后和溫度升至室溫后，收集混于無水乙醇中合成 產(chǎn)物一一納米MgO顆粒，或和無水乙醇一起放入產(chǎn)物收集器中。
所制備的產(chǎn)物主體是MgO納米顆粒，其典型形貌入圖10所示。所制備的MgO納米顆粒 多數(shù)為立方體形態(tài)和接近立方體形態(tài)，還有部分為近球形顆粒，多數(shù)顆粒尺寸分布范圍約為 20—50 nm。也有部分顆粒尺寸分布于10—20nm和50—100nm范圍。
權(quán)利要求
1、一種MgO納米顆粒材料的制備方法，其特征在于，是在液氮介質(zhì)中，采用電弧放電、純鎂陽極自耗制備MgO納米顆粒，含有以下步驟1)將放電電極置于容器中，在容器中先加入無水乙醇，加入量為能覆蓋容器底部，并保持無水乙醇液面距容器底部2-5mm，然后加入液氮；電極陰極采用石墨棒，陽極采用純Mg棒，在所述石墨棒的端面開有內(nèi)孔，該內(nèi)孔的孔徑比陽極直徑大2-6mm，孔深為6-17mm；所述液氮的液面高于陰極電極內(nèi)孔2-4mm；2)將陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極相連接；3)將陰極和陽極移動(dòng)至能發(fā)生電弧放電的起弧距離，并且陽極置于陰極端部的內(nèi)孔，啟動(dòng)直流電源，使電極開始起弧放電，在氣流的作用下，將空氣卷入電弧放電反應(yīng)區(qū)，為生成MgO提供氧原子，合成納米MgO顆粒；其中，直流電源的放電電流為8～120A，電流密度為0.35～4.2A/mm2，放電電壓為12～23V；4)停止電弧放電，收集容器內(nèi)混于無水乙醇中的合成產(chǎn)物納米MgO顆粒。
2、 如權(quán)利要求l所述的MgO納米顆粒材料的制備方法，其特征在于，在所述第3)步中，利用 步迸電機(jī)進(jìn)行陽極供給，使得能夠連續(xù)合成納米MgO顆粒。
3、 如權(quán)利要求2所述的MgO納米顆粒材料的制備方法，其特征在于，采用自反饋系統(tǒng)對(duì)所述步 進(jìn)電機(jī)自動(dòng)供給陽極的速度進(jìn)行控制；所述自反饋系統(tǒng)含有控制電路和步進(jìn)電機(jī)控制器；所 述陰極和陽極分別用夾持器固定，所述控制電路的檢測信號(hào)輸入端分別連接所述陰極和陽極 的夾持器，所述步進(jìn)電機(jī)控制器的控制信號(hào)輸入端連接控制電路的輸出端，步迸電機(jī)控制器 的控制信號(hào)輸出端連接所述步進(jìn)電機(jī)的控制信號(hào)輸入端。
全文摘要
一種MgO納米顆粒材料的制備方法屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于是在非真空條件下，采用液氮介質(zhì)中電弧放電、純鎂陽極自耗方法制備MgO納米顆粒，其中在陰極端面開有內(nèi)孔，將陽極置于陰極端部的內(nèi)孔，起弧放電，使鎂棒氣化獲得鎂原子，并利用置于液氮溶液中，陰極內(nèi)孔形成的氣態(tài)鎂環(huán)境，和利用液氮提供的低溫環(huán)境，合成Mg納米顆粒。該方法設(shè)備簡單、工藝參數(shù)可控。制備所需原材料為工業(yè)純鎂棒，原材料豐富、成本低。制備的MgO納米顆粒呈球形體或近球形體、立方體或近立方體形貌，顆粒無其它污染。
文檔編號(hào)C01F5/04GK101348267SQ20081011980
公開日2009年1月21日 申請日期2008年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月11日
發(fā)明者姚可夫, 范肖凌 申請人:清華大學(xué)