專利名稱：用黃姜皂素生產(chǎn)殘渣制備活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備活性炭的方法，特別是用生產(chǎn)活動中產(chǎn)生的植物殘渣制備活性炭的方法。
背景技術(shù)：
活性炭是一類多孔性的含碳物質(zhì)，是一種應(yīng)用范圍很廣的吸附劑。它具有耐酸、耐堿、并能經(jīng)受水浸、高溫和高壓的作用，使用失效以后可以再生。其性質(zhì)主要取決于原料制造工藝及后處理方式。
傳統(tǒng)的工業(yè)制備主要是以高含碳量的碳氫化合物為原料，經(jīng)高溫炭化，活化制成的產(chǎn)物。目前工業(yè)生產(chǎn)的活性炭原料主要來源于木質(zhì)炭、果殼炭、煤質(zhì)炭、石油質(zhì)炭，合成樹脂炭、及有機廢料炭等，常采用的工藝路線為化學(xué)活化法(藥品活化法)，如中國專利公告號CN1015617B公開的“用薯干發(fā)酵檸檬酸廢渣制活性炭的方法”，就是一種采用氯化鋅活化薯干發(fā)酵檸檬酸廢渣來制備活性炭的方法。但是，不同的原料制備活性炭采取的工藝不同，物理化學(xué)性能之間存在的差異也很大。例如，對黃姜皂素生產(chǎn)殘渣若采取已有專利CN1015617B的工藝來制備活性炭，根本不能達到專利所述的“達到了出口活性炭的標準要求”。因而不斷尋找活性炭生產(chǎn)的新原料，并探索其特有的最佳工藝條件，增加新品種是活性炭工業(yè)發(fā)展的重要任務(wù)。
專利CN1015617B，即“用薯干發(fā)酵檸檬酸廢渣制活性炭的方法”的制備工藝為先將薯干發(fā)酵檸檬酸廢渣以1∶1～1.5的比例在比重為1.8g/cm3的ZnCl2溶液中浸漬10～15小時，然后再在溫度為300～400℃的炭化爐中炭化60～90分鐘，再在溫度為650～750℃的活化爐中活化90～105分鐘，最后在10％的HCl溶液中煮沸3.5～4.5小時，漂洗至pH5～7，在100～150℃的干燥箱中烘干，粉碎通過100目篩得產(chǎn)品。
該工藝是藥劑活化工藝中一種，具有產(chǎn)品收率高、活化溫度低等特點，但不適應(yīng)黃姜皂素生產(chǎn)殘渣制備活性炭，主要表現(xiàn)在1、黃姜皂素生產(chǎn)殘渣的主要成分為纖維素與木質(zhì)素，體積疏松，密度較小，吸水性較強；并且該殘渣經(jīng)有機溶劑抽提過，與溶液的浸潤性也較差，因而，在前處理時若用藥劑浸漬所需藥劑量較大；2、黃姜皂素生產(chǎn)殘渣的熱解溫度低(經(jīng)熱重分析約300℃)，當溫度較高、炭化時間較長時，原料易于灰化從而影響產(chǎn)品的得率及質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用黃姜皂素生產(chǎn)殘渣制備活性炭的方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
用黃姜皂素生產(chǎn)殘渣制備活性炭的方法，其步驟包括(1)將黃姜皂素生產(chǎn)殘渣置于炭化爐中，在250～350℃溫度下炭化時間0.5～1小時；(2)將步驟(1)所得產(chǎn)物放入重量濃度為20％～60％的ZnCl2的溶液中浸漬12～24小時，步驟(1)所得產(chǎn)物與溶液的重量料液比為1∶1.5～3；(3)置于活化爐中，在500～600℃溫度下活化時間1～2小時；(4)先用堿洗，再用水漂洗至pH值為7～8；(5)干燥，成品。
上述方案中，ZnCl2溶液的重量濃度為38～43％，料液比為1∶2.8～3。
與現(xiàn)有技術(shù)(中國專利公告號CN1015617B公開的方法)相比，本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點1、根據(jù)黃姜皂素生產(chǎn)殘渣的特點，采用先直接炭化，再用藥品活化的方式，由于炭化的燒失率為40％～50％，同時又可克服殘渣與溶液的浸潤性較差的缺點，因此，大大減少了浸漬藥劑的用量，單位重量的黃姜皂素生產(chǎn)殘渣浸漬藥劑用量不到用現(xiàn)有技術(shù)方法浸漬藥劑用量的一半；2、由于黃姜皂素生產(chǎn)殘渣的熱解特點，活化時所使用的溫度只有500～600℃，不僅可節(jié)省能耗，也可提高產(chǎn)品的活化性能；3、黃姜皂素生產(chǎn)殘渣是強酸水解后的殘余物，灰分中主要成分為泥沙(經(jīng)灰分分析SiO2約為76.22％)，因而后處理用堿洗進行脫灰、浸漬，以改變活性炭的表面化學(xué)性質(zhì)，可以顯著提高活性炭表面化學(xué)性質(zhì)，提高去除或分離某種物質(zhì)的能力。
4、炭化時所使用的溫度只有250～350℃溫度，時間只有0.5～1小時，可以避免高溫下灰化從而影響產(chǎn)品的得率及質(zhì)量。
用本發(fā)明方法制備的活性炭去除或分離某種物質(zhì)的能力強，將它用于黃姜皂素生產(chǎn)高濃度有機廢水的處理，能很好地脫色，吸附廢水中有機物質(zhì)，COD去除率達75％。
具體實施例方式
本發(fā)明用黃姜皂素生產(chǎn)殘渣制備活性炭的方法的步驟包括(1)將黃姜皂素生產(chǎn)殘渣置于炭化爐中，在250～350℃溫度下炭化時間0.5～1小時；(2)將步驟(1)所得產(chǎn)物放入重量濃度為20％～60％的ZnCl2的溶液中浸漬12～24小時，步驟(1)所得產(chǎn)物與溶液的重量料液比為1∶1.5～3；(3)置于活化爐中，在500～600℃溫度下活化時間1～2小時；(4)先用20％左右的氫氧化鈉煮沸20分鐘，再用水洗至pH值為7～8；(5)在100～150℃的干燥箱中烘干，成品。
本發(fā)明方法具體的實施方案1～5如表1。
表1中的對比工藝方案1、2為中國專利公告號CN1015617B公開的方法，其步驟為(1)將黃姜皂素生產(chǎn)殘渣放入重量濃度為40％～60％的ZnCl2的溶液中浸漬10～15小時，黃姜皂素生產(chǎn)殘渣與溶液的重量料液比為1∶1～1.5；(2)在溫度為300～400℃的炭化爐中炭化1～1.5小時；(3)在溫度為650～750℃的活化爐中活化1.5～1.75小時；(4)在10％的氯化氫溶液中煮沸3.5～4.5小時；(5)用水漂洗至pH值為5～7；(6)在100～150℃的干燥箱中烘干，成品。
表1黃姜皂素生產(chǎn)殘渣制備活性炭的發(fā)明工藝及對比工藝實例 由表1得知，對比工藝方案1、2以黃姜皂素生產(chǎn)殘渣為原料制備活性炭，其轉(zhuǎn)化率低(小于25％)，產(chǎn)品的碘吸附值低，無生產(chǎn)價值。
對比工藝方案3加大了ZnCl2溶液的用量(黃姜皂素生產(chǎn)殘渣與溶液的料液比為1∶5，超出了中國專利公告號CN1015617B公開的范圍)，其它的步驟同對比工藝方案1、2，才能使轉(zhuǎn)化率達到35％，碘吸附值達到600mg/g。
本發(fā)明實施方案2、3的活性炭轉(zhuǎn)化率高(大于40％)，產(chǎn)品的碘吸附值高達1000mg/g以上，為最佳實施方案，它采用的ZnCl2溶液的重量濃度為38～43％，料液比為1∶2.8～3。
權(quán)利要求
1.用黃姜皂素生產(chǎn)殘渣制備活性炭的方法，其特征在于其步驟包括(1)將黃姜皂素生產(chǎn)殘渣置于炭化爐中，在250～350℃溫度下炭化時間0.5～1小時；(2)將步驟(1)所得產(chǎn)物放入重量濃度為20％～60％的ZnCl2的溶液中浸漬12～24小時，步驟(1)所得產(chǎn)物與溶液的重量料液比為1∶1.5～3；(3)置于活化爐中，在500～600℃溫度下活化時間1～2小時；(4)先用堿洗，再用水漂洗至pH值為7～8；(5)干燥，成品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于ZnCl2溶液的重量濃度為38～43％，料液比為1∶2.8～3。
全文摘要
本發(fā)明涉及用黃姜皂素生產(chǎn)殘渣制備活性炭的方法，其步驟包括(1)將黃姜皂素生產(chǎn)殘渣置于炭化爐中，在250～350℃溫度下炭化時間0.5～1小時；(2)放入重量濃度為20％～60％的ZnCl
文檔編號C01B31/00GK1613758SQ200410061119
公開日2005年5月11日 申請日期2004年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月17日
發(fā)明者張彩香, 王焰新, 鮑建國, 劉慧 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)