一種硫代氨基脲基咪唑啉衍生物緩蝕劑的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種硫代氨基脈基咪挫咐衍生物緩蝕劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前現(xiàn)有的緩蝕劑在酸性條件下的緩蝕效率較低，特別是在含二氧化碳的油氣田 開采中的應用表現(xiàn)不理想。然而，C〇2腐蝕是油氣田開發(fā)過程中的一種常見的腐蝕類型，現(xiàn) 有技術(shù)中咪挫咐類有機緩蝕劑已在抗C〇2腐蝕中得到廣泛應用，硫脈基苯甲酸咪挫咐是應 用較多的一種咪挫咐緩蝕劑，但是目前現(xiàn)有的咪挫咐緩蝕劑在抗C〇2腐蝕性能上還不是很 理想，存在緩釋效率低下，成本高的缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種硫代氨基脈基咪挫咐衍生物緩蝕劑的制備方法，該制備 方法制備出的咪挫咐衍生物緩蝕劑具有緩釋效率高，成本低的優(yōu)點。
[0004] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0005] 一種硫代氨基脈基咪挫咐衍生物緩蝕劑的制備方法，先將苯甲酸與S己締四胺進 行反應合成環(huán)化的咪挫咐中間體，然后將環(huán)化的咪挫咐中間體和氯化節(jié)進行反應得季錠化 苯甲酸咪挫咐，最后將季錠化苯甲酸咪挫咐和硫代氨基脈進行反應得最終產(chǎn)物。
[0006] 進一步的，具體包括下述步驟：
[0007] (1)將苯甲酸與S己締四胺按摩爾比1-2:1-2反應合成環(huán)化的咪挫咐中間體：先 在反應容器中加入苯甲酸，在加入苯甲酸的同時加入帶水劑，且苯甲酸與帶水劑的摩爾比 為1: 1，然后對反應容器進行加熱，同時進行攬拌溶解，升溫至95-105°C時開始向瓶中滴加 S己締四胺，待S己締四胺滴加完成后，再升溫至140-160°C回流反應1. 8-2.化，得酷胺化 產(chǎn)物；再將溫度升至220-250°C，進行成環(huán)反應，反應時間為1. 8-2.化，直到不再有水生成， 再減壓蒸去帶水劑，得環(huán)化的咪挫咐中間體；
[000引 （2)得到環(huán)化的咪挫咐中間體后，將氯化節(jié)滴加至咪挫咐中間體中，所述氯化節(jié)與 咪挫咐中間體的摩爾比為1-2:1-2,然后在溫度90-110°C下反應1. 5-化，得季錠化苯甲酸 咪挫咐；
[0009] (3)將上述步驟（2)合成的季錠化苯甲酸咪挫咐與硫代氨基脈按摩爾比1-2:1-2 加入至反應容器中，然后加入溶劑，在140-160°C下進行縮合反應，反應4. 5-5.化，用減壓 蒸饋裝置蒸去溶劑，得到黃棟色粘稠液體，即為最終產(chǎn)物。
[0010] 進一步的，所述步驟（1)中，在加入苯甲酸的同時加入帶水劑，且苯甲酸與帶水劑 的摩爾比為1:1。
[0011] 進一步的，所述帶水劑為二甲苯。
[0012] 進一步的，所述步驟（1)中S己締四胺的滴加采用恒壓滴液漏斗，滴液速度控制 在8-12s/滴。
[0013] 進一步的，所述步驟（3)中加入的溶劑與硫代氨基脈的摩爾比為3-5:1。
[0014] 進一步的，所述步驟（3)中的溶劑為正辛醇或己醇。
[0015] 本發(fā)明的反應過程如下：
[0016]
【主權(quán)項】
1. 一種硫代氨基脲基咪唑啉衍生物緩蝕劑的制備方法，其特征在于：先將苯甲酸與三 乙烯四胺進行反應合成環(huán)化的咪唑啉中間體，然后將環(huán)化的咪唑啉中間體和氯化芐進行反 應得季銨化苯甲酸咪唑啉，最后將季銨化苯甲酸咪唑啉和硫代氨基脲進行反應得最終產(chǎn) 物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫代氨基脲基咪唑啉衍生物緩蝕劑的制備方法，其特征 在于：具體包括下述步驟： (1) 將苯甲酸與三乙烯四胺按摩爾比1-2:1-2反應合成環(huán)化的咪唑啉中間體：先在 反應容器中加入苯甲酸，在加入苯甲酸的同時加入帶水劑，且苯甲酸與帶水劑的摩爾比為 1:1，然后對反應容器進行加熱，同時進行攪拌溶解，升溫至95-105°C時開始向瓶中滴加三 乙烯四胺，待三乙烯四胺滴加完成后，再升溫至140_160°C回流反應1.8-2. 2h，得酰胺化產(chǎn) 物；再將溫度升至220-250°C，進行成環(huán)反應，反應時間為I. 8-2. 2h，直到不再有水生成，再 減壓蒸去帶水劑，得環(huán)化的咪挫啉中間體； (2) 得到環(huán)化的咪唑啉中間體后，將氯化芐滴加至咪唑啉中間體中，所述氯化芐與咪唑 啉中間體的摩爾比為1-2:1-2,然后在溫度90-110°C下反應I. 5-2h，得季銨化苯甲酸咪唑 啉； (3) 將上述步驟（2)合成的季銨化苯甲酸咪唑啉與硫代氨基脲按摩爾比1-2:1-2加入 至反應容器中，然后加入溶劑，在140-160°C下進行縮合反應，反應4. 5-5. 5h，用減壓蒸餾 裝置蒸去溶劑，得到黃棕色粘稠液體，即為最終產(chǎn)物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫代氨基脲基咪唑啉衍生物緩蝕劑的制備方法，其特征 在于：所述步驟（1)中帶水劑為二甲苯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種硫代氨基脲基咪唑啉衍生物緩蝕劑的制備方法，其 特征在于：所述步驟（1)中三乙烯四胺的滴加采用恒壓滴液漏斗，滴液速度控制在8-12s/ 滴。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種硫代氨基脲基咪唑啉衍生物緩蝕劑的制備方法，其特征 在于：所述步驟（3)中加入的溶劑與硫代氨基脲的摩爾比為3-5:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種硫代氨基脲基咪唑啉衍生物緩蝕劑的制備方法，其特征 在于：所述步驟（3)中的溶劑為正辛醇或乙醇。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫代氨基脲基咪唑啉衍生物緩蝕劑的制備方法，該方法是先將苯甲酸與三乙烯四胺進行反應合成環(huán)化的咪唑啉中間體，然后將環(huán)化的咪唑啉中間體和氯化芐進行反應得季銨化苯甲酸咪唑啉，最后將季銨化苯甲酸咪唑啉和硫代氨基脲進行反應得最終產(chǎn)物。本發(fā)明的有益效果是，該制備方法制備出的咪唑啉衍生物緩蝕劑具有緩釋效率高，成本低的優(yōu)點。
【IPC分類】C23F11-02
【公開號】CN104775123
【申請?zhí)枴緾N201510173691
【發(fā)明人】何毅, 馬蘭, 陳麗, 郭睿
【申請人】成都石大力盾科技有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月13日