本發(fā)明涉及材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種集離子注入結(jié)合層、梯度結(jié)構(gòu)和多層結(jié)構(gòu)于一體的，具有高抗沖蝕性能的梯度多層復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)及其制備方法。

背景技術(shù)：

直升機是我國陸航、海航以及空降兵在復(fù)雜地面環(huán)境進行對地攻擊、火力壓制、后勤運輸?shù)榷鄻踊鲬?zhàn)任務(wù)中不可或缺的重要裝備，而且其作戰(zhàn)時常常沒有固定場地或?qū)Ｓ脵C場，使用的起降場地通常十分簡易，如沙地、土地或草地等。當(dāng)直升機在砂塵環(huán)境下起降和低空飛行時，旋翼下洗氣流會使得地面的砂塵顆粒與空氣混合，因此發(fā)動機在吸入氣流的同時，砂塵顆粒會被高速帶入其中，被吸入的砂塵首先經(jīng)過壓氣機，對高速運動的壓氣機轉(zhuǎn)子葉片造成沖蝕磨損，輕則使葉片出現(xiàn)表面粗糙度增大、前緣彎曲、弦長變短和厚度減小等問題，導(dǎo)致壓氣機的增壓比、效率以及流通能力降低，進而造成發(fā)動機的整機參數(shù)衰減，影響其綜合作戰(zhàn)性能；嚴(yán)重情況下，砂塵沖蝕還將導(dǎo)致葉片表面產(chǎn)生凹坑、鼓包、缺口、裂紋等結(jié)構(gòu)損傷，破壞葉片的結(jié)構(gòu)完整性，改變?nèi)~片的自振頻率，降低葉片的疲勞強度，嚴(yán)重威脅發(fā)動機的可靠性和安全性。

據(jù)統(tǒng)計，砂塵環(huán)境占我國國土總面積的50％以上，主要包括西北塔克拉瑪干地區(qū)的細(xì)砂、西南地區(qū)大面積的粗砂以及東南沿海地區(qū)的沙灘等。而西北地區(qū)常年存在反恐維穩(wěn)問題，西南地區(qū)時常發(fā)生局部沖突，擾亂社會穩(wěn)定，東南地區(qū)更是需要時刻準(zhǔn)備反分裂，維護國家主權(quán)。因此，無論從國民經(jīng)濟角度，還是從國防安全方面考慮，如何提高直升機發(fā)動機壓氣機葉片的抗砂塵沖蝕問題都顯得極其重要且緊迫。

涂層是提高航空發(fā)動機壓氣機葉片抗砂塵沖蝕性能的有效措施。研究初期，涂層的硬度被認(rèn)為是提高其抗沖蝕性能的關(guān)鍵，美軍也曾為了提高壓氣機葉片的抗砂塵沖蝕能力，在葉片表面制備了高硬度的tin陶瓷涂層，然而，在海灣戰(zhàn)爭和阿富汗戰(zhàn)爭中，發(fā)現(xiàn)帶有高硬度陶瓷涂層的壓氣機葉片依然受損嚴(yán)重。由此可見，結(jié)構(gòu)簡單、性能單一的單層涂層已無法滿足航空發(fā)動機壓氣機葉片的砂塵防護要求。于是，在高硬度陶瓷涂層中增加金屬材料，并使陶瓷層和金屬層交替排列的陶瓷/金屬多層涂層應(yīng)運而生。研究表明，金屬層的加入有利于提高涂層的整體韌性，與單層結(jié)構(gòu)相比，具有更好的抗沖蝕性能，但是，多層結(jié)構(gòu)中存在大量的層間界面，由于界面兩側(cè)的材料屬性差別迥異，容易造成應(yīng)力集中，進而萌生層間裂紋，最終導(dǎo)致涂層剝落。為了解決多層涂層結(jié)構(gòu)中，由于層間界面兩側(cè)的材料屬性差別迥異而導(dǎo)致應(yīng)力集中的問題，梯度涂層技術(shù)成為學(xué)者們的研究熱點。該類涂層結(jié)構(gòu)是在涂層沉積過程中，通過對輸入氣體流量進行實時連續(xù)控制，使金屬層與陶瓷層之間生成了特殊的梯度漸變結(jié)構(gòu)，而不再存在材料屬性突變的層間界面。因此，梯度多層復(fù)合結(jié)構(gòu)涂層不但保留了多層涂層整體韌性好的優(yōu)點，還消除了層間界面應(yīng)力集中的問題，是抗沖蝕涂層結(jié)構(gòu)設(shè)計的重要參考。

除涂層自身的結(jié)構(gòu)特征之外，涂層與基體之間的結(jié)合力也是影響涂層抗沖蝕性能的重要影響因素。目前大多數(shù)學(xué)者都通過在tin陶瓷層與基體之間增加一層金屬ti，以期改善涂層結(jié)合力，這種方式雖有助于釋放陶瓷層與基體間的內(nèi)應(yīng)力，可在一定程度上提高膜基結(jié)合力，但由于ti層與基體之間依然存在層間界面，膜基結(jié)合力仍有待提升。離子注入是一種具有獨特特點的表面改性技術(shù)，它是在真空容器內(nèi)，將選定的元素離化處理成帶電離子，并使其經(jīng)過幾萬甚至幾十萬伏的高電壓進行加速，成為載能離子注入到基體內(nèi)層，形成與基體之間沒有分界面的強化結(jié)合層，大大提高了膜基結(jié)合力。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

鑒于上述技術(shù)背景，本發(fā)明的目的之一是結(jié)合各類單一涂層結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢和各種材料表面強化技術(shù)的特點，提出一種集離子注入結(jié)構(gòu)、梯度結(jié)構(gòu)和多層結(jié)構(gòu)于一體，具有高抗沖蝕性能的復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)；并通過結(jié)合采用金屬真空蒸汽離子源注入、磁過濾真空陰極弧沉積、磁過濾真空陰極弧濺射以及可編譯流量控制器等多種技術(shù)，提出一種制備所述具有高抗沖蝕性能的梯度多層復(fù)合涂層的方法。具體發(fā)明內(nèi)容如下：

1、涂層結(jié)構(gòu)包括離子注入結(jié)構(gòu)、梯度結(jié)構(gòu)和多層結(jié)構(gòu)于一體，從基體到涂層表面依次層疊有離子注入結(jié)合層，以及由ti金屬層、ti→tin梯度層、tin陶瓷層和tin→ti梯度層的順序循環(huán)疊加組成的重復(fù)結(jié)構(gòu)，二者共同構(gòu)成梯度多層復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)；所述重復(fù)結(jié)構(gòu)重復(fù)循環(huán)層疊n次，n的取值范圍為大于0的正整數(shù)。

2、離子注入結(jié)合層的注入深度為60～200nm。優(yōu)選范圍為100～160nm。

3、在所述復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)的一個或多個重復(fù)結(jié)構(gòu)中，tin陶瓷層與ti金屬層的厚度比為(5～19)：1；優(yōu)選范圍為(5～9)：1。

4、在所述復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)的每個重復(fù)結(jié)構(gòu)中，ti→tin梯度層和tin→ti梯度層厚度比為(1.3～1):1，優(yōu)選ti→tin梯度層和tin→ti梯度層厚度相等，且各梯度層厚度與ti金屬厚度之比為1：(3～9)，優(yōu)選范圍為1：(5～7)1/5。

5、所述復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)的總厚度為18～24um優(yōu)選范圍為20～24。

6、在所述復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)中，由ti金屬層、ti→tin梯度層、tin陶瓷層和tin→ti梯度層組成的順序循環(huán)疊加組成的重復(fù)結(jié)構(gòu)，循環(huán)層疊n次，n的取值范圍為0＜n≤8的正整數(shù)。

7、所述基體為不銹鋼、tc11和tc4基體中的一種或兩種以上。

8、結(jié)合了金屬真空蒸汽離子源注入、磁過濾真空陰極弧沉積、磁過濾真空陰極弧濺射以及可編譯流量控制器等多種技術(shù)；其中金屬真空蒸汽離子源注入方法用于制備離子注入結(jié)合層；結(jié)合磁過濾真空陰極弧沉積方法和可編譯流量控制器，通過連續(xù)控制輸入的n2流量，可依次制備ti金屬層、ti→tin梯度層、tin陶瓷層以及tin→ti梯度層等結(jié)構(gòu)；磁過濾真空陰極弧濺射技術(shù)是為了避免涂層內(nèi)部形成過大的內(nèi)應(yīng)力而影響其綜合性能性能。

9、其中各層結(jié)構(gòu)的具體制備方法包括如下步驟：

1)采用金屬真空蒸汽離子源注入方法制備離子注入結(jié)合層：真空度為1.0×10^-4～1.0×10^-3pa，注入電壓為8～12kv，束流強度為4～8ma，注入離子總劑量為1.0×10¹⁴～1.0×10¹⁶/cm^-2；

2)采用磁過濾真空陰極弧沉積方法制備ti金屬層：利用單管90°磁場過濾掉起弧形成的大顆粒、大液滴以及中性粒子等，真空度為1.0×10^-4～1.0×10^-3pa，起弧電流為100～110a，負(fù)偏壓為195～205v，占空比為85％～90％，束流強度為700～800ma；

3)結(jié)合磁過濾真空陰極弧沉積方法和可編譯流量控制器，制備ti→tin梯度層，其特征在于：利用單管90°磁場過濾掉起弧形成的大顆粒、大液滴以及中性粒子等，并通過可編譯流量控制器對n2流量實現(xiàn)由0sccm到(20～30)sccm的連續(xù)遞增控制，遞增函數(shù)可以包括正比例函數(shù)(y＝kt,k>0)、二次函數(shù)(遞增部分y＝at²,a>0)或正弦函數(shù)(遞增部分y＝nsin2πft,n＝20～30,)，其中t表示沉積時間，y表示n2流量，真空度為1.0×10^-3～6.0×10^-3pa，起弧電流為100～110a，負(fù)偏壓為195～205v，占空比為85％～90％，束流強度為700～800ma；，n2的最大流量優(yōu)選24～26sccm。

4)結(jié)合磁過濾真空陰極弧沉積方法和可編譯流量控制器，制備tin陶瓷層，其特征在于：利用單管90°磁場過濾掉起弧形成的大顆粒、大液滴以及中性粒子等，并通過可編譯流量控制器使n2流量保持在最大值(20～30sccm，優(yōu)選24～26sccm)不變，真空度為6.0×10^-3～8.0×10^-3pa，起弧電流為100～110a，負(fù)偏壓為195～205v，占空比為85％～90％，束流強度為700～800ma；

5)結(jié)合磁過濾真空陰極弧沉積方法和可編譯流量控制器，制備tin→ti梯度層，其特征在于：利用單管90°磁場過濾掉起弧形成的大顆粒、大液滴以及中性粒子等，并通過可編譯流量控制器對n2流量實現(xiàn)由最大值(20～30sccm，優(yōu)選24～26sccm)到0sccm的連續(xù)線性遞減控制，真空度為1.0×10^-3～8.0×10^-3pa，起弧電流為100～110a，負(fù)偏壓為195～205v，占空比為85％～90％，束流強度為700～800ma；

6)在制備過程中，為避免涂層內(nèi)部形成過大的內(nèi)應(yīng)力而影響其抗沖蝕性能，在除離子注入結(jié)合層外的制備過程中，每30～40分鐘進行一次ti濺射，真空度為1.0×10^-4～1.0×10^-3pa，起弧電流為110～120a，占空比為88％～90％，束流強度為700～800ma，濺射負(fù)偏壓依次設(shè)為-800v、-600v和-400v，且每個負(fù)偏壓下各濺射30～40s。

10、依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂紙對tc4基體試樣進行粗磨和細(xì)磨至無明顯的橫縱向磨痕，再使用拋光絨布和金剛石拋光膏對細(xì)磨后的樣品進行拋光處理，直至樣品的表面粗糙度達(dá)到ra＝0.02±0.005μm；

經(jīng)拋光處理后的基材，在裝夾鍍膜前先后采用無水乙醇和丙酮進行超聲波清洗2次，每次10分鐘，并迅速用高純氮氣吹干。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)勢：

1、本發(fā)明提出的具有高抗砂塵沖蝕性能的梯度多層復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)及其制備方法，相比于傳統(tǒng)的單一涂層結(jié)構(gòu)，本發(fā)明通過分析各類涂層結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢，提出了一種集多層結(jié)構(gòu)、梯度結(jié)構(gòu)于一體的復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)。此外，梯度結(jié)構(gòu)的加入還解決了多層結(jié)構(gòu)中由于層間界面兩側(cè)的材料屬性差別迥異而導(dǎo)致的應(yīng)力集中問題，特別適用于沉積在直升機發(fā)動機壓氣機葉片上，以抵抗砂塵顆粒的高速沖蝕，具有很大的應(yīng)用價值。

2、本發(fā)明提出了一套沉積所述梯度多層復(fù)合涂層的制備方法，與傳統(tǒng)磁控濺射、離子鍍等pvd方法相比，本發(fā)明提出的制備方法結(jié)合了離子注入、磁過濾以及離子鍍等多種技術(shù)，其中離子注入技術(shù)中載能離子通過注入到基體亞表面，使基體亞表面與注入離子形成金屬-基材原子混合存在，而沒有分界面的強化結(jié)合層，這種離子注入結(jié)合層的存在使涂層與基體間的結(jié)合力非常好，為涂層整體抗沖蝕性能的提高奠定基礎(chǔ)；而磁過濾彎管的存在可過濾掉幾乎所有的中性粒子、液滴及大顆粒等，有利于提高膜層的致密性、純度以及表面粗糙度，減少涂層中的微觀缺陷。

3、本發(fā)明提出了在涂層制備過程中，每30分鐘進行一次鈦離子濺射工藝，該工藝的加入一方面可以部分地釋放已沉積膜層中的內(nèi)應(yīng)力，另一方面由于濺射過程中，基體負(fù)偏壓被設(shè)置得很高(依次為800v、600v及400v)，鈦離子得到快速加速，并撞擊基體表面，使基體升溫，以減少后續(xù)沉積過程中內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生，有利于提高涂層的整體韌性和抗沖蝕性能。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的涂層結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明實施例3提供的涂層與某傳統(tǒng)多層涂層(對比例1)膜基結(jié)合力的對比。其中(a)圖為某傳統(tǒng)多層涂層的劃痕法聲發(fā)射信號，(b)圖為本發(fā)明實施例3提出涂層的劃痕法聲發(fā)射信號，通過對比兩種涂層經(jīng)劃痕法測試的聲發(fā)射信號可知，傳統(tǒng)涂層的膜基結(jié)合力約為58n，而本發(fā)明實施例制備的涂層的膜基結(jié)合力可達(dá)到78n，較傳統(tǒng)多層涂層的膜基結(jié)合力提高了約35％。

圖3為本發(fā)明中各實施例的納米硬度及顯微硬度值的對比圖。從圖中可以看出本發(fā)明提出的涂層實施例(實施例1～3)較傳統(tǒng)多層涂層(對比例1)，具有更高的納米硬度和顯微硬度值，提高了約20％。

圖4為本發(fā)明中各實施例在沙塵沖蝕作用下，平均質(zhì)量損失率的對比圖。從圖中可以看出本發(fā)明提出的涂層實施例(實施例1～3)較傳統(tǒng)多層涂層(對比例1)的質(zhì)量損失率降低了約50％，具有很高的抗沖蝕性能。

具體實施方式

下面將詳細(xì)介紹本發(fā)明高抗沖蝕性梯度多層復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)及其制備方法的幾種實施例具體實施步驟如下：

實施例1：

1)基體的拋光與清洗

依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂紙對tc4基體試樣進行粗磨和細(xì)磨至無明顯橫縱向磨痕，再使用拋光絨布和金剛石拋光膏對細(xì)磨后的樣品進行拋光處理，直至樣品的表面粗糙度達(dá)到ra＝0.02±0.005μm。

經(jīng)拋光處理后的基材，在裝夾鍍膜前須先后采用無水乙醇和丙酮進行超聲波清洗2次，每次10分鐘，并迅速用高純氮氣吹干。

2)“離子注入結(jié)合層”制備

在基體表面及亞表面制備“離子注入結(jié)合層”包括三個步驟：

(a)利用金屬真空蒸汽離子源(mevva)，向所述基材進行ti離子預(yù)注入，用于離子注入的離子源為純度為99.9％的純鈦離子源。注入工藝參數(shù)如下：真空度不低于3×10^-3pa，預(yù)注入電壓：8.5kv，預(yù)注入弧壓：65v，弧流：5.3ma，注入劑量：5.6×10¹⁴/cm²。

(b)關(guān)閉金屬真空蒸汽離子源，利用磁過濾真空弧沉積系統(tǒng)(fcva)在基體表面沉積一層納米量級的金屬ti，以備進一步完成離子注入并形成相應(yīng)的離子注入結(jié)合層，沉積納米ti層的工藝參數(shù)如下：真空度不低于3×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，沉積時長：8s；

(c)利用金屬真空蒸汽離子源(mevva)在納米ti層和基體材料中實現(xiàn)ti離子注入，以最終形成具有高膜基結(jié)合力的“離子注入結(jié)合層”，注入工藝參數(shù)如下：ti離子的注入電壓：12.5kv，注入弧壓：80v，弧流：6ma，注入劑量：3.2×10¹⁴/cm²。

3)應(yīng)力釋放金屬ti層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)在“離子注入結(jié)合層”上沉積應(yīng)力釋放金屬ti層，具體工藝參數(shù)如下：真空度不低于3×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，沉積時長20min。

4)ti→tin梯度結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)，通過可編譯流量控制器，對輸入的n2流量進行實時連續(xù)控制，在應(yīng)力釋放金屬層上沉積由金屬ti逐漸向陶瓷tin轉(zhuǎn)變的梯度結(jié)構(gòu)。具體工藝參數(shù)如下：真空度：3×10^-3pa～8×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，n2流量通過編程控制以正比例函數(shù)y＝0.108t(t表示沉積時間)的形式從0sccm逐漸遞增到26sccm，沉積時長4mins。。

5)tin陶瓷層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)，通過可編譯流量控制器使輸入的n2流量保持為26sccm不變，在ti→tin梯度結(jié)構(gòu)上沉積tin陶瓷層。具體工藝參數(shù)如下：真空度不低于8×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，沉積時長為180min。

此外，在除“離子注入結(jié)合層”之外的其他膜層沉積過程中，每沉積30分鐘，進行一次ti離子濺射。該工藝一方面可以釋放已沉積膜層中的內(nèi)應(yīng)力，另一方面，ti離子高速撞擊基體，可提高基體溫度，減少后續(xù)內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生，以提高膜層的整體韌性和抗沖蝕性能。具體工藝參數(shù)如下：起弧電流：110～120ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，基體偏壓依次調(diào)至-800v、-600v和-400v，并在各偏壓下分別濺射30s。

實施例2：

1)基體的拋光與清洗

依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂紙對tc4基體試樣進行粗磨和細(xì)磨至無明顯橫縱向磨痕，再使用拋光絨布和金剛石拋光膏對細(xì)磨后的樣品進行拋光處理，直至樣品的表面粗糙度達(dá)到ra＝0.02±0.005μm。

經(jīng)拋光處理后的基材，在裝夾鍍膜前須先后采用無水乙醇和丙酮進行超聲波清洗2次，每次10分鐘，并迅速用高純氮氣吹干。

2)“離子注入結(jié)合層”制備

在基體表面及亞表面制備“離子注入結(jié)合層”包括三個步驟：

(a)利用金屬真空蒸汽離子源(mevva)，向所述基材進行ti離子預(yù)注入，用于離子注入的離子源為純度為99.9％的純鈦離子源。注入工藝參數(shù)如下：真空度不低于3×10^-3pa，預(yù)注入電壓：8.5kv，預(yù)注入弧壓：65v，弧流：5.3ma，注入劑量：5.2×10¹⁴/cm²。

(b)關(guān)閉金屬真空蒸汽離子源，利用磁過濾真空弧沉積系統(tǒng)(fcva)在基體表面沉積一層納米量級的金屬ti，以備進一步完成離子注入并形成相應(yīng)的離子注入結(jié)合層，沉積納米ti層的工藝參數(shù)如下：真空度不低于3×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，沉積時長：8s；

(c)利用金屬真空蒸汽離子源(mevva)在納米ti層和基體材料中實現(xiàn)ti離子注入，以最終形成具有高膜基結(jié)合力的“離子注入結(jié)合層”，注入工藝參數(shù)如下：ti離子的注入電壓：12.5kv，注入弧壓：80v，弧流：6ma，注入劑量：3.5×10¹⁴/cm²。

3)應(yīng)力釋放金屬ti層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)在“離子注入結(jié)合層”上沉積應(yīng)力釋放金屬ti層，具體工藝參數(shù)如下：真空度不低于3×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，沉積時長10min。

4)ti→tin梯度結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)，通過可編譯流量控制器，對輸入的n2流量進行實時連續(xù)控制，在應(yīng)力釋放金屬層上沉積由金屬ti逐漸向陶瓷tin轉(zhuǎn)變的梯度結(jié)構(gòu)。具體工藝參數(shù)如下：真空度：3×10^-3pa～8×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，n2流量通過編程控制以正比例函數(shù)y＝0.217t(t表示沉積時間)的形式從0sccm逐漸遞增到26sccm，沉積時長2mins。

5)tin陶瓷層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)，通過可編譯流量控制器使輸入的n2流量保持為26sccm不變，在ti→tin梯度結(jié)構(gòu)上沉積tin陶瓷層。具體工藝參數(shù)如下：真空度不低于8×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，沉積時長為90min。

6)tin→ti梯度結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)，通過可編譯流量控制器，對輸入的n2流量進行實時連續(xù)控制，在tin陶瓷層上沉積由陶瓷tin逐漸向金屬ti轉(zhuǎn)變的梯度結(jié)構(gòu)。具體工藝參數(shù)如下：真空度：3×10^-3pa～8×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，n2流量通過編程控制以正比例函數(shù)y＝26-0.217t(t表示沉積時間)的形式從26sccm逐漸遞減到0sccm，沉積時長2mins。

7)循環(huán)周期的疊加

將步驟(3)～(6)中的工藝總共循環(huán)操作2次。

此外，在除表面滲氮和離子注入之外的其他膜層沉積過程中，每沉積30分鐘，進行一次ti離子濺射。該工藝一方面可以釋放已沉積膜層中的內(nèi)應(yīng)力，另一方面，ti離子高速撞擊基體，可提高基體溫度，以減少后續(xù)內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生，從而提高膜層的整體韌性等機械性能。具體工藝參數(shù)如下：起弧電流：110ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，基體偏壓依次調(diào)至-800v、-600v和-400v，并在各偏壓下分別濺射30s。

實施例3：

1)基體的拋光與清洗

依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂紙對tc4基體試樣進行粗磨和細(xì)磨至無明顯橫縱向磨痕，再使用拋光絨布和金剛石拋光膏對細(xì)磨后的樣品進行拋光處理，直至樣品的表面粗糙度達(dá)到ra＝0.02±0.005μm。

經(jīng)拋光處理后的基材，在裝夾鍍膜前須先后采用無水乙醇和丙酮進行超聲波清洗2次，每次10分鐘，并迅速用高純氮氣吹干。

2)“離子注入結(jié)合層”制備

在基體表面及亞表面制備“離子注入結(jié)合層”包括三個步驟：

(a)利用金屬真空蒸汽離子源(mevva)，向所述基材進行ti離子預(yù)注入，用于離子注入的離子源為純度為99.9％的純鈦離子源。注入工藝參數(shù)如下：真空度不低于3×10^-3pa，預(yù)注入電壓：8.5kv，預(yù)注入弧壓：65v，弧流：5.3ma，注入劑量：6.2×10¹⁴/cm²。

(b)關(guān)閉金屬真空蒸汽離子源，利用磁過濾真空弧沉積系統(tǒng)(fcva)在基體表面沉積一層納米量級的金屬ti，以備進一步完成離子注入并形成相應(yīng)的離子注入結(jié)合層，沉積納米ti層的工藝參數(shù)如下：真空度不低于3×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，沉積時長：8s；

(c)利用金屬真空蒸汽離子源(mevva)在納米ti層和基體材料中實現(xiàn)ti離子注入，以最終形成具有高膜基結(jié)合力的“離子注入結(jié)合層”，注入工藝參數(shù)如下：ti離子的注入電壓：12.5kv，注入弧壓：80v，弧流：6ma，注入劑量：3.1×10¹⁴/cm²。

3)應(yīng)力釋放金屬ti層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)在“離子注入結(jié)合層”上沉積應(yīng)力釋放金屬ti層，具體工藝參數(shù)如下：真空度不低于3×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，沉積時長5min。

4)ti→tin梯度結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)，通過可編譯流量控制器，對輸入的n2流量進行實時連續(xù)控制，在應(yīng)力釋放金屬層上沉積由金屬ti逐漸向陶瓷tin轉(zhuǎn)變的梯度結(jié)構(gòu)。具體工藝參數(shù)如下：真空度：3×10^-3pa～8×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，n2流量通過編程控制以正比例函數(shù)y＝0.433t(t表示沉積時間)的形式從0sccm逐漸遞增到26sccm，沉積時長1mins。

5)tin陶瓷層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)，通過可編譯流量控制器使輸入的n2流量保持為26sccm不變，在ti→tin梯度結(jié)構(gòu)上沉積tin陶瓷層。具體工藝參數(shù)如下：真空度不低于8×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，沉積時長為45min。

6)tin→ti梯度結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)，通過可編譯流量控制器，對輸入的n2流量進行實時連續(xù)控制，在tin陶瓷層上沉積由陶瓷tin逐漸向金屬ti轉(zhuǎn)變的梯度結(jié)構(gòu)。具體工藝參數(shù)如下：真空度：3×10^-3pa～8×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，n2流量通過編程控制以正比例函數(shù)y＝26-0.433t(t表示沉積時間)的形式從26sccm逐漸遞減到0sccm，沉積時長1mins。

7)循環(huán)周期的疊加

將步驟(3)～(6)中的工藝總共循環(huán)操作4次。

此外，在除表面滲氮和離子注入之外的其他膜層沉積過程中，每沉積30分鐘，進行一次ti離子濺射。該工藝一方面可以釋放已沉積膜層中的內(nèi)應(yīng)力，另一方面，ti離子高速撞擊基體，可提高基體溫度，以減少后續(xù)內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生，從而提高膜層的整體韌性等機械性能。具體工藝參數(shù)如下：起弧電流：110ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，基體偏壓依次調(diào)至-800v、-600v和-400v，并在各偏壓下分別濺射30s。

對比例1(某傳統(tǒng)多層涂層的制備方法)：

1)基體的拋光與清洗

依次使用400～600、800～1000、1200以及2000目的砂紙對tc4基體試樣進行粗磨和細(xì)磨至無明顯橫縱向磨痕，再使用拋光絨布和金剛石拋光膏對細(xì)磨后的樣品進行拋光處理，直至樣品的表面粗糙度達(dá)到ra＝0.02±0.005μm。

經(jīng)拋光處理后的基材，在裝夾鍍膜前須先后采用無水乙醇和丙酮進行超聲波清洗2次，每次10分鐘，并迅速用高純氮氣吹干。

2)金屬過渡ti層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)在“嵌入式結(jié)合層”上進行金屬ti過渡層的沉積，具體工藝參數(shù)如下：磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，真空度為8.0×10^-4pa，起弧電流為100a，負(fù)偏壓為-200v，占空比為90％，束流強度為700ma，沉積時長10mins；

3)tin陶瓷層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)，通過可編譯流量控制器使輸入的n2流量保持為26sccm不變，在ti→tin梯度結(jié)構(gòu)上沉積tin陶瓷層。具體工藝參數(shù)如下：真空度不低于8×10^-3pa，基體偏壓：-200v，占空比：90％，起弧電流：100ma，磁過濾電流：2.0a，電壓：24.2v，沉積時長為40min。

4)調(diào)制周期的循環(huán)疊加

按照步驟(4)～(6)中的工藝共循環(huán)操作4次。

需要說明的是，為了簡單描述，上述實施例是根據(jù)具體的實施方式將其表述為一系列的步驟組合，但并不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施方式僅限于此。在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在上述實施例的基礎(chǔ)上進行各種變形和改進，而這些變形和改進落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，說明書中所描述的實施例均屬于優(yōu)選實施例，所涉及的動作并不一定是本發(fā)明所必需的，而且在不沖突的情況下，本發(fā)明實施例及實施例中的特征可以相互組合。此外，本實施例中選用的基體材料為用于加工航空發(fā)動機壓氣機葉片的tc4鈦合金，但本發(fā)明實施例中的基體不僅限于tc4基體，還可以是tc11、不銹鋼等航空發(fā)動機壓氣機葉片常用的材料。本發(fā)明的保護范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。