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一種納米多層梯度復(fù)合的抗沖蝕涂層結(jié)構(gòu)及其制備方法與流程

文檔序號:12883563閱讀:534來源:國知局
一種納米多層梯度復(fù)合的抗沖蝕涂層結(jié)構(gòu)及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種集滲氮結(jié)構(gòu)、離子注入結(jié)構(gòu)、納米多層結(jié)構(gòu)和梯度結(jié)構(gòu)于一體的,具有高膜基結(jié)合力和高韌性的抗沖蝕復(fù)合涂層結(jié)構(gòu);以及與之相對應(yīng)的有效結(jié)合了表面滲氮、離子注入和磁過濾真空陰極弧等離子體沉積等多種表面強化處理技術(shù)的涂層制備方法。



背景技術(shù):

直升機我國陸航、海航以及空降兵在復(fù)雜地面環(huán)境進行對地攻擊、火力壓制、后勤運輸?shù)榷鄻踊鲬?zhàn)任務(wù)不可或缺的重要裝備,且作戰(zhàn)時常常沒有固定場地或?qū)S脵C場,使用的起降場地通常十分簡易,甚至臨時性的沙地、土地或草地。當(dāng)直升機在砂塵環(huán)境下起降和低空飛行時,旋翼下洗氣流會使得地面的砂塵顆粒與空氣混合,發(fā)動機在吸入氣流的同時,砂塵顆粒被高速帶入其中,被吸入的砂塵首先經(jīng)過壓氣機,對高速運動的壓氣機轉(zhuǎn)子葉片造成沖蝕磨損,輕則使葉片出現(xiàn)表面粗糙度增大、前緣彎曲、弦長變短和厚度減小等問題,導(dǎo)致壓氣機的增壓比、效率以及流通能力降低,進而造成發(fā)動機的整機參數(shù)衰減,影響其綜合作戰(zhàn)性能;嚴重情況下,砂塵沖蝕還將導(dǎo)致葉片表面產(chǎn)生凹坑、鼓包、缺口、裂紋等結(jié)構(gòu)損傷,破壞葉片的結(jié)構(gòu)完整性,改變?nèi)~片的自振頻率,降低葉片的疲勞強度,嚴重威脅發(fā)動機的可靠性和安全性。

據(jù)統(tǒng)計,砂塵環(huán)境占我國國土總面積的50%以上,主要包括西北塔克拉瑪干地區(qū)的細砂、西南地區(qū)大面積的粗砂以及東南沿海地區(qū)的沙灘等。而西北地區(qū)常年存在反恐維穩(wěn)問題,西南地區(qū)時常發(fā)生局部沖突,擾亂社會穩(wěn)定,東南地區(qū)更是需要時刻準(zhǔn)備反分裂,維護國家主權(quán)。因此,無論從國民經(jīng)濟角度,還是從國防安全方面考慮,如何提高直升機發(fā)動機壓氣機葉片的抗砂塵沖蝕問題都顯得極其重要且緊迫。

涂層是提高航空發(fā)動機壓氣機葉片抗砂塵沖蝕性能的有效措施。研究初期,涂層的硬度被認為是提高其抗沖蝕性能的關(guān)鍵,美軍也曾為了提高壓氣機葉片的抗砂塵沖蝕能力,在葉片表面制備了高硬度的tin陶瓷涂層,然而,在海灣戰(zhàn)爭和阿富汗戰(zhàn)爭中,發(fā)現(xiàn)帶有高硬度陶瓷涂層的壓氣機葉片依然受損嚴重。由此可見,結(jié)構(gòu)簡單、性能單一的單層涂層已無法滿足航空發(fā)動機壓氣機葉片的砂塵防護要求。于是,在高硬度陶瓷涂層中增加金屬材料,并使陶瓷層和金屬層交替排列的陶瓷/金屬多層涂層應(yīng)運而生。研究表明,與單層結(jié)構(gòu)相比,金屬層的加入降低了涂層的硬度,在一定程度上提高了涂層的整體韌性,但是,傳統(tǒng)的多層結(jié)構(gòu)中存在大量的層間界面,由于界面兩側(cè)的材料屬性差別迥異,容易造成應(yīng)力集中,進而萌生層間裂紋,最終導(dǎo)致涂層剝落。為了解決多層涂層結(jié)構(gòu)中,由于層間界面兩側(cè)的材料屬性差別迥異而導(dǎo)致的應(yīng)力集中問題,梯度涂層成為學(xué)者們的研究熱點。該類涂層結(jié)構(gòu)是在涂層沉積過程中,通過對輸入氣體流量進行實時連續(xù)控制,使得金屬層與陶瓷層之間生成了特殊的梯度漸變結(jié)構(gòu),而不再存在材料屬性突變的層間界面,可有效消除層間界面應(yīng)力集中的問題。隨著納米科學(xué)與技術(shù)的發(fā)展,由于納米結(jié)構(gòu)特有的“超硬效應(yīng)”和優(yōu)越的力學(xué)性能,使納米涂層已成為硬質(zhì)涂層材料的重要發(fā)展方向。

除涂層自身的結(jié)構(gòu)特征之外,涂層與基體之間的結(jié)合力也是影響涂層抗沖蝕性能的重要影響因素。目前大多數(shù)學(xué)者都通過在tin陶瓷層與基體之間增加一層起過渡作用的金屬ti,以期改善涂層結(jié)合力,這種方式雖有助于釋放陶瓷層與基體間的內(nèi)應(yīng)力,可在一定程度上提高膜基結(jié)合力,但由于ti層與基體之間依然存在明顯的層間界面,膜基結(jié)合力仍無法滿足抗砂塵沖蝕的要求。滲氮技術(shù)可對基體進行表面改性處理,使基體表面及其亞表面的材料屬性與涂層材料相似,以緩解膜基交界處的應(yīng)力集中現(xiàn)象,為膜基結(jié)合力的提高奠定基礎(chǔ)。此外,離子注入也是一種具有獨特特點的表面改性技術(shù),它是在真空容器內(nèi),將選定的元素離化處理成帶電離子,并使其經(jīng)過幾萬甚至幾十萬伏的高電壓進行加速,成為載能離子注入到基體亞表層,形成“嵌入式結(jié)合層”,該結(jié)構(gòu)能有效地使基體和涂層緊密連接在一起,以獲得超高的膜基結(jié)合力。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

鑒于上述技術(shù)背景,本發(fā)明的目的之一是結(jié)合滲氮結(jié)構(gòu)、離子注入結(jié)構(gòu)、納米多層結(jié)構(gòu)和梯度結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢,提出一種具有高膜基結(jié)合力和高韌性的抗沖蝕納米多層梯度復(fù)合涂層結(jié)構(gòu);同時,通過有效結(jié)合表面滲氮、離子注入和磁過濾真空陰極弧沉積、磁過濾真空陰極弧濺射等多種表面強化處理技術(shù)提出一種制備上述納米多層梯度復(fù)合的抗沖蝕涂層的方法。具體發(fā)明內(nèi)容如下:

1、涂層結(jié)構(gòu)包括滲氮結(jié)構(gòu)、“嵌入式結(jié)合層”、納米多層結(jié)構(gòu)和梯度結(jié)構(gòu)于一體。從基體到涂層表面依次層疊有滲氮層、離子注入層,以及由ti金屬層、ti→tin梯度層和tin/ti納米多層結(jié)構(gòu)順序循環(huán)疊加組成的重復(fù)結(jié)構(gòu),三者共同構(gòu)成納米多層梯度復(fù)合的抗沖蝕涂層結(jié)構(gòu);所述重復(fù)結(jié)構(gòu)重復(fù)循環(huán)層疊n次,n的取值范圍為大于0的正整數(shù)。

2、表面滲氮層深度為20~50um;嵌入式結(jié)合層的注入深度為60~200nm。優(yōu)選范圍為100~160nm。

3、在所述復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)的一個或多個重復(fù)結(jié)構(gòu)中,金屬ti層、ti→tin梯度層以及tin/ti納米多層結(jié)構(gòu)的厚度比為1:(0.5~3):(0.5~9);

4、在所述tin/ti納米多層結(jié)構(gòu)中,ti層與tin層的厚度均大于10nm,且不超過100nm,且厚度比為1:(0.5~9);

5、所述復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)的總厚度為18~24um;

6、在所述復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)中,由ti金屬層、ti→tin梯度層、和tin/ti納米多層的順序循環(huán)疊加組成的重復(fù)結(jié)構(gòu),循環(huán)層疊n次,n的取值范圍為0<n≤10的正整數(shù)。

7、所述基體為不銹鋼、tc11和tc4基體中的一種或多種。

8、結(jié)合了表面滲氮、金屬真空蒸汽離子源注入、磁過濾真空陰極弧沉積、磁過濾真空陰極弧濺射以及可編譯流量控制器多種技術(shù)其中表面滲氮技術(shù)可使基體表面及亞表面的材料屬性與涂層材料相似,以緩解膜基交界處的應(yīng)力集中現(xiàn)象;金屬真空蒸汽離子源注入方法用于對滲氮后的基體表面進行離子注入,形成“嵌入式結(jié)合層”;結(jié)合磁過濾真空陰極弧沉積方法和可編譯流量控制器,通過連續(xù)控制輸入的n2流量,可依次制備ti金屬層、ti→tin梯度層、tin陶瓷層和tin/ti納米多層結(jié)構(gòu);磁過濾真空陰極弧濺射技術(shù)是為了避免涂層內(nèi)部形成過大的內(nèi)應(yīng)力而影響其綜合性能性能。

9、其中各層結(jié)構(gòu)的具體制備方法包括如下步驟采用輝光等離子滲氮技術(shù),對基體進行表面滲氮處理,滲氮氣體為nh3,輝光電壓為700~1000v,電流為12~15a,爐內(nèi)真空度為100~150pa,滲氮溫度為300℃,滲氮時間為1~4h;。

1)其中各層結(jié)構(gòu)的具體制備方法包括如下步驟采用輝光等離子滲氮技術(shù),對基體進行表面滲氮處理,滲氮氣體為nh3,輝光電壓為700~1000v,電流為12~15a,爐內(nèi)真空度為100~150pa,滲氮溫度為300℃,滲氮時間為1~4h;以下參數(shù)如可以優(yōu)選,請給出優(yōu)選范圍。

2)采用金屬真空蒸汽離子源注入方法制備離子注入結(jié)合層,其特征在于:真空度為1.0×10-4~1.0×10-3pa,注入電壓為8~15kv,束流強度為4~8ma,注入離子總劑量為1.0×1015~1.0×1016/cm-2;

3)采用磁過濾真空陰極弧沉積方法制備ti金屬層,其特征在于:利用90°磁過濾彎管,磁場電流2~4a,真空度為1.0×10-4~1.0×10-3pa,起弧電流為100~110a,負偏壓為200~250v,占空比為85%~90%,束流強度為700~800ma;

4)結(jié)合磁過濾真空陰極弧沉積方法和可編譯流量控制器,通過連續(xù)控制輸入的n2流量,制備金屬ti→tin梯度結(jié)構(gòu),其特征在于:利用90°磁過濾彎管,真空度為1.0×10-4~5.0×10-3pa,起弧電流為100~110a,負偏壓為200~250v,占空比為85%~90%,束流強度為700~800ma,n2流量以正比例函數(shù)(y=kt,k>0)、二次函數(shù)(遞增部分y=at2,a>0)或正弦函數(shù)(遞增部分y=nsin2πft,n=20~32,)的形式從0sccm逐漸遞增到20~32sccm,優(yōu)選流量為26sccm;

5)結(jié)合磁過濾真空陰極弧沉積方法和可編譯流量控制器,通過控制n2流量在最大流量(20~32sccm)和0sccm之間快速循環(huán)切換。制備tin/ti納米多層結(jié)構(gòu),其特征在于:利用90°磁過濾彎管,真空度為1.0×10-4~5.0×10-3pa,起弧電流為100~110a,負偏壓為200~250v,占空比為85%~90%,束流強度為700~800ma;

6)在制備過程中,為避免涂層內(nèi)部形成過大的內(nèi)應(yīng)力而影響其抗沖蝕性能,在除表面滲氮和離子注入外的制備過程中,采用磁過濾陰極真空弧濺射的方法,每30~40分鐘進行一次ti濺射,濺射時的n2流量為0sccm,起弧電流為110~120a,負偏壓依次為-800v、-600v和-400v,占空比為85%~90%,且每個負偏壓下保持30~40s。

10、依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂紙對tc4基體試樣進行粗磨和細磨至無明顯的橫縱向磨痕,再使用拋光絨布和金剛石拋光膏對細磨后的樣品進行拋光處理,直至樣品的表面粗糙度達到ra=0.02±0.005μm。

經(jīng)拋光處理后的基材,在裝夾鍍膜前須先后采用無水乙醇和丙酮進行超聲波清洗2次,每次10分鐘,并迅速用高純氮氣吹干。

相對于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有以下優(yōu)勢:

1、本發(fā)明提出的納米多層梯度復(fù)合的抗沖蝕涂層結(jié)構(gòu),相比于傳統(tǒng)的單一多層結(jié)構(gòu)、梯度結(jié)構(gòu)或納米結(jié)構(gòu)而言,本發(fā)明通過分析各類涂層結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢,并結(jié)合多種表面強化處理技術(shù)的特點,提出了一種集滲氮結(jié)構(gòu)、離子注入結(jié)構(gòu)、納米多層結(jié)構(gòu)和梯度結(jié)構(gòu)于一體的復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)。該涂層結(jié)構(gòu)不但兼具了高膜基結(jié)合力和納米多層結(jié)構(gòu)的超硬特質(zhì),梯度結(jié)構(gòu)的加入還解決了多層結(jié)構(gòu)中由于層間界面兩側(cè)的材料屬性差別迥異而導(dǎo)致的應(yīng)力集中問題,故沖擊韌性亦很好,特別適用于沉積在直升機發(fā)動機壓氣機葉片上,以抵抗砂塵顆粒的高速沖蝕,具有很大的應(yīng)用價值。

2、本發(fā)明提出了一套沉積所述納米多層梯度復(fù)合涂層的制備方法,與傳統(tǒng)磁控濺射、離子鍍等pvd沉積方法相比,本發(fā)明實施例提出的制備方法有效地結(jié)合了表面滲氮、離子注入和磁過濾真空陰極弧等離子體沉積等多種表面強化處理技術(shù),其中表面滲氮使基體表面及其亞表面的材料屬性與涂層材料相似,以緩解膜基交界處的應(yīng)力集中現(xiàn)象,為膜基結(jié)合力的提高奠定基礎(chǔ);離子注入技術(shù)中載能離子通過注入到基體亞表面,使基體亞表面與注入離子形成金屬-基材原子混合存在,而沒有分界面的強化結(jié)合層,這種“嵌入式結(jié)合層”能有效地使基體和涂層緊密連接在一起,以獲得超高的膜基結(jié)合力。而磁過濾彎管的存在可過濾掉幾乎所有的中性粒子、液滴及大顆粒等,有利于提高膜層的致密性、純度以及表面粗糙度等。

3、本發(fā)明提出了在膜層沉積過程中,每40分鐘進行一次ti濺射,該工藝的加入一方面可以部分地釋放已沉積膜層中的內(nèi)應(yīng)力,另一方面由于濺射過程中,基體負偏壓被設(shè)置得很高(依次為-800v、-600v及-400v),鈦離子得到快速加速,并撞擊基體表面,使基體升溫,以減少后續(xù)沉積過程中內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生,從而提高復(fù)合涂層的整體韌性和抗沖蝕性能。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的涂層結(jié)構(gòu)示意圖;

圖2為本發(fā)明實施例3提供的涂層與某傳統(tǒng)多層涂層(對比例1)膜基結(jié)合力的對比。其中(a)圖為某傳統(tǒng)多層涂層的劃痕法聲發(fā)射信號,(b)圖為本發(fā)明實施例3提出涂層的劃痕法聲發(fā)射信號,通過對比兩種涂層經(jīng)劃痕法測試的聲發(fā)射信號可知,傳統(tǒng)涂層的膜基結(jié)合力約為58n,而本發(fā)明實施例制備的涂層的膜基結(jié)合力可達到95n,較傳統(tǒng)多層涂層的膜基結(jié)合力提高了約70%。

圖3為本發(fā)明實施例提供的涂層與傳統(tǒng)多層涂層的洛式壓痕形貌對比,其中(a)圖為傳統(tǒng)涂層(對比例1)的洛氏壓痕形貌,(b)圖為本發(fā)明提出涂層的洛氏壓痕形貌,經(jīng)對比兩種涂層的洛氏壓痕形貌,并統(tǒng)計壓痕周邊的裂紋長度和數(shù)量,發(fā)現(xiàn)在相同的加載條件下,傳統(tǒng)多層涂層的壓痕周圍出現(xiàn)了明顯的脆性剝落現(xiàn)象,且壓痕周邊的裂紋長度和數(shù)量也明顯多于本發(fā)明提出的涂層(實施例1),由此可知本發(fā)明提出的涂層韌性遠好于傳統(tǒng)多層涂層的韌性。

圖4為本發(fā)明中各實施例的納米硬度及顯微硬度值的對比圖。從圖中可以看出本發(fā)明提出的涂層實施例(實施例1~3)較傳統(tǒng)多層涂層(對比例1)具有更高的納米硬度和顯微硬度值,提高了約60%。

圖5為本發(fā)明中各實施例在沙塵沖蝕作用下,平均質(zhì)量損失率的對比圖。從圖中可以看出本發(fā)明提出的涂層實施例(實施例1~3)較傳統(tǒng)多層涂層(對比例1)的質(zhì)量損失率降低了約90%,具有非常高高的抗沖蝕性能。

具體實施方式

下面將詳細介紹本發(fā)明高抗沖蝕性梯度多層復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)及其制備方法的幾種實施例(實施例1~3),以及一種傳統(tǒng)多層涂層的制備實施例(對比例1)具體實施步驟如下:

實施例1:

1)基體的拋光與清洗

依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂紙對tc4基體試樣進行粗磨和細磨至無明顯橫縱向磨痕,再使用拋光絨布和金剛石拋光膏對細磨后的樣品進行拋光處理,直至樣品的表面粗糙度達到ra=0.02±0.005μm。

經(jīng)拋光處理后的基材,在裝夾鍍膜前須先后采用無水乙醇和丙酮進行超聲波清洗2次,每次10分鐘,并迅速用高純氮氣吹干。

2)表面滲氮處理

對基體進行表面滲氮的處理過程如下:采用輝光等離子滲氮技術(shù),對基體進行表面滲氮處理,滲氮氣體為nh3,輝光電壓為800v,電流為13a,爐內(nèi)真空度為100pa,滲氮溫度為400℃,滲氮時間為1h。

3)“嵌入式結(jié)合層”制備

在基體表面及亞表面制備“嵌入式結(jié)合層”包括三個步驟:

首先利用金屬真空蒸汽離子源(mevva),先向經(jīng)滲氮處理后的基體表面預(yù)注入一定量的ti元素,預(yù)注入電壓為8.2kv,束流為5a,注入劑量為5.6×1014/cm2;然后關(guān)閉金屬真空蒸汽離子源,利用磁過濾真空弧沉積系統(tǒng)(fcva)在基體表面沉積一層納米量級的金屬ti,沉積納米ti層的基體偏壓為-200v,占空比為90%,起弧電流為100ma,磁過濾電場電流為2.0a,電壓為24.2v,沉積時長為10s;最后利用金屬真空蒸汽離子源(mevva),提高注入電壓,在納米ti層和基體材料中注入大劑量的ti元素,以最終形成提高膜基結(jié)合力的“嵌入式結(jié)合層”,此時ti離子的注入電壓為12kv,束流為5.8ma,注入劑量為8.2×1014/cm2。

4)金屬過渡ti層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)在“嵌入式結(jié)合層”上進行金屬ti過渡層的沉積,具體工藝參數(shù)如下:磁過濾電流:2.0a,電壓:24.2v,真空度為8.0×10-4pa,起弧電流為100a,負偏壓為-200v,占空比為90%,束流強度為700ma,沉積時長30mins;

5)ti→tin梯度結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng),通過可編譯流量控制器,對輸入的n2流量進行實時連續(xù)控制,在金屬過渡層上沉積由金屬ti逐漸向陶瓷tin轉(zhuǎn)變的梯度結(jié)構(gòu)。具體工藝參數(shù)如下:真空度為8.0×10-4~5.0×10-3pa,起弧電流為100a,負偏壓為200v,占空比為90%,束流強度為700ma,n2流量以正比例函數(shù)y=0.007t(t表示沉積時間)形式從0sccm逐漸遞增到26sccm,沉積時長60mins。

6)tin/ti納米多層結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng),通過可編譯流量控制器,對輸入的n2流量實現(xiàn)在26sccm和0sccm兩種流量之間的階躍式循環(huán)切換,具體工藝參數(shù)如下:真空度為1.0×10-4~5.0×10-3pa,起弧電流為100a,負偏壓為200v,占空比為90%,束流強度為700~800ma,其中每個納米ti層沉積時長為12s,每個納米tin層沉積時長為48s,tin/ti納米多層結(jié)構(gòu)的總沉積時長為90min。

此外,在除表面滲氮和離子注入之外的其他膜層沉積過程中,每沉積40分鐘,進行一次ti離子濺射。該工藝一方面可以釋放已沉積膜層中的內(nèi)應(yīng)力,另一方面,ti離子高速撞擊基體,可提高基體溫度,以減少后續(xù)內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生,從而提高膜層的整體韌性等機械性能。具體工藝參數(shù)如下:起弧電流:110ma,磁過濾電流:2.0a,電壓:24.2v,基體偏壓依次調(diào)至-800v、-600v和-400v,并在各偏壓下分別濺射30s。

實施例2:

1)基體的拋光與清洗

依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂紙對tc4基體試樣進行粗磨和細磨,再使用拋光絨布和金剛石拋光膏對細磨后的樣品進行拋光處理,直至樣品的表面粗糙度達到ra=0.02±0.005μm。

經(jīng)拋光處理后的基材,在裝夾鍍膜前須先后采用無水乙醇和丙酮進行超聲波清洗10分鐘,并迅速用高純氮氣吹干。

2)表面滲氮處理

對基體進行表面滲氮的處理過程如下:采用輝光等離子滲氮技術(shù),對基體進行表面滲氮處理,滲氮氣體為nh3,輝光電壓為800v,電流為13a,爐內(nèi)真空度為100pa,滲氮溫度為400℃,滲氮時間為1h。

3)“嵌入式結(jié)合層”制備

在基體表面及亞表面制備“嵌入式結(jié)合層”包括三個步驟:

首先利用金屬真空蒸汽離子源(mevva),先向經(jīng)滲氮處理后的基體表面預(yù)注入一定量的ti元素,預(yù)注入電壓為8.2kv,束流為5a,注入劑量為5.6×1014/cm2;然后關(guān)閉金屬真空蒸汽離子源,利用磁過濾真空弧沉積系統(tǒng)(fcva)在基體表面沉積一層納米量級的金屬ti,沉積納米ti層的基體偏壓為-200v,占空比為90%,起弧電流為100ma,磁過濾電場電流為2.0a,電壓為24.2v,沉積時長為10s;最后利用金屬真空蒸汽離子源(mevva),提高注入電壓,在納米ti層和基體材料中注入大劑量的ti元素,以最終形成提高膜基結(jié)合力的“嵌入式結(jié)合層”,此時ti離子的注入電壓為12kv,束流為5.8ma,注入劑量為8.2×1014/cm2

4)金屬過渡ti層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)在“嵌入式結(jié)合層”上進行金屬ti過渡層的沉積,具體工藝參數(shù)如下:磁過濾電流:2.0a,電壓:24.2v,真空度為8.0×10-4pa,起弧電流為100a,負偏壓為-200v,占空比為90%,束流強度為700ma,沉積時長15min;

5)ti→tin梯度結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng),通過可編譯流量控制器,對輸入的n2流量進行實時連續(xù)控制,在金屬過渡層上沉積由金屬ti逐漸向陶瓷tin轉(zhuǎn)變的梯度結(jié)構(gòu)。具體工藝參數(shù)如下:真空度為8.0×10-4~5.0×10-3pa,起弧電流為100a,負偏壓為200v,占空比為90%,束流強度為700ma,n2流量以正比例函數(shù)y=0.0144t(t表示沉積時間)形式從0sccm逐漸遞增到26sccm,沉積時長30min。

6)tin/ti納米多層結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng),通過可編譯流量控制器,對輸入的n2流量實現(xiàn)在26sccm和0sccm兩種流量之間的階躍式循環(huán)切換,具體工藝參數(shù)如下:真空度為1.0×10-4~5.0×10-3pa,起弧電流為100a,負偏壓為200v,占空比為90%,束流強度為700~800ma,其中每個納米ti層沉積時長為12s,每個納米tin層沉積時長為48s,tin/ti納米多層結(jié)構(gòu)的總沉積時長為45min。

7)調(diào)制周期的循環(huán)疊加

將步驟(4)~(6)中的工藝循環(huán)操作2次。

此外,在除表面滲氮和離子注入之外的其他膜層沉積過程中,每沉積40分鐘,進行一次ti離子濺射。該工藝一方面可以釋放已沉積膜層中的內(nèi)應(yīng)力,另一方面,ti離子高速撞擊基體,可提高基體溫度,以減少后續(xù)內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生,從而提高膜層的整體韌性等機械性能。具體工藝參數(shù)如下:起弧電流:110ma,磁過濾電流:2.0a,電壓:24.2v,基體偏壓依次調(diào)至-800v、-600v和-400v,并在各偏壓下分別濺射30s。

實施例3:

1)基體的拋光與清洗

依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂紙對tc4基體試樣進行粗磨和細磨,再使用拋光絨布和金剛石拋光膏對細磨后的樣品進行拋光處理,直至樣品的表面粗糙度達到ra=0.02±0.005μm。

經(jīng)拋光處理后的基材,在裝夾鍍膜前須先后采用無水乙醇和丙酮進行超聲波清洗10分鐘,并迅速用高純氮氣吹干。

2)表面滲氮處理

對基體進行表面滲氮的處理過程如下:采用輝光等離子滲氮技術(shù),對基體進行表面滲氮處理,滲氮氣體為nh3,輝光電壓為800v,電流為13a,爐內(nèi)真空度為100pa,滲氮溫度為400℃,滲氮時間為1h。

3)“嵌入式結(jié)合層”制備

在基體表面及亞表面制備“嵌入式結(jié)合層”包括三個步驟:

首先利用金屬真空蒸汽離子源(mevva),先向經(jīng)滲氮處理后的基體表面預(yù)注入一定量的ti元素,預(yù)注入電壓為8.2kv,束流為5a,注入劑量為5.6×1014/cm2;然后關(guān)閉金屬真空蒸汽離子源,利用磁過濾真空弧沉積系統(tǒng)(fcva)在基體表面沉積一層納米量級的金屬ti,沉積納米ti層的基體偏壓為-200v,占空比為90%,起弧電流為100ma,磁過濾電場電流為2.0a,電壓為24.2v,沉積時長為10s;最后利用金屬真空蒸汽離子源(mevva),提高注入電壓,在納米ti層和基體材料中注入大劑量的ti元素,以最終形成提高膜基結(jié)合力的“嵌入式結(jié)合層”,此時ti離子的注入電壓為12kv,束流為5.8ma,注入劑量為8.2×1014/cm2

4)金屬過渡ti層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)在“嵌入式結(jié)合層”上進行金屬ti過渡層的沉積,具體工藝參數(shù)如下:磁過濾電流:2.0a,電壓:24.2v,真空度為8.0×10-4pa,起弧電流為100a,負偏壓為-200v,占空比為90%,束流強度為700ma,沉積時長10min;

5)ti→tin梯度結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng),通過可編譯流量控制器,對輸入的n2流量進行實時連續(xù)控制,在金屬過渡層上沉積由金屬ti逐漸向陶瓷tin轉(zhuǎn)變的梯度結(jié)構(gòu)。具體工藝參數(shù)如下:真空度為8.0×10-4~5.0×10-3pa,起弧電流為100a,負偏壓為200v,占空比為90%,束流強度為700ma,n2流量以正比例函數(shù)y=0.0144t(t表示沉積時間)形式從0sccm逐漸遞增到26sccm,沉積時長20min。

6)tin/ti納米多層結(jié)構(gòu)沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng),通過可編譯流量控制器,對輸入的n2流量實現(xiàn)在26sccm和0sccm兩種流量之間的階躍式循環(huán)切換,具體工藝參數(shù)如下:真空度為1.0×10-4~5.0×10-3pa,起弧電流為100a,負偏壓為200v,占空比為90%,束流強度為700~800ma,其中每個納米ti層沉積時長為12s,每個納米tin層沉積時長為48s,tin/ti納米多層結(jié)構(gòu)的總沉積時長為30min。

7)調(diào)制周期的循環(huán)疊加

按照步驟(4)~(6)中的工藝共循環(huán)操作4次。

此外,在除表面滲氮和離子注入之外的其他膜層沉積過程中,每沉積40分鐘,進行一次ti離子濺射。該工藝一方面可以釋放已沉積膜層中的內(nèi)應(yīng)力,另一方面,ti離子高速撞擊基體,可提高基體溫度,以減少后續(xù)內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生,從而提高膜層的整體韌性等機械性能。具體工藝參數(shù)如下:起弧電流:110ma,磁過濾電流:2.0a,電壓:24.2v,基體偏壓依次調(diào)至-800v、-600v和-400v,并在各偏壓下分別濺射30s。

對比例1(某傳統(tǒng)多層涂層的制備方法):

1)基體的拋光與清洗

依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂紙對tc4基體試樣進行粗磨和細磨至無明顯橫縱向磨痕,再使用拋光絨布和金剛石拋光膏對細磨后的樣品進行拋光處理,直至樣品的表面粗糙度達到ra=0.02±0.005μm。

經(jīng)拋光處理后的基材,在裝夾鍍膜前須先后采用無水乙醇和丙酮進行超聲波清洗2次,每次10分鐘,并迅速用高純氮氣吹干。

2)金屬過渡ti層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng)在“嵌入式結(jié)合層”上進行金屬ti過渡層的沉積,具體工藝參數(shù)如下:磁過濾電流:2.0a,電壓:24.2v,真空度為8.0×10-4pa,起弧電流為100a,負偏壓為-200v,占空比為90%,束流強度為700ma,沉積時長10mins;

3)tin陶瓷層沉積

利用磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng),通過可編譯流量控制器使輸入的n2流量保持為26sccm不變,在ti→tin梯度結(jié)構(gòu)上沉積tin陶瓷層。具體工藝參數(shù)如下:真空度不低于8×10-3pa,基體偏壓:-200v,占空比:90%,起弧電流:100ma,磁過濾電流:2.0a,電壓:24.2v,沉積時長為40min。

4)調(diào)制周期的循環(huán)疊加

按照步驟(4)~(6)中的工藝共循環(huán)操作4次。

需要說明的是,為了簡單描述,上述實施例是根據(jù)具體的實施方式將其表述為一系列步驟的組合,但并不能認定本發(fā)明的具體實施方式僅限于此。在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在上述實施例的基礎(chǔ)上進行各種變形和改進,而這些變形和改進落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白,說明書中所描述的實施例均屬于優(yōu)選實施例,所涉及的動作并不一定是本發(fā)明所必需的,而且在不沖突的情況下,本發(fā)明實施例及實施例中的特征可以相互組合。此外,本實施例中選用的基體材料為用于加工航空發(fā)動機壓氣機葉片的tc4鈦合金,但本發(fā)明實施例中的基體不僅限于tc4基體,還可以是tc11、不銹鋼等航空發(fā)動機壓氣機葉片常用的材料。本發(fā)明的保護范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。

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