本發(fā)明屬于氮化物光電薄膜材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在襯底si(100)晶面生長(zhǎng)inn薄膜材料的制備方法。

背景技術(shù)：

ⅲ-ⅴ氮化物都是直接帶隙半導(dǎo)體材料，屬于新型半導(dǎo)體材料，例如它們中氮化鎵(gan)已經(jīng)被認(rèn)為是第三代半導(dǎo)體的代表，已經(jīng)在微電子和光電子器件方面器件領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。氮化銦(inn)由于其優(yōu)異特性，近年來受到人們的廣泛關(guān)注，成為當(dāng)今半導(dǎo)體材料和器件以及傳感器研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。理論研究表明inn材料在ⅲ-ⅴ族氮化物半導(dǎo)體材料中具有最高的飽和電子漂移速度和電子渡越速度，以及最小的有效電子質(zhì)量；大量的實(shí)驗(yàn)研究文獻(xiàn)證明inn室溫下的帶隙寬度是0.7ev。inn因其特殊的禁帶寬度在高頻高速晶體管、太赫茲器件、發(fā)光二極管、熱電器件、太陽能電池等領(lǐng)域?qū)?huì)有巨大的應(yīng)用潛力。

目前國(guó)際上關(guān)于inn材料的報(bào)道比較多，隨著生長(zhǎng)工藝技術(shù)的提高，inn薄膜材料已經(jīng)能夠采用磁控濺射、金屬有機(jī)氣相外延(movpe)或金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(mocvd)等方法進(jìn)行生長(zhǎng)。翟露青等人利用mocvd方法，三甲基銦作為in源，制備出inn薄膜材料，但是傳統(tǒng)的mocvd方法過程繁瑣，成本昂貴；王金穎等人利用磁控濺射方法，金屬銦靶作為in源，制備出inn薄膜材料，制備出的inn薄膜xrd衍射峰強(qiáng)較小，生長(zhǎng)不均勻，有襯底雜峰。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種在si上制備inn薄膜的方法，該方法選用in2o3靶材，制備出能夠在si上生長(zhǎng)的高純度、結(jié)晶質(zhì)量好的inn薄膜材料。

為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)方案：

一種以in2o3為靶材制備inn薄膜材料的方法，包括以下步驟，

用丙酮、四氯化碳、無水乙醇和去離子水清洗硅片；

清洗后的硅片進(jìn)行磁控濺射沉積inn薄膜，磁控濺射沉積時(shí)，in2o3作為靶材，同時(shí)in2o3靶材為in源，腔室溫度為500～600℃，濺射壓強(qiáng)為0.6～1.8pa。

優(yōu)選的，磁控濺射沉積時(shí)，腔室溫度為600℃，濺射壓強(qiáng)為0.6pa。

所述磁控濺射沉積時(shí)，濺射氣體為ar:n2＝20:20sccm。磁控濺射功率為80～90w。硅片優(yōu)選si(100)。

本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明研究首次采用in2o3靶，在濺射溫度600℃生長(zhǎng)出純的inn薄膜材料，是目前為止已經(jīng)公開的inn薄膜質(zhì)量中較佳的，相比金屬銦作為靶材，本發(fā)明制備的inn薄膜微觀形貌顆粒大、結(jié)晶質(zhì)量好、純度高、沒有雜質(zhì)生成。

(2)本發(fā)明以si(100)為襯底，腔室溫度500℃下的較600℃下的inn薄膜質(zhì)量差，但500℃下也已經(jīng)出現(xiàn)了明顯的峰位，相比于常規(guī)方法制得的inn薄膜，xrd衍射峰強(qiáng)較大。

(3)本發(fā)明采用磁控濺射法，通過控制磁控濺射溫度和磁控濺射壓強(qiáng)，其他參數(shù)例如功率、氣體流量比、濺射時(shí)間不變的條件下制備了一種高純度、顆粒大、均勻性好、無雜質(zhì)的inn薄膜材料，濺射過程無需任何模板和催化劑，工藝簡(jiǎn)單、無污染、易操作，采用si(100)為襯底，成本低廉，適合于大批量生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為在襯底溫度為500℃下樣品的xrd圖；

圖2為在襯底溫度為500℃下樣品的sem圖；

圖3為在襯底溫度為500℃下樣品的eds圖；

圖4為在襯底溫度為400℃下樣品的xrd圖；

圖5為在襯底溫度為400℃下樣品的sem圖；

圖6為在襯底溫度為400℃下樣品的eds圖；

圖7為在襯底溫度為300℃下樣品的xrd圖；

圖8為在襯底溫度為300℃下樣品的sem圖；

圖9為在襯底溫度為300℃下樣品的eds圖；

圖10為在襯底溫度為600℃下樣品的xrd圖；

圖11為在襯底溫度為600℃下樣品的sem圖；

圖12為在襯底溫度為600℃下樣品的eds圖；

圖13為在濺射氣壓為0.3pa下樣品的xrd圖；

圖14為在濺射氣壓為0.3pa下樣品的sem圖；

圖15為在濺射氣壓為0.3pa下樣品的eds圖；

圖16為在濺射氣壓為1.2pa下樣品的xrd圖；

圖17為在濺射氣壓為1.2pa下樣品的sem圖；

圖18為在濺射氣壓為1.2pa下樣品的eds圖；

圖19為在濺射氣壓為1.8pa下樣品的xrd圖；

圖20為在濺射氣壓為1.8pa下樣品的sem圖；

圖21為在濺射氣壓為1.8pa下樣品的eds圖。

以下結(jié)合說明書附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

具體實(shí)施方式

以下所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明以si(100)為襯底，采用磁控濺射法在si(100)上in2o3靶為in源制備inn薄膜材料，整個(gè)制備過程在密閉、高真空條件下進(jìn)行?，F(xiàn)有技術(shù)制備的inn薄膜或多或少會(huì)有雜質(zhì)峰生成，本發(fā)明首次制備出無雜峰的inn薄膜材料。

本發(fā)明所描述的si(100)是指襯底表面的晶面指數(shù)為(100)的晶體硅片。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供一種以in2o3為靶材制備inn薄膜材料的方法，步驟如下，

步驟一，將切好未拋光的1cm×1cm大小的硅片si(100)襯底放置在100ml的燒杯中，用丙酮溶液和四氯化碳體積比為1:1的溶液倒入燒杯中，直至混合溶液淹沒硅片，為防止在清洗中受到外界環(huán)境污染，在燒杯上面用干凈的無塵紙封口；將燒杯放在超聲波清洗器中，設(shè)置清洗時(shí)間為30分鐘，重復(fù)兩次；用無水乙醇清洗硅片，時(shí)間30分鐘，重復(fù)兩次；用去離子水清洗硅片，時(shí)間30分鐘，重復(fù)兩次，方可得到干凈的硅片，最后將清洗完的硅片放置在用裝好無水乙醇的玻璃瓶中以備后續(xù)使用。

步驟二，將洗好的硅片si(100)放置在圓形托盤上，然后將圓形托盤放置在樣片架上，通過磁動(dòng)機(jī)械手將圓形托盤送入反應(yīng)腔室中，然后進(jìn)行抽高真空，直到真空計(jì)顯示為10^-4pa數(shù)量級(jí)。

調(diào)節(jié)腔室溫度500℃，調(diào)節(jié)濺射壓強(qiáng)0.6pa，調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)臺(tái)的轉(zhuǎn)臺(tái)為2r/min，設(shè)置氣體流速ar:n2＝20:20sccm，偏壓50v，射頻功率80w，濺射30min。

濺射結(jié)束后，關(guān)閉加熱系統(tǒng)、轉(zhuǎn)盤和氣體，待反應(yīng)腔室溫度降至200℃以下或室溫，以防樣品被氧化，然后取出樣品并裝袋保存。

通過圖1的xrd分析，在濺射溫度為500℃下的樣品也為in2o3和inn納米混合物材料，inn的含量有所提高，通過圖2的sem和圖3的eds分析得到的樣品為in2o3和inn納米混合物比例約為1.23:1。

對(duì)比例1

本對(duì)比例提供一種薄膜材料的制備方法，制備步驟同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于：腔室溫度400℃。

包括以下步驟：

通過圖4的xrd分析，在濺射溫度為400℃下的樣品為in2o3和inn納米混合物材料，通過圖5的sem和圖6的eds分析，得到的樣品為in2o3和inn納米混合物比例約為1.5:1。

對(duì)比例2

本對(duì)比例提供一種薄膜材料的制備方法，制備步驟同對(duì)比例1，不同點(diǎn)在于：腔室溫度300℃。

所制備樣品的xrd圖譜如圖7、通過圖7的xrd分析，在磁控濺射溫度為300℃下的樣品為純凈的in2o3薄膜材料，通過圖8的sem和圖9的eds分析，里面有少量的si元素，應(yīng)該理解為來自襯底si，in、o比例約為3:2，進(jìn)一步證實(shí)了為純凈的in2o3薄膜材料，并未得到inn納米材料。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供一種薄膜材料的制備方法，制備步驟同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于：腔室溫度600℃。

通過圖10的xrd分析，在濺射溫度為600℃下的樣品為高純度的inn薄膜材料，通過圖11的sem和圖12的eds分析，進(jìn)一步證實(shí)了為純凈的inn薄膜材料，且晶粒平均尺寸為650nm，晶粒尺寸均勻，且無雜峰。

對(duì)比例3

本對(duì)比例提供一種薄膜材料的制備方法，制備步驟同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于：腔室溫度為600℃，濺射氣壓為0.3pa。

通過圖13的xrd分析，下的樣品為純凈的in2o3薄膜材料，通過圖14的sem和圖15的eds分析，進(jìn)一步證實(shí)了為純凈的in2o3薄膜材料，沒有生長(zhǎng)成inn，原因可能是氣壓太低，不利于inn的合成。

實(shí)施例3

本實(shí)施例提供一種薄膜材料的制備方法，制備步驟同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于：濺射氣壓為1.2pa

通過圖16的xrd分析，在濺射氣壓為1.2pa下的樣品為inn薄膜材料，出現(xiàn)襯底si的衍射峰，通過圖17的sem和圖18的eds分析，si元素含量較高，得到的為結(jié)晶度不太好的inn薄膜材料。

實(shí)施例4

本實(shí)施例提供一種薄膜材料的制備方法，制備步驟同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于：濺射氣壓為1.8pa。

通過圖19的xrd分析，在濺射氣壓為1.8pa下的樣品為inn薄膜材料，出現(xiàn)少量襯底si的衍射峰，通過圖20的sem和圖21的eds分析，出現(xiàn)了o元素，可能來自于靶材，進(jìn)一步證實(shí)了為inn薄膜材料，晶粒尺寸較小。