本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度高阻尼mncu基合金的制備方法，屬于合金制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
具有高強(qiáng)度、高壽命和耐高溫等特點(diǎn)的阻尼合金,是用于降低振源和噪聲源的一類重要功能材料，在需要抑制噪音和保護(hù)環(huán)境的精密儀器、航空航天高端裝備、國防軍事和汽車等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用。孿晶型γmn基阻尼合金由于較高的應(yīng)用溫度、較好的耐腐蝕性，以及容易加工等優(yōu)勢(shì)而受到青睞。然而，由于阻尼性能與力學(xué)性能通常相互制約，目前正在應(yīng)用的γmn基阻尼合金因阻尼性能和力學(xué)性能匹配不足使其使用條件和范圍受到限制，探索研究改善阻尼材料阻尼和力學(xué)性能的新方法，提高其性能和應(yīng)用范圍具有重要的理論和應(yīng)用價(jià)值。
孿晶型γmncu基阻尼合金是研究最廣泛的高阻尼合金之一，代表性的有incramute(英國/mn-37cu-4.25al-3fe-1.5ni)、sonoston(美國/58cu-40mn-2al)、abpopa合金(蘇聯(lián)/mn-cu-al-fe-ni-zn)、m2052(日本/mn-20cu-5ni-2fe)、mc-77(上海交通大學(xué))、2310(華東船舶工業(yè)學(xué)院/mn-cu-al-fe-ni-zn)和zmnd-1j(哈爾濱理工大學(xué)/mn-cu-al-zn)等牌號(hào)合金產(chǎn)品。這類合金主要以mn的面心立方結(jié)構(gòu)(fcc)γ相為基體，在尼爾溫度以下顯示反鐵磁性，當(dāng)合金由γ相區(qū)快速淬冷時(shí)，fcc晶格轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘恼骄Ц?fct)，形成極細(xì)的{101}面馬氏體孿晶亞結(jié)構(gòu)。由于順磁-反鐵磁轉(zhuǎn)變溫度與fcc-fct馬氏體相變溫度十分接近，在外力和正方度引起的晶格歪扭作用下移動(dòng)孿晶界，而出現(xiàn)弛豫型衰減能的峰值，實(shí)現(xiàn)高阻尼性。γmncu基阻尼合金的順磁-反鐵磁轉(zhuǎn)變溫度與fcc-fct馬氏體相變溫度受成分影響很大，應(yīng)用的阻尼合金mn含量一般不超過70wt％，如要使中低mn合金獲得高阻尼，必須經(jīng)過亞穩(wěn)互溶區(qū)(400-600℃)時(shí)效產(chǎn)生調(diào)幅分解形成納米級(jí)富mn相和富cu相，降溫時(shí)在富mn區(qū)發(fā)生反鐵磁有序化與晶格耦合，繼而誘發(fā)合金發(fā)生馬氏體相變。因此，馬氏體孿晶結(jié)構(gòu)的控制是同步提高合金力學(xué)和阻尼性能的關(guān)鍵所在。
中國發(fā)明專利201510893405.7提出利用深冷處理提高馬氏體轉(zhuǎn)變量，可提高鍛造mncu基阻尼合金的阻尼性能。謝晉武等發(fā)表在功能材料46(2015)13087的論文“枝晶偏析對(duì)mncu合金阻尼性能的影響”也提出通過優(yōu)化合金凝固過程，發(fā)現(xiàn)緩慢冷卻形成的具有顯著mn成分偏析的凝固枝晶組織在調(diào)幅分解中可通過提高合金的馬氏體相變點(diǎn)而促進(jìn)在室溫形成孿晶結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)高溫阻尼性。通過優(yōu)化亞穩(wěn)態(tài)富mn相的調(diào)幅分解、晶粒尺寸、位錯(cuò)密度以及孿晶織構(gòu)等獲得高mn含量納米級(jí)富mn富集區(qū)，細(xì)化孿晶，也可以提高合金馬氏體轉(zhuǎn)變溫度。通過ni、ce、al、zn和fe等多組元摻雜也可以進(jìn)一步提高γmncu基合金的阻尼性能。其中添加fe盡管降低了阻尼性能，但可以降低合金成本和提高力學(xué)性能，而備受關(guān)注。因此，高阻尼γmncu基合金的組織控制可歸納為：1)控制合金凝固過程，形成mn成分偏析的枝晶組織；2)利用元素?fù)诫s和熱處理制度等手段促進(jìn)低溫亞穩(wěn)互溶區(qū)富mn相的調(diào)幅分解，提高馬氏體相變溫度。如能通過雙重手段控制凝固和調(diào)幅分解過程，利用擴(kuò)散偏聚機(jī)制，促進(jìn)形成富mn相的富集區(qū)，可達(dá)到優(yōu)化提高γmncu基合金阻尼性能的目的。同時(shí)若能結(jié)合fe或ni元素?fù)诫s的強(qiáng)化作用，提高γmncu基合金的力學(xué)性能，在有效降低阻尼合金生產(chǎn)成本的同時(shí)提高其實(shí)用性。
綜上所述，本領(lǐng)域仍在探尋一種方法既能獲得高強(qiáng)度也能取得高阻尼mncu基合金的工藝方法，同時(shí)已有文獻(xiàn)中并沒有涉及利用磁場(chǎng)控制γmncu基合金組織與性能的技術(shù)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對(duì)解決高強(qiáng)度與高阻尼間的矛盾關(guān)系，利用不同類型磁場(chǎng)控制合金凝固和熱處理過程，促進(jìn)富mn相富集區(qū)的形成，提高馬氏體相變，細(xì)化孿晶組織。同時(shí)利用不同階段磁場(chǎng)的取向排列作用，促進(jìn)孿晶的取向排列，在細(xì)化孿晶間距提高強(qiáng)度的同時(shí)，提高其阻尼性能。
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的問題，提出一種高強(qiáng)度高阻尼mncu基合金的制備方法。
一種高強(qiáng)度高阻尼mncu基合金的制備方法，包括下述工藝步驟：
將mncu基母合金在-600t2/m～600t2/m的梯度磁場(chǎng)(不含0t2/m)下于1000～1180℃保溫0.5～1小時(shí)后以1～5℃/分的冷卻速率冷卻至室溫，得到半固態(tài)凝固合金；將所得半固態(tài)凝固合金于700～800℃進(jìn)行熱軋，然后經(jīng)冷軋?zhí)幚砗?，?50～850℃進(jìn)行固溶處理；將固溶處理所得樣品置于0.01～20t磁場(chǎng)中，在溫度為350～550℃下保溫0.5～16小時(shí)后，以0.5～5℃/分的冷卻速率冷卻至室溫，獲得目標(biāo)mncu基合金。
本發(fā)明所述“梯度磁場(chǎng)”是指磁場(chǎng)沿軸向或徑向具有磁感應(yīng)強(qiáng)度梯度，特別的在本發(fā)明中以磁感應(yīng)強(qiáng)度與磁感應(yīng)強(qiáng)度梯度的乘積來定義“梯度磁場(chǎng)”的大小和不同，即合金樣品在此“梯度磁場(chǎng)”下會(huì)受到磁化力的作用。特別的選擇磁感應(yīng)強(qiáng)度b與重力方向平行，沿此方向有梯度gradb，此時(shí)以b·gradb來表示此“梯度磁場(chǎng)”。
上述技術(shù)方案中，優(yōu)選所述熱軋條件為750～800℃。
上述技術(shù)方案中，優(yōu)選所述冷軋條件為道次壓下量為10～70％，進(jìn)一步優(yōu)選為30～70％，最優(yōu)選為40～70％。
上述技術(shù)方案中，優(yōu)選所述固溶處理時(shí)間為0.5～4h，進(jìn)一步優(yōu)選為0.5～3h，最優(yōu)選為0.5～2h。
上述技術(shù)方案中，優(yōu)選將固溶處理所得樣品置于0.1～16t磁場(chǎng)中，進(jìn)一步優(yōu)選為1～12t，最優(yōu)選為8～10t。
上述技術(shù)方案中，優(yōu)選冷卻速率為0.5～2℃/分，進(jìn)一步優(yōu)選為0.5～1.5℃/分，最優(yōu)選為0.5～1℃/分。
進(jìn)一步地，將mncu基母合金在-600t2/m～600t2/m的梯度磁場(chǎng)(不含0t2/m)下于1000～1180℃保溫0.5～1小時(shí)后以1～5℃/分的冷卻速率冷卻至室溫，得到半固態(tài)凝固合金，其中，優(yōu)選冷卻速率為0.5～2℃/分，進(jìn)一步優(yōu)選為0.5～1.5℃/分，最優(yōu)選為0.5～1℃/分。
進(jìn)一步地，將固溶處理所得樣品置于0.01～20t磁場(chǎng)中，在溫度為350～550℃下保溫0.5～16小時(shí)后，以0.5～5℃/分的冷卻速率冷卻至室溫，獲得目標(biāo)mncu基合金，其中，優(yōu)選冷卻速率為0.5～2℃/分，進(jìn)一步優(yōu)選為0.5～1.5℃/分，最優(yōu)選為0.5～1℃/分。
進(jìn)一步地，所述mncu基母合金按下述方法制得：按目標(biāo)mncu基合金組成質(zhì)量百分比，采用純度≥99.9wt％的電解mn片、無氧銅棒、純fe與電解ni，采用在高真空電弧熔煉后吸鑄或在真空感應(yīng)爐中熔煉金屬模中澆鑄或類似的冶煉方式制備mncu基母合金，
其中，目標(biāo)mncu基合金成分及組成為：cu的質(zhì)量百分比為15％～23％，fe的質(zhì)量百分比為0％～3％，ni的質(zhì)量百分比為0％～6％，余量為mn。
更進(jìn)一步地，所述mncu基母合金采用高真空電弧爐在0.25～0.75標(biāo)準(zhǔn)大氣壓氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下吸鑄；或采用真空感應(yīng)熔煉爐在0.25～0.75標(biāo)準(zhǔn)大氣壓氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下在銅?；蚱渌饘倌＞咧袧茶T而成。
本發(fā)明的另一目的是提供由上述方法制得的mncu基合金，所述mncu基合金，其中cu的質(zhì)量百分比為15％～23％，fe的質(zhì)量百分比為0％～3％，ni的質(zhì)量百分比為0％～6％，余量為mn，mncu基合金的抗拉強(qiáng)度為410～655mpa，延伸率為25％～35％，阻尼內(nèi)耗值為27％～37％。
本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明所述制備方法施加梯度磁場(chǎng)控制γmncu基阻尼合金在半固態(tài)凝固中初生mn枝晶，結(jié)合穩(wěn)恒強(qiáng)磁場(chǎng)控制亞穩(wěn)互溶區(qū)內(nèi)富mn相的時(shí)效熱處理，基于強(qiáng)磁場(chǎng)對(duì)溶質(zhì)分配和調(diào)幅分解的共同作用，綜合調(diào)控孿晶型γmncu合金馬氏體相變及其力學(xué)和阻尼性能。
本發(fā)明所述方法施加梯度磁場(chǎng)控制γmncu基阻尼合金在半固態(tài)凝固中初生mn枝晶，結(jié)合穩(wěn)恒強(qiáng)磁場(chǎng)控制亞穩(wěn)互溶區(qū)內(nèi)富mn相的時(shí)效熱處理，基于強(qiáng)磁場(chǎng)對(duì)溶質(zhì)分配和調(diào)幅分解的共同作用，綜合調(diào)控孿晶型γmncu合金馬氏體相變及其力學(xué)和阻尼性能。同時(shí)可通過fe和ni摻雜并結(jié)合磁場(chǎng)作用調(diào)控孿晶型γmncunife合金馬氏體相變及其力學(xué)和阻尼性能。通過實(shí)施以上發(fā)明內(nèi)容，制備的mncu基合金比現(xiàn)有技術(shù)制備的相同mn含量合金在保持延伸率基本不降低的情況下抗拉強(qiáng)度提高10～20％，阻尼內(nèi)耗值提高5％～15％。
附圖說明
圖1本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
下述實(shí)施例中所述試驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
本發(fā)明實(shí)施例中采用的高真空電弧爐型號(hào)為zfh-300-70。
本發(fā)明實(shí)施例中采用的真空感應(yīng)熔煉爐型號(hào)為tg100a-25。
本發(fā)明實(shí)施例采用jmtd-12t100超導(dǎo)磁體。
本發(fā)明實(shí)施例中采用jsd-20t52超導(dǎo)磁體。
本發(fā)明實(shí)施例中采用的真空熱處理爐型號(hào)為vht-ii。
本發(fā)明實(shí)施例中采用sans-cmt5105電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行應(yīng)力—應(yīng)變曲線測(cè)試并獲得抗拉強(qiáng)度。
本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式為：
(1)母合金制備：采用純度≥99.9wt％的電解mn片、無氧銅棒、純fe與電解ni，采用在高真空電弧熔煉后吸鑄或在真空感應(yīng)爐中熔煉金屬模中澆鑄或類似的冶煉方式制備mncu基母合金；
(2)梯度磁場(chǎng)下半固態(tài)合金凝固：將制備好的mncu基母合金置于600t2/m～600t2/m的梯度磁場(chǎng)(不含0t2/m)下在1000～1180℃液固兩相區(qū)保溫0.5～1小時(shí)，以1～5℃/分冷卻到室溫，得到半固態(tài)凝固合金。
(3)冷軋和固溶處理：將步驟(2)所得半固態(tài)凝固合金經(jīng)700～800℃熱軋，然后經(jīng)冷軋?zhí)幚砗?，進(jìn)行750～850℃的固溶處理。
(4)穩(wěn)恒磁場(chǎng)時(shí)效處理：將步驟(3)所得樣品置于0.01～20t磁場(chǎng)中，在溫度為350～550℃條件下，保溫0.5～16小時(shí)后，以0.5～5℃/分的冷卻速率冷卻至室溫，獲得mncu基高阻尼性能合金。
實(shí)施例1
(1)母合金制備：采用純度≥99.9wt％的電解mn片和無氧銅棒，采用真空感應(yīng)爐熔煉金屬，在0.5標(biāo)準(zhǔn)大氣壓氬氣保護(hù)下澆鑄在銅模中制備mn-15％cu母合金；
(2)梯度磁場(chǎng)下半固態(tài)合金凝固：將制備好的mncu基母合金置于92.1t2/m的梯度磁場(chǎng)下在1000℃液固兩相區(qū)保溫0.5小時(shí)，以5℃/分的冷卻速率冷卻到室溫，得到半固態(tài)凝固合金。
(3)冷軋和固溶處理：將步驟(2)所得半固態(tài)凝固合金經(jīng)750℃熱軋，然后經(jīng)道次壓下量為40％的冷軋?zhí)幚砗螅?50℃下進(jìn)行固溶處理1h。
(4)穩(wěn)恒磁場(chǎng)時(shí)效處理：將步驟(3)所樣品置于20t磁場(chǎng)中，在溫度為450℃條件下，保溫4小時(shí)后，以5℃/分的冷卻速率冷卻至室溫，獲得mncu基高阻尼性能合金。
制備獲得的mn-15％cu合金的抗拉強(qiáng)度為410mpa，延伸率為35％，阻尼內(nèi)耗值為31％。
對(duì)比例1
合金制備過程和成分與實(shí)施例1相同，在第(2)步中不施加梯度磁場(chǎng)，在第(4)步中不施加穩(wěn)恒磁場(chǎng)，其余處理與實(shí)施例1相同，制備獲得的mn-15％cu合金的抗拉強(qiáng)度為372mpa，延伸率為36％，阻尼內(nèi)耗值為28％。
可見，利用本發(fā)明實(shí)施例1所得的mn-15％cu合金相比對(duì)比例1合金的抗拉強(qiáng)度提高10％，阻尼內(nèi)耗值提高11％。
實(shí)施例2
(1)母合金制備：采用純度≥99.9wt％的電解mn片、無氧銅棒和純fe，采用高真空電弧熔煉后吸鑄制備mn-22％cu-2％fe母合金；
(2)梯度磁場(chǎng)下半固態(tài)合金凝固：將制備好的mn-22％cu-2％fe母合金置于600t2/m的梯度磁場(chǎng)下在1050℃液固兩相區(qū)保溫0.8小時(shí)，以2℃/分的冷卻速率冷卻到室溫，得到半固態(tài)凝固合金。
(3)冷軋和固溶處理：將步驟(2)所得半固態(tài)凝固合金經(jīng)800℃熱軋，然后經(jīng)道次壓下量為50％的冷軋?zhí)幚砗螅?00℃下進(jìn)行固溶處理2h。
(4)穩(wěn)恒磁場(chǎng)時(shí)效處理：將步驟(3)所得樣品置于12t磁場(chǎng)中，在溫度為550℃條件下，保溫16小時(shí)后，以1℃/分的冷卻速率冷卻至室溫，獲得mn-23％cu-2％fe高阻尼性能合金。
制備獲得的mn-23％cu-2％fe合金的抗拉強(qiáng)度為558mpa，延伸率為25％，阻尼內(nèi)耗值為27％。
對(duì)比例2
合金制備過程和成分與實(shí)施例2相同，在第(2)步中不施加梯度磁場(chǎng)，在第(4)步中不施加穩(wěn)恒磁場(chǎng)，其余處理與實(shí)施例2相同，制備獲得的mn-23％cu-2％fe合金的抗拉強(qiáng)度為470mpa，延伸率為22％，阻尼內(nèi)耗值為25％。
可見，利用本發(fā)明實(shí)施例2所得的mn-23％cu-2％fe合金相比對(duì)比例2合金的抗拉強(qiáng)度提高19％，阻尼內(nèi)耗值提高8％。
實(shí)施例3
(1)母合金制備：采用純度≥99.9wt％的電解mn片、無氧銅棒、純fe和電解ni，采用真空連鑄氮?dú)獗Ｗo(hù)制備mn-20％cu-3％fe-6％ni母合金；
(2)梯度磁場(chǎng)下半固態(tài)合金凝固：將制備好的mn-20％cu-3％fe-6％ni母合金置于-600t2/m的梯度磁場(chǎng)下在1180℃液固兩相區(qū)保溫1小時(shí)，以1℃/分的冷卻速率冷卻到室溫，得到半固態(tài)凝固合金。
(3)冷軋和固溶處理：將步驟(2)所得半固態(tài)凝固合金經(jīng)700℃熱軋，然后經(jīng)道次壓下量為70％的冷軋?zhí)幚砗?，?50℃下進(jìn)行固溶處理2h。
(4)穩(wěn)恒磁場(chǎng)時(shí)效處理：將步驟(3)所得樣品置于0.01t磁場(chǎng)中，在溫度為350℃條件下，保溫0.5小時(shí)后，以0.5℃/分的冷卻速率冷卻至室溫，獲得mn-20％cu-3％fe-6％ni高阻尼性能合金。
制備獲得的mn-20％cu-3％fe-6％ni合金的抗拉強(qiáng)度為655mpa，延伸率為32％，阻尼內(nèi)耗值為37％。
對(duì)比例3
中國發(fā)明專利201410214956.1實(shí)施例1提及的成分為mn71.17％，ni2.23％，al2.68％，fe2.27％，c0.005％，si0.08％，p0.017％，s0.0043％，n0.030％，o0.006％，余為cu合金的抗拉強(qiáng)度為594mpa，延伸率為35％，阻尼內(nèi)耗值為32％
采用本發(fā)明的實(shí)施例3相比對(duì)比例3中合金在保持延伸率基本不降低的情況下抗拉強(qiáng)度提高10％，阻尼內(nèi)耗值提高15％。