一種從無鈣鉻渣中制備苯甲酸鋁的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從無鈣鉻渣中制備苯甲酸鋁的方法，該方法包括如下步驟：（1）將無鈣鉻渣粉碎；（2）加水浸提鉻渣，浸提液備用；（3）將浸提液中的六價鉻還原為三價鉻沉淀；（4）經(jīng)過步驟（2）處理后的鉻渣分離鐵、鋁沉淀；（5）將步驟（4）的沉淀分離鋁溶液；（6）在步驟（5）所得鋁溶液中加入苯甲酸銨溶液，生成苯甲酸鋁。本發(fā)明方法可將含有六價鉻的鉻渣去毒，并將含有的鋁轉(zhuǎn)化為可以利用且附加值更高的另一種苯甲酸鋁，從而化害為利，變廢為寶。
【專利說明】一種從無鈣鉻渣中制備苯甲酸鋁的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鉻渣綜合利用【技術(shù)領(lǐng)域】，具體而言，涉及一種從無鈣鉻渣中制備苯甲酸鋁的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉻鹽是重要的無機鹽產(chǎn)品，近年來，我國生產(chǎn)鉻鹽的廠家在政府相關(guān)部門引導(dǎo)下，所采用的工藝經(jīng)過技術(shù)改造，多數(shù)采用無鈣焙燒工藝，雖然較有鈣焙燒工藝減少了鉻渣產(chǎn)生量，然而其產(chǎn)生的鉻渣依然含有六價有毒鉻鹽，主要組成成分是MgO 70~80%、CaO0.5 ~1.0%、Fe2O3 6 ~12%、SiO2 3 ~7%、Al2O3 3 ~5%、Cr2O3 0.2 ~2%、其中 Cr6+ 0.2 ~
0.5%。由于含有超量水溶性Cr (VI)而具有強烈毒性，因此鉻渣是國際公認(rèn)的47種最危險的廢物之一，被列為國家危險廢物。
[0003]目前，鉻鹽生產(chǎn)廠家對于鉻渣的處置方法多數(shù)采用干法還原的工藝，將鉻渣中高毒的六價鉻還原為低毒的三價鉻，然后作為水泥生產(chǎn)的添加劑、煉鋼燒結(jié)劑等。但是無論是作為水泥生產(chǎn)的添加劑還是煉鋼的燒結(jié)劑，均需要與相關(guān)廠家協(xié)作處理，處理過程中往往由于鉻渣運輸、添加工藝、費用等問題，造成協(xié)作廠家不積極，還原后的鉻渣不能得到及時足量的處置，從而造成鉻鹽生產(chǎn)廠家的鉻渣堆存量日漸增加，給環(huán)境造成與日俱增的壓力。
[0004]苯甲酸鋁配合物在醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域具有廣泛的用途。能提高聚丙烯制品的硬度、撓曲度、抗拉伸強度、 透明度及結(jié)晶化溫度等綜合性能，在生產(chǎn)聚丙烯樹脂過程中常加入成核劑苯甲酸鋁，鋁-有機物形態(tài)對環(huán)境生態(tài)效應(yīng)影響也很大，表現(xiàn)在具有遷移功能，脫毒作用和促進(jìn)風(fēng)化。因此，在鉻渣解毒工藝過程中將其所含的鋁轉(zhuǎn)化為附加值更高的苯甲酸鋁，不僅能解決環(huán)保問題，而且為生產(chǎn)廠家增加經(jīng)濟效益，無疑是資源綜合利用、節(jié)能降耗的良好方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]鑒于無鈣鉻渣中除含有毒的六價鉻鹽外還含有大量的鎂、鐵、鋁等元素，因此本發(fā)明的目的在于通過對鉻渣去毒工藝進(jìn)行改進(jìn)，從而提供一種從無鈣鉻渣中制備苯甲酸鋁的方法。該方法可將含有六價鉻的鉻渣去毒，并將含有的鋁轉(zhuǎn)化為可以利用且附加值更高的另一種苯甲酸鋁，從而化害為利，變廢為寶。
[0006]為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，發(fā)明人通過大量試驗研究并探索，最終獲得了如下技術(shù)方案:
一種從無鈣鉻渣中制備苯甲酸鋁的方法，包括如下步驟:
(1)將無鈣鉻渣粉碎至250~320目；
(2)加水浸提鉻渣2~3次，每次的用水量是鉻渣量的2~5倍，合并浸提液，備用；
(3)將步驟(2)的浸提液加熱至60~70°C，加入硫化鈉溶液，將六價鉻還原為三價鉻沉淀，其反應(yīng)式為:8Cr042_+6S2_+23H20 = 8Cr (OH)3 I +3S2032_+220H_，冷卻，過濾出氫氧化鉻沉淀，濾液留存?zhèn)溆茫?4 )經(jīng)過步驟(2 )處理后的鉻渣，加水?dāng)嚢韬笥脻恹}酸或濃硫酸酸化，最終使液相的pH值達(dá)到1~3之間，過濾所得酸化液用步驟(3)的濾液調(diào)節(jié)pH值達(dá)到4~6之間，使鐵離子、鋁離子產(chǎn)生紅色沉淀析出，過濾所得濾液用步驟(3)的濾液調(diào)節(jié)pH值到9~10之間，依步驟(3)繼續(xù)處理鉻；
(5)取步驟(4)的紅色沉淀，攪拌下逐步加入至10-30%稀磷酸溶液中，并不斷采用稀磷酸調(diào)節(jié)使水相PH值保持在1~3之間，加入的紅色沉淀逐步溶解并全部轉(zhuǎn)化為白色沉淀后，停止攪拌，靜置，過濾，得磷酸鐵濕料，濾液備用；
(6)在步驟(5)所得濾液中加入苯甲酸銨溶液，生成苯甲酸鋁沉淀，其反應(yīng)式為:3C5H5COONH4 + Al3+ = Al (C5H5COO) 3 1 + 3NH4+，過濾，沉淀干燥，得苯甲酸鋁。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明涉及的無鈣鉻渣中制備苯甲酸鋁的工藝具有如下優(yōu)點和顯著進(jìn)步:
(1)分離出了鉻渣中鐵和鋁，原工藝并未考慮鐵和鋁的回收利用；
(2)將鋁轉(zhuǎn)化為可以利用的苯甲酸鋁，與鐵、鉻等分離；
(3)苯甲酸鋁具有較高的利用價值，增加物質(zhì)循環(huán)利用同時，實現(xiàn)節(jié)能降耗和增加效.、
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【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為實施例制備的苯甲酸鋁的紅外譜圖，橫坐標(biāo)為“波數(shù)”，縱坐標(biāo)為“透光率”?！揪唧w實施方式】
[0009]以下是本發(fā)明的具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步作描述，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于這些實施例。凡是不背離本發(fā)明構(gòu)思的改變或等同替代均包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0010]1、將IOOKg無鈣鉻渣(由湖北振華化學(xué)股份有限公司提供)粉碎至320目。
[0011]2、第一次用300Kg水浸泡、攪拌2小時,過濾；第二次用200Kg水浸泡、攪拌2小時，過濾，合并二次浸泡液。
[0012]3、將上步堿性浸泡液加熱至60~70°C，加入新配制的濃度為30% (質(zhì)量百分比)硫化鈉溶液，將六價鉻還原為三價鉻沉淀，直到不產(chǎn)生沉淀為止，30%硫化鈉溶液的用量為4.5Kg，冷卻，過濾出氫氧化鉻沉淀，濾液留存?zhèn)溆谩?br> [0013]4、經(jīng)過步驟2處理后的鉻渣，加入200Kg水，滴入60Kg濃硫酸，使酸化液的pH值達(dá)到I~2之間。過濾，濾液另存。濾渣再加入200Kg水?dāng)噭?，并滴入濃硫酸，保持?lián)系溶液PH值在I~2之間，并能維持2小時，耗濃硫酸17Kg，過濾。收集合并兩步濾出的酸化液，用步驟3得到的堿性濾液調(diào)節(jié)酸堿度，使其pH值達(dá)到3~4之間，使鐵離子、鋁離子產(chǎn)生紅色沉淀析出，過濾。濾液加入步驟3的堿性濾液調(diào)節(jié)pH值到9~10，依步驟3繼續(xù)處理鉻。
[0014]5、取步驟4的紅色沉淀，逐步加入至攪動的濃度為20%(質(zhì)量百分比)磷酸中溶解，保持溶液PH值到I~3之間，pH值升高則適度補充稀磷酸溶液調(diào)節(jié)，加入紅色沉淀全部溶解，并轉(zhuǎn)化為白色沉淀。紅色沉淀全部加入后，繼續(xù)保持溶液PH值I~3之間，溶液全部為無色，沉淀全部轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨磻?yīng)完成，停止攪動，耗20%磷酸溶液67Kg，靜置，沉淀完全，過濾，即得磷酸鐵濕料，濾液備用。
[0015]6、在上步的濾液中緩慢加入濃度為30% (質(zhì)量百分比)苯甲酸銨溶液237Kg，使鋁離子與其反應(yīng)生成苯甲酸鋁沉淀。過濾干燥得苯甲酸鋁77.6Kg。其紅外譜圖如附圖1。
【權(quán)利要求】
1.一種從無鈣鉻渣中制備苯甲酸鋁的方法，包括如下步驟: (1)將無鈣鉻渣粉碎至250~320目； (2)加水浸提鉻渣2~3次，每次的用水量是鉻渣量的2~5倍，合并浸提液，備用； (3)將步驟(2)的浸提液加熱至60~70°C，加入硫化鈉溶液，將六價鉻還原為三價鉻沉淀，冷卻，過濾出沉淀，濾液備用； (4 )經(jīng)過步驟(2 )處理后的鉻渣，加水?dāng)嚢韬笥脻恹}酸或濃硫酸酸化，最終使液相的pH值達(dá)到I~3之間，過濾所得酸化液用步驟(3)的濾液調(diào)節(jié)pH值達(dá)到4~6之間，使鐵離子、鋁離子產(chǎn)生紅色沉淀析出，過濾所得濾液用步驟(3)的濾液調(diào)節(jié)pH值到9~10之間，依步驟(3)繼續(xù)處理鉻； (5)取步驟(4)的紅色沉淀，攪拌下逐步加入至10%-30%稀磷酸溶液中，并不斷采用稀磷酸調(diào)節(jié)使水相PH值保持在I~3之間，加入的紅色沉淀逐步溶解并全部轉(zhuǎn)化為白色沉淀后，靜置，過濾，得磷酸鐵濕料，濾液備用； (6)在步驟(5)所得濾液中加入苯甲酸銨`溶液，生成沉淀，過濾，沉淀干燥，得苯甲酸鋁。
【文檔編號】C22B7/00GK103757419SQ201310737146
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】劉瑞華, 王得平 申請人:武漢紡織大學(xué)