專利名稱：循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的制備設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型提供一種鈷粉的制備設(shè)備。
背景技術(shù)：
金屬鈷粉是世界公認(rèn)的戰(zhàn)略金屬材料，幾十年來，一直是倫敦金屬期貨交易所的座上客。近五年來，由于金屬鈷粉在高能電池、硬質(zhì)合金、軍工等領(lǐng)域的大量使用，導(dǎo)致世界性的鈷緊張?？梢哉f，誰掌握鈷的資源及其相關(guān)產(chǎn)品的制造技術(shù)，誰就掌握了化學(xué)能源、通訊、軍工等眾多關(guān)鍵工業(yè)領(lǐng)域的主動權(quán)。
超細(xì)鈷粉材料是本世紀(jì)新材料領(lǐng)域的先進(jìn)代表之一。超細(xì)鈷粉是用作高能電池、高強度硬質(zhì)合金和軍工器械生產(chǎn)的關(guān)鍵材料，被譽為現(xiàn)代工業(yè)味精。
鋰離子電池含鈷達(dá)40％以上，鎳氫電池含鈷達(dá)10％以上，因此，鈷成為決定鋰離子電池等新型化學(xué)能源成本的關(guān)鍵材料。
中國正在成為世界高能電池和硬質(zhì)合金的制造基地，至2006年，中國鋰離子電池、鎳氫電池的生產(chǎn)總量將達(dá)到世界的60％以上，順應(yīng)我國移動通訊和電動汽車產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，每年用鈷量已達(dá)10000噸以上，每年增長速度達(dá)到20％以上，然而長期以來，這種超細(xì)鈷粉只有比利時等少數(shù)國家生產(chǎn)，嚴(yán)重制約著我國高能電池和高強度硬質(zhì)合金的發(fā)展，必須發(fā)展開發(fā)自主知識產(chǎn)權(quán)的低成本制造技術(shù)，以降低超細(xì)鈷粉的成本，實現(xiàn)國產(chǎn)化。
目前，現(xiàn)有技術(shù)中制造鈷粉的方法有羰基法、電解法、還原法、霧化法等四大類方法。
羰基法為傳統(tǒng)方法，粒徑可以達(dá)到5-10μm以內(nèi)，形貌為球狀或鏈球狀。該方法的優(yōu)點是球狀結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，導(dǎo)電性和過充過放電性能好，可以良好用于動力鎳氫電池的制造；缺點是含碳量高(0.2-0.3％)，會降低電池的容量且本生產(chǎn)方法致癌，是非環(huán)保方法，生產(chǎn)裝備嚴(yán)格、投資大。
電解法，其生成出來的鈷粉為枝狀粉末，用于粉末冶金工業(yè)。這種方法的缺點是能耗高、成本高、粒徑粗(一般在30μm左右)，這種鈷粉只能用于一般粉末冶金制品，不能用于電池和高強度粉末冶金制品。
霧化法有水霧化和氣體霧化，本法同電解法一樣，具有能耗高、成本高、粒徑粗(一般在30μm左右)等缺點，工業(yè)價值不大。
而霧化水解法制成鈷氧化物前驅(qū)體，再對其進(jìn)行加熱還原是一種比較優(yōu)越的方法，但現(xiàn)有技術(shù)中制備鈷粉的設(shè)備不能很好地適應(yīng)該方法的實施，再有，現(xiàn)有設(shè)備造價高、能耗大，使用不方便。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的在于改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種可以很好適合采用二次資源通過霧化水解法制成鈷氧化物前驅(qū)體，再對其進(jìn)行加熱還原的方法制備超細(xì)鈷粉且結(jié)構(gòu)簡單、制造成本低廉、使用方便的循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的制備設(shè)備。
本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的適合采用二次資源通過霧化水解法制成鈷氧化物前驅(qū)體，再對其進(jìn)行加熱還原的方法是采用二次含鈷原料(亦可稱為含鈷廢料)，經(jīng)溶解、提純、霧化水解沉淀和還原過程制成費氏粒徑為0.1-2.0微米、氧含量＜0.6％、碳含量＜0.05％、硫含量＜0.05％的超細(xì)鈷粉。
相對應(yīng)地，本實用新型提供的循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的制造設(shè)備包括依次連接設(shè)有的溶解設(shè)備、提純設(shè)備、霧化水解反應(yīng)器和還原設(shè)備，所述溶解設(shè)備為帶有加熱裝置的反應(yīng)器或帶有加熱裝置及電解裝置的反應(yīng)器，所述提純裝置為萃取箱或帶有加熱裝置及電解裝置的反應(yīng)器，所述還原設(shè)備為液壓或機械傳動的多段推舟。
所述萃取箱最好是逆流箱式萃取器。用以較好地進(jìn)行提純工序中的兩步萃取過程。
所述多段式推舟，包括三個通道殼體，其間通過輸送管路相連接構(gòu)成一個狹長的通道，在該通道的兩端設(shè)有進(jìn)口和出口，所述三個殼體從入口到出口順序形成三個區(qū)域為預(yù)還原區(qū)域、還原區(qū)域和冷卻區(qū)域，所述推舟各區(qū)域通過不銹鋼掛簾隔開或者設(shè)置自動控制的爐門或閘板，以限制各區(qū)的氣體互相流動；該掛簾設(shè)在各區(qū)域之間的連接管路內(nèi)和出口上，所述掛簾的上端與管壁鉸接連接，其下端為自由端，各區(qū)域連接在一起，在推舟內(nèi)形成一個可通過各個腔室的管狀通道，在該管狀通道中彼此相接觸地設(shè)有若干個物料舟，在推舟的進(jìn)口處設(shè)有可將物料舟推入所述管狀通道中的物料舟推進(jìn)裝置，在所述在各個燒結(jié)腔室中設(shè)有加熱裝置和溫度檢測及調(diào)節(jié)裝置，用以給各個腔室提供所需的溫度；在所述各個腔室中還設(shè)有一個或多個進(jìn)氣口和排氣口；所述冷卻腔室中設(shè)有冷卻裝置。
在各區(qū)域的機殼的頂部設(shè)有進(jìn)氣口和排氣口，在所述預(yù)還原區(qū)域和還原區(qū)域中，所述進(jìn)氣口和排氣口設(shè)在該區(qū)域的兩端且進(jìn)出氣口與推舟的行進(jìn)方向相反；在每個區(qū)域中又通過隔板分隔成若干分段空間，該隔板在其下方設(shè)有通道孔使各分段空間連通令所述推舟通過；在預(yù)還原區(qū)域和還原區(qū)域中的分別設(shè)有若干個分段空間，在各分段空間中分別設(shè)置加熱器以在不同分段空間形成不同的溫度，在冷卻區(qū)域也設(shè)有若干個分段空間，在各分段空間中分別設(shè)有冷卻器；在冷卻區(qū)域的前面幾個分段空間中的中部機殼頂部設(shè)有進(jìn)氣口，在最后一個分段空間中部機殼頂部設(shè)有排氣口。
上述多段推舟可以實現(xiàn)如下最佳還原過程所述還原階段分成多個升溫階段前低溫段、高溫段，所述前低溫段比高溫段的溫度低30-50℃；所述冷卻階段分成若干個溫降階梯，每個階梯的溫差在40-80℃。所述冷卻階段分成若干個溫降階梯，每個階梯的溫差在40-80℃。
所述霧化水解反應(yīng)器包括一個反應(yīng)罐，其上包括加熱裝置、攪拌裝置和進(jìn)料裝置，所述進(jìn)料裝置包括若干進(jìn)料噴管，其中一些進(jìn)料噴管的噴嘴設(shè)于反應(yīng)罐罐體的上部，另一些進(jìn)料噴管的噴嘴設(shè)于反應(yīng)罐罐體的中部或下部。
上述霧化水解反應(yīng)器可以方便地實現(xiàn)如下最佳霧化水解過程在所述霧化水解過程中，所述反應(yīng)物的投料為對沖方式，即在反應(yīng)器中的上部和下部分設(shè)都設(shè)有進(jìn)料噴嘴，上面一個噴嘴噴口向下，下面一個噴嘴噴口向上噴出物料；所述鈷液從在上的噴嘴向下噴出，所述沉淀劑從在下的噴嘴向上噴出。
本實用新型提供的循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的制造設(shè)備可以為上述方法提供可靠的保證，同時該設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，制造成本低。
以下結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步說明。


圖1為液壓多段推舟還原爐的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
本實用新型提供的循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的制造設(shè)備包括溶解設(shè)備、提純設(shè)備、霧化水解反應(yīng)器和還原設(shè)備，所述溶解設(shè)備為帶有加熱裝置的反應(yīng)器或帶有加熱裝置及電解裝置的反應(yīng)器，所述提純裝置為萃取箱或帶有加熱裝置及電解裝置的反應(yīng)器、所述還原設(shè)備為液壓和機械傳動的多段推舟。
所述萃取箱最好是逆流箱式萃取器。
如
圖1所示，液壓多段推舟還原爐1包括三個通道殼體，其間通過輸送管路相連接構(gòu)成一個狹長的通道，在該通道的兩端設(shè)有進(jìn)口和出口，在該通道中設(shè)有若干用于盛放前驅(qū)體的物料盒——推舟。所述三個殼體從入口到出口順序形成三個區(qū)域為預(yù)還原區(qū)域11、還原區(qū)域12和冷卻區(qū)域13，各區(qū)域通過不銹鋼掛簾2隔開，該掛簾設(shè)在各區(qū)域之間的連接管路內(nèi)和出口上，所述掛簾2的上端與管壁鉸接連接，其下端為自由端，推舟在設(shè)于通道進(jìn)口端外面的電動推桿推動下依次進(jìn)入通道內(nèi)，隨著后面推舟的推入，使前面的推舟被推動前行。在各區(qū)域的機殼的頂部設(shè)有進(jìn)氣口和排氣口，在所述預(yù)還原區(qū)域和還原區(qū)域中，所述進(jìn)氣口和排氣口設(shè)在該區(qū)域的兩端且進(jìn)出氣口與推舟的行進(jìn)方向相反；在每個區(qū)域中又通過隔板分隔成若干分段空間，該隔板在其下方設(shè)有通道孔使各分段空間連通令所述推舟通過；在預(yù)還原區(qū)域11和還原區(qū)域12中的分別設(shè)有4個和6個分段空間，在各分段空間中分別設(shè)置加熱器以在不同分段空間形成不同的溫度，在冷卻區(qū)域液設(shè)有3個分段空間，在各分段空間中分別設(shè)有冷卻器；在冷卻區(qū)域的前面幾個分段空間中的中部機殼頂部設(shè)有進(jìn)氣口，在最后一個分段空間中部即可頂部設(shè)有排氣口。
所述霧化水解反應(yīng)器(圖中未示出)包括一個反應(yīng)罐，其上包括加熱裝置、攪拌裝置和進(jìn)料裝置，所述進(jìn)料裝置包括若干進(jìn)料噴管，其中一些進(jìn)料噴管的噴嘴設(shè)于反應(yīng)罐罐體的上部，另一些進(jìn)料噴管的噴嘴設(shè)于反應(yīng)罐罐體的中部或下部。
權(quán)利要求1.一種循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的制備設(shè)備，其特征在于包括依次連接設(shè)有的溶解設(shè)備、提純設(shè)備、霧化水解反應(yīng)器和還原設(shè)備，所述溶解設(shè)備為帶有加熱裝置的反應(yīng)器或帶有加熱裝置及電解裝置的反應(yīng)器，所述提純裝置為萃取箱或帶有加熱裝置及電解裝置的反應(yīng)器，所述還原設(shè)備為液壓或機械傳動的多段推舟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的制備設(shè)備，其特征在于所述多段式推舟，包括三個通道殼體，其間通過輸送管路相連接構(gòu)成一個狹長的通道，在該通道的兩端設(shè)有進(jìn)口和出口，所述三個殼體從入口到出口順序形成三個區(qū)域為預(yù)還原區(qū)域、還原區(qū)域和冷卻區(qū)域，所述推舟各區(qū)域通過不銹鋼掛簾隔開或者設(shè)置自動控制的爐門或閘板，以限制各區(qū)的氣體相互流動；該掛簾設(shè)在各區(qū)域之間的連接管路內(nèi)和出口上，所述掛簾的上端與管壁鉸接連接，其下端為自由端，各區(qū)域連接在一起，在推舟內(nèi)形成一個可通過各個腔室的管狀通道，在該管道狀通道中彼此相接觸地設(shè)有若干個物料舟，在推舟的進(jìn)口處設(shè)有可將物料舟推入所述管狀通道中的物料舟推進(jìn)裝置，在所述在各個燒結(jié)腔室中設(shè)有加熱裝置和溫度檢測及調(diào)節(jié)裝置，用以給各個腔室提供所需的溫度；在所述各個腔室中還設(shè)有一個或多個進(jìn)氣口和排氣口；所述冷卻腔室中設(shè)有冷卻裝置；在各區(qū)域的機殼的頂部設(shè)有進(jìn)氣口和排氣口，在所述預(yù)還原區(qū)域和還原區(qū)域中，所述進(jìn)氣口和排氣口設(shè)在該區(qū)域的兩端且進(jìn)出氣口與推舟的行進(jìn)方向相反；在每個區(qū)域中又通過隔板分隔成若干分段空間，該隔板在其下方設(shè)有通道孔使各分段空間連通令所述推舟通過；在預(yù)還原區(qū)域和還原區(qū)域中的分別設(shè)有若干個分段空間，在各分段空間中分別設(shè)置加熱器以在不同分段空間形成不同的溫度，在冷卻區(qū)域也設(shè)有若干個分段空間，在各分段空間中分別設(shè)有冷卻器；在冷卻區(qū)域的前面幾個分段空間中的中部機殼頂部設(shè)有進(jìn)氣口，在最后一個分段空間中部機殼頂部設(shè)有排氣口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的制備設(shè)備，其特征在于所述萃取箱是逆流箱式萃取器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的制備設(shè)備，其特征在于所述霧化水解反應(yīng)器包括一個反應(yīng)罐，其上包括加熱裝置、攪拌裝置和進(jìn)料裝置，所述進(jìn)料裝置包括若干進(jìn)料噴管，其中一些進(jìn)料噴管的噴嘴設(shè)于反應(yīng)罐罐體的上部，另一些進(jìn)料噴管的噴嘴設(shè)于反應(yīng)罐罐體的中部或下部。
專利摘要本實用新型提供一種循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的制造設(shè)備，包括溶解設(shè)備、提純設(shè)備、霧化水解反應(yīng)器和還原設(shè)備，所述溶解設(shè)備為帶有加熱裝置的反應(yīng)器或帶有加熱裝置及電解裝置的反應(yīng)器，所述提純裝置為萃取箱或帶有加熱裝置及電解裝置的反應(yīng)器、所述還原設(shè)備為液壓和機械傳動的多段推舟。本實用新型提供的設(shè)備為循環(huán)技術(shù)生產(chǎn)超細(xì)鈷粉方法提供可靠的保證，且其結(jié)構(gòu)簡單，制造成本低。
文檔編號B22F9/24GK2863319SQ200520142638
公開日2007年1月31日 申請日期2005年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月6日
發(fā)明者許開華, 聶祚仁, 何顯達(dá), 何廣繆 申請人:深圳市格林美高新技術(shù)有限公司, 荊門市格林美新材料有限公司