專利名稱：一種二硫化鈷的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種黃鐵礦結(jié)構(gòu)的二硫化鈷的合成方法。
背景技術(shù)：
二硫化鈷具有黃鐵礦結(jié)構(gòu)，有獨(dú)特的催化性能及電、磁性能，同時(shí)在高功率鋰 電池及熱電池中可以用作正極材料或正極材料的添加劑。現(xiàn)有的合成方法有
1.硫酸鈷和硫化氫350°C反應(yīng)合成，但硫化氫氣體毒性大，對(duì)環(huán)境安全有一定威脅。2.在有機(jī)或水溶劑中低溫反應(yīng)合成二硫化鈷，反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)晶度低、雜質(zhì)含量 高，并且其過(guò)程都使用了有毒的甲苯、胼等化學(xué)品。3.金屬鈷粉末與硫磺混合后密封于石英管中在700°C反應(yīng)72小時(shí)得到硫化鈷粗 品，將硫化鈷粗品粉碎后再與硫磺混合并密封于石英管中，在700°C反應(yīng)168小時(shí)得到二 硫化鈷。由于鈷粉與硫磺反應(yīng)是放熱反應(yīng)易造成反應(yīng)器內(nèi)的溫度高于444°C，反應(yīng)溫度高 于硫磺的沸點(diǎn)444°C后，從理論上可以知道，如果石英管中的鈷粉與硫磺過(guò)多，當(dāng)溫度高 于硫的沸點(diǎn)后，將會(huì)造成石英管中的壓力在短時(shí)間內(nèi)增加，容易爆炸，所以每次的制備 量不大。4.中國(guó)專利CN1594108A公開了一種常壓體系合成高純二硫化鈷粉末的方法， 將金屬鈷粉與硫磺粉混合均勻，放入耐高溫石英管容器中，真空脫氣后在氬氣或氮?dú)獗?護(hù)下置于有溫度梯度的馬弗爐內(nèi)，常壓下100 700°C保持1 20天熱處理，冷卻至室溫， 經(jīng)破碎得到粗品；將粉碎后的粗品再與硫磺混合，然后置于耐高溫石英管容器中，真空 脫氣后在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下常壓下100 70(TC保持1 20天，得到純度99% 二硫化鈷。該 方法為了避免硫磺與鈷的劇烈反應(yīng)發(fā)生爆炸，需要硫與鈷在較低的100 200°C條件下長(zhǎng)時(shí) 間反應(yīng)，前后分兩次硫化，每次硫化的時(shí)間都在8天以上，制備時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種既安全快速又能批量地合成二 硫化鈷的方法。本發(fā)明一種二硫化鈷的合成方法，包括如下步驟
1.取一定量的金屬鈷粉置于一個(gè)一端封閉、中部彎曲的石英管的封閉端；
2.在石英管另一端裝入一個(gè)事先壓緊硫磺粉末的且一端封閉的小石英管，所述硫磺 用量為理論用量的1-1.5倍；
3.將上述石英管高溫真空封閉，然后將該石英管置于管式擴(kuò)散爐中，金屬鈷粉端在 450-700°C，硫磺端在200 440°C條件下熱處理5 50小時(shí)；冷卻至室溫后粉碎至200目， 得鈷硫化合物粗制品；
4.重復(fù)步驟1-3，但用步驟3所得粗制品代替步驟1的金屬鈷粉，鈷硫化合物粗制 品端在450 700°C，硫磺端在200 440°C條件下熱處理5 50小時(shí)，冷卻至室溫，即得到二 硫化鈷，純度大于99%。
實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置一種合成二硫化鈷的石英管，包括石英管本體，與現(xiàn)有 技術(shù)不同是，石英管本體中部設(shè)置成弧形或倒“V”字形管，其中一端封閉。本發(fā)明與現(xiàn)有的合成方法相比，整個(gè)合成過(guò)程未使用對(duì)環(huán)境有重大污染的試 劑，不需要在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行；使用中部彎曲的石英管，將鈷粉與固態(tài)或液態(tài)硫磺分 離，避免了溫度大于400°C后鈷粉與硫磺反應(yīng)放出大量熱，使得其中尚未反應(yīng)的硫磺迅速 升華為氣態(tài)，造成石英管中的壓力在短時(shí)間內(nèi)增加引起爆炸。由于固態(tài)鈷與氣態(tài)硫磺反 應(yīng)所處位置可以設(shè)置到較高溫度，有利于鈷的硫化反應(yīng)快速、完全，而硫磺所處溫度略 低于其沸點(diǎn)，反應(yīng)管中的壓力始終低于1個(gè)大氣壓強(qiáng)，使得反應(yīng)器不會(huì)爆炸。本發(fā)明所用的石英管中部彎曲，將鈷粉與固態(tài)或液態(tài)硫磺分離，避免了溫度大 于400°C后鈷粉與硫磺反應(yīng)放出大量熱，使得其中尚未反應(yīng)的硫磺迅速升華為氣態(tài)，造成 石英管中的壓力在短時(shí)間內(nèi)增加引起爆炸。本發(fā)明方法相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)更安全、環(huán)保、快速，并可以批量制備二硫化鈷， 降低生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明合成二硫化鈷的石英管高溫封閉后的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1.石英管2.金屬鈷粉3.硫磺4.小石英管。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
稱取99%鈷粉2 (200目)8.1克置于一個(gè)一端封閉、中部彎曲的石英管1中，在 石英管1另一端裝入一個(gè)事先壓緊11.4克硫磺3粉末的且一端封閉的小石英管4，所述硫 磺3用量為理論用量的1.3倍；抽真空至O.OOlPa后高溫封閉石英管1，然后置石英管1于 管式擴(kuò)散爐中，金屬鈷粉2端在700°C，硫磺3端處于400°C條件下熱處理10小時(shí)；冷卻 至室溫后粉碎至200目，得到鈷硫化合物粗制品。將初步所得到的鈷硫化物粗制品，置 于一根新的一端封閉、中部彎曲的石英管中，重復(fù)上述步驟，冷卻至室溫，即得到二硫化 鈷16.3克。經(jīng)XRD衍射分析，該鈷硫化合物為二硫化鈷單相結(jié)構(gòu)，經(jīng)定量化學(xué)分析， 鈷硫原子比為1: 2，二硫化鈷純度大于99%，以反應(yīng)的金屬鈷計(jì)算，二硫化鈷的得率為 96%，產(chǎn)率損失是由于在粉碎過(guò)程造成。實(shí)施例2
按照與實(shí)施例1同樣的物料和步驟，稱取99%鈷粉2 (200目)12.3克置于一個(gè)一 端封閉、中部彎曲的石英管1中，在石英管1另一端裝入一個(gè)事先壓緊21克硫磺3粉末 的且一端封閉的小石英管4，所述硫磺3用量為理論用量的1.5倍；抽真空至O.OOlPa并高 溫封閉石英管1，然后置石英管1于管式擴(kuò)散爐中，金屬鈷粉2端在700°C，硫磺3端處 于420°C條件下熱處理20小時(shí)；冷卻至室溫后粉碎至200目，得到鈷硫化合物粗制品。 將初步所得到的鈷硫化物粗制品，置于一根新的一端封閉、中部彎曲的石英管中，重復(fù) 上述步驟，冷卻至室溫，即得到二硫化鈷24.8克。經(jīng)XRD衍射分析，該鈷硫化合物為二 硫化鈷單相結(jié)構(gòu)，經(jīng)定量化學(xué)分析，鈷硫原子比為1: 2，二硫化鈷純度大于99%，以反 應(yīng)的金屬鈷計(jì)算，二硫化鈷的得率為96%，產(chǎn)率損失是由于在粉碎過(guò)程造成。
權(quán)利要求
1.一種二硫化鈷的合成方法，包括如下步驟(1)取一定量的金屬鈷粉置于一個(gè)一端封閉、中部彎曲的石英管的封閉端；(2)在石英管另一端裝入一個(gè)事先壓緊硫磺粉末的且一端封閉的小石英管，所述 硫磺用量為理論用量的1-1.5倍；(3)將上述石英管真空高溫封閉，然后將該石英管置于管式擴(kuò)散爐中，金屬鈷粉端 在450 700°C，硫磺端在200 440°C條件下熱處理5 50小時(shí)；冷卻至室溫后粉碎至200 目，得到鈷硫化合物粗制品；(4)重復(fù)步驟(1)- (3)，但用步驟(3)所得粗制品代替步驟(1)的金屬鈷 粉，鈷硫化合物粗制品端在450 700°C，硫磺端在200 440°C條件下熱處理5 50小時(shí)，冷 卻至室溫，即得到二硫化鈷，純度大于99%。
2.實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置一種合成二硫化鈷的石英管，包括石英管本體，其特征是， 石英管本體中部設(shè)置成弧形或倒“V”字形管，其中一端封閉。
全文摘要
本發(fā)明為一種二硫化鈷的合成方法，步驟如下取一定量的金屬鈷粉置于一個(gè)一端封閉、中部彎曲的石英管中；在石英管另一端裝入一個(gè)事先壓緊硫磺粉末的且一端封閉的小石英管，所述硫磺用量為理論用量的1-1.5倍；將上述石英管高溫真空封閉，然后將該石英管置于管式擴(kuò)散爐中，金屬鈷粉端在450~700℃，硫磺端在200~440℃條件下熱處理5~50小時(shí)；冷卻至室溫后粉碎至200目，得鈷硫化合物粗制品；將初步所得到的鈷硫化物粗制品，置于一根新的一端封閉、中部彎曲的石英管中，重復(fù)上述步驟,冷卻至室溫，即得到二硫化鈷。經(jīng)過(guò)二次硫化處理得到的二硫化鈷純度大于99%。本發(fā)明方法相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)更安全、環(huán)保、快速，并可以較大量并安全地制備二硫化鈷，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01G51/00GK102020320SQ20101061709
公開日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者劉心宇, 黃思玉 申請(qǐng)人:桂林電子科技大學(xué)