專(zhuān)利名稱(chēng)：永久磁鐵用合金粉末的制造裝置及制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在制造稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵等永久磁鐵時(shí)所用的合金粉末的制造裝置及制造方法，具體地說(shuō)涉及有效實(shí)施包括氫吸附、粉碎、及冷卻等一系列工藝的技術(shù)。
背景技術(shù)：
例如，Nd-Fe-B等的R-B-M類(lèi)(R是包括Y的一種以上的稀土類(lèi)元素，M是以Fe為必須成分且含有其他金屬元素)燒結(jié)磁鐵具有良好的磁力特性和作為主成分的Nd資源豐富且價(jià)格低廉的優(yōu)點(diǎn)，所以最近其需求大大增多。從這種情況考慮，目前進(jìn)行了為提高R-B-M類(lèi)燒結(jié)磁鐵的磁力特性的研究開(kāi)發(fā)、以及為制造高質(zhì)量稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的制造方法改進(jìn)等。
作為稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的制造方法，一般采用燒結(jié)方法，其廣泛適用于包括溶解→鑄造→合金塊粗粉碎→細(xì)粉碎→擠壓→燒結(jié)等各工藝的步驟，得到較高的磁力特性(例如，參照專(zhuān)利文獻(xiàn)1等)。但是，利用上述步驟來(lái)制造燒結(jié)磁鐵時(shí)，對(duì)合金塊進(jìn)行粉碎需要的時(shí)間較長(zhǎng)，所以存在生產(chǎn)性低的問(wèn)題。
也就是，為了容易粉碎合金塊，以往利用氫吸附來(lái)粉碎。在所述的氫吸附粉碎中，吸附氫的合金就會(huì)產(chǎn)生裂縫而后自動(dòng)分解成粉末。另外，氫吸附也有效的提高了合金的耐氧化性。但是，在對(duì)靜止容器中的原料合金塊上吸附氫后實(shí)施熱處理時(shí)，雖然其表面可粉末化，但很難粉末化至中心附近。因此，塊狀合金仍然存在。
另外，特別是，在同時(shí)處理多個(gè)合金塊時(shí)，在氫吸附工藝和熱處理工藝中很難將合金塊均勻加熱，合金處理溫度就會(huì)不一致。這些塊狀合金的殘余和處理溫度的差異將對(duì)有效制造燒結(jié)磁鐵產(chǎn)生很大影響，因此得到的燒結(jié)磁鐵的特性差。
而且，在以往裝置中，由于需要向處理用容器中加入合金塊、以及排出合金粉末，所以將這些處理組合在自動(dòng)生產(chǎn)線上很困難。
因此，作為解決這些問(wèn)題的方法，本發(fā)明申請(qǐng)人已提出過(guò)利用容器的運(yùn)動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)氫吸附粉碎工藝的方法(參照專(zhuān)利文獻(xiàn)2)。專(zhuān)利文獻(xiàn)2所述的方法是，在氫吸附工藝和熱處理工藝中，通過(guò)對(duì)裝有合金塊的容器進(jìn)行旋轉(zhuǎn)、搖動(dòng)、振動(dòng)等運(yùn)動(dòng)，而將合金塊和合金塊、合金塊和合金塊容器內(nèi)壁相互碰撞，以對(duì)合金塊進(jìn)行破碎和粉碎。
專(zhuān)利文獻(xiàn)1特開(kāi)昭59-46008號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)2特開(kāi)平4-147908號(hào)公報(bào)但是，對(duì)例如氫吸附工藝來(lái)說(shuō)，很難兼顧充分的氫吸附、向處理用容器中加入合金塊、以及合金粉末的排出。為實(shí)現(xiàn)充分的氫吸附，需要利用間歇處理來(lái)實(shí)施指定時(shí)間的氫吸附，但是，此時(shí)很難組合在進(jìn)行連續(xù)處理的自動(dòng)化生產(chǎn)線上。另一方面，當(dāng)在連續(xù)處理的自動(dòng)化生產(chǎn)線上組合氫吸附工藝時(shí)，作為被處理物的合金塊就會(huì)連續(xù)移動(dòng)，在沒(méi)有充分吸附氫的狀態(tài)下進(jìn)行處理。為了避免這種現(xiàn)象，認(rèn)為將氫吸附區(qū)域擴(kuò)大為好，但這會(huì)引起裝置的大型化以及管理上復(fù)雜。
除了氫吸附工藝之外，接著的熱處理工藝和冷卻工藝也分別進(jìn)行，所以非常繁瑣。專(zhuān)利文獻(xiàn)2記載了氫吸附工藝和熱處理的連續(xù)處理，但是在實(shí)際處理方面，該文獻(xiàn)沒(méi)有記載有效且可行的各工藝組成。
鑒于上述以往實(shí)際問(wèn)題而提出本發(fā)明。本發(fā)明的目的是提供一種永久磁鐵用合金粉末的制造裝置及制造方法，其可連續(xù)且可行地實(shí)施從氫吸附到粉碎、冷卻為止的一系列合金粉末制造工藝，大幅度提高生產(chǎn)性。

發(fā)明內(nèi)容
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，它是將含有稀土類(lèi)元素、金屬元素和硼元素的原料合金塊粉碎而得到合金粉末的永久磁鐵用合金粉末制造裝置，其特征在于，沿著中心軸依次設(shè)置有氫吸附部、熱處理部和冷卻部，同時(shí)將這些部分組合成一體容器。
本發(fā)明的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，利用沿著中心軸依次設(shè)置氫吸附部、熱處理部和冷卻部且將這些部分組合成一體容器的制造裝置，將含有稀土類(lèi)元素、金屬元素和硼元素的原料合金塊粉碎得到合金粉末；其特征在于，將原料合金塊滯留在氫吸附部并實(shí)施氫吸附后，將合金粉末從氫吸附部移動(dòng)到熱處理部，在熱處理部實(shí)施熱處理后，將合金粉末移動(dòng)到冷卻部并冷卻后排出。
在本發(fā)明的氫導(dǎo)入中，將合金塊或合金粉末滯留(存留)在氫吸附部，使氫吸附充分進(jìn)行。接著，將氫吸附部?jī)?nèi)的合金粉末移動(dòng)到下一工序(熱處理工藝)。在熱處理工藝中實(shí)施脫氫處理后，將合金粉末迅速移動(dòng)到冷卻部冷卻后排出。以上工藝全部在一體容器內(nèi)進(jìn)行，通過(guò)這些工藝就可實(shí)現(xiàn)充分的氫吸附、粉碎、自動(dòng)化且有效的合金塊加入、以及合金粉末的排出。
而且，本發(fā)明的制造裝置和制造方法，根據(jù)需要可具有各種附加要素。例如，權(quán)利要求2所述的制造裝置，其特征是，氫吸附部在其內(nèi)周面設(shè)置有溝狀或片狀(pin)螺旋部，且所述一體容器具有用于正旋轉(zhuǎn)和逆旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)設(shè)備；權(quán)利要求15所述的制造方法，其特征是，將內(nèi)側(cè)設(shè)置有溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部的氫吸附部向原料合金塊滯留方向旋轉(zhuǎn)并吸附氫后，再逆方向旋轉(zhuǎn)使合金粉末從氫吸附部移動(dòng)到熱處理部，在所述熱處理部實(shí)施脫氫后，在冷卻部冷卻。
在氫吸附部中，合金塊通過(guò)與氫氣接觸，其表面附近產(chǎn)生裂縫，將表面附近漸漸粉末化。此時(shí)，當(dāng)利用旋轉(zhuǎn)設(shè)備對(duì)氫吸附部給予旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)時(shí)，氫吸附部?jī)?nèi)的合金塊就會(huì)相互碰撞或與氫吸附部?jī)?nèi)壁碰撞，使粉末化的部分從其表面脫落。因此，合金塊表面不斷暴露在氫氣環(huán)境下。這樣在氫吸附部中進(jìn)行氫吸附、表面粉末化以及脫落，從而實(shí)現(xiàn)合金塊的破碎和粉碎。
在這里，由于氫吸附部?jī)?nèi)周面設(shè)置有溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部，且旋轉(zhuǎn)氫吸附部，利用螺旋部的運(yùn)動(dòng)，可以使合金塊或合金粉末滯留在氫吸附部?jī)?nèi)(以下將此時(shí)的旋轉(zhuǎn)方向簡(jiǎn)稱(chēng)為逆旋轉(zhuǎn))、或者從氫吸附部排出(以下將此時(shí)的旋轉(zhuǎn)方向簡(jiǎn)稱(chēng)為正旋轉(zhuǎn))。在本發(fā)明的氫導(dǎo)入中，利用氫吸附部的逆旋轉(zhuǎn)，將合金塊或合金粉末滯留(存留)在氫吸附部?jī)?nèi)，實(shí)施充分的氫吸附。然后，利用正旋轉(zhuǎn)，通過(guò)氫吸附部?jī)?nèi)的溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部，將合金粉末排出到下一工序(例如，熱處理工藝)，迅速移動(dòng)。因此，可兼顧充分的氫吸附、自動(dòng)化且有效的合金塊加入、合金粉末的排出。
特別是，權(quán)利要求3所述的發(fā)明是，所述冷卻部具有溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部，當(dāng)將氫吸附部和冷卻部中的各自螺旋部方向設(shè)置為相互反方向時(shí)，從合金塊加入到合金粉末排出為止的一系列工藝就會(huì)只利用一體容器的旋轉(zhuǎn)來(lái)控制。也就是，在氫導(dǎo)入中，利用氫吸附部的逆旋轉(zhuǎn)，將合金塊或合金粉末滯留(存留)后實(shí)施充分的氫吸附。然后，利用正旋轉(zhuǎn)，通過(guò)氫吸附部?jī)?nèi)的溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部，將合金粉末排出到下一工序(例如，熱處理工藝)。熱處理工藝中，一邊正旋轉(zhuǎn)一邊脫氫，并利用再次逆旋轉(zhuǎn)，將合金粉末迅速移動(dòng)到冷卻部進(jìn)行冷卻后排出。通過(guò)以上過(guò)程，可實(shí)現(xiàn)充分的氫吸附、粉碎、自動(dòng)化且有效的合金塊加入、合金粉末的排出。
另外，權(quán)利要求4所述的制造裝置，其特征是，所述熱處理部的內(nèi)周具有突出部。權(quán)利要求20所述的發(fā)明的制造方法，其特征是，將在氫吸附部中氫吸附的合金粉末移動(dòng)到熱處理部，一邊旋轉(zhuǎn)內(nèi)周設(shè)置有突出部的熱處理部，一邊加熱所述合金粉末并脫氫后，將已脫氫的合金粉末從熱處理部移動(dòng)到冷卻部。
在吸附氫后，實(shí)施熱處理，使合金粉末中含有的氫脫氫，其中當(dāng)熱處理部?jī)?nèi)周面為平滑面時(shí)，脫落合金粉末的碰撞頻率低，就會(huì)產(chǎn)生脫氫和粉碎不充分的趨勢(shì)。如上在熱處理部的內(nèi)周面設(shè)有突出部時(shí)，利用其突出部的運(yùn)動(dòng)，其內(nèi)部的合金粉末就會(huì)頻繁移動(dòng)且相互接觸或碰撞，且與內(nèi)周面或突出部接觸或碰撞，所以可實(shí)現(xiàn)充分頻率的碰撞。其結(jié)果是，即使在例如熱處理部中合金粉末所占比例高時(shí)，也能使其內(nèi)部的合金粉末均勻加熱。另外，碰撞頻率高，也能促進(jìn)粉碎。因此，相對(duì)于裝置的大小，其處理能力大幅度提高，通過(guò)熱處理部來(lái)進(jìn)一步實(shí)施合金的破碎或粉碎，合金塊就會(huì)幾乎完全粉末化。此外，也容易組合在連續(xù)處理的自動(dòng)化生產(chǎn)線上。
而且，權(quán)利要求7所述發(fā)明的制造裝置，其特征是，在所述一體容器的氫吸附部的入口一側(cè)設(shè)置有氣體導(dǎo)入管，且在冷卻部的出口一側(cè)設(shè)置有排氣管，在所述氣體導(dǎo)入管處設(shè)置有氫供給設(shè)備和惰性氣體供給設(shè)備。權(quán)利要求22所述發(fā)明的制造方法，其特征是，在氫吸附部一邊導(dǎo)入氫氣一邊將氫吸附在原料合金塊上面后，將合金粉末從氫吸附部移動(dòng)到熱處理部，在熱處理部?jī)?nèi)一邊導(dǎo)入惰性氣體的同時(shí)排氣，一邊將已吸附氫的合金粉末加熱并脫氫，并將所述熱處理部脫氫的合金粉末在冷卻部冷卻。
如上所述，在吸附氫后，實(shí)施熱處理，使合金粉末中含有的氫脫氫。其中，當(dāng)所述熱處理在真空中進(jìn)行時(shí)，空氣的進(jìn)入會(huì)引起合金粉末的氧化和氫中混有空氣等安全問(wèn)題。另外，只利用惰性氣體取代環(huán)境空氣的方法，不能有效脫氫。因此，如上所述，在熱處理部設(shè)置惰性氣體供給設(shè)備，在熱處理部?jī)?nèi)流入惰性氣體并實(shí)施熱處理，此時(shí)釋放的氫與惰性氣體一起迅速排出，可實(shí)現(xiàn)有效的脫氫。另外，由于熱處理部中不斷導(dǎo)入新的惰性氣體，所以空氣不能進(jìn)入熱處理部?jī)?nèi)。因此，相對(duì)于裝置的大小，其處理能力大幅度提高，可利用熱處理部來(lái)順利實(shí)施合金粉末的脫氫，并幾乎完全除去合金粉末中的氫。此外，也容易組合在連續(xù)處理的自動(dòng)化生產(chǎn)線上。
根據(jù)本發(fā)明，將從氫吸附到粉碎、冷卻為止的一系列粗粉碎工藝可連續(xù)且可行實(shí)施，可大幅度提高合金粉末的生產(chǎn)性。例如，根據(jù)本發(fā)明，可兼顧充分的氫吸附、自動(dòng)化且有效的合金塊加入以及合金粉末的排出。因此，可以將塊狀合金有效粉碎成沒(méi)有殘留塊，且不需要裝置的大型化，可實(shí)現(xiàn)粉碎工藝的自動(dòng)化。
另外，根據(jù)本發(fā)明，可提供有效脫氫的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置及制造方法。而且，根據(jù)本發(fā)明，可以控制由合金粉末的氧化而引起的特性劣化，也能確保安全性。而且，相對(duì)于裝置的大小，可大幅度提高處理能力，也可容易自動(dòng)化。


圖1是表示稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的制造工藝的一個(gè)例子的流程圖。
圖2是本發(fā)明適用的永久磁鐵用合金粉末制造裝置的一個(gè)組成例子的示意性側(cè)面圖，圖2(a)表示合金粉末滯留在氫吸附部的狀態(tài)，圖2(b)表示移動(dòng)到熱處理部的狀態(tài)，圖2(c)表示移動(dòng)到冷卻部的狀態(tài)。
圖3是表示氫吸附部的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的截面圖。
圖4是表示熱處理部的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的截面圖。
圖5是將本發(fā)明裝置和方法中的粗粉碎工藝按工藝順序表示的流程圖。
附圖標(biāo)記說(shuō)明11氫吸附部，12熱處理部，13冷卻部，15氫導(dǎo)入管，16Ar氣導(dǎo)入管，18螺旋部，20突出部，21電熱體，22螺旋部具體實(shí)施方式
下面參照附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明適用的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置及制造方法。
在本發(fā)明的制造裝置和制造方法中，作為制造對(duì)象的永久磁鐵用合金粉末用于稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的制造。因此，首先對(duì)該稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵及其制造方法簡(jiǎn)要說(shuō)明如下。
稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的主要成分為稀土類(lèi)元素、過(guò)渡金屬元素和硼元素。在這里，根據(jù)目的可任意選擇磁鐵組成(合金組成)。例如，R-T-B(R是指一種或兩種以上的稀土類(lèi)元素，其中稀土類(lèi)金屬包括Y。T是以Fe或Fe和Co為必要成分的一種或兩種以上的過(guò)渡金屬，B是硼元素。)類(lèi)稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵，為了得到良好磁力特性的稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵，燒結(jié)后的磁鐵組成中優(yōu)選的混合比例是稀土類(lèi)元素為20～40重量％，硼元素B為0.5～4.5重量％，剩余部分為過(guò)渡元素T。在這里，R是稀土類(lèi)元素，即從Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu中選擇一種或兩種以上而得到的。其中，Nd由于資源豐富且低廉，所以作為主成分優(yōu)選Nd。另外，由于含有Dy時(shí)可增大各向異性磁場(chǎng)，所以能有效提高頑磁力Hcj。
或者，也可以添加元素M，得到R-T-B-M類(lèi)稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵。此時(shí)，作為添加元素M可舉出Al、Cr、Mn、Mg、Si、Cu、C、Nb、Sn、W、V、Zr、Ti、Mo、Bi、Ga等，也可以從這些元素中選擇一種或兩種以上添加?？紤]殘留磁通量密度等磁力特性，這些添加元素M的添加量?jī)?yōu)選3重量％以下。添加元素M的添加量過(guò)多時(shí)，會(huì)引起磁力特性的劣化。
當(dāng)然，并不限定在這些組成，作為稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵也可以使用以往公知的所有組成。
上述稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的制造可采用粉末冶金方法。下面對(duì)利用粉末冶金方法制造稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。
圖1是表示利用粉末冶金方法制造稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的制造過(guò)程的一個(gè)例子。所述制造過(guò)程基本上包括合金化工藝1、粗粉碎工藝2、細(xì)粉碎工藝3、磁場(chǎng)中成形工藝4、燒結(jié)工藝5、時(shí)效工藝6、加工工藝7、和表面處理工藝8。為防止氧化，完成時(shí)效工藝為止的各工藝中的幾乎所有工藝都在真空中或惰性氣體環(huán)境下(氮?dú)?、或Ar氣環(huán)境下)進(jìn)行。
在合金化工藝1中，將作為原料的金屬或合金根據(jù)磁鐵組合進(jìn)行混合，在真空或惰性氣體例如Ar氣環(huán)境下溶解并鑄造，完成合金化。從生產(chǎn)性等觀點(diǎn)考慮，鑄造方法優(yōu)選將熔化的高溫液體金屬供給旋轉(zhuǎn)滾筒(roll)中連續(xù)鑄造合金薄板的帶坯連鑄(strip cast)方法(連續(xù)鑄造方法)，但是本發(fā)明并不限于這些。原料金屬(合金)可使用純稀土類(lèi)元素、稀土類(lèi)合金、純鐵、硼鐵、以及這些的合金等。為了消除凝固偏析等，根據(jù)需要也可進(jìn)行固溶處理。固溶處理?xiàng)l件為在例如真空或Ar氣環(huán)境下在700～1500℃范圍內(nèi)保持一個(gè)小時(shí)以上。
合金也可以使用幾乎最終磁鐵組成的單一合金，也可以使用由不同組成的多種合金混合形成的最終磁鐵組成?；旌峡梢栽诤辖鸹に?、原料粗粉碎工藝、原料細(xì)粉碎工藝等的任何一個(gè)工藝中進(jìn)行，如果考慮混合性，優(yōu)選在合金化工藝中混合。
在粗粉碎工藝2中，首先將已鑄造的原料合金的薄板或鑄塊等粉碎成合金塊后，供給氫吸附工藝。合金塊的尺寸和形狀沒(méi)有特別限制，優(yōu)選為5～100mm見(jiàn)方。該粉碎可利用例如顎式破碎機(jī)等實(shí)施。
在粗粉碎工藝2中，對(duì)所述合金塊實(shí)施氫吸附后粉碎。對(duì)原料合金塊吸附氫時(shí)，不同相的氫吸附量不同，通過(guò)氫吸附從表面分解后粉碎。在粗粉碎工藝2中，結(jié)束所述氫吸附處理后，利用熱處理來(lái)實(shí)施合金粉末的脫氫，并將脫氫后的合金粉末冷卻并排出。
結(jié)束所述粗粉碎工藝2后，通常在粗粉碎的原料合金粉末中添加粉碎助劑。粉碎助劑可使用例如脂肪酸類(lèi)化合物等，其中特別是將脂肪酰胺作為粉碎助劑使用時(shí)，可得到具有良好磁力特性的稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵。粉碎助劑的添加量?jī)?yōu)選0.03～0.4重量％。在所述范圍內(nèi)添加粉碎助劑時(shí)，可降低燒結(jié)后的殘留碳量，有效提高稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的磁力特性。
在粗粉碎工藝2后進(jìn)行細(xì)粉碎工藝3。所述細(xì)粉碎工藝3可利用例如噴射式粉碎機(jī)實(shí)施。細(xì)粉碎的條件根據(jù)所用氣流式粉碎機(jī)適當(dāng)設(shè)定即可，將原料合金粉末細(xì)粉碎至平均粒徑1～10μm，例如3～6μm。噴射式粉碎機(jī)是將高壓惰性氣體(例如氮?dú)?利用細(xì)噴嘴噴射，產(chǎn)生高速氣體流，并利用所述高速氣體流，將粉末顆粒加速，使粉末顆粒之間以及與碰撞板或容器壁產(chǎn)生碰撞，完成粉碎。噴射式粉碎機(jī)一般可分為利用流動(dòng)層的噴射式粉碎機(jī)、利用渦流的噴射式粉碎機(jī)、利用碰撞板的噴射式粉碎機(jī)等。
細(xì)粉碎工藝3后的磁場(chǎng)中成形工藝4，將原料合金細(xì)粉在磁場(chǎng)中成形。具體地說(shuō)，將在細(xì)粉碎工藝3中得到的原料合金細(xì)粉填充在設(shè)置有磁力的模具內(nèi)，附加磁場(chǎng)，在晶軸配向狀態(tài)下進(jìn)行磁場(chǎng)中成形。磁場(chǎng)中成形可以是縱磁場(chǎng)成形，也可以是橫磁場(chǎng)成形。所述磁場(chǎng)中成形可以在例如800～1500kA/m的磁場(chǎng)中以130～160Mpa左右的壓力下進(jìn)行。
接著，在燒結(jié)工藝5和時(shí)效工藝6中，實(shí)施燒結(jié)和時(shí)效處理。也就是，燒結(jié)工藝5是對(duì)原料合金細(xì)粉實(shí)施磁場(chǎng)中成形后，將成形體在真空或惰性氣體環(huán)境下燒結(jié)。燒結(jié)溫度可根據(jù)組成、粉碎方法、粒度、和不同粒度分布等各條件進(jìn)行調(diào)整，例如在1000～1150℃可燒結(jié)5小時(shí)，燒結(jié)后急冷卻為好。燒結(jié)后得到的燒結(jié)體優(yōu)選實(shí)施時(shí)效處理。所述時(shí)效工藝6是控制已得到的稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的頑磁力Hcj的重要工藝，在例如惰性氣體環(huán)境下或真空中實(shí)施時(shí)效處理。時(shí)效處理優(yōu)選實(shí)施2個(gè)階段，其中第1階段的時(shí)效處理工藝在800℃左右溫度下保持1～3小時(shí)后，在第1急冷卻工藝中急冷卻至室溫～200℃范圍內(nèi)；而第2階段的時(shí)效處理工藝在550℃左右溫度下保持1～3小時(shí)后，在第2急冷卻工藝中急冷卻至室溫。由于在600℃左右的熱處理中頑磁力Hcj大大增加，所以將時(shí)效處理在一個(gè)階段進(jìn)行時(shí)，在600℃左右實(shí)施時(shí)效處理即可。
在所述燒結(jié)工藝5和時(shí)效工藝6后，實(shí)施加工工藝7和表面處理工藝8。加工工藝7是機(jī)械成形所需形狀的工藝。表面處理工藝8是控制已得到的稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的氧化的工藝，例如在稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵表面形成鍍金保護(hù)膜或樹(shù)脂保護(hù)膜。
在以上的稀土類(lèi)燒結(jié)磁鐵的制造過(guò)程中，本發(fā)明使用如下的制造裝置和制造方法實(shí)施粗粉碎(氫吸附粉碎)，得到永久磁鐵用合金粉末。下面對(duì)本發(fā)明適用的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置和制造方法的實(shí)施方式進(jìn)行說(shuō)明。
如圖2所示，本實(shí)施方式的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置具有氫吸附部11，將氫吸附在合金塊上，使合金塊破碎或粉碎，得到合金粉末；熱處理部12，將吸附氫的合金粉末加熱后脫氫；冷卻部13，將已脫氫的合金粉末進(jìn)行冷卻。這些氫吸附部11、熱處理部12、冷卻部13沿著一個(gè)圓筒容器的中心軸設(shè)置。因此，首先，如圖2(a)所示將已加入的合金粉末M滯留在氫吸附部11并吸附氫后，如圖2(b)所示移動(dòng)到熱處理部12并脫氫，如圖2(c)所示在冷卻部13冷卻并排出。
將氫吸附部11、熱處理部12和冷卻部13組合一體的一體容器能防止在高架臺(tái)(省略圖示)上支持，使一體容器的中心軸大體上成水平。從而，以其中心軸為軸進(jìn)行旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。另外，用于支持容器的高架臺(tái)設(shè)置有頂起(jackup)氫吸附部11一側(cè)的結(jié)構(gòu)。由此可在各區(qū)域之間(從氫吸附部11到熱處理部12、從熱處理部12到冷卻部13)輔助移動(dòng)合金粉末將氫吸附部11、熱處理部12和冷卻部13組合一體的一體容器，其入口一側(cè)與氣體導(dǎo)入管14相連，其中插入作為氫供給設(shè)備的氫導(dǎo)入管15和作為惰性氣體供給設(shè)備的Ar導(dǎo)入管16。另一方面，其出口一側(cè)與排氣管17相連，用于排出容器內(nèi)的空氣、氫氣、惰性氣體(氮?dú)?等。另外，如圖3所示，將氫吸附部11、熱處理部12和冷卻部13組合一體的一體容器利用電機(jī)24和鏈條(chain)25可正反雙向旋轉(zhuǎn)。電機(jī)24利用例如變換器(inverter)可控制旋轉(zhuǎn)方向和旋轉(zhuǎn)數(shù)。
氫吸收部11是將氫吸附在合金塊的區(qū)域，在其內(nèi)周面具有以容器中心軸為軸的溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部18。因此，利用螺旋部18且根據(jù)旋轉(zhuǎn)方向可將合金塊滯留或排出。另外，為了控制伴隨氫吸附的放熱，氫吸收部11設(shè)置有噴淋器19，用于從上面噴灑冷卻水。
熱處理部12是通過(guò)加熱對(duì)合金粉末實(shí)施脫氫的區(qū)域，其外側(cè)設(shè)置有多個(gè)電熱體21，從容器外側(cè)加熱合金粉末。本例子的電熱體21作為加熱設(shè)備將3組面板(panel)狀電阻加熱器設(shè)置在熱處理部12的兩側(cè)面以及上面，并控制使容器內(nèi)達(dá)到均勻溫度。
在熱處理部12中具有多個(gè)突出部20，所述突出部20突出形成在容器內(nèi)周面且指向容器中心軸。這些多個(gè)突出部20可任意配置，也可以例如圖4所示將4個(gè)突出部20分別相互成90度設(shè)置，或者也可以如圖2所示將多個(gè)突出部20在中心軸方向配置成交錯(cuò)狀。突出部20的形狀也可以為擱板狀等，只要是可攪拌合金粉末的話就可以是任意形狀。
冷卻部13是將脫氫后的合金粉末冷卻并排出的區(qū)域，與上面的氫吸附部11相同，在其內(nèi)周面具有以容器中心軸為軸的溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部22。但是，所述螺旋部22的螺旋方向與氫吸附部11的螺旋部18的螺旋方向相反。
此次使用的容器的冷卻部13設(shè)置有與容器中心軸的圓周上配置的中心軸公轉(zhuǎn)的6個(gè)小圓筒(沒(méi)有圖示)(不自轉(zhuǎn))，所述小圓筒具有溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部22，用于將從熱處理部12移動(dòng)的合金粉末分割供給。利用在各自小圓筒內(nèi)設(shè)置的溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部22，將合金粉末攪拌移動(dòng)且冷卻。而且，在各小圓筒的外周設(shè)置多個(gè)散熱片(pin)的同時(shí)，設(shè)置噴淋器23，用于對(duì)該部分的冷卻部13噴灑冷卻水。
下面對(duì)利用所述制造裝置的合金粉末的粗粉碎工藝進(jìn)行說(shuō)明。圖5表示利用圖2所示裝置的一系列工藝。
在粗粉碎時(shí)，首先將合金塊裝入圓筒狀不銹鋼容器的氫吸附部11中(原料投入工藝步驟S1)。在這里，對(duì)具有31.5重量％的Nd、1.5重量％的Dy、1.1重量％的B、0.3重量％的Al、和剩余部分為Fe的合金塊進(jìn)行粉碎，制作約30mm見(jiàn)方的合金塊。
原料投入后，排氣至接近真空(真空抽出工藝步驟S2)后，導(dǎo)入氫氣(氫氣導(dǎo)入工藝步驟S3)。此時(shí)，氫吸附部11內(nèi)的壓力設(shè)定為較高于大氣壓。
在此環(huán)境下以容器的中心軸(圓筒軸)為軸進(jìn)行旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，對(duì)合金塊吸附氫并實(shí)施破碎和粉碎。氫吸附部11的內(nèi)周面具有以容器中心軸為軸的溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部18。氫導(dǎo)入時(shí)為在氫吸附部11滯留(存留)合金塊或合金粉末，實(shí)施逆旋轉(zhuǎn)(步驟S24)。這樣，如圖2(a)所示，合金粉末M滯留在氫吸附部11，實(shí)施氫吸附。
另外，氫吸附工藝中的合金塊的保持溫度優(yōu)選0～200℃。因此，當(dāng)溫度上升過(guò)多時(shí)，從噴淋器19噴灑冷卻水。此外，氫吸附工藝的處理時(shí)間沒(méi)有特別限定，通常優(yōu)選0.5～5小時(shí)。
此后，如圖2(b)所示，利用氫吸附部11的正旋轉(zhuǎn)，將氫吸附部11中的合金粉末M通過(guò)溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部18的作用移動(dòng)到熱處理部12(步驟S5)。此時(shí)，通過(guò)傾斜用于支持容器的高架臺(tái)(下降熱處理部12一側(cè)的容器)，輔助移動(dòng)合金粉末M即可。
吸附氫后，在熱處理部12中，導(dǎo)入Ar(其他惰性氣體也可)來(lái)排出容器內(nèi)的氫氣(步驟S6)，用加熱器21加熱，使熱處理部12內(nèi)的合金粉末M的溫度為約600℃，一邊保持該溫度一邊從合金粉末釋放氫氣(步驟S7)。
所述Ar導(dǎo)入通過(guò)作為惰性氣體供給設(shè)備的Ar導(dǎo)入管16來(lái)實(shí)施，在熱處理部12內(nèi)流入高于大氣壓的Ar氣。通過(guò)使供給的Ar氣壓力高于大氣壓，可防止熱處理部12內(nèi)進(jìn)入周?chē)諝?。另外，通過(guò)流入Ar氣后從排氣管17排氣，可使從合金粉末中釋放的氫氣也依次被排出，從而有效脫氫。
熱處理工藝是從合金粉末M中釋放氫氣的工藝，熱處理優(yōu)選實(shí)施至釋放已吸附氫的50～90％。本實(shí)施方式的熱處理工藝優(yōu)選接著氫吸附工藝連續(xù)進(jìn)行。熱處理?xiàng)l件沒(méi)有特別限制，但是為了從合金粉末中有效除去氫氣，優(yōu)選在200～800℃熱處理0.5～5小時(shí)。
在熱處理工藝中，將氫吸附部11、熱處理部12和冷卻部13組合一體的一體容器正旋轉(zhuǎn)。由于氫吸附部11的螺旋部18與冷卻部13的螺旋部22的螺旋方向相反，正旋轉(zhuǎn)時(shí)氫吸附部11的螺旋部18將合金粉末移動(dòng)到圖2中的左方向，而冷卻部13的螺旋部22將合金粉末移動(dòng)到圖2中的右方向。因此，通過(guò)這些作用，合金粉末在熱處理工藝中滯留在熱處理部12。
在這里，本實(shí)施方式中，由于熱處理部12具有擱板狀突出部20，所以會(huì)促進(jìn)粉碎且促進(jìn)氫氣釋放。也就是，在熱處理部12中滯留合金粉末期間，通過(guò)旋轉(zhuǎn)圓筒狀容器的熱處理部12，可使熱處理部12內(nèi)的合金粉末被多個(gè)突出部20破碎和粉碎，并脫氫。此時(shí)，殘留的合金塊和脫落的合金粉末會(huì)通過(guò)突出部20加速，所以這些在熱處理部12中頻繁移動(dòng)且相互接觸碰撞，也與熱處理部12的內(nèi)壁接觸碰撞。其結(jié)果是，即使向熱處理部12內(nèi)投入的合金粉末的投入量多，且熱處理部12內(nèi)的合金粉末所占比例高，合金粉末也能均勻加熱。為此，相對(duì)于裝置的大小，可大幅度提高處理能力。另外，熱處理部12進(jìn)一步破碎和粉碎合金粉末，將合金塊幾乎完全粉末化。其后，將熱處理部12內(nèi)的溫度冷卻至100℃。此時(shí)，合金粉末M冷卻至200℃即可。
在所述熱處理部12中結(jié)束熱處理后，最后將氫吸附部11、熱處理部12和冷卻部13組合一體的一體容器逆旋轉(zhuǎn)，如圖2(c)所示，將已脫氫的合金粉末從熱處理部12移動(dòng)到冷卻部13(步驟S8)。冷卻部13中通過(guò)空氣冷卻、水冷卻、油冷卻、氣體冷卻中的任何一種或者這些組合來(lái)冷卻合金粉末，然后移動(dòng)至下一工序(細(xì)粉碎工藝)(步驟S9)。合金粉末優(yōu)選冷卻至50℃以下以使其穩(wěn)定化。
冷卻部13具有與氫吸附部11相反方向的溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部22。因此，利用逆旋轉(zhuǎn)，合金粉末可以通過(guò)冷卻部13中的溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部22，經(jīng)過(guò)冷卻部13，降低溫度后，從排氣管17一側(cè)的排出部排出。此時(shí)，通過(guò)將用于支持容器的高架臺(tái)傾斜(下降排氣管17一側(cè)的容器)，輔助移動(dòng)合金粉末即可。
在以上的裝置和方法中，利用相同容器可處理各工藝，所以可得到高收率且縮短時(shí)間，同時(shí)不會(huì)引起合金粉末著火，安全地供給細(xì)粉碎工藝。冷卻工藝后的合金為由粒徑例如1～500μm的顆粒構(gòu)成的粉末。
以上說(shuō)明了利用氫吸附的粗粉碎工藝，但是本發(fā)明并不限于這些例子，當(dāng)然可變更多種。例如，在上面例中，在氫吸附工藝和熱處理工藝中，通過(guò)旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，促進(jìn)破碎和粉碎，但是在各工藝中也可以利用包括旋轉(zhuǎn)、晃動(dòng)、振動(dòng)的兩種以上復(fù)合運(yùn)動(dòng)的運(yùn)動(dòng)設(shè)備來(lái)促進(jìn)粉碎。
設(shè)置可提供晃動(dòng)和振動(dòng)的運(yùn)動(dòng)設(shè)備時(shí)，加速度方向可以是任何方向，例如，可以是具有垂直方向加速度的運(yùn)動(dòng)、具有水平方向加速度的運(yùn)動(dòng)、或這些復(fù)合運(yùn)動(dòng)。利用超聲波振動(dòng)時(shí)，將電極臂(horn)緊密連接在容器(氫吸附部11和熱處理部12)中，實(shí)施振動(dòng)即可。
對(duì)容器的運(yùn)動(dòng)包括旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)時(shí)，優(yōu)選其旋轉(zhuǎn)數(shù)為0.1～10圈/分種。對(duì)容器的運(yùn)動(dòng)包括晃動(dòng)和振動(dòng)等運(yùn)動(dòng)時(shí)，優(yōu)選其周期為0.05毫秒～1分鐘，其振幅為10μm～1m。
權(quán)利要求
1.一種永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，是用于將含有稀土類(lèi)元素、金屬元素、和硼元素的原料合金塊粉碎得到合金粉末的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，沿著中心軸依次設(shè)置有氫吸附部、熱處理部和冷卻部，且將這些部分組合成一體容器。
2.如權(quán)利要求1所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，所述的氫吸附部在其內(nèi)周面設(shè)置有溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部，且所述一體容器具有用于正旋轉(zhuǎn)和逆旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)設(shè)備。
3.如權(quán)利要求2所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，所述冷卻部具有溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部，所述氫吸附部和冷卻部中各自螺旋部的螺旋方向?yàn)橄嗷シ捶较颉?br> 4.如權(quán)利要求1所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，所述熱處理部的內(nèi)周面具有突出部。
5.如權(quán)利要求4所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，所述突出部具有擱板形狀，所述多個(gè)擱板狀突出部設(shè)置在熱處理部的內(nèi)周面。
6.如權(quán)利要求5所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，所述多個(gè)突出部相對(duì)熱處理部的中心軸方向排列成交錯(cuò)狀。
7.如權(quán)利要求1所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，在所述一體容器的氫吸附部的入口一側(cè)設(shè)置有氣體導(dǎo)入管，且在冷卻部的出口一側(cè)設(shè)置有排氣管，在所述氣體導(dǎo)入管處設(shè)置有氫供給設(shè)備和惰性氣體供給設(shè)備。
8.如權(quán)利要求7所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，利用所述惰性氣體供給設(shè)備來(lái)導(dǎo)入的惰性氣體是Ar氣。
9.如權(quán)利要求1所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，所述一體容器為圓筒形狀，其中心軸可傾斜地設(shè)置。
10.如權(quán)利要求1所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，具有用于冷卻所述氫吸附部的冷卻設(shè)備。
11.如權(quán)利要求1所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，具有用于加熱所述熱處理部的加熱設(shè)備。
12.如權(quán)利要求11所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，所述加熱設(shè)備為電阻加熱器，并設(shè)置在熱處理部周?chē)?br> 13.如權(quán)利要求1所述的永久磁鐵用合金粉末的制造裝置，其特征在于，所述一體容器上設(shè)置有用于提供至少一種以上的選自晃動(dòng)和振動(dòng)的運(yùn)動(dòng)設(shè)備。
14.一種永久磁鐵用合金粉末的制造方法，是利用沿著中心軸依次設(shè)置的氫吸附部、熱處理部和冷卻部并將這些部分組合成一體容器的制造裝置，將含有稀土類(lèi)元素、金屬元素、和硼元素的原料合金塊粉碎得到合金粉末的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，將原料合金塊滯留在氫吸附部并實(shí)施氫吸附后，將合金粉末從氫吸附部移動(dòng)到熱處理部，在熱處理部實(shí)施熱處理后，將合金粉末移動(dòng)到冷卻部實(shí)施冷卻后排出。
15.如權(quán)利要求14所述的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，將內(nèi)側(cè)設(shè)置有溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部的氫吸附部向原料合金塊的滯留方向旋轉(zhuǎn)并吸附氫后，再逆方向旋轉(zhuǎn)使合金粉末從氫吸附部移動(dòng)到熱處理部，在所述熱處理部實(shí)施脫氫后，在冷卻部冷卻。
16.如權(quán)利要求15所述的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，在氫吸附時(shí)冷卻氫吸附部。
17.如權(quán)利要求16所述的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，在氫吸附時(shí)將所述原料合金塊的溫度保持在0～200℃。
18.如權(quán)利要求15所述的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，向氫吸附部供給壓力大于大氣壓的氫氣。
19.如權(quán)利要求14所述的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，所述氫吸附部和所述冷卻部具有溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部，且所述氫吸附部和冷卻部中各自螺旋部的螺旋方向?yàn)橄嗷シ捶较?；將一體容器逆旋轉(zhuǎn)，使原料合金塊滯留在氫吸附部并吸附氫后，利用正旋轉(zhuǎn)，使合金粉末從氫吸附部移動(dòng)到熱處理部；一邊正旋轉(zhuǎn)一邊在熱處理工藝中進(jìn)行熱處理后，再次利用逆旋轉(zhuǎn)，將合金粉末迅速移動(dòng)到冷卻部進(jìn)行冷卻后排出。
20.如權(quán)利要求14所述的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，將在氫吸附部中氫吸附的合金粉末移動(dòng)到熱處理部，一邊旋轉(zhuǎn)內(nèi)周面具有突出部的熱處理部，一邊加熱所述合金粉末并脫氫后，將已脫氫的合金粉末從熱處理部移動(dòng)到冷卻部。
21.如權(quán)利要求20所述的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，在熱處理部，在減壓或惰性氣體環(huán)境下，將合金粉末的溫度保持在200～800℃。
22.如權(quán)利要求14所述的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，在氫吸附部中一邊導(dǎo)入氫氣一邊將氫吸附在原料合金塊上，之后將合金粉末從氫吸附部移動(dòng)到熱處理部，在熱處理部?jī)?nèi)一邊導(dǎo)入惰性氣體的同時(shí)排氣，一邊將已吸附氫的合金粉末加熱并脫氫，將所述熱處理部經(jīng)過(guò)脫氫的合金粉末在冷卻部進(jìn)行冷卻。
23.如權(quán)利要求22所述的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，導(dǎo)入的惰性氣體的壓力為大氣壓以上。
24.如權(quán)利要求14所述的永久磁鐵用合金粉末的制造方法，其特征在于，對(duì)一體容器提供至少一種選自晃動(dòng)、振動(dòng)的運(yùn)動(dòng)。
全文摘要
可連續(xù)且可行地實(shí)施從氫吸附到粉碎、冷卻為止的一系列的合金粉末制造工藝。本發(fā)明涉及將含有稀土類(lèi)元素、金屬元素、和硼元素的原料合金塊粉碎得到合金粉末的永久磁鐵用合金粉末制造裝置及制造方法。所述裝置的結(jié)構(gòu)是沿著中心軸依次設(shè)置氫吸附部、熱處理部和冷卻部，同時(shí)將這些部分組合成一體容器。所述一體容器可正旋轉(zhuǎn)和逆旋轉(zhuǎn)。例如，氫吸附部和冷卻部分別具有溝狀或銷(xiāo)狀螺旋部，氫吸附部和冷卻部中各自螺旋部的螺旋方向?yàn)橄嗷シ捶较?。熱處理部的?nèi)周面具有突出部。在所述一體容器的氫吸附部的入口一側(cè)設(shè)置有氣體導(dǎo)入管，且在冷卻部的出口一側(cè)設(shè)置有排氣管，在所述氣體導(dǎo)入管處設(shè)置有氫供給設(shè)備和惰性氣體供給設(shè)備。通過(guò)這些結(jié)構(gòu)，可連續(xù)進(jìn)行從氫吸附到粉碎、冷卻為止的一系列的粗粉碎工藝。
文檔編號(hào)C22C38/00GK1622237SQ20041009146
公開(kāi)日2005年6月1日 申請(qǐng)日期2004年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月28日
發(fā)明者寶迫元彰, 八田誠(chéng)厚, 井上隆 申請(qǐng)人:Tdk株式會(huì)社