專利名稱：碳包金屬納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料的制備方法，尤其涉及一種碳包金屬納米材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳包金屬納米微粉是一種新型納米材料，當(dāng)金屬為過(guò)渡金屬或稀土金屬時(shí)，該材料具有優(yōu)越的磁學(xué)特性。由于金屬納米顆粒之間被碳包裹而互相隔離，因此該結(jié)構(gòu)形式既顯示出納米尺寸效應(yīng)又克服納米金屬材料因表面能過(guò)大表現(xiàn)出的熱、化學(xué)不穩(wěn)定等缺陷，所以，碳包金屬納米材料具有良好的電磁特性、熱穩(wěn)定性及耐腐蝕性。另外，由于該材料的外層含有C＝C鍵，所以可強(qiáng)烈吸收紅外線，所以，碳包金屬納米材料應(yīng)用為電磁波吸收材料。
目前，現(xiàn)有制備技術(shù)主要有電弧放電法(Arc Discharge)、化學(xué)氣相沉積法(Chemical Vapor Deposition)及激光揮發(fā)法(Laser Vaporization)。由于化學(xué)氣相沉積法及激光揮發(fā)法實(shí)驗(yàn)設(shè)備昂貴，生產(chǎn)率較低，所以，不適合工業(yè)上大量制備。
電弧放電法是碳包金屬納米材料的主要制備方法。美國(guó)專利第5,783,263號(hào)揭露一種碳包金屬納米材料的制備方法，該方法的步驟如下a)提供一石墨棒電極，該石墨棒的內(nèi)心包裹一金屬棒，該金屬棒可選用磁性金屬和其合金或者該磁性金屬和其合金的氧化物；b)使該石墨棒電極發(fā)生電弧放電形成一包含磁性金屬的碳納米顆粒和其它非磁性材料物質(zhì)；c)提供一磁場(chǎng)，從上述其它非磁性材料物質(zhì)中分離出包含磁性金屬的碳納米顆粒。
采用上述電弧放電法，所使用的石墨棒電極中包裹的金屬棒容易消耗，制備出的碳包金屬量小，而且該方法的設(shè)備利用率低，所以，合成產(chǎn)率比較低。又由于該金屬棒埋入石墨棒電極中，使金屬在電弧放電合成過(guò)程中未能在反應(yīng)區(qū)內(nèi)與生長(zhǎng)中碳材料充分接觸，導(dǎo)致合成產(chǎn)率比較低。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種合成產(chǎn)率高并可大量生產(chǎn)的碳包金屬納米材料的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種碳包金屬納米材料的制備方法，其包括提供多對(duì)碳棒電極；提供一金屬蒸氣源，該金屬蒸氣源設(shè)在該碳棒電極附近；使多對(duì)碳棒電極發(fā)生電弧放電；使金屬蒸氣源產(chǎn)生金屬蒸氣并使金屬蒸氣進(jìn)入電弧放電區(qū)；收集并分離產(chǎn)物，得到碳包金屬納米材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明采用金屬蒸氣和電弧放電電極充分接觸的制備方法，有以下優(yōu)點(diǎn)其一，多對(duì)碳棒電極同時(shí)作業(yè)，可大量生長(zhǎng)；其二，使用金屬蒸氣可在電弧放電過(guò)程中在電弧放電區(qū)特別是負(fù)電極的產(chǎn)物生長(zhǎng)區(qū)中增加接觸金屬的機(jī)會(huì)，使納米材料形成過(guò)程中易于嵌入金屬，提高產(chǎn)率。所以，本發(fā)明的制備方法具有產(chǎn)率高、可大量生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。

圖1是本發(fā)明制備碳包金屬納米材料的步驟示意圖。
圖2是本發(fā)明制備碳包金屬納米材料的設(shè)備示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明碳包金屬納米材料的制備方法包括下列步驟步驟1，提供多對(duì)碳棒電極。該多對(duì)碳棒電極包括正電極和負(fù)電極，垂直設(shè)置在一真空電弧放電設(shè)備內(nèi)，其中每對(duì)碳棒電極相互對(duì)稱設(shè)置，并隔開一適當(dāng)距離。多個(gè)負(fù)碳棒電極垂直設(shè)置在真空電弧放電設(shè)備內(nèi)部上方，多個(gè)正碳棒電極垂直設(shè)置在真空電弧放電設(shè)備內(nèi)部下方。該負(fù)碳棒電極與正碳棒電極的直徑相等且互相對(duì)準(zhǔn)。碳棒可選用石墨棒或無(wú)定形碳棒。本發(fā)明使用的真空電弧放電設(shè)備與一般真空電弧放電設(shè)備不同之處在于垂直設(shè)置多對(duì)碳棒電極。當(dāng)然，本發(fā)明的多對(duì)碳棒電極還可根據(jù)實(shí)際需要在真空電弧放電設(shè)備內(nèi)有不同設(shè)置，并不僅限于垂直設(shè)置。
步驟2，提供一金屬蒸氣源，該金屬蒸氣源設(shè)在該碳棒電極附近?？稍谡婵针娀》烹娫O(shè)備底部設(shè)置一金屬蒸氣源，該金屬蒸氣源選用一電子槍和一金屬塊，該金屬塊可選用銅、鐵、鎳或鈷等金屬。該金屬塊設(shè)置在真空電弧放電設(shè)備底部的中心，和多個(gè)正碳棒電極相近但不接觸；該電子槍設(shè)置在該金屬塊一側(cè)面，電子發(fā)射方向?qū)?zhǔn)金屬塊。另外，還可采用其它金屬蒸氣源，如高周波加熱源等。
步驟3，使多對(duì)碳棒電極發(fā)生電弧放電。啟動(dòng)電弧放電設(shè)備，對(duì)電弧放電設(shè)備進(jìn)行抽真空處理；再引入保護(hù)氣體，如惰性氣體等；接通電源使多對(duì)碳棒電極之間形成穩(wěn)定的電弧。
步驟4，使金屬蒸氣源產(chǎn)生金屬蒸氣并使金屬蒸氣進(jìn)入電弧放電區(qū)?？梢允褂蒙鲜鲭娮訕屴Z擊該金屬塊使之產(chǎn)生金屬蒸氣，該金屬蒸氣向上進(jìn)入多個(gè)對(duì)正負(fù)碳棒電極的電弧放電區(qū)，進(jìn)行合成反應(yīng)。另外，如需制備更均勻的產(chǎn)物可在蒸鍍?cè)O(shè)備中增加一離子助鍍器，并使多個(gè)對(duì)正負(fù)碳棒電極落于離子助鍍器的范圍內(nèi)，這樣各個(gè)碳棒所受的金屬蒸氣量才會(huì)相同，而且能產(chǎn)生高金屬含量的碳納米球或碳納米管等產(chǎn)物。
步驟5，收集并分離產(chǎn)物，得到碳包金屬納米材料。經(jīng)適當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間，關(guān)閉真空電弧放電設(shè)備及電子槍，收集產(chǎn)物并使分離出碳包金屬納米材料。分離產(chǎn)物的方法可采用電磁分離方法。
為能進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，請(qǐng)一并參閱圖2，以碳包銅納米材料的制備為例說(shuō)明本發(fā)明各步驟。
本實(shí)施方式步驟1，提供一真空電弧放電設(shè)備30，在真空電弧放電設(shè)備30內(nèi)部上方垂直設(shè)置多個(gè)負(fù)電極石墨棒312，313，314，315；和真空電弧放電設(shè)備30內(nèi)部上方相應(yīng)，其下方設(shè)置多個(gè)正電極石墨棒322，323，324，325。正電極和負(fù)電極的石墨棒的直徑相等且互相對(duì)準(zhǔn)。
本實(shí)施方式步驟2，提供一設(shè)置在真空電弧放電設(shè)備30底部的蒸鍍?cè)O(shè)備，該蒸鍍?cè)O(shè)備包括一銅塊34及一電子槍36。該銅塊34設(shè)置在真空電弧放電設(shè)備30底部的中心，和正電極石墨棒322，323，324，325相近但不接觸；該電子槍36設(shè)置在該銅塊34一側(cè)面，電子發(fā)射方向?qū)?zhǔn)銅塊34。
本實(shí)施方式步驟3，啟動(dòng)電弧放電設(shè)備30；抽真空至1×10-2torr；引入氦氣或其它惰性氣體至100～200Torr；接通電源(電壓20～50V，電流60～120A)使該多個(gè)對(duì)正負(fù)電極石墨棒之間形成穩(wěn)定的電弧。
本實(shí)施方式步驟4，電子槍36轟擊該銅塊34使之產(chǎn)生銅蒸氣，該銅蒸氣向上進(jìn)入電弧放電區(qū)(即多個(gè)對(duì)石墨棒電極之間)，進(jìn)行合成反應(yīng)。
本實(shí)施方式步驟5，經(jīng)適當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間，關(guān)閉真空電弧放電設(shè)備30和電子槍36。收集產(chǎn)物并采用電磁分離法分離出碳包銅納米材料，其包括以下步驟將產(chǎn)物的微粒分散在溶劑中，形成懸浮液，超聲波震蕩2～3分鐘，懸浮液經(jīng)蠕動(dòng)泵輸送至一外管裝有磁鐵的玻璃管，當(dāng)懸浮液緩慢流經(jīng)玻璃管時(shí)，由于磁場(chǎng)作用磁性碳包銅金屬便被磁鐵吸附，非磁性物質(zhì)則隨溶劑流出玻璃管，收集磁性微粉，再將其分散在溶劑中，重復(fù)上述分離步驟一次，得純凈的碳包銅納米材料。
可以理解的是，采用本發(fā)明的方法可大量制備含金屬的碳納米管、碳納米球等產(chǎn)物。
本發(fā)明的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn)多對(duì)碳棒電極同時(shí)作業(yè)，可大量生長(zhǎng)；使用金屬蒸氣可在電弧放電過(guò)程中在電弧放電區(qū)特別是負(fù)電極的產(chǎn)物生長(zhǎng)區(qū)中增加接觸金屬的機(jī)會(huì)，使納米材料形成過(guò)程中易于嵌入金屬，提高產(chǎn)率。
權(quán)利要求
1.一種碳包金屬納米材料的制備方法，其包括提供多對(duì)碳棒電極；提供一金屬蒸氣源，該金屬蒸氣源設(shè)在該碳棒電極附近；使多對(duì)碳棒電極發(fā)生電弧放電；使金屬蒸氣源產(chǎn)生金屬蒸氣并使金屬蒸氣進(jìn)入電弧放電區(qū)；收集并分離產(chǎn)物，得到碳包金屬納米材料。
2.如權(quán)利要求1所述的碳包金屬納米材料的制備方法，其特征在于多對(duì)碳棒垂直設(shè)置在一真空電弧放電設(shè)備內(nèi)。
3.如權(quán)利要求1所述的碳包金屬納米材料的制備方法，其特征在于多對(duì)碳棒包括負(fù)碳棒電極和正碳棒電極。
4.如權(quán)利要求1所述的碳包金屬納米材料的制備方法，其特征在于碳棒為石墨棒或無(wú)定形碳棒。
5.如權(quán)利要求1所述的碳包金屬納米材料的制備方法，其特征在于金屬蒸氣源包括一金屬塊和一電子槍。
6.如權(quán)利要求5所述的碳包金屬納米材料的制備方法，其特征在于金屬蒸氣源還包括一離子助鍍器。
7.如權(quán)利要求1所述的碳包金屬納米材料的制備方法，其特征在于金屬蒸氣源包括高周波加熱源。
8.如權(quán)利要求5所述的碳包金屬納米材料的制備方法，其特征在于金屬塊為銅、鐵、鎳或鈷。
9.如權(quán)利要求1所述的碳包金屬納米材料的制備方法，其特征在于分離方法選用電磁分離法。
10.如權(quán)利要求1所述的碳包金屬納米材料的制備方法，其特征在于碳包金屬納米材料包括碳納米管包金屬納米材料或碳納米球包金屬納米材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳包金屬納米材料的制備方法，其包括提供多對(duì)碳棒電極；提供一金屬蒸氣源，該金屬蒸氣源設(shè)在該碳棒電極附近；使多對(duì)碳棒電極發(fā)生電弧放電；使金屬蒸氣源產(chǎn)生金屬蒸氣并使金屬蒸氣進(jìn)入電弧放電區(qū)；收集產(chǎn)物并分離出碳包金屬納米材料。本發(fā)明的制備方法具有產(chǎn)率高、可大量生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/02GK1689734SQ20041002710
公開日2005年11月2日 申請(qǐng)日期2004年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月30日
發(fā)明者顏士杰, 林國(guó)隆 申請(qǐng)人:鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司, 鴻海精密工業(yè)股份有限公司