專利名稱：能同時釋放兩個顯影抑制基團的無色化合物及其合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬于攝影活化劑領域，特別涉及一種能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物及其合成方法。
照相成色劑中，有一類成色劑在顯影過程中能與顯影劑的氧化產(chǎn)物醌二亞胺(簡稱QDI)發(fā)生偶合反應生成染料影像，同時釋放出一個顯影抑制基團，這類成色劑被稱為顯影抑制劑成色劑(即DIR成色劑)。
1984年，美國專利US 4,477,563中介紹了多種以1-苯基-5-巰基四氮唑、苯并三氮唑作為顯影抑制功能基的無色化合物，然而分子中同時具有兩個活潑位置，并且均帶有顯影抑制功能基的無色化合物尚未見有報道。姚榮國在感光材料1985年第五期中提到DIR成色劑具有降低顆粒度，提高邊緣效應，提高感光度等優(yōu)點。常用顯影抑制基團為1-苯基-5-巰基四氮唑、苯并三氮唑、2-巰基硫氮茚、2-巰基氧氮茚以及巰基水楊酸等，而尤以1-苯基-5-巰基四氮唑(PMT)及苯并三氮唑(PTA)應用最廣。
然而，傳統(tǒng)的DIR成色劑仍然存在一些缺點1.必須以昂貴的圖像成色劑為原料；2.合成工藝復雜，產(chǎn)品收率低，導致DIR成色劑成本過高；3.由于DIR成色劑在顯影過程中與QDI偶合時，必須伴有染料的生成，因此它只能與相應的圖像成色劑配套使用(如成青DIR成色劑只能與青色圖像成色劑配套使用，余此類推)，這樣不僅給合成工作帶來許多困難，而且一旦使用不當，會造成膠片的彩色污染，影響影像質(zhì)量；4.DIR成色劑在顯影過程中，只能釋放出一個顯影抑制基團，使得成色劑的耗費量較大。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的上述缺點，提供一種能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物(簡稱無色DIR化合物)及其合成方法。并且使該化合物能在彩色膠片黃，品，青各鹵化銀乳劑涂層中通用，簡化膠片的加工生產(chǎn)過程，同時提高產(chǎn)品收率，降低成本。
本發(fā)明無色化合物可用下述通式(A)表示 其中P部分可以為苯基巰基四氮唑基、苯并三氮唑基、2-巰基硫氮茚基、2-巰基氧氮茚基、巰基二氮茚基、苯并巰基二氮茚基或巰基水楊酸基等；R1通常為吸電子基團O-、NH-、-CN或-NO2等；R2為烷氧基或氨基-OR′或-NR′，其中R′＝-(CH2)mCH3，m＝0～4；R3為鹵原子或氫原子F、Cl、Br、I或H等；L部分為連結基團，通常為二酰氧基化合物，用通式-OOC-Z-COO-來表示，其中Z為-(CH2)n-或-(CH2CH2OCH2CH2)n-，n＝8-12；本發(fā)明所述的無色化合物，如下列(1)-(60)各式所示 本發(fā)明能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物的合成方法(1).向1摩爾二溴代烷烴和2～5摩爾無水氟化鉀或無水氟化鈉中，加入5-10摩爾溶劑，在通氮氣下加入1～4摩爾取代苯甲酸，攪拌，加熱至回流，反應1.5～3小時，經(jīng)水洗，濃縮，結晶，抽濾，得到具有化合物D結構的化合物； 其中R1通常為吸電子基團O-、NH-、-CN或-NO2等；R3為鹵原子或氫原子F、Cl、Br、I或H等；L部分為連結基團，通常為二酰氧基化合物，用通式-OOC-Z-COO-來表示；其中Z為-(CH2)n-或-(CH2CH2OCH2CH2)n-，n＝8-12；所述的二溴代烷烴包括1，8-二溴辛烷、1，9-二溴壬烷、1，10-二溴癸烷、1，11-二溴十一烷或1，12-二溴十二烷；所述的取代苯甲酸可以是間-氨基-對-氯苯甲酸、間-氨基-對-溴苯甲酸、間-氨基-對-氟苯甲酸、間-羥基-對-氯苯甲酸、間-羥基-對-溴苯甲酸或間-羥基-對-氟苯甲酸；所述的溶劑可以是N，N-二甲基甲酰胺、三乙胺或四氫呋喃。
(2).向步驟(1)的1摩爾化合物D中加入5-10摩爾羧酸酯，攪拌，在通氮氣下加熱至120～150℃，反應1～3小時，蒸出過量的羧酸酯，冷藏過夜，固體抽濾，濾餅用乙醚充分洗滌，得到具有化合物C結構的化合物； 其中R1通常為吸電子基團O-、NH-、-CN或-NO2等；R2為烷氧基或氨基-OR′或-NR′，其中R′＝-(CH2)mCH3，m＝0～4；R3為鹵原子或氫原子F、Cl、Br、I或H等；L部分為連結基團，通常為二酰氧基化合物，用通式-OOC-Z-COO-來表示；其中Z為-(CH2)n-或-(CH2CH2OCH2CH2)n-，n＝8-12；所述的羧酸酯是丙二酸二乙酯、乙二酸二乙酯、丁二酸二乙酯或戊二酸二乙酯；(3).向步驟(2)的1摩爾化合物C中加入100-300mL冰醋酸，攪拌5分鐘左右，逐漸滴加2摩爾溴或氯/50-100mL氯仿溶液，室溫攪拌1～2小時，水洗，中和，干燥，過濾，濃縮得到具有化合物B結構的化合物； 其中X為溴或氯；R1通常為吸電子基團O-、NH-、-CN或-NO2等；
R2為烷氧基或氨基-OR′或-NR′，其中R′＝-(CH2)mCH3，m＝0～4；R3為鹵原子或氫原子F、Cl、Br、I或H等；L部分為連結基團，通常為二酰氧基化合物，用通式-OOC-Z-COO-來表示；其中Z為-(CH2)n-或-(CH2CH2OCH2CH2)n-，n＝8-12；(4).將2摩爾成色劑溶于5-10摩爾溶劑中，加入100-200mL三乙胺或甲醇鈉，再逐滴加入溶解在溶劑中的步驟(3)的1摩爾化合物B溶液，攪拌下反應1～3小時，水洗，中和，干燥，過濾，濃縮，制得能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物(A)； 其中X為溴或氯；R1通常為吸電子基團O-、NH-、-CN或-NO2等；R2為烷氧基或氨基-OR′或-NR′，其中R′＝-(CH2)mCH3，m＝0～4；R3為鹵原子或氫原子F、Cl、Br、I或H等；L部分為連結基團，通常為二酰氧基化合物，用通式-OOC-Z-COO-來表示；其中Z為-(CH2)n-或-(CH2CH2OCH2CH2)n-，n＝8-12；所述的成色劑包括苯基巰基四氮唑、苯并三氮唑、2-巰基硫氮茚、2-巰基氧氮茚、巰基二氮茚、苯并巰基二氮茚或巰基水楊酸。
所述的溶劑是氯仿、丙酮、乙酸乙酯或乙醚。
本發(fā)明所說的無色DIR化合物具有顯著的照相功效。
眾所周知，多層彩色感光材料都是由三個基本鹵化銀乳劑層組成，它們分別對藍光，綠光和紅光敏感，因此分別稱感藍層，感綠層和感紅層。在三個基本乳劑層中分別加入黃，品，青成色劑，當彩色顯影時，成色劑與顯影劑氧化物偶合生成染料，三種染料的迭加便形成彩色畫面。
無色DIR化合物作為一種功能性化合物，它的照相性能最終是通過普通成色劑即圖像成色劑的發(fā)色而得到反映的(所使用的圖像成色劑可為市售的各種黃，品，青成色劑)，因此必須通過實際檢驗，才能確定其優(yōu)劣，下面將按本發(fā)明的方法制備所得的無色DIR化合物，試用于彩色照相材料中可取得的功效簡述如下將無色DIR化合物按不同的摩爾比與主成色劑同溶于乙酸乙酯中，加入磷酸三甲苯酯，按常規(guī)方法分散于明膠水溶液中，超聲分散成均勻的小顆粒油珠分散體，成色劑等被分散包裹在高沸點溶劑油珠中形成成色劑油乳。
將成色劑油乳按一定的色銀比與鹵化銀混合，涂布于醋酸纖維片基上，經(jīng)老化后，即可得到單層或多層彩色負片。
將單層或多層彩色負片在暴光儀上暴光，經(jīng)顯影加工得到單層或多層彩色光楔片，用密度計測定灰霧D0和彩色密度，繪制成特性曲線，便可測得彩色負片的感光度S和反差γ。
以不加無色DIR化合物的單層彩色負片作為基準，同含有無色DIR化合物的單層彩色負片進行比較。實施例2和3的結果見表1，實施例1和4的結果見表2。
其中，無色DIR化合物與圖像成色劑的摩爾為0.05～0.5/100或者說無色DIR化合物的含量為0.05～0.5％(mol％比)，色銀比為0.02mol/molAgX。
表1 無色DIR化合物對彩色負片感紅層照相性能的影響色銀比為0.02mol/molAgX
由表1可以看出，加入DIR無色化合物后，彩色負片感紅層性能中，感光度有所提高，反差增大，灰霧基本保持不變。
表2無色DIR化合物對彩色負片感綠層照相性能的影響色銀比為0.02mol/molAgX
注表1，2中所給的感光度S以國際標準感光度單位ASA表示。
由表2可以看出，加入DIR無色化合物后，彩色負片感綠層的性能中，灰霧值下降比較明顯，反差升高，感光度變化不大。
本發(fā)明的無色化合物母體部分能與顯影劑的氧化物QDI偶合，生成無色化合物，P部分為釋放出的顯影抑制劑，其特點為分子中有兩個部位連接顯影抑制劑P，在顯影時一摩爾分子同QDI作用生成無色化合物，同時釋放出兩摩爾的顯影抑制劑P，改進了彩色膠片的各項性能，提高了膠片成象質(zhì)量。
本發(fā)明的化合物是一種比較理想的顯影抑制劑，具有合成工藝簡便、原料易得、產(chǎn)品收率高、使用方便(可在各色乳劑層中通用)等優(yōu)點，而且由于它與QDI偶合時生成一種無色化合物，因此可在彩色膠片黃，品，青各鹵化銀乳劑涂層中通用，簡化了膠片的加工生產(chǎn)過程，給工業(yè)生產(chǎn)帶來了極大的便利。另外，由于每個DIR化合物分子能釋放出兩個顯影抑制基團，能大大降低涂層中DIR化合物的用量，降低成本。
下面結合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容實施例1具有結構式(3)的無色DIR化合物的合成(一)反應方程式 (二)合成實驗一.化合物3a的合成向8g1，8-二溴辛烷，14g無水NaF中，加入50mL重蒸過的DMF，攪拌5分鐘，通N2(g)下加入10g間-羥基-對-氯苯甲酸，攪拌，加熱至回流，反應2hr，加入100mL乙酸乙酯，倒入分液漏斗，水洗三次，酯層加入活性炭煮沸脫色，濃縮，結晶，抽濾，濾餅用乙醚沖洗，得到白色粉末狀固體10g。1H-NMRδH(ppm)1.33-1.76(12H，-(CH2)6-)，4.29(4H，2×-COOCH2)，7.33-7.47(6H，苯環(huán)氫)。二.化合物3b的合成。
向8g化合物3a中加入40mL丙二酸二乙酯，攪拌，通N2(g)下加熱至140℃，反應2hr，TLC(環(huán)己烷∶乙酸乙酯＝1∶1)檢測反應完全，蒸出過量的丙二酸二乙酯，殘余液體加入20mL乙醚后放置冰箱中過夜，將結出的固體抽濾，濾餅用乙醚充分洗滌兩遍，得到白色粉末狀固體9g。1H-NMRδH(ppm)1.40(12H，-(CH2)6-)，1.80(6H，2×-CH3)，3.56(2H，2×-COCHCO-)，4.30(8H，4×-OCH2)，7.4-9.0(6H，苯環(huán)氫)。三.化合物3c的合成向5g化合物3c中加入80mL冰醋酸，攪拌5分鐘，逐漸滴加1.2mL溴/30mL氯仿溶液，30分鐘內(nèi)滴完，室溫攪拌1hr，反應完全，加入50mL氯仿，30mL水，分層，氯仿層用飽和NaHCO3溶液洗至中性，水洗，無水MgSO4干燥，過濾，濃縮至20mL，得到黃色漿狀物，不經(jīng)純化直接進行下一步反應。1H-NMRδH(ppm)1.40(12H，-(CH2)6-)，1.78(6H，2×-CH3)，4.33-4.43(10H，4×-OCH2，2×-CHBr)，7.5-8.94(6H，苯環(huán)氫)。四.化合物(3)的合成稱取5.5mmol巰基二氮茚，溶于10mL氯仿中，加入3mL三乙胺，測pH值呈堿性，逐滴加入2.8mmol化合物3c在5mL氯仿中的溶液，攪拌下反應1hr，TLC(環(huán)己烷∶乙酸乙酯＝1∶1)檢測反應完全。氯仿層用水洗，稀HCl洗至中性，再用水充分洗三遍，無水MgSO4干燥，過濾，濃縮，得到深黃色漿狀物的能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物，其結構式為(3)，反應定量進行。MSm/z935(M+)1H-NMRδH(ppm)1.29(12H，-(CH2)6-)，1.83(6H，2×-CH3)，4.27-4.41(8H，4×-OCH2)，6.68(2H，2×-COCHCO-)，7.4-8.9(10H，苯環(huán)氫)。
實施例2具有結構式(16)的無色DIR化合物的合成(一)反應方程式 (二)合成實驗一.化合物16a的合成向8g1，8-二溴辛烷，14g無水NaF中，加入50mL重蒸過的DMF，攪拌5分鐘，通N2(g)下加入10g間-羥基-對-氯苯甲酸，攪拌，加熱至回流，反應2hr，加入100mL乙酸乙酯，倒入分液漏斗，水洗三次，酯層加入活性炭煮沸脫色，濃縮，結晶，抽濾，濾餅用乙醚沖洗，得到白色粉末狀固體10g。1H-NMRδH(ppm)1.33-1.76(12H，-(CH2)6-)，4.29(4H，2×-COOCH2)，7.33-7.47(6H，苯環(huán)氫)。二.化合物16b的合成向8g化合物16a中加入40mL丙二酸二乙酯，攪拌，通N2(g)下加熱至140℃，反應2hr，TLC(環(huán)己烷∶乙酸乙酯＝1∶1)檢測反應完全，蒸出過量的丙二酸二乙酯，殘余液體加入20mL乙醚后放置冰箱中過夜，將結出的固體抽濾，濾餅用乙醚充分洗滌兩遍，得到白色粉末狀固體9g。1H-NMRδH(ppm)1.40(12H，-(CH2)6-)，1.80(6H，2×-CH3)，3.56(2H，2×-COCHCO-)，4.30(8H，4×-OCH2)，7.4-9.0(6H，苯環(huán)氫)。三.化合物16c的合成向5g化合物16c中加入80mL冰醋酸，攪拌5分鐘，逐漸滴加1.2mL溴/30mL氯仿溶液，30分鐘內(nèi)滴完，室溫攪拌1hr，反應完全，加入50mL氯仿，30mL水，分層，氯仿層用飽和NaHCO3溶液洗至中性，水洗，無水MgSO4干燥，過濾，濃縮至20mL，得到黃色漿狀物，不經(jīng)純化直接進行下一步反應。1H-NMRδH(ppm)1.40(12H，-(CH2)6-)，1.78(6H，2×-CH3)，4.33-4.43(10H，4×-OCH2，2×-CHBr)，7.5-8.94(6H，苯環(huán)氫)。四.化合物(16)的合成稱取5.5mmol苯并巰基二氮茚，溶于10mL氯仿中，加入3mL三乙胺，測pH值呈堿性，逐滴加入2.8mmol化合物16c在5mL氯仿中的溶液，攪拌下反應1hr，TLC(環(huán)己烷∶乙酸乙酯＝1∶1)檢測反應完全，氯仿層用水洗，稀HCl洗至中性，再用水充分洗三遍，無水MgSO4干燥，過濾，濃縮，得到深黃色漿狀物的能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物，其結構式為(16)，反應定量進行。1H-NMRδH(ppm)1.29(12H，-(CH2)6-)，1.83(6H，2×-CH3)，4.27-4.41(8H，4×-OCH2)，6.68(2H，2×-COCHCO-)，7.4-8.9(14H，苯環(huán)氫)。
實施例3具有結構式(21)的無色DIR化合物的合成(一)反應方程式 (二)合成實驗一.化合物21a的合成向8.8g(29.3mmol)1，10-二溴癸烷，14g(240mmol)無水KF中，加入50mL重蒸過的DMF，攪拌5分鐘，通N2(g)下加入10g(58mmol)間-氨基-對-氯苯甲酸，攪拌，加熱至回流，反應2hr，加入100mL乙酸乙酯，倒入分液漏斗，水洗三次，酯層加入活性炭煮沸脫色，濃縮，結晶，抽濾，濾餅用乙醚沖洗，得到白色粉末狀固體11.5g，產(chǎn)率76.7％。1H-NMRδH(ppm)1.33-1.76(16H，-(CH2)8-)，4.05(4H，-NH2)，4.29(4H，2×-COOCH2)，7.33-7.47(6H，苯環(huán)氫)。二.化合物21b的合成向8g(16.6mmol)化合物21a中加入40mL丙二酸二乙酯，攪拌，通N2(g)下加熱至140℃，反應2hr，TLC(環(huán)己烷∶乙酸乙酯＝1∶1)檢測反應完全，蒸出過量的丙二酸二乙酯，殘余液體加入20mL乙醚后放置冰箱中過夜，將結出的固體抽濾，濾餅用乙醚充分洗滌兩遍，得到白色粉末狀固體9g。產(chǎn)率76.3％。MSm/z709(M+)，673(M+-Cl+H)，637(673-Cl+H).1H-NMRδH(ppm)1.40(16H，-(CH2)8-)，1.80(6H，2×-CH3)，3.56(2H，2×-COCHCO-)，4.30(8H，4×-OCH2)，7.4-9.0(6H，苯環(huán)氫)，9.9(2H，2×-NH).三.化合物21c的合成向5g(7.05mmol)化合物21b中加入80mL冰醋酸，攪拌5分鐘，逐漸滴加1.2mL溴/30mL氯仿溶液，30分鐘內(nèi)滴完，室溫攪拌1hr，反應完全。加入50mL氯仿，30mL水，分層，氯仿層用飽和NaHCO3溶液洗至中性，水洗，無水MgSO4干燥，過濾，濃縮至20mL，得到黃色漿狀物，不經(jīng)純化直接進行下一步反應。1H-NMRδH(ppm)1.40(16H，-(CH2)8-)，1.78(6H，2×-CH3)，4.33-4.43(10H，4×-OCH2，2×-CHBr)，7.5-8.94(6H，苯環(huán)氫)，9.37(2H，2×-NH).四.化合物(21)的合成稱取5.5mmol苯并三氮唑，溶于10mL氯仿，加入3mL三乙胺，測pH值呈堿性，再逐滴加入2.8mmol化合物21c在5mL氯仿中的溶液，攪拌下反應1hr，TLC(環(huán)己烷∶乙酸乙酯＝1∶1)檢測反應完全。氯仿層用水洗，稀HCl洗至中性，再用水充分洗三遍，無水MgSO4干燥，過濾，濃縮，得到深黃色漿狀物的能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物，其結構式為(21)，反應定量進行。MSm/z943(M+)，965(M++Na-H)，913(M+-C2H5+H)1H-NMRδH(ppm)1.29(16H，-(CH2)8-)，1.83(6H，2×-CH3)，4.27-4.41(8H，4×-OCH2)，6.68(2H，2×-COCHCO-)，7.4-8.9(14H，苯環(huán)氫)，9.43(2H，2×-NH).
實施例4具有結構式(27)的無色DIR化合物的合成一.合成出化合物21c(同實施例3)；二.化合物(27)的合成
稱取5.5mmol苯基巰基四氮唑，溶于10mL氯仿，加入3mL甲醇鈉，測pH值呈堿性，再逐滴加入2.8mmol化合物21c在5mL氯仿中的溶液，攪拌下反應1hr，TLC(環(huán)己烷∶乙酸乙酯＝1∶1)檢測反應完全。氯仿層用水洗，稀HCl洗至中性，再用水充分洗三遍，無水MgSO4干燥，過濾，濃縮，得到深黃色漿狀物(27)，反應定量進行。IR(cm-1)980，1049，1225，1293.MSm/z1061(M+)，1083(M++Na-H)，1032(M+-C2H5).1H-NMRδH(ppm)1.26-1.37(16H，-(CH2)8-)，1.74(6H，2×-CH3)，4.29-4.4(8H，4×-OCH2)，5.69(2H，2×-COCHCO-)，7.49-8.94(16H，苯環(huán)氫)，9.59(2H，2×-NH).
權利要求
1.一種能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物，其特征在于該無色化合物的結構具有通式(A) 其中P部分是苯基巰基四氮唑基、苯并三氮唑基、2-巰基硫氮茚基、2-巰基氧氮茚基、巰基二氮茚基、苯并巰基二氮茚基或巰基水楊酸基；R1為O-、NH-、-CN或-NO2；R2為-OR′或-NR′，其中R′＝-(CH2)mCH3，m＝0～4；R3為F、Cl、Br、I或H；L為二酰氧基化合物，通式為-OOC-Z-COO-，其中Z為-(CH2)n-或-(CH2CH2OCH2CH2)n-，n＝8-12。
2.根據(jù)權利要求1所述的無色化合物，其特征在于，該無色化合物的結構為 。
3.根據(jù)權利要求1-2所述的一種能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物的合成方法，其特征在于，(1).向1摩爾二溴代烷烴和2～5摩爾的無水氟化鉀或無水氟化鈉中，加入5-10摩爾溶劑，在通氮氣下加入1～4摩爾取代苯甲酸，攪拌，加熱至回流，反應1.5～3小時，經(jīng)水洗，濃縮，結晶，抽濾，得到具有化合物D結構的化合物； 其中R1為O-、NH-、-CN或-NO2；R3為F、Cl、Br、I或H；L為二酰氧基化合物，通式為-OOC-Z-COO-；其中Z為-(CH2)n-或-(CH2CH2OCH2CH2)n-，n＝8-12；(2).向步驟(1)的1摩爾化合物D中加入5-10摩爾羧酸酯，攪拌，在通氮氣下加熱至120～150℃，反應1～3小時，蒸出過量的羧酸酯，冷藏過夜，固體抽濾，濾餅用乙醚充分洗滌，得到具有化合物C結構的化合物； 其中R1為O-、NH-、-CN或-NO2；R2為-OR′或-NR′，其中R′＝-(CH2)mCH3，m＝0～4；R3為F、Cl、Br、I或H；L為二酰氧基化合物，通式為-OOC-Z-COO-，其中Z為-(CH2)n-或-(CH2CH2OCH2CH2)n-，n＝8-12；(3).向步驟(2)的1摩爾化合物C中加入100-300mL冰醋酸，攪拌，逐漸滴加2摩爾溴或氯/50-100mL氯仿溶液，室溫攪拌1～2小時，水洗，中和，干燥，過濾，濃縮得到具有化合物B結構的化合物； 其中X為溴或氯；R1為O-、NH-、-CN或-NO2R2為-OR′或-NR′，其中R′＝-(CH2)mCH3，m＝0～4；R3為F、C、Br、I或H；L為二酰氧基化合物，通式為-OOC-Z-COO-；其中Z為-(CH2)n-或-(CH2CH2OCH2CH2)n-，n＝8-12；(4).將2摩爾成色劑溶于5-10摩爾溶劑中，加入100-200mL三乙胺或甲醇鈉，再逐滴加入溶解在溶劑中的步驟(3)的摩爾化合物B溶液，攪拌下反應1～3小時，水洗，中和，干燥，過濾，濃縮，制得能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物(A)； 其中X為溴或氯；R1為O-、NH-、-CN或-NO2；R2為-OR′或-NR′，其中R′＝-(CH2)mCH3，m＝0～4；R3為F、Cl、Br、I或H；L為二酰氧基化合物，通式為-OOC-Z-COO-；其中Z為-(CH2)n-或-(CH2CH2OCH2CH2)n-，n＝8-12。
4.根據(jù)權利要求3所述的合成方法，其特征在于所述的步驟(1)中的溶劑是N，N-二甲基甲酰胺、三乙胺或四氫呋喃。
5.根據(jù)權利要求3所述的合成方法，其特征在于所述的二溴代烷烴是1，8-二溴辛烷、1，9-二溴壬烷、1，10-二溴癸烷、1，11-二溴十一烷或1，12-二溴十二烷。
6.根據(jù)權利要求3所述的合成方法，其特征在于所述的取代苯甲酸是間-氨基-對-氯苯甲酸、間-氨基-對-溴苯甲酸、間-氨基-對-氟苯甲酸、間-羥基-對-氯苯甲酸、間-羥基-對-溴苯甲酸或間-羥基-對-氟苯甲酸。
7.根據(jù)權利要求3所述的合成方法，其特征在于所述的羧酸酯是丙二酸二乙酯、乙二酸二乙酯、丁二酸二乙酯或戊二酸二乙酯。
8.根據(jù)權利要求3所述的合成方法，其特征在于步驟(4)中的溶劑是氯仿、丙酮、乙酸乙酯或乙醚。
9.根據(jù)權利要求3所述的合成方法，其特征在于所述的成色劑是苯基巰基四氮唑、苯并三氮唑、2-巰基硫氮茚、2-巰基氧氮茚、巰基二氮茚、苯并巰基二氮茚或巰基水楊酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及能同時釋放二個顯影抑制基團的無色化合物及其合成方法?；衔?A)的母體部分能與顯影劑的氧化物QDI偶合,生成無色化合物,P部分為釋放出的顯影抑制劑,其特點為分子中有兩個部位連接顯影抑制劑P。在顯影時一摩爾分子同QDI作用生成無色化合物,同時釋放出兩摩爾的顯影抑制劑P,改進了彩色膠片各項性能,提高了膠片成象質(zhì)量。
文檔編號G03C7/305GK1355447SQ00132559
公開日2002年6月26日 申請日期2000年11月27日 優(yōu)先權日2000年11月27日
發(fā)明者張曼華, 田春紅, 周亞琳, 沈濤 申請人:中國科學院感光化學研究所