專利名稱：顯影用調(diào)色樹脂粉末和制造方法及顯影劑和圖像形成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在利用顯影劑對通過電氣照相法或靜電記錄法等方法形成的靜電潛像實施顯影時，所使用到的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末及其制造方法，以及相應(yīng)的顯影劑和圖像形成方法。
將通過例如電氣照相法等方法獲得的靜電電荷圖像轉(zhuǎn)化為可視圖像信息的方法，目前已經(jīng)被利用在許多技術(shù)領(lǐng)域中。所謂的電氣照相法是一種利用帶電、曝光等工序在感光體上形成靜電潛像，并利用包含有調(diào)色樹脂粉末的顯影劑，對該靜電潛像實施顯影、轉(zhuǎn)印、定影等工序使其可視化的方法。
目前已知的常規(guī)顯影劑，包括由調(diào)色樹脂粉末和載體構(gòu)成的雙成份顯影劑，以及單獨使用磁性調(diào)色樹脂粉末或非磁性調(diào)色樹脂粉末的單成份顯影劑。調(diào)色樹脂粉末通常是利用熔融混合粉碎法制造的，而這種方法是一種將熱可塑性樹脂與例如顏料、帶電控制劑、由蠟類材料等構(gòu)成的分離劑實施熔融混合，待冷卻后再實施細微粉碎、分級的方法。為了能夠改善這些調(diào)色樹脂粉末的流動性和清洗性，往往還在調(diào)色樹脂粉末粒子表面添加有無機和有機微小粒子。雖然這種方法很適用于制造調(diào)色樹脂粉末，然而它還存在如下問題。
常規(guī)的熔融混合粉碎法，所制造出的調(diào)色樹脂粉末的形狀和表面構(gòu)造是不確定的，會隨著所使用材料的粉碎性和粉碎工序的條件而產(chǎn)生微妙變化，所以難以有意識地對調(diào)色樹脂粉末的形狀和表面構(gòu)造實施控制。而且，熔融混合粉碎法還對材料的選取范圍有限制。具體講就是，必須采用其性質(zhì)非常脆的材料作為樹脂著色劑分散體，并且需要采用盡可能經(jīng)濟的粉碎裝置實施細微粉碎。然而，當(dāng)采用滿足這種要求的、其性質(zhì)非常脆的材料作為樹脂著色劑分散體時，在顯影設(shè)備中施加給調(diào)色樹脂粉末的機械剪切力會進一步產(chǎn)生細微粉末，從而會使調(diào)色樹脂粉末的形狀產(chǎn)生變化。而且，對于雙成份顯影劑，這些細微粉末還會固著在載體表面，而加速顯影劑帶電性能的惡化，而對于單成份顯影劑，也會由于粒度分布的擴大，而導(dǎo)致調(diào)色樹脂粉末飛散，從而會由于調(diào)色樹脂粉末的形狀變化而使顯影性下降，進而使圖像質(zhì)量惡化。
對于制造添加有大量例如蠟類材料等分離劑的調(diào)色樹脂粉末的場合，當(dāng)使它們與熱可塑性樹脂相組合時，曝露在調(diào)色樹脂粉末表面處的分離劑會產(chǎn)生許多意想不到的影響。特別是當(dāng)將作為高分子量成份的、用于增大彈性且易于粉碎的樹脂，與例如聚乙烯等的脆性蠟類材料相組合時，聚乙烯往往會曝露在調(diào)色樹脂粉末表面上。采用這種構(gòu)成方式，雖然對于定影時定影圖像的分離性，以及對感光體上的未轉(zhuǎn)印調(diào)色樹脂粉末實施清洗的清洗性較為有利，然而處于表層處的聚乙烯往往會在機械力的作用下產(chǎn)生移動，所以存在有顯影軋輥和感光體容易被載體污染的問題，這將使其可信賴度下降。
而且，當(dāng)調(diào)色樹脂粉末的形狀不確定時，即使添加流動性輔助劑也不能確保其具有充分的流動性，其原因在于在使用過程中，由于機械剪切力的作用，位于調(diào)色樹脂粉末表面處的微小粒子會移動至調(diào)色樹脂粉末上的凹部處，從而往往會使其流動性降低，而且由于流動性輔助劑會被淹沒在調(diào)色樹脂粉末的內(nèi)部，所以還會使顯影性、轉(zhuǎn)印性、清洗性等性能惡化。而且，如果將清洗工序回收到的調(diào)色樹脂粉末再次送回至顯影設(shè)備中使用時，必將使圖像質(zhì)量進一步下降。當(dāng)為了防止這種現(xiàn)象出現(xiàn)而進一步增加流動性輔助劑的添加量時，又可能在感光體上產(chǎn)生黑點，并且會使輔助劑粒子產(chǎn)生飛散現(xiàn)象。
近年來，日本專利第282752/1988號公報和日本專利第250439/1994號公報公開了一種利用乳化聚合凝聚法，作為能夠控制調(diào)色樹脂粉末形狀和表面構(gòu)造的、制造調(diào)色樹脂粉末用的方法。一般說來，這些方法是利用乳化聚合等方式制作出樹脂粒子分散溶液，并且在制作出在溶劑中分散著著色劑的著色劑分散溶液之后，再將其混合而形成與調(diào)色樹脂粉末粒徑相當(dāng)?shù)哪哿Ｗ樱M而實施加熱融合、合成而制作出調(diào)色樹脂粉末的。采用這些方法可以對其形狀實施某種程度上的控制，并據(jù)稱可以改善其帶電性、耐久性，然而由于其內(nèi)部結(jié)構(gòu)呈大體均勻化，所以存在有在定影工序中難以確保被定影薄膜的剝離性，而且在輸出架空投影儀(OHP)用薄膜時，難以確保其穩(wěn)定的透明性。
因此，在這種電氣照相工序中，為了在各種各樣的機械應(yīng)力作用下，均能保持調(diào)色樹脂粉末的性能穩(wěn)定性，就需要對分離劑由調(diào)色樹脂粉末表面處曝露出的現(xiàn)象實施抑制，并且需要在不損害定影性的條件下提高表面硬度，提高調(diào)色樹脂粉末自身的機械強度，同時還需要確保其良好的帶電性和定影性。
近年來，對高品質(zhì)圖像的要求越來越高，特別是為了能夠利用彩色圖像形成方法實現(xiàn)高精細度的圖像，正在使調(diào)色樹脂粉末明顯的小直徑化。然而，僅按照常規(guī)的粒度分布實施單純的小直徑化，由于存在有呈細微粉末狀的調(diào)色樹脂粉末，所以會使載體和感光體被污染和調(diào)色樹脂粉末產(chǎn)生飛散的問題相當(dāng)突出，因而難以同時實現(xiàn)高圖像質(zhì)量和高信賴度。因此，如何使這種粒度分布呈高峰值化，同時使其小直徑化是非常重要的。
而且，數(shù)字式彩色復(fù)印機和打印機等，是將彩色圖像原件用B(蘭色)、R(紅色)、G(綠色)等各色濾光器實施顏色分解之后，再利用減色混合效應(yīng)，使用例如Y(黃色)、M(品紅色)、C(氰色)、Bk(黑色)等各色顯影劑，顯影出與初始原件相對應(yīng)的、由直徑為20～70微米的斑點構(gòu)成的潛像，所以在實施轉(zhuǎn)印時，需要使用與在先技術(shù)中的黑白設(shè)備相比為更大量的顯影劑，而且由于要與小直徑的斑點直徑相對應(yīng)，所以如何使其具有例如均勻帶電性、持續(xù)性、調(diào)色樹脂粉末強度、粒度分布的高峰值性等性能就越發(fā)顯得重要。而且，從使設(shè)備高速化且進一步節(jié)省能源的角度考慮，它還需要具有低溫定影性。因此，能夠使粒度分布高峰值化的、適用于制造小直徑粒子的凝聚、熔融合成法越來越引人注目。而且，全彩色設(shè)備需要對大量調(diào)色樹脂粉末實施可靠的顏色混合，所以在這時必須提高其顏色再現(xiàn)性和架空投影儀(OHP)用薄膜的透明性。
在另一方面，通常在聚烯炔型蠟類材料內(nèi)，還添加有防止定影時可能產(chǎn)生的低溫偏差用的分離劑成份，而且在定影軋輥上還均勻涂覆有微量的聚硅油，然而這會提高高溫時的偏差性，而且會在所輸出的轉(zhuǎn)印材料上附著有聚硅油，從而在拿取時可能會使人因粘性而感到不快。
日本專利第61239/1993號公報公開了一種在調(diào)色樹脂粉末中包含有大量分離劑成份的、無油定影用的調(diào)色樹脂粉末。雖然添加有大量分離劑可以在某種程度上改善剝離性，然而由于調(diào)色樹脂粉末的凝聚樹脂成份與分離劑會產(chǎn)生相溶現(xiàn)象，而難以確保分離劑的穩(wěn)定涂覆和均勻涂覆，從而難以獲得穩(wěn)定的剝離性。除此之外，由于調(diào)色樹脂粉末中凝聚樹脂的凝聚力，會隨凝聚樹脂的平均重量分子量和玻璃轉(zhuǎn)移溫度的變化而變化，因而難以對定影時調(diào)色樹脂粉末的拖絲性、凝聚性實施直接控制。而且，分離劑中的游離成份還是造成帶電障礙的原因之一。
為了能夠解決這些問題，日本專利第69666/1992號公報、日本專利第258481/1997號公報公開了一種通過添加高分子成份，而使凝聚樹脂具有剛直性的方法，日本專利第218460/1984號公報、日本專利第218459/1984號公報公開了一種通過導(dǎo)入化學(xué)交聯(lián)的方式，增加剛直性，減少在定影溫度下調(diào)色樹脂粉末的拖絲性，從而改善無油定影時的可剝離性的方法。
例如日本專利第218460/1984號公報、日本專利第218459/1984號公報公開的方法，雖然可以通過僅向凝聚樹脂添加交聯(lián)劑成份，而增大調(diào)色樹脂粉末的粘性、即熔融時的凝聚力，從而可以增加凝聚樹脂自身的剛直性，在某種程度上改善無油定影時剝離對溫度的依賴性、調(diào)色樹脂粉末搭載量對溫度的依賴性，然而卻難以同時獲得良好的定影圖像表面光澤性。而且，定影圖像還不具有耐折曲性。由日本專利第218460/1984號公報公開的方法，雖然在交聯(lián)劑的分子量比較大時，可以使絡(luò)合點間的分子量比較大，從而可以在某種程度上提高定影圖像自身的可撓性，然而卻難以在彈性和粘性間獲得適當(dāng)?shù)钠胶?，從而使得在無油定影過程中，難以同時對剝離的溫度的依賴性、調(diào)色樹脂粉末搭載量對溫度的依賴性，以及定影圖像的表面光澤性和架空投影儀(OHP)用薄膜的透明性實施改善。特別是對于節(jié)省能源型的定影設(shè)備和打印速度快的復(fù)印機和打印機，更難以獲得令人滿意的定影圖像。
本發(fā)明就是解決上述問題用的發(fā)明，本發(fā)明的目的就是提供一種在無油定影過程中，可以抑制剝離對溫度的依賴性、調(diào)色樹脂粉末搭載量對溫度的依賴性，并且可以確保定影圖像具有良好的表面光澤性，使例如定影圖像附著在定影薄膜上的附著性、被定影薄膜的可剝離性、耐熱偏差性、定影圖像的耐折曲性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透明性等定影特性均十分良好，而且還可以使帶電均勻性和穩(wěn)定性均比較高，不會產(chǎn)生翳霧和飛散，從而可以提供出品質(zhì)優(yōu)良圖像的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末及其制造方法，以及相應(yīng)的顯影劑和圖像形成方法。
為了能夠解決上述問題，本發(fā)明人進行了深入研究，從而發(fā)現(xiàn)當(dāng)采用如下所述的各技術(shù)解決方案時，可以成功地解決上述問題。
(1)一種靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末，其特征在于在利用作為正旋振動法的調(diào)色樹脂粉末溫度分散測定法，對調(diào)色樹脂粉末在160℃的特性實施測定時，其復(fù)合粘度η*為3.0×102～1.2×103Pas，損失正切值tanδ位于0.60～1.60的范圍內(nèi)。
(2)在本發(fā)明第一技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的進一步特征在于在調(diào)色樹脂粉末中，包含有重量為2～20重量％的、中心粒徑為5～100納米的無機微小粒子。
(3)在本發(fā)明第一或第二技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的進一步特征在于所述無機微小粒子，是由例如二氧化硅、實施過疏水化處理的二氧化硅、膠質(zhì)二氧化硅、氧化鈦、氧化鋁、碳酸鈣、碳酸鎂、磷酸三鈣等中選擇出的一種以上材料配合而成的。
(4)在本發(fā)明第一至第三技術(shù)解決方案中的任何一個技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的進一步特征在于將作為所述無機微小粒子的、由例如二氧化硅、實施過疏水化處理的二氧化硅、氧化鈦、氧化鋁、碳酸鈣、碳酸鎂、磷酸三鈣等中選擇出的至少一種以上材料，分散在例如離子表面活性劑、高分子酸、高分子鹽等的材料中。
(5)在本發(fā)明第一至第四技術(shù)解決方案中的任何一個技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的進一步特征在于調(diào)色樹脂粉末中的分離劑位于5～25重量％的范圍內(nèi)。
(6)在本發(fā)明第一至第五技術(shù)解決方案中的任何一個技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的進一步特征在于所述調(diào)色樹脂粉末的平均體積粒徑D50位于3～9微米的范圍之內(nèi)。
(7)在本發(fā)明第一至第六技術(shù)解決方案中的任何一個技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的進一步特征在于調(diào)色樹脂粉末的平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv小于1.30，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值、即GSDv/GSDp在0.95以上。
(8)在本發(fā)明第一至第七技術(shù)解決方案中的任何一個技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的進一步特征在于調(diào)色樹脂粉末粒子的形狀系數(shù)SF1位于100～120的范圍內(nèi)。
(9)在本發(fā)明第一至第八技術(shù)解決方案中的任何一個技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的進一步特征在于調(diào)色樹脂粉末的帶電量絕對值位于20～40μC/g的范圍內(nèi)，而且在夏天[28℃、85％相對濕度(RH)]時的帶電量與在冬天[10℃、30％相對濕度(RH)]時的帶電量間的比率取為0.5～1.5。
(10)在本發(fā)明第一至第九技術(shù)解決方案中的任何一個技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末制造方法的進一步特征在于將分散有至少1微米以下的樹脂微小粒子的樹脂微小粒子分散溶液、著色劑分散溶液、分離劑分散溶液以及無機微小粒子分散溶液彼此混合、異種凝聚，以制備成凝聚粒子分散溶液，隨后加熱至所述調(diào)色樹脂粉末粒子的玻璃轉(zhuǎn)移點以上的溫度，以實施熔融合成。
(11)在本發(fā)明第十技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末制造方法的進一步特征在于向所述凝聚粒子分散溶液中添加、混合入樹脂微小粒子分散溶液，并在所述凝聚粒子表面上附著有樹脂微小粒子之后，加熱至所述調(diào)色樹脂粉末粒子的玻璃轉(zhuǎn)移點以上的溫度，以實施熔融合成。
(12)在本發(fā)明第十或第十一技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末制造方法的進一步特征在于在實施所述異種凝聚時，還添加有作為凝聚劑的、二價以上的無機金屬鹽。
(13)在本發(fā)明第十二技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末制造方法的進一步特征在于所述金屬鹽使用的是四價鋁的無機鹽。
(14)一種靜電電荷圖像顯影劑，其進一步特征在于在含有載體和調(diào)色樹脂粉末的靜電電荷圖像顯影劑中，使用著由本發(fā)明第一至第九技術(shù)解決方案中的任何一個技術(shù)解決方案提供的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末。
(15)在本發(fā)明第十四技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該靜電電荷圖像顯影劑的進一步特征在于所述載體為樹脂覆蓋型載體。
(16)一種圖像形成方法，它包含有在靜電電荷承載體上形成靜電潛像用的工序，利用顯影劑承載體上的顯影劑層使靜電潛像顯影以形成調(diào)色樹脂粉末圖像用的工序，將所述調(diào)色樹脂粉末圖像轉(zhuǎn)印至轉(zhuǎn)印體上用的工序，以及對所述調(diào)色樹脂粉末圖像實施定影用的工序，其進一步特征在于使用的是由本發(fā)明第十四或第十五技術(shù)解決方案提供的顯影劑。
(17)在本發(fā)明第十六技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該圖像形成方法的進一步特征在于使所述調(diào)色樹脂粉末圖像形成工序中回收到的剩余調(diào)色樹脂粉末，返回至所述顯影劑層。
(18)在本發(fā)明第十六或第十七技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該圖像形成方法的進一步特征在于所述定影工序采用的是無油定影方式。
(19)在本發(fā)明第十六至第十八技術(shù)解決方案中的任何一個技術(shù)解決方案的基礎(chǔ)上，使該圖像形成方法的進一步特征在于所述定影工序中的定影速度設(shè)定在50～200毫米/秒的范圍內(nèi)。
本發(fā)明中的復(fù)合粘度和損失正切值，是在振動頻率為6.28弧度/秒(rad/sec)的條件下，利用作為正旋振動法的溫度分散測定法所求解出的粘彈性特性，如果舉例來說，可以采用日本レオメトリツクサイエンテフイツク社制造的ARES型測定裝置實施測定。
如果具體的講就是，可以在將調(diào)色樹脂粉末成型成錠劑之后，再將其設(shè)置在直徑為25毫米的并行板上，在額定力為零時向其施加振動頻率為6.28弧度/秒(rad/sec)的正旋振動。測定操作由120℃時開始，直至200℃時結(jié)束。如果取測定時間間隔為30秒，測定開始后的溫度調(diào)整精度為±1.0℃以下，從確保測定精度的角度看更好些。而且，在測定過程中，各測定溫度應(yīng)保持適當(dāng)?shù)幕兞?，以便能夠通過獲得適當(dāng)測定值的方式實施適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。
一般說來，在實施無油定影時，定影軋輥處的剝離性將受到熔融態(tài)調(diào)色樹脂粉末的粘度和此時的拖絲性的影響。拖絲性是高分子材料所特有的一種性質(zhì)，當(dāng)拖絲性比較大時，無油定影時的剝離性也比較差。拖絲性與調(diào)色樹脂粉末型粘接樹脂的平均質(zhì)量分子量Mw、是否存在有交聯(lián)結(jié)構(gòu)以及此時的交聯(lián)密度等相關(guān)連，而且出現(xiàn)在特定的彈性和粘性范圍內(nèi)。對于具有高彈性、高交聯(lián)密度的情況，雖然可以很容易地對實用定影溫度區(qū)域中的拖絲性產(chǎn)生抑制，然而卻難以使定影圖像獲得表面光澤。特別是對于采用非結(jié)晶型粘接樹脂的場合，這一問題更為突出。而且，對于為低彈性的場合，即使可以抑制其拖絲性，獲得圖像光澤，然而由于在高溫區(qū)域中容易產(chǎn)生偏置，所以難以實用化。
本發(fā)明成功地解決了上述問題，本發(fā)明所采用的方式是在實施無油定影時，按照能夠使定影圖像具有十分良好的光澤性、滿足剝離性要求的方式，對低彈性、低交聯(lián)密度時的拖絲性實施抑制，確保其具有適當(dāng)?shù)膹椥?，并且對彈性和粘性間的比率實施調(diào)整，進而使該彈性與粘性之間的比率，保持在通過動態(tài)粘彈性測定法求解出的復(fù)合粘性的范圍內(nèi)，同時使損失正切值tanδ(=損失彈性率/儲存彈性率)保持在一定范圍之內(nèi)。
本發(fā)明通過利用作為正旋振動法的調(diào)色樹脂粉末溫度分散測定法，在調(diào)色樹脂粉末處于160℃時，將復(fù)合粘度η*控制在3.0×102～1.2×103Pas的范圍內(nèi)，將損失正切值tanδ控制在0.60～1.60的范圍內(nèi)的方式，對實施無油定影時的剝離性對溫度的依賴性、圖像上的調(diào)色樹脂粉末搭載量對溫度的依賴性實施抑制，從而可以提供出一種能夠使定影圖像具有表面光澤性、使架空投影儀(OHP)用薄膜的透明性良好且使定影圖像耐折曲性良好的調(diào)色樹脂粉末。
當(dāng)如上所述的復(fù)合粘度η*低于3.0×102Pas時，粘接樹脂的自身凝聚力比較低，在高溫區(qū)域中容易產(chǎn)生偏置現(xiàn)象。當(dāng)如上所述的復(fù)合粘度η*高于1.2×103Pas時，粘接樹脂的自身凝聚力將會過大，從而難以使定影圖像獲得表面光澤性。而且，當(dāng)損失正切值tanδ小于0.60時，作為彈性項中的儲存彈性率將比較大，從而使得定影圖像的表面光澤性低下。當(dāng)損失正切值tanδ大于1.60時，粘接樹脂自身的粘性將會增大，從而會使得拖絲性惡化，進而使得在實施無油定影時的剝離性低下。
本發(fā)明是通過添加相對于調(diào)色樹脂粉末重量為2～20重量％的、中心粒徑為5～100納米的無機微小粒子的方式，來確保如上所述的復(fù)合粘度和損失正切值的，所以可以獲得在實施無油定影時例如剝離對溫度的依賴性等如上所述的特性。當(dāng)在調(diào)色樹脂粉末中分散有中心粒徑小于5納米的無機微小粒子時，將會提高調(diào)色樹脂粉末的粘度，從而會使動態(tài)粘彈性中的損失彈性項G”增高，使損失正切值tanδ上升。因此，這將會使拖絲性增大，使無油剝離性惡化。對于其中心粒徑大于100納米的場合，雖然可以提高定影時調(diào)色樹脂粉末的儲存彈性率，使調(diào)色樹脂粉末熔融時的韌度增大，從而可以改善其剝離性，然而在定影圖像中會形成無機微小粒子的凝聚體，進而會損害架空投影儀(OHP)用薄膜的透明性。而且，當(dāng)無機微小粒子的添加量低于2重量％時，調(diào)色樹脂粉末中的無機微小粒子將過于分散，而難以獲得添加效果。當(dāng)其超過20重量％時，實施調(diào)色樹脂粉末定影時的熔融調(diào)色樹脂粉末會出現(xiàn)韌度，然而卻同時會使調(diào)色樹脂粉末的流動性惡化，進而會對定影圖像的光澤性產(chǎn)生損害。而且，由于表面光澤性低下，還將使架空投影儀(OHP)用薄膜的透明性下降。
本發(fā)明所采用的無機微小粒子，可以是由例如二氧化硅、實施過疏水化處理的二氧化硅、氧化鈦、氧化鋁、碳酸鈣、碳酸鎂、磷酸三鈣、膠質(zhì)二氧化硅等材料構(gòu)成的。這種無機微小粒子如果在存在有離子表面活性劑、高分子酸、高分子鹽等材料的條件下，預(yù)先利用例如超聲波分散機等機械實施分散處理則較好些，如果采用不需要實施這種分散處理的膠質(zhì)二氧化硅則更好些。
具有本發(fā)明所需要的復(fù)合粘度和損失正切值的調(diào)色樹脂粉末粒子，最好是采用按照如下所述的異種凝聚熔融合成法實施制造。換句話說就是，可以將至少分散有1微米以下樹脂微小粒子的樹脂微小粒子分散溶液、著色劑分散溶液、分離劑分散溶液以及無機微小粒子分散溶液彼此混合，并且在必要時添加二價以上的無機金屬鹽類凝聚劑以生成凝聚粒子，在制備成凝聚粒子分散溶液之后，再加熱樹脂粉末粒子至其玻璃轉(zhuǎn)移點以上的溫度，以實施熔融合成、清洗、干燥，進而制作出調(diào)色樹脂粉末粒子。
在采用這種方法時，還可以在凝聚粒子的熔融合成工序之前，相對于凝聚粒子分散溶液添加入例如樹脂微小粒子分散溶液等的溶液，以在凝聚粒子表面處附著上例如樹脂微小粒子等的粒子，進而再對這種附著粒子分散溶液實施加熱、熔融合成，以便能夠在調(diào)色樹脂粉末粒子的表面處附著形成有樹脂粒子或稱樹脂覆蓋膜。這是一種更好的實施方式。
如上所述的無機微小粒子，可以在對各種分散溶液實施制備和異種凝聚時實施添加，也可以僅在對分離劑分散溶液實施制備時，向分離劑中添加入無機微小粒子。
如上所述的樹脂微小粒子分散溶液通?？梢酝ㄟ^例如乳化聚合等方法制造?？梢酝ㄟ^離子表面活性劑、高分子酸、高分子鹽等材料，分散樹脂微小粒子而制備出樹脂微小粒子分散溶液，所以當(dāng)向其中混合入分散有與其具有相反極性的離子表面活性劑的顏料時，會形成異種凝聚，進而生成出與調(diào)色樹脂粉末直徑相當(dāng)?shù)哪哿Ｗ印Ｔ趯渲⑿×Ｗ臃稚⑷芤?、著色劑分散溶液、分離劑分散溶液以及無機微小粒子分散溶液等實施彼此混合時，還可以通過添加入作為凝聚劑的、例如四價鋁鹽等多價金屬鹽的方式，而實施異種凝聚，在形成凝聚粒子之后，再加熱至樹脂粉末粒子的玻璃轉(zhuǎn)移點以上的溫度，以便對凝聚體實施熔融合成、清洗、干燥。調(diào)色樹脂粉末粒子的形狀可以通過選擇不同的條件而加以改變，使其呈由不定型至球型等各種適當(dāng)?shù)男螤睢?br> 這種方式是一并實施混合和異種凝聚的，然而也可以在凝聚工序中，預(yù)先使在初始時具有各種極性的離子分散劑的量達到平衡，如果舉例來說，對于采用例如硝酸鈣等的無機金屬鹽和四價的聚氯化鋁等的無機金屬鹽構(gòu)成的聚合物實施離子中和時，可以在溫度位于玻璃轉(zhuǎn)移點以下的第一階段形成母體凝聚粒子，在其穩(wěn)定化之后，再添加入具有在第二階段中可以對平衡偏置實施補償?shù)臉O性和數(shù)量的分散劑的粒子分散溶液，并且僅加熱至根據(jù)需要添加的、包含有凝聚粒子或稱追加粒子的樹脂的玻璃轉(zhuǎn)移點以下的溫度，在其穩(wěn)定化之后，再通過加熱至玻璃轉(zhuǎn)移點以上溫度的方式，使在實施凝聚形成的第二階段中加入的粒子，能夠附著在母體凝聚粒子的表面處，并實施熔融合成。而且，還可以多次重復(fù)相對于該凝聚粒子附著追加粒子的操作。
在本發(fā)明中，調(diào)色樹脂粉末中的分離劑可以位于5～25重量％的范圍內(nèi)。對于這種場合，如果在追加粒子附著在凝聚粒子上之前添加該分離劑，從帶電性、耐用性等角度看更好些。
本發(fā)明所使用的調(diào)色樹脂粉末的平均體積粒徑D50可以取為3～9微米，取在3～8微米的范圍內(nèi)更好些。如果所述粒徑D50小于3微米，則帶電性不充分，并會使顯影性下降，而當(dāng)其超過9微米時，又會使圖像解析度下降。
根據(jù)本發(fā)明制作的調(diào)色樹脂粉末，其平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv最好小于1.30，而平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值最好在0.95以上。當(dāng)平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv超過1.30時，會使圖像解析度下降，而當(dāng)平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值小于0.9時，又會使帶電性下降，這是產(chǎn)生翳霧和飛散等圖像缺陷的原因之一。
如果舉例來說，本發(fā)明中所稱的平均體積粒徑D50v、平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv和平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp，可以是利用例如コ-ルタ-カウンタ-TAII型(日本日科機社制造)、マルチサイザ-Ⅱ型(日本日科機社制造)等的測定機械，對粒度分布實施測定的結(jié)果，其方式是相對于每個粒徑在不同分布范圍(通道)中的比例，由小直徑側(cè)起對體積、數(shù)目實施累計，并對其分布實施描述，當(dāng)累計至16％時定義此時的值為體積粒徑D16v、數(shù)值粒徑D16p，當(dāng)累計至50％時定義此時的值為體積粒徑D50v、數(shù)值粒徑D50p，當(dāng)累計至84％時定義此時的值為體積粒徑D84v、數(shù)值粒徑D84po利用這些參數(shù)，便可以計算出作為(D84v/D16v)的平方根的平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv，以及作為(D84p/D16p)的平方根的平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp。
在本發(fā)明中，靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的帶電量絕對值取為20～40μC/g，取在15～35μC/g的范圍內(nèi)時更好些。當(dāng)帶電量小于20μC/g時，容易產(chǎn)生背景污染(翳霧)，而當(dāng)其超過40μC/g時，又往往會使圖像濃度下降。而且，如上所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末在夏天[28℃、85％相對濕度(RH)]時的帶電量，與其在冬天[10℃、30％相對濕度(RH)]時的帶電量間的比率取為0.5～1.5，如果取在0.7～1.3的范圍內(nèi)時更好些。如果帶電量的比率超出這一范圍，則帶電性相對于環(huán)境的依賴性比較強，從而會使帶電量穩(wěn)定性不好，因而缺乏實用性。
本發(fā)明中所使用的調(diào)色樹脂粉末粒子并不僅限于特定的聚合物，如果舉例來說還可以采用例如苯乙烯、對苯乙烯、α-甲基苯乙烯等的苯乙烯類材料；例如丙烯酸甲脂、丙烯酸乙脂、丙烯酸n-丙脂、丙烯酸n-丁脂、丙烯酸月桂脂、丙烯酸2-乙基乙烯脂、甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸乙脂、甲基丙烯酸n-丙脂、甲基丙烯酸月桂脂、甲基丙烯酸2-乙基乙烯脂等的、具有乙烯基的脂類材料；例如丙烯腈、甲基丙烯腈等的乙烯基腈類材料；例如乙烯基甲醚、乙烯基異丁醚等的乙烯基醚類材料；例如乙烯基甲酮、乙烯基乙酮、乙烯基異丙酮等的乙烯基酮類材料；由例如乙烯、丙烯、丁烯等的聚烯炔類材料構(gòu)成的單聚體形成的聚合體，或是由以上兩種材料組合而成的共聚體以及它們的混合物；以及例如環(huán)氧樹脂、聚脂樹脂、聚氨基甲基乙脂樹脂、聚酰胺樹脂、纖維素類樹脂、聚醚樹脂、非乙烯縮合類樹脂，或是它們與如上所述的乙烯類樹脂的混合物，以及對與其共存狀態(tài)下的乙烯類單聚體實施聚合而獲得的接枝聚合體等。
對于采用乙烯類單聚體的場合，可以采用乳化聚合法，利用例如離子表面活性劑等制作樹脂粒子分散溶液，而對于采用的是其它樹脂的場合，可以利用其油性，而使其溶解在對水的溶解度比較低的溶劑中。在這時，可以通過將樹脂溶解在這些溶劑中，利用例如高速攪拌機等的分散機，在水中將微小粒子分散至與水相混合的離子表面活性劑和高分子電介質(zhì)等中，隨后再通過加熱或減壓等方式使溶劑蒸發(fā)掉的方法，而制作出樹脂粒子分散溶液。
如果舉例來說，可以利用激光折反式粒度分布測定裝置(LA-700型，日本掘場制作所制造)，對所制造出的樹脂粒子分散溶液的中心粒徑實施測定。
本發(fā)明所使用的分離劑，最好是采用取ASTMD3418-8為基準(zhǔn)時，所測定的主體最大峰值位于50～140℃處的物質(zhì)。如果使用低于50℃的分離劑，在實施定影時往往會產(chǎn)生偏置。如果使用高于140℃的分離劑，又會使定影時的溫度比較高，從而使定影圖像難以獲得所需要的表面平滑性，并且會損害其光澤性。
如果舉例來說，可以采用日本パ-キンエルマ-社制造的DSC-7型設(shè)備，對分離劑的主體最大峰值實施測定。這種設(shè)備的檢測部溫度可以利用銦和鋅的熔點實施修正，而熱量可以利用銦的溶解熱實施修正。樣品可以采用鋁版，并且可以設(shè)置對比用的空白版，在升溫速度為10℃/分鐘的條件下實施測定。
如果舉例來說，分離劑可以采用例如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯等的低分子量聚烯炔類材料；具有加熱軟化點的硅酮類材料；例如油酸酰胺、芥子酸酰胺、蓖麻酸酰胺、硬脂酸酰胺等的脂肪酸酰胺類材料；例如巴西棕櫚蠟、食用蠟、小燭樹蠟、木蠟、ホホバ油等的植物臘類材料；例如蜂蠟等的動物蠟類材料；例如褐煤蠟、地蠟、精制石蠟、石蠟蠟、微晶蠟、費歇爾-特羅普歇型石油合成蠟等的礦物蠟類、石油蠟類材料；以及這些材料的變性物。
這些石蠟類材料，可以分散在與水相溶的、例如離子表面活性劑、高分子酸、高分子鹽等的高分子電介質(zhì)材料中，隨后加熱至熔點以上，利用例如高速攪拌機、壓力擠出型分散機等實施強制切斷而使其微小粒子化，進而制作出分散有中心粒徑為1微米以下的粒子的分散溶液。
如果舉例來說，可以利用激光折反式粒度分布測定裝置(LA-700型，日本掘場制作所制造)，對所制造出的樹脂粒子分散溶液的中心粒徑實施測定。
在本發(fā)明中可以使用的著色劑可以是各種公知的著色劑。
舉例來說，黑色顏料可以采用例如碳黑、氧化銅、二氧化錳、苯胺黑、活性炭、非磁性鐵氧體、四氧化三鐵等材料。
舉例來說，黃色顏料可以采用例如貢黃、鋅黃、黃色氧化鐵、鎘黃、鉻黃、漢撒黃、漢撒黃10G、聯(lián)苯胺黃G、聯(lián)苯胺黃GR、士林黃、喹啉黃、パ-メネントイエロ-NCG等材料。
舉例來說，橙色顏料可以采用例如紅色貢黃、鉬橙、永久橙GTR、吡唑啉橙、沃爾坎橙、聯(lián)苯胺橙G、陰丹士林布里安特橙RK、陰丹士林布里安特橙GK等材料。
舉例來說，紅色顏料可以采用例如氧化鐵、鎘紅、四氧化三鉛、硫化汞、沃丘格紅、永久紅4R、立索紅、亮胭脂紅3B、亮胭脂紅6B、デイポンオイルレツド、吡唑啉紅、若丹明B沉淀色料、沉淀色料紅C、孟加拉玫紅、薄荷紅、土耳其紅等材料。
舉例來說，藍色顏料可以采用例如深藍、鈷藍、堿色藍沉淀色料、維多利亞藍沉淀色料、堅牢藍、陰丹士林藍BC、苯胺藍、群青藍、カルコオイルブル-、氯化亞甲藍、銅酞花青藍、銅酞花青綠、孔雀石綠オクサレレ-ト等材料。
舉例來說，紫色顏料可以采用例如錳紫、堅牢紫B、甲基紫沉淀色料等材料。
舉例來說，綠色顏料可以采用例如氧化鉻、三氧化二鉻、顏料綠、孔雀石綠沉淀色料、最終黃綠G等材料。
舉例來說，白色顏料可以采用例如氧化鋅、氧化鈦、銻白、硫化鋅等材料。
舉例來說，底色顏料可以采用例如重晶石粉、碳酸鋇、高嶺土、二氧化硅、膠態(tài)氧化硅、滑石、鋁白等材料。
而且，所使用的染料可以采用鹽性、酸性、分散型和直接型染料等各種染料，如果舉例來說，可以采用例如水溶對氮苯黑、美藍、孟加拉玫紅、喹啉黃、群青綠等染料。
而且，這些材料可以單獨使用，也可以混合使用，還可以呈固溶形式使用。
這些著色劑可以利用各種公知的方式實施分散。舉例來說，可以采用例如轉(zhuǎn)動剪切型高速攪拌機和球磨機、碾輪式混料機、アトライタ-等的介質(zhì)分散機，如果采用高壓相對沖擊式分散機則更好些。
而且，在這兒使用的著色劑，還可以利用具有極性的表面活性劑，并通過如上所述的高速攪拌機而分散在水中。
本發(fā)明的著色劑可以按照不同的標(biāo)準(zhǔn)進行選擇，比如說可以從色向角、色彩度、明亮度、耐氣候變化性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透射性、在調(diào)色樹脂粉末中的分散性等角度實施選擇。這些著色劑的添加量，相對于100重量份的樹脂為1～20重量份。
對于黑色著色劑為磁性體的場合與使用其它著色劑的場合不同，添加量可以為30～100重量份。
而且，對于采用磁性調(diào)色樹脂粉末的場合，還可以采用包含有磁性粉末的材料。這些磁性粉末材料可以為在磁場中能夠被磁化的物質(zhì)，也可以為鐵、鈷、鎳等的強磁性粉末，或是鐵氧體、四氧化三鐵等的化合物。
本發(fā)明由于要在水相中制造調(diào)色樹脂粉末，因而要對磁性體的水相移動性給予特別的關(guān)注，所以最好是采用實施過例如疏水性處理等表面改性處理的材料。
本發(fā)明的形狀系數(shù)SF1最好按照每圖像形成點，調(diào)整至110～120的范圍內(nèi)。本發(fā)明的形狀系數(shù)SF1為按照下述方式求解出的形狀系數(shù)平均值(周圍邊長的二次方/投影面積)。換句話說就是，可以將散布在滑動玻璃上的調(diào)色樹脂粉末，利用光學(xué)顯微鏡并通過圖像攝像機，攝取至ル-ゼツクス型圖像解析裝置，進而取50個以上的調(diào)色樹脂粉末周圍邊長(ML)的二次方，再除以投影面積(A)，以計算出(ML2/A)的值，從而獲得平均值。
對于本發(fā)明中使用的調(diào)色樹脂粉末，為了能進一步提高帶電性的穩(wěn)定性，還可以使用有帶電控制劑。這種帶電控制劑可以為常規(guī)使用的各種帶電控制劑，比如說可以為四價胺鹽化合物、水溶對氮苯黑類化合物、由例如鋁、鐵、鉻等的絡(luò)合物構(gòu)成的染料，以及三苯甲烷類顏料等，而且最好是采用在凝聚工序和熔融合成工序中，能夠?qū)τ绊懛€(wěn)定性的離子強度實施控制，并且可以按照能夠控制廢水污染的方式溶解于水的材料。
對于本發(fā)明中使用的調(diào)色樹脂粉末，為了能使帶電性穩(wěn)定，還可以在濕式條件下添加有無機微小粒子。所添加的無機微小粒子 可以采用通常作為調(diào)色樹脂粉末表面用外添加劑的各種材料，并且可以將其分散在離子表面活性劑、高分子酸、高分子鹽等材料中使用。如果舉例來說，這種無機微小粒子可以為二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦、碳酸鈣、碳酸鎂、磷酸三鈣等。
而且，為了使調(diào)色樹脂粉末具有流動性，提高可清洗性，還可以象常規(guī)技術(shù)那樣，在調(diào)色樹脂粉末干燥后，在干燥狀態(tài)下對例如二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦、碳酸鈣等的無機微小粒子，和例如乙烯基類樹脂、聚脂類樹脂、聚合硅酮類樹脂等的樹脂微小粒子實施切斷及混合，并且添加至表面處。
在本發(fā)明的調(diào)色樹脂粉末制造過程中，還可以使用各種用于乳化聚合、顏料分散、樹脂粒子分散、分離劑分散、凝聚，以及使其穩(wěn)定化等的表面活性劑。
如果具體的講就是，即可以采用例如硫酸脂(鹽)類、磺酸鹽類、磷酸脂類、肥皂類等的陰離子型表面活性劑，也可以采用例如胺鹽類、四價銨鹽類等的陽離子型表面活性劑。而且，同時使用例如聚乙二醇類、對烷基苯酚環(huán)氧乙烷附加物類、多價乙醇類等的非離子型表面活性劑，也可以獲得相應(yīng)的效果。分散組件可以采用轉(zhuǎn)動剪切型高速攪拌機和具有傳動機構(gòu)的球磨機、碾輪式混料機、ダイノミル等各種常規(guī)的分散裝置。
本發(fā)明在經(jīng)過異種凝聚工序和熔融合成工序之后，再經(jīng)過清洗工序、固液分離工序、干燥工序，便可以獲得所需要的調(diào)色樹脂粉末。為了確保良好的帶電性，在清洗工序中最好采用離子交換水實施充分的置換清洗。本發(fā)明對固液分離工序并沒有特別的限制，然而從可生產(chǎn)性的角度看，采用例如吸引過濾、加壓過濾等方式更好些。本發(fā)明對干燥工序也沒有特別的限制，然而從可生產(chǎn)性的角度看，采用例如凍結(jié)干燥、閃蒸干燥、流動干燥、振動型流動干燥等方式更好些。
下面利用實施例對本發(fā)明進行說明，然而本發(fā)明并不僅限于這些實施例。苯乙烯 308重量份n-丙烯酸丁脂92重量份丙烯酸 6重量份プロパンジオ-ルジアクリレ-ト1.0重量份月桂烷巰2.7重量份對上述成份實施混合溶解而制成溶液，將4克陰離子型表面活性劑ダウフアツクス(日本ロ-デイア社制造)溶解在550克的離子交換水中，在燒瓶內(nèi)實施分散、乳化，并實施10分鐘的充分?jǐn)嚢琛⒒旌?，隨后溶解6克的過硫酸銨，并投入50克的離子交換水。在對系統(tǒng)實施充分的氮氣置換之后，對燒瓶進行攪拌，并通過油浴方式將系統(tǒng)加熱至70℃，隨后進行5小時的乳化聚合。
采用這種方式，便可以制作出樹脂微小粒子的中心粒徑為178納米、固態(tài)分量為42％、玻璃轉(zhuǎn)移點為49.7℃、平均重量分子量為38000的樹脂微小粒子分散溶液(1)。黃色顏料[PY180，克拉瑞特(日本)株式會社制造]45重量份非離子型表面活性劑(ノニポ-ル400，日本花王社制造)5重量份離子交換水 200重量份對上述成份實施混合溶解，利用高速攪拌機(ウルトラタラツクス，日本IKA社制造)實施10分鐘的分散，從而獲得著色劑的中心粒徑為168納米的著色劑分散溶液(1)。在著色劑分散溶液(1)的制備過程中，除了將著色劑替換為氰顏料(銅フタロシアニンB15∶3，日本大日精化社制造)之外，均按照相同的方式實施制備，從而制備出著色劑中心粒徑為177納米的著色劑分散溶液(2)。在著色劑分散溶液(1)的制備過程中，除了將著色劑替換為品紅顏料(PR122，日本大日インキ化學(xué)社制造)之外，均按照相同的方式實施制備，從而制備出著色劑中心粒徑為186納米的著色劑分散溶液(3)。
在著色劑分散溶液(1)的制備過程中，除了將著色劑替換為黑顏料(カ-ボンブラツ夕，日本キヤボツト社制造)之外，均按照相同的方式實施制備，從而制備出著色劑中心粒徑為159納米的著色劑分散溶液(4)。實施過疏水化處理的二氧化硅(R972，日本アエロジル社制造)25重量份非離子型表面活性劑(ノニポ-ル400，日本花王社制造)5重量份離子交換水 170重量份對上述成份實施混合溶解，利用高速攪拌機(ウルトラタラツクス，日本IKA社制造)實施10分鐘的分散，從而獲得無機微小粒子的中心粒徑為17納米的無機微小粒子分散溶液(1)。在無機微小粒子分散溶液(1)的制備過程中，除了將實施過疏水化處理的二氧化硅替換為未實施過處理的二氧化硅(QS10，日本德山社制造)之外，均按照相同的方式實施制備，從而制備出無機微小粒子的中心粒徑為16納米的無機微小粒子分散溶液(2)。在無機微小粒子分散溶液(1)的制備過程中，除了將實施過疏水化處理的二氧化硅替換為微氧化鈦(STT100H，日本チタン工業(yè)社制造)之外，均按照相同的方式實施制備，從而制備出無機微小粒子的中心粒徑為40納米的無機微小粒子分散溶液(3)。石蠟蠟(HNPO190，熔點85℃，日本精蟬社制造)45重量份陽離子型表面活性劑(サニゾ-ルB50，日本花王社制造)5重量份離子交換水 200重量份將以上成份加熱至95℃，并利用日本IKA社制造的ウルトラタラツクスT50實施充分?jǐn)嚢柚螅脡毫ε懦鲂透咚贁嚢铏C實施分散處理，從而制作出分離劑的中心粒徑為180納米、固態(tài)分量為21.5％的分離劑分散溶液(1)。樹脂微小粒子分散溶液(1)200重量份著色劑分散溶液(1) 40重量份無機微小粒子分散溶液(1)(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，無機微小粒子為20重量％)160重量份分離劑分散溶液(1)(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為8重量％)40重量份聚氯化鋁 1.23重量份將以上成份加入至由圓形不銹鋼制作的燒瓶中，并利用日本IKA社制造的ウルトラタラツクスT50實施充分的混合、分散之后，再通過加熱油浴方式對燒瓶邊攪拌邊加熱至48℃，在這種狀態(tài)下保持60分鐘，而制備成凝聚粒子分散溶液之后，再添加入68重量份的樹脂微小粒子分散溶液(1)。
隨后，向凝聚粒子分散溶液中添加0.5摩爾/升的氫氧化鈉水溶液，以將pH值調(diào)整到5.6，對由不銹鋼制作的燒瓶實施密封，在磁性密封的條件下繼續(xù)實施攪拌，并一直加熱至95℃，在這種狀態(tài)下保持5小時，從而使樹脂微小粒子能夠附著在凝聚粒子表面上，制備出附著粒子分散溶液。
在反應(yīng)結(jié)束后實施冷卻、過濾，并且利用離子交換水實施充分清洗，隨后利用吸濾式吸引過濾方式實施固液分離，再利用溫度為40℃的3升離子交換水實施再次分散，并且在15分鐘內(nèi)按照300轉(zhuǎn)/每分鐘(rpm)的轉(zhuǎn)動速度實施攪拌、清洗。
重復(fù)實施五次這種清洗操作，從而使過濾液的pH值達到6.56，電氣傳導(dǎo)度達到7.1μS/cm，表面張力達到71.0牛頓·米(N·m)，隨后通過吸濾式吸引過濾方式，利用型號為No.5A的紙實施固液分離。最后實施持續(xù)12小時的真空干燥，從而獲得實施例1使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。
如果用例如コ-ルタ-カウンタ-等設(shè)備測定這種調(diào)色樹脂粉末粒子的粒徑，則平均體積粒徑D50為5.4微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.19，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為1.11。利用ル-ゼツクス型圖像解析裝置獲得的形狀系數(shù)SF1為115.8，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為1.10×103Pas,tanδ為0.63。
(顯影劑的制備)相對于如上所述的50克調(diào)色樹脂粉末粒子，添加入2克實施過疏水化處理的二氧化硅(TS720，日本キヤポツト社制造)，利用樣品磨機(サンプルミル)實施混合，從而制備出相對于實施例1為額外的另一種調(diào)色樹脂粉末。
相對于蓋覆有1重量％的聚甲基丙烯酸甲脂(日本總研化學(xué)社制造)的、平均粒徑為50微米的鐵氧體載體，按占調(diào)色樹脂粉末濃度5重量％的方式添加入相對于實施例1為額外的另一種調(diào)色樹脂粉末，利用球磨機實施5分鐘的攪拌、混合，而制備出實施例1使用的顯影劑。
(評價)在日本富士施樂株式會社制造的Aカラ-645型改造機中使用了如實施例1所述的顯影劑，將定影速度設(shè)定為200毫米/秒(mm/sec)，取調(diào)色樹脂粉末的搭載量分別為4.5克/平方米、9.0克/平方米、13.5克/平方米，并且將定影溫度分別設(shè)定為160℃、180℃、200℃，在無油定影的條件下對定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明無油定影性在各種場合均呈良好狀態(tài)，無論調(diào)色樹脂粉末的搭載量如何變化均可以實施無阻力的剝離，而且在各種場合中定影圖像均具有良好的表面光澤性，在高溫狀態(tài)也不會產(chǎn)生偏差。而且，架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性良好，可以確認(rèn)其透過圖像未產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。除了將實施例1中的無機微小粒子分散溶液(1)由無機微小粒子分散溶液(2)取代，且添加量為80重量份(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，無機微小粒子為9.5重量％)，將實施例1中的著色劑分散溶液(1)由著色劑分散溶液(2)取代，且添加量不變之外，均按照與實施例1相同的方式實施制備，從而制備出實施例2使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。其中，相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為8重量％。
這種調(diào)色樹脂粉末粒子的平均體積粒徑D50為5.1微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.21，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為0.97，形狀系數(shù)SF1為117.2，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為9.7×102Pas,tanδ為0.87。利用這種調(diào)色樹脂粉末粒子，按照與實施例1相同的方式制備出實施例2使用的顯影劑。
(評價)在與實施例1相同的條件下，對這種顯影劑的無油定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明無油定影性在各種場合均呈良好狀態(tài)，無論調(diào)色樹脂粉末的搭載量如何變化均可以實施無阻力的剝離，而且在各種場合中定影圖像均具有良好的表面光澤性，在高溫狀態(tài)也不會產(chǎn)生偏差。而且，架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性良好，可以確認(rèn)其透過圖像未產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。除了將實施例1中的無機微小粒子分散溶液(1)由膠質(zhì)二氧化硅(ST-100，中心粒徑為100納米，日本日產(chǎn)化學(xué)社制造)取代，且添加量為60重量份(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，二氧化硅成份為10重量％)，將實施例1中的著色劑分散溶液(1)由著色劑分散溶液(3)取代，且添加量不變之外，均按照與實施例1相同的方式實施制備，從而制備出實施例3使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。其中，相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為8.5重量％。
這種調(diào)色樹脂粉末粒子的平均體積粒徑D50為5.3微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.20，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為0.99，形狀系數(shù)SF1為111.2，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為7.2×102Pas,tanδ為1.20。利用這種調(diào)色樹脂粉末粒子，按照與實施例1相同的方式制備出實施例3使用的顯影劑。
(評價)在與實施例1相同的條件下，對這種顯影劑的無油定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明無油定影性在各種場合均呈良好狀態(tài)，無論調(diào)色樹脂粉末的搭載量如何變化均可以實施無阻力的剝離，而且在各種場合中定影圖像均具有良好的表面光澤性，在高溫狀態(tài)也不會產(chǎn)生偏差。而且，架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性良好，可以確認(rèn)其透過圖像未產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。除了將實施例1中的無機微小粒子分散溶液(1)由膠質(zhì)二氧化硅(ST-OL，中心粒徑為40納米，日本日產(chǎn)化學(xué)社制造)取代，且添加量為30重量份(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，二氧化硅成份為5重量％)，將實施例1中的著色劑分散溶液(1)由著色劑分散溶液(4)取代，且添加量不變之外，均按照與實施例1相同的方式實施制備，從而制備出實施例4使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。其中，相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為8.5重量％。
這種調(diào)色樹脂粉末粒子的平均體積粒徑D50為5.4微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.24，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為1.15，形狀系數(shù)SF1為117.2，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為1.17×103Pas,tanδ為0.64。利用這種調(diào)色樹脂粉末粒子，按照與實施例1相同的方式制備出實施例4使用的顯影劑。
(評價)在與實施例1相同的條件下，對這種顯影劑的無油定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明無油定影性在各種場合均呈良好狀態(tài)，無論調(diào)色樹脂粉末的搭載量如何變化均可以實施無阻力的剝離，而且在各種場合中定影圖像均具有良好的表面光澤性，在高溫狀態(tài)也不會產(chǎn)生偏差。而且，架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性良好，可以確認(rèn)其透過圖像未產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。除了將實施例1中的無機微小粒子分散溶液(1)由膠質(zhì)二氧化硅(ST-O，中心粒徑為8納米，日本日產(chǎn)化學(xué)社制造)取代，且添加量為60重量份(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，二氧化硅成份為5重量％)，將實施例1中的著色劑分散溶液(1)由著色劑分散溶液(4)取代，且添加量不變之外，均按照與實施例1相同的方式實施制備，從而制備出實施例5使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。其中，相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為8重量％。
這種調(diào)色樹脂粉末粒子的平均體積粒徑D50為5.2微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.22，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為1.16，形狀系數(shù)SF1為116.4，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為3.30×102Pas,tanδ為1.56。利用這種調(diào)色樹脂粉末粒子，按照與實施例1相同的方式制備出實施例5使用的顯影劑。
(評價)在與實施例1相同的條件下，對這種顯影劑的無油定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明無油定影性在各種場合均呈良好狀態(tài)，無論調(diào)色樹脂粉末的搭載量如何變化均可以實施無阻力的剝離，而且在各種場合中定影圖像均具有良好的表面光澤性，在高溫狀態(tài)也不會產(chǎn)生偏差。而且，架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性良好，可以確認(rèn)其透過圖像未產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。除了將實施例1中的無機微小粒子分散溶液(1)由膠質(zhì)二氧化硅(ST-O，中心粒徑為8納米，日本日產(chǎn)化學(xué)社制造)取代，且添加量為120重量份(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，二氧化硅成份為20重量％)，將實施例1中的著色劑分散溶液(1)由著色劑分散溶液(4)取代，且添加量不變之外，均按照與實施例1相同的方式實施制備，從而制備出實施例6使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。其中，相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為7重量％。
這種調(diào)色樹脂粉末粒子的平均體積粒徑D50為5.6微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.25，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為1.19，形狀系數(shù)SF1為118.1，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為6.60×102Pas,tanδ為1.09。利用這種調(diào)色樹脂粉末粒子，按照與實施例1相同的方式制備出實施例6使用的顯影劑。
(評價)在與實施例1相同的條件下，對這種顯影劑的無油定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明無油定影性在各種場合均呈良好狀態(tài)，無論調(diào)色樹脂粉末的搭載量如何變化均可以實施無阻力的剝離，而且在各種場合中定影圖像均具有良好的表面光澤性，在高溫狀態(tài)也不會產(chǎn)生偏差。而且，架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性良好，可以確認(rèn)其透過圖像未產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。除了將實施例1中的無機微小粒子分散溶液(1)由含有微氧化鈦的無機微小粒子分散溶液(3)取代，且添加量為80重量份(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，二氧化硅成份為10重量％)，將實施例1中的著色劑分散溶液(1)由著色劑分散溶液(2)取代，且添加量不變之外，均按照與實施例1相同的方式實施制備，從而制備出實施例7使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。其中，相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為8重量％。
這種調(diào)色樹脂粉末粒子的平均體積粒徑D50為5.4微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.24，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為1.15，形狀系數(shù)SF1為117.2，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為8.15×102Pas,tanδ為1.07。利用這種調(diào)色樹脂粉末粒子，按照與實施例1相同的方式制備出實施例7使用的顯影劑。
(評價)在與實施例1相同的條件下，對這種顯影劑的無油定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明無油定影性在各種場合均呈良好狀態(tài)，無論調(diào)色樹脂粉末的搭載量如何變化均可以實施無阻力的剝離，而且在各種場合中定影圖像均具有良好的表面光澤性，在高溫狀態(tài)也不會產(chǎn)生偏差。而且，架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性良好，可以確認(rèn)其透過圖像未產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。除了將實施例1中的無機微小粒子分散溶液(1)由膠質(zhì)二氧化硅(ST-OL，中心粒徑為40納米，日本日產(chǎn)化學(xué)社制造)取代，且添加量為180重量份(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，二氧化硅成份為22.5重量％)，將實施例1中的著色劑分散溶液(1)由著色劑分散溶液(2)取代，且添加量不變之外，均按照與實施例1相同的方式實施制備，從而制備出比較例1使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。其中，相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為7.5重量％。
這種調(diào)色樹脂粉末粒子的平均體積粒徑D50為5.6微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.25，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為1.21，形狀系數(shù)SF1為119.7，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為2.40×103Pas,tanδ為0.52。利用這種調(diào)色樹脂粉末粒子，按照與實施例1相同的方式制備出比較例1使用的顯影劑。
(評價)在與實施例1相同的條件下，對這種顯影劑的無油定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明無油定影性在各種場合均明顯降低。雖然無論調(diào)色樹脂粉末的搭載量如何變化均可以實施無阻力的剝離，然而定影圖像缺乏表面光澤性，而且架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性低，可以確認(rèn)其透過圖像產(chǎn)生有渾濁。除了將實施例1中的無機微小粒子分散溶液(1)由膠質(zhì)二氧化硅(ST-OL，中心粒徑為40納米，日本日產(chǎn)化學(xué)社制造)取代，且添加量為9重量份(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，二氧化硅成份為1.5重量％)，將實施例1中的著色劑分散溶液(1)由著色劑分散溶液(2)取代，且添加量不變之外，均按照與實施例1相同的方式實施制備，從而制備出比較例2使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。其中，相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為9重量％。
這種調(diào)色樹脂粉末粒子的平均體積粒徑D50為5.2微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.21，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為1.20，形狀系數(shù)SF1為117.7，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為2.70×102Pas,tanδ為1.68。利用這種調(diào)色樹脂粉末粒子，按照與實施例1相同的方式制備出比較例2使用的顯影劑。
(評價)在與實施例1相同的條件下，對這種顯影劑的無油定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明無油定影性良好，當(dāng)定影溫度為160℃、180℃，調(diào)色樹脂粉末的搭載量為4.5克/平方米、9.0克/平方米時，會產(chǎn)生卷曲，而難以獲得圖像。雖然直到180℃時尚難以確認(rèn)是否出現(xiàn)有高溫偏差，然而在定影溫度為200℃、調(diào)色樹脂粉末的搭載量為4.5克/平方米時出現(xiàn)有高溫偏差。而且，由于高溫偏差，還會使架空投影儀(OHP)用薄膜出現(xiàn)表面皺摺，并可以確認(rèn)其透過圖像產(chǎn)生有渾濁。除了將實施例1中的無機微小粒子分散溶液(1)由無機微小粒子分散溶液(2)取代，且添加量為26重量份(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，二氧化硅成份為2.0重量％)，將實施例1中的著色劑分散溶液(1)由著色劑分散溶液(2)取代，且添加量不變之外，均按照與實施例1相同的方式實施制備，從而制備出比較例3使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。其中，相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為9重量％。
這種調(diào)色樹脂粉末粒子的平均體積粒徑D50為5.3微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.20，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為1.18，形狀系數(shù)SF1為115.2，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為1.70×102Pas,tanδ為2.03。利用這種調(diào)色樹脂粉末粒子，按照與實施例1相同的方式制備出比較例3使用的顯影劑。
(評價)在與實施例1相同的條件下，對這種顯影劑的無油定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明雖然無油定影性良好，但當(dāng)定影溫度為180℃，調(diào)色樹脂粉末的搭載量為4.5克/平方米(g/m2)時，會產(chǎn)生高溫偏差。而且，由于有斑點進入紙內(nèi)而使光澤性下降。在定影溫度為200℃時會出現(xiàn)朝向定影軋輥的卷曲。而且，由于高溫偏差，還會使架空投影儀(OHP)用薄膜出現(xiàn)表面皺摺，并可以確認(rèn)其透過圖像產(chǎn)生有渾濁。除了將實施例1中的無機微小粒子分散溶液(1)由無機微小粒子分散溶液(2)取代，且添加量為240重量份(相對于調(diào)色樹脂粉末重量，二氧化硅成份為25.0重量％)，將實施例1中的著色劑分散溶液(1)由著色劑分散溶液(2)取代，且添加量不變之外，均按照與實施例1相同的方式實施制備，從而制備出比較例4使用的調(diào)色樹脂粉末粒子。其中，相對于調(diào)色樹脂粉末重量，分離劑為5重量％。
這種調(diào)色樹脂粉末粒子的平均體積粒徑D50為5.8微米，平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv為1.26，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值(GSDv/GSDp)為1.27，形狀系數(shù)SF1為120.4，且觀察時呈球狀。對這種調(diào)色樹脂粉末粒子的動態(tài)粘彈性實施測定，其結(jié)果為在160℃時的復(fù)合粘度為2.97×103Pas,tanδ為0.51。利用這種調(diào)色樹脂粉末粒子，按照與實施例1相同的方式制備出比較例3使用的顯影劑。
(評價)在與實施例1相同的條件下，對這種顯影劑的無油定影性、剝離性、定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性進行分析，其結(jié)果表明雖然無油定影性略有降低，但無論調(diào)色樹脂粉末的搭載量如何變化均可以實施無阻力的剝離。當(dāng)定影溫度位于160℃、200℃的溫度范圍時，未產(chǎn)生高溫偏差。對于各種場合，定影圖像均不具有表面光澤性，而且架空投影儀(OHP)用薄膜的透過性低，可以確認(rèn)其透過圖像產(chǎn)生有渾濁。
因此，如果采用具有如上所述結(jié)構(gòu)構(gòu)成的本發(fā)明，便可以抑制被定影薄膜的剝離性與定影溫度、調(diào)色樹脂粉末搭載量間的依賴性，從而可以提供出一種例如定影圖像的表面光澤性、架空投影儀(OHP)用薄膜的透明性和定影圖像的耐折曲性等的定影特性均十分良好的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末，從而可以提供出品質(zhì)優(yōu)良的圖像。
表1
表2
表權(quán)利要求
1．一種靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末，其特征在于在利用作為正旋振動法的調(diào)色樹脂粉末溫度分散測定法，對調(diào)色樹脂粉末在160℃的特性實施測定時，其復(fù)合粘度η*為3.0×102～1.2×103Pas，損失正切值tanδ位于0.60～1.60的范圍內(nèi)。
2．一種如權(quán)利要求1所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末，其特征在于在調(diào)色樹脂粉末中，包含有重量為2～20重量％范圍的、中心粒徑為5～100納米的無機微小粒子。
3．一種如權(quán)利要求所述1的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末，其特征在于所述無機微小粒子，是由例如二氧化硅、氧化鈦、氧化鋁、碳酸鈣、碳酸鎂、磷酸三鈣等中選擇出的材料配合而成的。
4．一種如權(quán)利要求1所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末，其特征在于調(diào)色樹脂粉末中的分離劑位于5～25重量％的范圍內(nèi)。
5．一種如權(quán)利要求1所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末，其特征在于所述調(diào)色樹脂粉末的平均體積粒徑D50位于3～9微米的范圍內(nèi)。
6．一種如權(quán)利要求1所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末，其特征在于調(diào)色樹脂粉末的平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv小于1.30，且平均體積粒度分布指標(biāo)GSDv與平均數(shù)目粒度分布指標(biāo)GSDp的比值、即GSDv/GSDp在0.95以上。
7．一種如權(quán)利要求1所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末，其特征在于調(diào)色樹脂粉末粒子的形狀系數(shù)SF1位于100～120的范圍內(nèi)。
8．一種如權(quán)利要求1所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末，其特征在于調(diào)色樹脂粉末的帶電量絕對值位于20～40μC/g的范圍內(nèi)，而且在夏天[28℃、85％相對濕度(RH)]時的帶電量與在冬天[10℃、30％相對濕度(RH)]時的帶電量間的比率取為0.5～1.5的范圍內(nèi)。
9．一種如權(quán)利要求1所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的制造方法，其特征在于將分散有1微米以下的樹脂微小粒子的樹脂微小粒子分散溶液、著色劑分散溶液、分離劑分散溶液以及無機微小粒子分散溶液彼此混合、凝聚，以制備成凝聚粒子分散溶液，隨后加熱至所述調(diào)色樹脂粉末粒子的玻璃轉(zhuǎn)移點以上的溫度，以實施熔融合成。
10．一種如權(quán)利要求9所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的制造方法，其特征在于將作為所述無機微小粒子分散溶液的、由例如二氧化硅、氧化鈦、氧化鋁、碳酸鈣、碳酸鎂、磷酸三鈣等中選擇出的至少一種以上材料，分散在例如離子表面活性劑、高分子酸、高分子鹽等的材料中。
11．一種如權(quán)利要求9所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的制造方法，其特征在于向所述凝聚粒子分散溶液中添加、混合入樹脂微小粒子分散溶液，并在所述凝聚粒子表面上附著有樹脂微小粒子之后，加熱至所述調(diào)色樹脂粉末粒子的玻璃轉(zhuǎn)移點以上的溫度，以實施熔融合成。
12．一種如權(quán)利要求9所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的制造方法，其特征在于在實施所述凝聚時，還添加有作為凝聚劑的、二價以上的無機金屬鹽。
13．一種如權(quán)利要求12所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末的制造方法，其特征在于所述金屬鹽使用的是四價鋁的無機鹽。
14．一種靜電電荷圖像顯影劑，其特征在于在含有載體和調(diào)色樹脂粉末的靜電電荷圖像顯影劑中，使用著如權(quán)利要求1所述的靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末。
15．一種如權(quán)利要求14所述的靜電電荷圖像顯影劑，其特征在于所述載體為樹脂覆蓋型載體。
16．一種圖像形成方法，它包含有在靜電電荷承載體上形成靜電潛像用的工序，利用顯影劑承載體上的顯影劑層使靜電潛像顯影以形成調(diào)色樹脂粉末圖像用的工序，將所述調(diào)色樹脂粉末圖像轉(zhuǎn)印至轉(zhuǎn)印體上用的工序，以及對所述調(diào)色樹脂粉末圖像實施定影用的工序，其特征在于使用的是如權(quán)利要求1所述的調(diào)色樹脂粉末。
17．一種如權(quán)利要求16所述的圖像形成方法，其特征在于使所述調(diào)色樹脂粉末圖像形成工序中回收到的剩余調(diào)色樹脂粉末，返回至所述顯影劑層。
18．一種如權(quán)利要求16所述的圖像形成方法，其特征在于所述定影工序采用的是無油定影方式。
19．一種如權(quán)利要求16所述的圖像形成方法，其特征在于所述定影工序中的定影速度設(shè)定在50～200毫米/秒的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明為一種靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末及其制造方法以及顯影劑和圖像形成方法。該靜電電荷圖像顯影用調(diào)色樹脂粉末在利用作為正旋振動法的調(diào)色樹脂粉末溫度分散測定法,調(diào)色樹脂粉末在160℃的特性實施測定時,其復(fù)合粘度η*為3.0×10
文檔編號G03G9/097GK1310361SQ0013272
公開日2001年8月29日 申請日期2000年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2000年2月21日
發(fā)明者石山孝雄, 芹澤學(xué), 莊子毅, 佐藤修二, 犬飼崇志 申請人:富士施樂株式會社