專利名稱：藥用凹凸棒石的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及供藥用的天然礦物凹凸棒石的提純和活化，屬制藥工藝領(lǐng)域。
凹凸棒石(Attapulgite)是1935年在美國(guó)佐治亞州Attapulgus地方發(fā)現(xiàn)的一種灰白色或青灰色粘土，主要成分是短纖維狀(棒狀)的坡縷石，并含有石英、蛋白石、白云石、磁鐵礦、蒙皂石、海泡石等比重和硬度不同的多種雜質(zhì)。坡縷石為含水鎂鋁硅酸鹽，常含有鐵，其結(jié)構(gòu)式為(Mg，Al，F(xiàn)e)5(Si，Al)8O20(OH)2(OH2)4·4H2O其晶體結(jié)構(gòu)屬層狀硅酸鹽(如滑石、云母、蒙皂石等)，但帶有鏈狀硅酸鹽(如閃石、輝石等)的特點(diǎn)，可稱鏈-層狀結(jié)構(gòu)。與典型層狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)不同處在于其上下兩片Si-O四面體只沿a軸延伸(成鏈狀)，而在b軸方向上則每隔兩條Si-O四面體鏈就上下顛倒一次，使結(jié)構(gòu)單元一上一下排列，形成實(shí)體與孔道相間的結(jié)構(gòu)(如果四面體不上下顛倒，就會(huì)沿ab面延伸成無(wú)孔道間隔的層狀結(jié)構(gòu))。實(shí)體之間靠Si-O-Si聯(lián)結(jié)，容易沿c軸裂開(kāi)，所以，坡縷石的晶體呈細(xì)長(zhǎng)的纖維狀或棒狀，而不是片狀。結(jié)構(gòu)式中的4個(gè)(OH2)充盈在孔道中間，不易散失，不同于平常的水分，而與沸石中的水分相似，故稱沸石水。晶體的粗細(xì)和長(zhǎng)短即結(jié)晶程度與生成環(huán)境和發(fā)育好壞有關(guān)。典型的坡縷石是熱液作用形成的，生成條件比較穩(wěn)定，結(jié)晶體呈長(zhǎng)纖維狀。凹凸棒石中的坡縷石為地表多變環(huán)境下形成的，纖維甚短，一般長(zhǎng)1微米左右，最長(zhǎng)可達(dá)4-5微米，寬度約0.01-0.025微米，如果放大100萬(wàn)倍，一根纖維就變成1-2.5厘米粗、1米長(zhǎng)的棒。坡縷石晶體從頭到尾貫穿著數(shù)十或上百個(gè)孔道，孔道截面積大約3.8?！?.3，表面凹凸相間，布滿小孔。
凹凸棒石在工農(nóng)業(yè)方面有廣泛的用途，其中最主要的用途是供作吸收-吸附劑和抗鹽鉆井泥漿原料[1，2]，最近在國(guó)內(nèi)已開(kāi)發(fā)成為一種新藥材，研制成功一種外用新藥膚瘍散[3]，主要利用其吸收和吸附活性。但目前藥用凹凸棒石在制備方法上存在兩大缺點(diǎn)1)由于采用未經(jīng)提純的原礦，以致白云石等碳酸鹽太多，堿性偏高，且含有顆粒較粗、硬度較高的石英、蛋白石等雜質(zhì)，容易刺激皮膚和粘膜。藥品的性能不穩(wěn)定，質(zhì)量不易控制。
2)手選原礦用干法粉碎、過(guò)篩后，將礦粉裝入玻璃瓶?jī)?nèi)按常規(guī)進(jìn)行高壓滅菌(如新膚瘍散外用藥的制備方法，專利ZL 86 105579.9)，無(wú)法逐盡沸石水，不得發(fā)揮其應(yīng)有的吸收和吸附性能，活性不高。
針對(duì)以上缺點(diǎn)，本發(fā)明根據(jù)凹凸棒石的礦物組成和特性，提出以下工藝加以改進(jìn)1、提純1)憑肉眼觀察，手選礦石，剔除雜石，晾曬干燥；2)取少量礦樣用1∶10稀鹽酸測(cè)試分解其中碳酸鹽所需的稀鹽酸量；3)在耐酸容器中將凹凸棒石與適量水一起攪拌，逐漸加入足夠的稀鹽酸，使凹凸棒石中的白云石等碳酸鹽分解；4)將泥漿通過(guò)60目篩，用大量水沖洗，轉(zhuǎn)移到池中使坡縷石懸浮，依顆粒沉降原理，采用分選法，棄去石英、蛋白石、磁鐵礦等比重較大的雜質(zhì)和顆粒較細(xì)的蒙皂石等雜質(zhì)；5)用水漂洗泥漿至無(wú)氯離子反應(yīng)，檢測(cè)pH值；6)取樣作X線衍射分析和電子顯微鏡照相，檢查其中坡縷石的晶體和結(jié)構(gòu)有無(wú)損壞，純度是否合格，如不合格，再次淘洗及至合格。
2、脫水
1)讓泥漿在沉淀池中靜置沉淀，排除大量水分；2)用離心法或擠壓法進(jìn)一步脫水，于100℃以下干燥、粉碎，過(guò)200目篩，或采用噴霧干燥法直接用泥漿制粉。
3、活化-滅菌1)將通過(guò)200目篩網(wǎng)的純化土粉鋪于不銹鋼方盤(pán)中，厚度在2厘米左右為宜；2)放入溫度可調(diào)控并能透氣的電烘箱中，逐漸升溫至180-200℃(實(shí)驗(yàn)表明，超過(guò)400℃會(huì)導(dǎo)致結(jié)構(gòu)改變，降低表面活性)，待水汽基本排出后再保溫2-4小時(shí)，活化與滅菌同步進(jìn)行；3)待涼透后，取出，隨即移至密封的潔凈容器中，抽真空以防受潮。
通過(guò)上述三個(gè)步驟，不僅可以克服原礦不純所帶來(lái)的藥品質(zhì)量問(wèn)題，而且可以發(fā)揮其應(yīng)有的吸附活性，改善藥品的性能，甚至用品位稍次的原礦也可制備成符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的藥材。整個(gè)工藝過(guò)程簡(jiǎn)便易行。
文獻(xiàn)資料[1]許冀泉等，1980，江蘇六合小盤(pán)山凹凸棒石粘土的發(fā)現(xiàn)及其意義，科學(xué)通報(bào)，25，513-515。許冀泉等，1983，凹凸棒石粘土，自然雜志，6(2)，139-141(轉(zhuǎn)128)。方均國(guó)等，1993，《膚瘍散與下肢潰瘍》，南京大學(xué)出版社出版。中華人民共和國(guó)專利ZL 86 105579.9(GK 86 105579)新潰瘍散外用藥的制備方法。
權(quán)利要求
1.一種制備藥用凹凸棒石的方法，其特征在于依據(jù)原礦成分和理化特性，采用化學(xué)與物理學(xué)結(jié)合的方法，提高主成分坡縷石的含量，同時(shí)降低其堿性，在脫水干燥后，活化與滅菌同步進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于用稀酸分解碳酸鹽類雜質(zhì)，洗去多余的可溶性物質(zhì)，使其酸堿度接近中性。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于采用濕篩法，利用顆粒懸浮或沉降原理去除雜質(zhì)，提高主成分的含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于用離心法脫水、干燥后粉碎，或用噴霧干燥法制粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是在可控制溫度并有透氣孔的電熱干燥箱中逐漸加熱到180°-200℃，待水汽基本排除后繼續(xù)維持2-4小時(shí)以驅(qū)除沸石水，提高內(nèi)表面的吸附活性，同時(shí)進(jìn)行滅菌。
全文摘要
藥用凹凸棒石的制備方法屬藥品制造技術(shù)。凹凸棒石的主成分是一種具有特殊晶體結(jié)構(gòu)的富鎂粘土礦物,具有吸收和吸附性能,能吸收水分、吸附病菌和毒素,現(xiàn)已成為一種中藥材。但原礦的粒度、純度和酸堿度常不符合藥用要求,以致影響制劑的質(zhì)量。本發(fā)明旨在提高其細(xì)度、純度和吸附性,降低堿性,提高藥材和制劑的質(zhì)量和穩(wěn)定性。采用本發(fā)明提供的方法,可用低品位的原料制備成符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、性能穩(wěn)定的藥材,減輕藥物對(duì)皮膚和粘膜的刺激。
文檔編號(hào)A61K35/02GK1252996SQ9812446
公開(kāi)日2000年5月17日 申請(qǐng)日期1998年11月9日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月9日
發(fā)明者方燕 申請(qǐng)人:方燕