專利名稱：一種固體水溶性脫鉛蜂膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蜂膠深加工工藝領(lǐng)域，具體涉及一種固體水溶性脫鉛蜂膠的制備 方法。
背景技術(shù)：
蜂膠作為一種動植物分泌物的混合體，屬純天然產(chǎn)品，無毒副作用，且經(jīng)研究證明 具有良好的安全性以及廣泛、穩(wěn)定的防病治病和保健功效，引起了世界各國科學(xué)家的高度 重視。國內(nèi)外研究和臨床證實，蜂膠具有抗感染、抗病毒、抗腫瘤、抗氧化、抗疲勞、抗輻射； 降血脂、降血糖、降血壓、降膽固醇；增強免疫、清除自由基、美容、促進組織再生作用。其中， 最顯著的作用是對細菌、真菌、病毒都具有抑制、殺滅作用，是一種珍貴的天然廣譜抗生物 質(zhì)。被科學(xué)家們美稱為“最完善的天然抗生物質(zhì)”、“天然免疫增強劑”、“血管清道夫”、“天然 抗氧化劑”等。2002年，蜂膠被衛(wèi)生部正式列入“可用于保健食品的物品名單”，2005年被 正式列入《中華人民共和國藥典》，成為一味法定的中藥。天然蜂膠是一種成分復(fù)雜的樹脂類物質(zhì)，包括黃酮類化合物；酚、醛、酮、酯、醚類 化合物；醇類化合物；烯、烴、類化合物；微量元素及其他化合物如多糖和維生素等，是其具 有廣泛生理活性和保健作用的基礎(chǔ)。天然蜂膠由于含有許多非功效性雜質(zhì)和鉛等有害重金 屬不能直接食用，須對其提取純化才能用于預(yù)防保健。但是蜂膠在水中的溶解度非常小， 溶于乙醇、堿、丙酮等溶液，傳統(tǒng)的提取方法是采用乙醇提取，難以發(fā)揮蜂膠的最大功效，也 不能有效的去除鉛等重金屬。經(jīng)科學(xué)家的不斷努力，蜂膠的加工工藝有了較大進展。如 CN1162613A、CN1360897A公布了不同濃度乙醇對蜂膠進行溶解、靜置、過濾、冷卻提取蜂膠 的工藝，但未對鉛等重金屬做去除處理。CN1277816A公布了以液氮低溫粉碎、乙醇反復(fù)冷 浸、臨界冷凍沉降甩濾除鉛、真空低溫減壓濃縮的工藝，CN1868312A公布了以乙醇常溫密閉 多次提取、高速離心除鉛、真空濃縮干燥的工藝，CN101061834A公布了以低溫粉碎、乙醇溶 解、超聲波提取、靜置、樹脂柱吸附除鉛、真空濃縮、橡木儲罐釀造熟化的工藝，以上工藝雖 在提取中進行了除鉛處理，但沒有考慮蜂膠的水溶性。CN1462512A公布了以乙醇粗提并脫 鉛、加入聚乙二醇加熱80°C制備水溶性蜂膠液的工藝，CN1108057A公布了以甘油浸泡、加 熱、攪拌、過濾制備水溶性蜂膠液的工藝，CN1644086A公布了以火堿溶液加熱溶解蜂膠、加 入中藥成分、繼續(xù)加熱、真空揮去水分制備固體水溶性蜂膠的工藝，CN1839890A公布了以水 先浸泡提取蜂膠、分出固體物用石油醚回流提取、提取液再用乙醇與丙酮混合液回流提取、 蒸餾干燥、干燥物加入L-精氨酸或L-賴氨酸溶液中、析出固體物、溶液冷凍干燥。以上工藝或使用有機溶媒、或和使用強堿、或和使用高溫、或同時使用上述條件， 使所生產(chǎn)的蜂膠要么是乙醇溶液，使對酒精過敏者不宜使用；要么使用有機溶媒，去除不凈 造成二次污染；要么使用強堿或高溫等工藝，使蜂膠有效成分遭到損失；要么只照顧除鉛 而沒有兼顧水溶性，要么只照顧水溶性而沒有兼顧除鉛，無疑在某些方面限制了蜂膠的應(yīng) 用和醫(yī)療保健功效的發(fā)揮。天然蜂膠含有約55%樹脂和香膏，30%蜂蠟，10%芳香揮發(fā)油，5%的花粉等雜物。其化學(xué)成分包括黃酮類化合物、酸、醇、酚、醛、酯、醚以及烯、萜類化合物和多種氨基酸、脂 肪酸、酶類、維生素、微量元素等，具有良好的安全性以及廣泛、穩(wěn)定的防病治病和保健功 效，在食品、藥品中應(yīng)用廣泛。我國行業(yè)標準規(guī)定，蜂膠類的一般產(chǎn)品(如蜂膠液、蜂膠軟膠 囊等)的鉛限量不得超過0. 5mg/kg,而有些蜂膠原料中含鉛量超過該標準幾十倍，所以不 經(jīng)過嚴格除鉛工藝處理的蜂膠是不能食用的。除在源頭上控制蜂膠中鉛含量，在加工環(huán)節(jié) 中蜂膠除鉛工藝通常采取吸附法、化學(xué)沉淀法、超臨界萃取法等。采用活性炭等吸附劑吸附 除鉛，其效果不能保證且活性炭等吸附劑會吸附大量黃酮類有效成分，從而造成功能成分 的大量損失，采用梯度酒精浸提、冷凍沉降等工藝除鉛，超臨界提取蜂膠等，其除鉛效果良 好，但設(shè)備要求高，操作復(fù)雜，不適合大眾推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種蜂膠有效成分破壞少、提取完全、重金 屬鉛含量低、無有機溶媒殘留、使用方便的固體水溶性脫鉛蜂膠的制備方法。在最大程度地 保留天然蜂膠活性成分的同時，使蜂膠重金屬鉛的含量大大降低，使用更方便、使用面更廣 泛，真正將這一來自遠古的保健品帶進了現(xiàn)代人的生活，為廣大慢性病和亞健康人群提供 一種安全、高效的蜂膠產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容是一種固體水溶性脫鉛蜂膠的制備方法將10 50重量份 蜂膠原粉加50% 90%乙醇常溫攪拌浸提6 24小時，用循環(huán)冷鹽水降溫至0 8°C冷 浸2 12小時，經(jīng)1000 6000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層 析液減壓除乙醇，得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有5% 50%淀粉糖脂 的純化水溶液中，使用均質(zhì)機或膠體磨進行乳化，乳化液經(jīng)噴霧干燥或真空減壓干燥制備 固體水溶性蜂膠。本發(fā)明的優(yōu)選制備方法為將20重量份蜂膠原粉加75%乙醇常溫攪拌浸提12小 時，用循環(huán)冷鹽水降溫至5 0C冷浸6小時，經(jīng)3000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂 層析柱層析，層析液減壓除乙醇后溶入含有25%淀粉糖脂的純化水溶液中，用均質(zhì)機或膠 體磨進行均質(zhì)乳化，乳化液經(jīng)噴霧干燥得微囊蜂膠粉末。所述酸性陽離子交換樹脂的層析柱的pH為3 7，用3mol/L的硝酸對飽和樹脂進 行洗脫再生。所述淀粉糖脂為辛烯基、癸酸基、十二碳烯基、十四碳烯基、十六碳烯基、十八碳烯 基的琥珀酸(酐)淀粉糖脂中的一種，或它們的混合物。本發(fā)明的有益效果為1.蜂膠有效成分提取率高、重金屬鉛含量低、無有機溶媒殘留。經(jīng)檢測用本發(fā)明減 少生產(chǎn)的蜂膠，蜂膠標志性成分總黃酮含量> 13. 86mg/g，鉛含量彡0. 03ppm。2.成品為深褐色粉末，具有天然蜂膠的特有清香味。易溶于水，服用后吸收快，生 物利用率高，有利于蜂膠醫(yī)療保健功能的發(fā)揮。3.所用淀粉糖酯為新型的食品乳化劑，WH0/FA0(INS 1450 1982年)評價為安全 的新型的食品乳化劑，日允許攝入量無需作特殊的規(guī)定，并對該類淀粉使用范圍沒有限制。 在我國1997年批準該產(chǎn)品作為食品添加劑在食品上使用，2001年又批準擴大了該產(chǎn)品在 食品中使用的范圍，用量可根據(jù)需求添加，無需控制。
4.水溶性粉末便于加工成不同的劑型，水溶性粉末為后續(xù)成品的生產(chǎn)提供了多種 劑型選擇，可滿足不同消費人群的不同需求。如可制成膠囊劑、顆粒劑、口含片或咀爵片等 片劑、軟膠囊劑、口服液和其它溶液劑的保健食品、醫(yī)藥用品。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作詳細說明，但并不以任何方式限制本發(fā)明。實施例1(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的制備將20重量份蜂膠原粉置于帶攪拌的夾層提取罐中，加75%乙醇水溶液常溫攪拌 浸提12小時，用循環(huán)冷鹽水降溫至5°C冷浸6小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布的離 心機，經(jīng)3000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇， 得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有25%辛烯基琥珀酸淀粉酯的純化水溶 液中，用均質(zhì)機進行乳化均質(zhì)30分鐘，，乳化液經(jīng)噴霧干燥，即得固體水溶性脫鉛蜂膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠膠囊的制備水溶性脫鉛蜂膠50重量份、可溶性淀粉30重量份，混合均勻，按需要量充填于硬 膠囊中，拋光，包裝。實施例2(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的制備將30重量份蜂膠原粉置于帶攪拌的夾層提取罐中，加80%乙醇水溶液常溫攪拌 浸提16小時，用循環(huán)冷鹽水降溫至5°C冷浸8小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布的離 心機，經(jīng)4000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇， 得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有25%癸酸基琥珀酸淀粉酯的純化水溶 液中，用均質(zhì)機進行乳化均質(zhì)30分鐘，，乳化液經(jīng)噴霧干燥，即得固體水溶性脫鉛蜂膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠顆粒的制備水溶性脫鉛蜂膠80重量份、可溶性淀粉60重量份、5%淀粉漿8重量份、混合制 粒，濕顆粒60°C烘干，整理并噴入0. 6重量份的香精，按需要量包裝。實施例3(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的制備將10重量份蜂膠原粉置于帶攪拌的夾層提取罐中，加60%乙醇水溶液常溫攪拌 浸提8小時，用循環(huán)冷鹽水降溫至5°C冷浸5小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布的離 心機，經(jīng)2000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇， 得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有25%癸酸基琥珀酸淀粉酯的純化水溶 液中，用均質(zhì)機進行乳化均質(zhì)30分鐘，，乳化液經(jīng)噴霧干燥，即得固體水溶性脫鉛蜂膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠片的制備水溶性脫鉛蜂膠20重量份、可壓性淀粉40重量份、微晶纖維素30重量份、硬脂酸 鎂2重量份，混合均勻，按需要片重壓片，包裝。實施例4(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的制備將40重量份蜂膠原粉置于帶攪拌的夾層提取罐中，加90%乙醇水溶液常溫攪拌浸提14小時，用循環(huán)冷鹽水降溫至5°C冷浸5小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布的 離心機，經(jīng)5000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙 醇，得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有40%十二碳烯基琥珀酸淀粉酯的純 化水溶液中，用均質(zhì)機進行乳化均質(zhì)30分鐘，，乳化液經(jīng)噴霧干燥，即得固體水溶性脫鉛蜂膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠口含片(咀爵片)的制備水溶性脫鉛蜂膠50重量份、葡萄糖粉60重量份、木糖醇20重量份、微晶纖維素15 重量份、薄荷腦微晶纖維素4重量份、橘子香精6重量份、硬脂酸鎂3重量份，混合均勻，按 需要片重壓片，包裝。實施例5(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的制備將30重量份蜂膠原粉置于帶攪拌的夾層提取罐中，加70%乙醇水溶液常溫攪拌 浸提16小時，用循環(huán)冷鹽水降溫至5°C冷浸10小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布 的離心機，經(jīng)3000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙 醇，得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有40%十四碳烯基琥珀酸淀粉酯的純 化水溶液中，用均質(zhì)機進行乳化均質(zhì)30分鐘，，乳化液經(jīng)噴霧干燥，即得固體水溶性脫鉛蜂 膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠軟膠囊的制備水溶性脫鉛蜂膠50重量份、植物油30重量份、食用明膠40重量份、甘油20重量 份，經(jīng)溶膠、配料、壓丸、干燥、包裝制成軟膠囊。實施例6(1)固體水溶性脫鉛蜂膠的制備將40重量份蜂膠原粉置于帶攪拌的夾層提取罐中，加80%乙醇水溶液常溫攪拌 浸提18小時，用循環(huán)冷鹽水降溫至5°C冷浸10小時，將冷浸物放入裝有100目尼龍濾布 的離心機，經(jīng)5000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙 醇，得到相對密度為1. 28的濃縮液，將濃縮液溶入含有40%十八碳烯基琥珀酸淀粉酯的純 化水溶液中，用均質(zhì)機進行乳化均質(zhì)30分鐘，，乳化液經(jīng)噴霧干燥，即得固體水溶性脫鉛蜂 膠。(2)水溶性脫鉛蜂膠口服液的制備水溶性脫鉛蜂膠40重量份、甜葉菊甙6重量份、食用香精2重量份、純化水60重 量份，經(jīng)溶解、混合、灌裝、滅菌制成口服液。在了解本發(fā)明所述內(nèi)容后，蜂成品、醫(yī)藥、保健、營養(yǎng)、食品等相關(guān)領(lǐng)域技術(shù)人員可 以對本發(fā)明作這種改良或改動，這些等價形式的改變同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。
權(quán)利要求
一種固體水溶性脫鉛蜂膠的制備方法，其特征在于它是按下述步驟進行的將10～50重量份蜂膠原粉加50％～90％乙醇常溫攪拌浸提6～24小時，用循環(huán)冷鹽水降溫至0～8℃冷浸2～12小時，經(jīng)1000～6000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇后溶入含有5％～50％淀粉糖脂的純化水溶液中并乳化，乳化液經(jīng)噴霧干燥或真空減壓干燥制備固體水溶性蜂膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體水溶性脫鉛蜂膠的制備方法，其特征在于將20重量 份蜂膠原粉加75%乙醇常溫攪拌浸提12小時，用循環(huán)冷鹽水降溫至5°C冷浸6小時，經(jīng) 3000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇后溶入含有 25%淀粉糖脂的純化水溶液中并乳化，乳化液經(jīng)噴霧干燥得微囊蜂膠粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固體水溶性脫鉛蜂膠的制備方法，其特征在于所述酸 性陽離子交換樹脂的層析柱的PH為3 7，用3mol/L的硝酸對飽和樹脂進行洗脫再生。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固體水溶性脫鉛蜂膠的制備方法，其特征在于所述 淀粉糖脂為辛烯基、癸酸基、十二碳烯基、十四碳烯基、十六碳烯基、十八碳烯基的琥珀酸 (酐)淀粉糖脂中的一種，或它們的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固體水溶性脫鉛蜂膠的制備方法，其特征在于層析液 減壓回收乙醇濃縮后相對密度為1. 28。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固體水溶性脫鉛蜂膠的制備方法，其特征在于所述乳 化液的乳化過程使用均質(zhì)機或膠體磨。
全文摘要
一種固體水溶性脫鉛蜂膠的制備方法，屬于蜂膠深加工工藝領(lǐng)域，它主要是由下述步驟制備將10～50重量份蜂膠原粉加50％～90％乙醇常溫攪拌浸提6～24小時，用循環(huán)冷鹽水降溫至0～8℃冷浸2～12小時，經(jīng)1000～6000rpm離心甩濾，濾液經(jīng)酸性陽離子交換樹脂層析柱層析，層析液減壓除乙醇，得到相對密度為1.28的濃縮液，將濃縮液溶入含有5％～50％淀粉糖脂的純化水溶液中，使用均質(zhì)機或膠體磨進行乳化，乳化液經(jīng)噴霧干燥或真空減壓干燥制備固體水溶性蜂膠。經(jīng)檢測用本發(fā)明減少生產(chǎn)的蜂膠，蜂膠標志性成分總黃酮含量≥13.86mg/g，鉛含量≤0.03ppm。
文檔編號A61P39/06GK101991606SQ20091006575
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月12日
發(fā)明者牛建偉 申請人:牛建偉