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生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱的制作方法

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生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱的制作方法與工藝

本實(shí)用新型涉及納米陣列的多量子阱與生長(zhǎng)領(lǐng)域,特別涉及生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭(La0.3Sr1.7AlTaO6)襯底上的納米柱多量子阱。



背景技術(shù):

GaN及其相關(guān)的III族氮化物在電學(xué)、光學(xué)以及聲學(xué)上具有極其優(yōu)異的性質(zhì),已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用于制備發(fā)光二極管(LEDs)、激光二極管(LDs)和場(chǎng)效應(yīng)晶體管等器件。近年來(lái),GaN基納米柱LED作為一種具有潛力的LED結(jié)構(gòu)而備受關(guān)注,這是由于與平面結(jié)構(gòu)LED相比,首先納米柱LED具有高的面容比(面積/體積),能夠顯著降低穿透位錯(cuò)密度;其次,納米柱LED可大幅度提高LED的出光效率,實(shí)現(xiàn)光的耦合出射;最后可通過(guò)控制納米柱LED的尺寸,改變納米柱LED的發(fā)光波長(zhǎng),制備出單芯片多色發(fā)光的納米柱LED,為實(shí)現(xiàn)低成本白光LED的制備開(kāi)辟了新的道路。

目前科研工作者們生長(zhǎng)的納米柱LED主要是在藍(lán)寶石襯底上獲得的,藍(lán)寶石與GaN的晶格失配和熱失配高,導(dǎo)致GaN納米柱中形成很高的位錯(cuò)密度,從而降低材料的載流子遷移率,最終影響了器件的性能。La0.3Sr1.7AlTaO6襯底與GaN的晶格失配和熱失配分別僅為0.1%和3.6%,是外延GaN最佳襯底之一。但La0.3Sr1.7AlTaO6襯底高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,因此要使La0.3Sr1.7AlTaO6襯底上納米柱LED能夠真正實(shí)現(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用,迫切需要尋找La0.3Sr1.7AlTaO6襯底上生長(zhǎng)納米柱LED的新方法及工藝。

另外,制備高質(zhì)量InGaN/GaN多量子阱是高效GaN基納米柱LED的基礎(chǔ)。與GaN薄膜的生長(zhǎng)機(jī)理有所區(qū)別,GaN基納米柱的摻雜、多量子阱的生長(zhǎng)都會(huì)受到納米柱尺寸、間距等因素的影響,因此新型襯底上外延生長(zhǎng)制備高質(zhì)量InGaN/GaN納米柱多量子阱勢(shì)必是研究的難點(diǎn)與熱點(diǎn)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)與不足,本實(shí)用新型的目的在于提供一種生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱,所選擇的鋁酸鍶鉭鑭襯底材料成本低廉,所制備的納米柱陣列尺寸可控,取向均一,所獲得的InGaN/GaN納米柱多量子阱的缺陷密度低、電學(xué)和光學(xué)性能優(yōu)良。

本實(shí)用新型的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):

生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱,包括La0.3Sr1.7AlTaO6襯底,生長(zhǎng)在La0.3Sr1.7AlTaO6襯底上的AlN成核層,生長(zhǎng)在A(yíng)lN成核層上的GaN納米柱模板,生長(zhǎng)在納米柱模板上的AlN/GaN超晶格層,生長(zhǎng)在A(yíng)lN/GaN超晶格層上的InGaN/GaN納米柱多量子阱。

所述GaN納米柱模板是將生長(zhǎng)在A(yíng)lN成核層上的GaN緩沖層通過(guò)納米壓印技術(shù)和刻蝕制備而成的。所述GaN緩沖層的厚度為500~1000nm。所述緩沖層采用脈沖激光沉積(PLD)技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)低溫下外延生長(zhǎng),能夠有效緩解La0.3Sr1.7AlTaO6襯底高溫下不穩(wěn)定,與緩沖層之間發(fā)生嚴(yán)重界面反應(yīng)的問(wèn)題。

所述La0.3Sr1.7AlTaO6襯底以(111)面偏(100)方向0.5~1°為外延面,晶體外延取向關(guān)系為:GaN的(0001)面平行于La0.3Sr1.7AlTaO6的(111)面。

所述GaN納米柱模板的GaN的(0001)面平行于La0.3Sr1.7AlTaO6的(111)面。

所述GaN納米柱模板通過(guò)采用TracePro軟件優(yōu)化納米柱排布,采用納米壓印技術(shù)和刻蝕技術(shù)將GaN緩沖層制備而成,所獲得的納米柱陣列尺寸均勻,然后將所制備的納米柱模板轉(zhuǎn)移到金屬有機(jī)化合物氣相沉積反應(yīng)腔(MOCVD)中通過(guò)選區(qū)生長(zhǎng)進(jìn)行納米柱多量子阱的制備。

所述GaN納米柱模板為GaN納米柱陣列。所述GaN納米柱模板的高度和GaN緩沖層相同。

所述AlN成核層的厚度為100~200nm;所述GaN納米柱模板的高度為500~1000nm,直徑為100~200nm,相鄰間距為150~250nm。

所述AlN/GaN超晶格層為15~25個(gè)周期的AlN層/GaN層,總厚度為20~100nm,其中AlN層的厚度為1~2nm,GaN層的厚度為1~2nm。

所述InGaN/GaN納米柱多量子阱為8~13個(gè)周期的InGaN阱層/GaN壘層,其中InGaN阱層的厚度為3~5nm,GaN壘層的厚度為10~15nm。

所述生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱,還包括隔離層,所述隔離層沉積在GaN納米柱模板的側(cè)壁和未被GaN納米柱模板的AlN成核層上。所述隔離層厚度為10~50nm。

所述隔離層的材料為SiNx、SiO2或者Al2O3

所述生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱的制備方法,包括以下步驟:

(1)襯底以及其晶向的選?。翰捎肔a0.3Sr1.7AlTaO6襯底,以(111)面偏(100)方向0.5~1°為外延面,晶體外延取向關(guān)系為:GaN的(0001)面平行于La0.3Sr1.7AlTaO6的(111)面;

(2)襯底表面拋光、清洗以及退火處理,所述退火的具體過(guò)程為:將襯底放入退火室內(nèi),在800~900℃下空氣氛圍中對(duì)La0.3Sr1.7AlTaO6襯底進(jìn)行退火處理3~5小時(shí)然后空冷至室溫;

(3)AlN成核層外延生長(zhǎng):采用PLD技術(shù),襯底溫度調(diào)為450~550℃,在反應(yīng)室的壓力為5.0×10-3~7.0×10-3Torr、生長(zhǎng)速度為0.2~0.3ML/s的條件下生長(zhǎng)100~200nm厚的AlN成核層;

(4)GaN緩沖層外延生長(zhǎng):采用PLD技術(shù),襯底溫度為650~850℃,在反應(yīng)室的壓力為5.0×10-3~7.0×10-3Torr、生長(zhǎng)速度為0.4~0.6ML/s的條件下在A(yíng)lN成核層上生長(zhǎng)GaN緩沖層,緩沖層厚度為500~1000nm;

(5)GaN納米柱模板的制備:采用TracePro軟件優(yōu)化納米柱排布,采用納米壓印技術(shù)和干法刻蝕工藝對(duì)GaN緩沖層進(jìn)行向下刻蝕,得到GaN納米柱模板即GaN納米柱陣列,納米柱陣列的高度為500~1000nm,直徑為100~200nm,相鄰間距為150~250nm;

(6)隔離層的制備:利用化學(xué)氣相沉積、原子層沉積或磁控濺射技術(shù)在GaN納米柱模板的側(cè)壁和未被GaN納米柱模板覆蓋的AlN成核層沉積隔離層;所述隔離層的材料為SiNx、SiO2或者Al2O3,隔離層的厚度為10~50nm;

(7)AlN/GaN超晶格層的外延生長(zhǎng):在MOCVD中,反應(yīng)室溫度保持在720~780℃,反應(yīng)室的壓力為150~200Torr,在GaN納米柱模板的頂部生長(zhǎng)15~25個(gè)周期A(yíng)lN/GaN超晶格層,其中AlN層厚度1~2nm,GaN層的厚度為1~2nm,總厚度為20~100nm;

(8)InGaN/GaN納米柱多量子阱的外延生長(zhǎng):在MOCVD中,反應(yīng)室溫度保持在700~780℃,反應(yīng)室的壓力為150~200Torr,通入氨氣、氮?dú)?、三甲基鎵和三甲基銦,在步驟(7)得到的AlN/GaN超晶格層上生長(zhǎng)InGaN/GaN納米柱多量子阱,InGaN/GaN量子阱為8~13個(gè)周期的InGaN阱層/GaN壘層,其中InGaN阱層的厚度為3~5nm,GaN壘層的厚度為10~15nm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:

(1)本實(shí)用新型使用La0.3Sr1.7AlTaO6作為襯底,La0.3Sr1.7AlTaO6襯底容易獲得,價(jià)格便宜,有利于降低生產(chǎn)成本。

(2)本實(shí)用新型采用納米壓印技術(shù)獲得高質(zhì)量納米柱模板,然后將納米柱模板轉(zhuǎn)移至MOCVD通過(guò)選區(qū)生長(zhǎng)進(jìn)行InGaN/GaN納米柱多量子阱外延材料的制備;既降低了InGaN/GaN納米柱多量子阱的生長(zhǎng)難度,又消除了使用催化劑而引入雜質(zhì)的不良影響。

(3)本實(shí)用新型充分利用了PLD和MOCVD的各自?xún)?yōu)勢(shì):首先使用PLD技術(shù)在La0.3Sr1.7AlTaO6襯底上采用低溫(450-550℃)先外延生長(zhǎng)高質(zhì)量緩沖層,成功抑制界面反應(yīng),為下一步制備高質(zhì)量低缺陷的納米柱陣列做好鋪墊;隨后轉(zhuǎn)移至MOCVD中外延InGaN/GaN納米柱多量子阱,充分發(fā)揮了MOCVD的優(yōu)勢(shì),提高了生長(zhǎng)速率和產(chǎn)能。

(4)本實(shí)用新型采用與GaN晶格失配和熱失配度低的La0.3Sr1.7AlTaO6(111)作為襯底,能夠有效地減少熱應(yīng)力,減少位錯(cuò)的形成,在納米柱陣列上制備出高質(zhì)量InGaN/GaN材料,有利提高了載流子的輻射復(fù)合效率,可大幅度提高氮化物器件如半導(dǎo)體激光器、發(fā)光二極管及太陽(yáng)能電池的發(fā)光效率。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1的生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱的制備過(guò)程示意圖;

圖2是本實(shí)用新型的生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱的結(jié)構(gòu)示意圖;

圖3是實(shí)施例1制備的InGaN/GaN納米柱多量子阱的光致發(fā)光(PL)圖譜。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,但本實(shí)用新型的實(shí)施方式不限于此。

本實(shí)用新型的生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱的結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示,包括生長(zhǎng)La0.3Sr1.7AlTaO6襯底,在La0.3Sr1.7AlTaO6襯底10上的AlN成核層11,生長(zhǎng)在A(yíng)lN成核層上的GaN緩沖層,并經(jīng)過(guò)納米壓印技術(shù)和刻蝕技術(shù)將GaN緩沖層刻蝕成GaN納米柱模板層12即GaN納米柱陣列,沉積在GaN納米柱模板層12即GaN納米柱陣列側(cè)壁及未被納米柱覆蓋的AlN成核層上的隔離層13,生長(zhǎng)在GaN納米柱模板層12上(GaN納米柱頂部)的AlN/GaN超晶格層14,生長(zhǎng)在A(yíng)lN/GaN超晶格層14上的InGaN/GaN量子阱15。

所述AlN成核層的厚度為100~200nm;所述GaN納米柱模板的高度為500~1000nm,直徑為100~200nm,相鄰間距為150~250nm。

所述AlN/GaN超晶格層為15~25個(gè)周期的AlN層/GaN層,總厚度為20~100nm,其中AlN層的厚度為1~2nm,GaN層的厚度為1~2nm。

所述InGaN/GaN納米柱多量子阱為8~13個(gè)周期的InGaN阱層/GaN壘層,其中InGaN阱層的厚度為3~5nm,GaN壘層的厚度為10~15nm。所述隔離層厚度為10~50nm。

實(shí)施例1

本實(shí)施例的生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱的制備方法,包括以下步驟:

(1)襯底以及其晶向的選?。翰捎肔a0.3Sr1.7AlTaO6襯底,以(111)面偏(100)方向0.5~1°為外延面,晶體外延取向關(guān)系為:GaN的(0001)面平行于La0.3Sr1.7AlTaO6的(111)面;

(2)襯底表面拋光、清洗以及退火處理,所述退火的具體過(guò)程為:將襯底放入退火室內(nèi),在800℃下空氣氛圍中對(duì)La0.3Sr1.7AlTaO6襯底進(jìn)行退火處理3小時(shí)然后空冷至室溫;

所述襯底表面拋光,具體為:首先將La0.3Sr1.7AlTaO6襯底表面用金剛石泥漿進(jìn)行拋光,配合光學(xué)顯微鏡觀(guān)察襯底表面,直到?jīng)]有劃痕后,再采用化學(xué)機(jī)械拋光的方法進(jìn)行拋光處理;

所述清洗,具體為:將La0.3Sr1.7AlTaO6襯底放入去離子水中室溫下超聲清洗3分鐘,去除La0.3Sr1.7AlTaO6襯底表面粘污顆粒,再依次經(jīng)過(guò)鹽酸、丙酮、乙醇洗滌,去除表面有機(jī)物,用干燥氮?dú)獯蹈桑?/p>

(3)AlN成核層外延生長(zhǎng):采用PLD技術(shù),襯底溫度調(diào)為450℃,在反應(yīng)室的壓力為6.0×10-3Torr、生長(zhǎng)速度為0.6ML/s的條件下生長(zhǎng)100nm厚AlN成核層;襯底轉(zhuǎn)速為5Rad/s,靶基距為5cm,同時(shí)脈沖激光沉積(PLD)中激光波長(zhǎng)為248nm,激光能量為220mJ,頻率為10Hz,氮的等離子體流量為5sccm,靶材為純度為99.99%的AlN,氮源為射頻等離子發(fā)生器處理高純氮?dú)猱a(chǎn)生的氮等離子體;

(4)GaN緩沖層外延生長(zhǎng):采用PLD技術(shù),襯底溫度調(diào)為650℃,在反應(yīng)室的壓力為6.0×10-3Torr生長(zhǎng)速度為0.6ML/s的條件下在A(yíng)lN成核層上生長(zhǎng)GaN緩沖層,緩沖層厚度為1000nm;襯底轉(zhuǎn)速為5Rad/s,靶基距為5cm,同時(shí)脈沖激光沉積(PLD)中激光波長(zhǎng)為248nm,激光能量為200mJ,頻率為10Hz,氮的等離子體流量為5sccm,靶材為純度為99.99%的GaN;

(5)納米壓印技術(shù)刻蝕納米柱模板:利用納米壓印技術(shù)和干法刻蝕工藝對(duì)GaN緩沖層進(jìn)行向下刻蝕,得到GaN納米柱模板即GaN納米柱陣列,高度為1000nm,直徑為200nm,相鄰間距為250nm;

(6)沉積隔離層:利用化學(xué)氣相沉積、原子層沉積或磁控濺射技術(shù)在GaN納米柱模板的側(cè)壁和未被納米柱覆蓋的AlN成核層上沉積隔離層,所述隔離層的材料為SiNx,厚度為10nm;

(7)AlN/GaN超晶格層的外延生長(zhǎng):將制備好的GaN納米柱陣列轉(zhuǎn)移至MOCVD中,將反應(yīng)室溫度保持在750℃,在反應(yīng)室的壓力為180Torr條件下,在未被隔離層沉積的GaN納米柱模板的頂部即納米柱上生長(zhǎng)20個(gè)周期A(yíng)lN/GaN超晶格層,AlN層的厚度為1nm和GaN層的厚度為1nm,總厚度為40nm;鋁源:150~300sccm、鎵源:125~175sccm、氮源:25~35slm;

(8)InGaN/GaN納米柱多量子阱的外延生長(zhǎng):反應(yīng)室溫度保持在750℃,在反應(yīng)室的壓力為150Torr條件下,通入氨氣、氮?dú)?、三甲基鎵和三甲基銦,在步驟(7)得到的AlN/GaN超晶格層上生長(zhǎng)InGaN/GaN納米柱多量子阱,InGaN/GaN量子阱為8個(gè)周期的InGaN阱層/GaN壘層,其中InGaN阱層的厚度為3nm,GaN壘層的厚度為10nm;銦源:450~550sccm、鎵源100~150sccm、氮源25~35slm。

本實(shí)施例中生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的InGaN/GaN納米柱多量子阱的制備過(guò)程示意圖如圖1所示,具體包括:(1)PLD法在La0.3Sr1.7AlTaO6襯底上生長(zhǎng)AlN成核層上,在A(yíng)lN成核層上生長(zhǎng)高質(zhì)量GaN緩沖層;(2)利用納米壓印技術(shù)和刻蝕技術(shù)將GaN緩沖層制備成GaN納米柱模板(即納米柱陣列);(3)在GaN納米柱模板的側(cè)壁及未被納米柱覆蓋的AlN成核層上沉積隔離層;(4)隨后將模板轉(zhuǎn)移至MOCVD中進(jìn)行選區(qū)生長(zhǎng)AlN/GaN超晶格層,后在A(yíng)lN/GaN超晶格層上得到InGaN/GaN納米柱多量子阱。

本實(shí)施例制備出的InGaN/GaN納米柱多量子阱的PL光譜如圖3所示,測(cè)試表明量子阱的光致發(fā)光的峰位在462nm,半峰寬為22.0nm,表明該LED具有較好的光電性能,是制備高效LED器件的理想材料。

實(shí)施例2

本實(shí)施例的生長(zhǎng)在鋁酸鍶鉭鑭襯底上的納米柱LED的制備方法,包括以下步驟:

(1)襯底以及其晶向的選?。翰捎肔a0.3Sr1.7AlTaO6襯底,以(111)面偏(100)方向0.5~1°為外延面,晶體外延取向關(guān)系為:GaN的(0001)面平行于La0.3Sr1.7AlTaO6的(111)面;

(2)襯底表面拋光、清洗以及退火處理,所述退火的具體過(guò)程為:將襯底放入退火室內(nèi),在850℃下空氣氛圍中對(duì)La0.3Sr1.7AlTaO6襯底進(jìn)行退火處理5小時(shí)然后空冷至室溫;

所述襯底表面拋光,具體為:

首先將La0.3Sr1.7AlTaO6襯底表面用金剛石泥漿進(jìn)行拋光,配合光學(xué)顯微鏡觀(guān)察襯底表面,直到?jīng)]有劃痕后,再采用化學(xué)機(jī)械拋光的方法進(jìn)行拋光處理。

所述清洗,具體為:

將La0.3Sr1.7AlTaO6襯底放入去離子水中室溫下超聲清洗5分鐘,去除La0.3Sr1.7AlTaO6襯底表面粘污顆粒,再依次經(jīng)過(guò)鹽酸、丙酮、乙醇洗滌,去除表面有機(jī)物,用干燥氮?dú)獯蹈伞?/p>

(3)AlN成核層外延生長(zhǎng):采用PLD技術(shù),襯底溫度調(diào)為550℃,在反應(yīng)室的壓力為6.0×10-3Torr生長(zhǎng)速度為0.2~0.3ML/s的條件下生長(zhǎng)200nm厚AlN成核層;襯底轉(zhuǎn)速為10Rad/s,靶基距為10cm,同時(shí)脈沖激光沉積(PLD)中激光波長(zhǎng)為248nm,激光能量為250mJ,頻率為30Hz,氮的等離子體流量為10sccm,靶材為純度為99.99%的AlN,氮源為射頻等離子發(fā)生器處理高純氮?dú)猱a(chǎn)生的氮等離子體;

(4)GaN緩沖層外延生長(zhǎng):采用PLD技術(shù),襯底溫度調(diào)為850℃,在反應(yīng)室的壓力為6.0×10-3Torr、生長(zhǎng)速度為0.5ML/s的條件下在A(yíng)lN成核層上生長(zhǎng)GaN緩沖層,緩沖層厚度為1000nm;襯底轉(zhuǎn)速為10Rad/s,靶基距為10cm,同時(shí)脈沖激光沉積(PLD)中激光波長(zhǎng)為248nm,激光能量為220mJ,頻率為30Hz,氮的等離子體流量為10sccm,靶材為純度為99.99%的GaN;

(5)納米壓印技術(shù)刻蝕納米柱模板:利用納米壓印技術(shù)和干法刻蝕工藝對(duì)GaN緩沖層進(jìn)行向下刻蝕,得到GaN納米柱模板即GaN納米柱陣列,高度為500nm,直徑為100nm,相鄰間距為150nm;

(6)沉積隔離層:利用化學(xué)氣相沉積、原子層沉積或磁控濺射技術(shù)在GaN納米柱模板的側(cè)壁和未被納米柱覆蓋的AlN成核層上沉積隔離層,所述隔離層的材料為SiO2,厚度為50nm;

(7)AlN/GaN超晶格層的外延生長(zhǎng):將制備好的GaN納米柱陣列轉(zhuǎn)移至MOCVD中,將反應(yīng)室溫度保持在750℃,在反應(yīng)室的壓力為200Torr條件下,在未被隔離層沉積的GaN納米柱模板的頂部即納米柱上生長(zhǎng)20個(gè)周期A(yíng)lN/GaN超晶格層,AlN層的厚度為1nm和GaN層的厚度為1nm,總厚度為40nm;鋁源:150~300sccm、鎵源:125~175sccm、氮源:25~35slm;

(8)InGaN/GaN納米柱多量子阱的外延生長(zhǎng):反應(yīng)室溫度保持在780℃,在反應(yīng)室的壓力為200Torr條件下,通入氨氣、氮?dú)狻⑷谆壓腿谆?,在步驟(7)得到的AlN/GaN超晶格層上生長(zhǎng)InGaN/GaN納米柱多量子阱,InGaN/GaN量子阱為13個(gè)周期的InGaN阱層/GaN壘層,其中InGaN阱層的厚度為5nm,GaN壘層的厚度為15nm;各源的流量為銦源450~550sccm、鎵源100~150sccm、氮源25~35slm。

上述實(shí)施例為本實(shí)用新型較佳的實(shí)施方式,但本實(shí)用新型的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制,其他的任何未背離本實(shí)用新型的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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