本發(fā)明涉及一種稀土永磁材料制備技術(shù)，具體說，涉及一種釹鐵硼磁粉的制備方法。

背景技術(shù)：

釹鐵硼永磁材料是我國稀土行業(yè)最為關(guān)注的稀土應用產(chǎn)業(yè)，隨著科學技術(shù)的發(fā)展和技術(shù)的進步對高性能釹鐵硼永磁材料的需求日益廣泛。眾所周知，為了提高磁體矯頑力，通常采用加入少量重稀土元素(如Dy、Tb等)或細化磁體晶粒、控制晶粒形貌等方法。

為了達到細化磁體晶粒的目的，通常采用在磁體成分中加入微量的W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr、Ga等元素抑制磁體晶粒的長大，但此類元素在磁體中會發(fā)生偏析等不均勻分布，對晶粒長大的抑制效果有限，加入量過高則會對磁體性能產(chǎn)生嚴重的影響。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種釹鐵硼磁粉的制備方法，制備的釹鐵硼磁粉進行燒結(jié)制備釹鐵硼磁體矯頑力高，剩磁和磁能積優(yōu)異。

技術(shù)方案如下：

一種釹鐵硼磁粉的制備方法，包括：

選擇所需高熔質(zhì)靶材，將釹鐵硼磁粉和高熔質(zhì)靶材分別置于物理氣相沉積裝置內(nèi)；

開啟物理氣相沉積裝置，采用物理氣相沉積將高熔質(zhì)粒子沉積在分散的釹鐵硼磁粉上；

停止物理氣相沉積，待釹鐵硼磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

進一步：釹鐵硼磁粉的粒度為1μm～2mm。

進一步：釹鐵硼磁體經(jīng)機械破碎、氫破碎或氣流磨破碎制備釹鐵硼磁粉。

進一步：采用物理氣相沉積時，抽真空至真空度高于2.0×10^-2Pa，使釹鐵硼磁粉均勻分散，同時對釹鐵硼磁粉加熱，加熱溫度300～500℃。

進一步：抽真空后，充入惰性氣體至0.2～1.0Pa，惰性氣體采用氬氣或者氦氣。

進一步：物理氣相沉積采用磁控濺射沉積、離子鍍沉積和蒸發(fā)源沉積。

進一步：高熔質(zhì)粒子沉積速率為0.01～50μm/min。

進一步：高熔質(zhì)粒子為W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga元素的粒子。

進一步：高熔質(zhì)靶材采用元素W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga中至少一種元素的純金屬、合金或氧化物。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：

采用本發(fā)明物理氣相沉積法包覆制備的釹鐵硼磁粉，進而燒結(jié)制備釹鐵硼磁體，微量元素添加量少，磁體晶粒細小，可使釹鐵硼磁體矯頑力顯著提高，同時保證其他磁性能較高，還可大幅降低重稀土元素使用量或不使用重稀土元素，降低釹鐵硼磁體制造成本。

具體實施方式

下面參考示例實施方式，對本發(fā)明技術(shù)方案作詳細描述。然而，示例實施方式能夠以多種形式實施，且不應被理解為限于在此闡述的實施方式；相反，提供這些實施方式使得本發(fā)明更全面和完整，并將示例實施方式的構(gòu)思全面地傳達給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。

釹鐵硼磁粉的制備方法，具體包括如下步驟：

步驟1：制備1μm～2mm的釹鐵硼磁粉；

熔煉、鑄造后釹鐵硼磁體經(jīng)機械破碎，或氫破碎，或氣流磨破碎制備釹鐵硼磁粉。

步驟2：選擇所需高熔質(zhì)靶材，將釹鐵硼磁粉和高熔質(zhì)靶材分別置于物理氣相沉積裝置內(nèi)；

高熔質(zhì)靶材為W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr、Ga中至少一種純金屬、合金或氧化物。

步驟3：抽真空至真空度高于2.0×10^-2Pa，充入氬氣至0.2～1.0Pa；

步驟4：調(diào)節(jié)參數(shù)，使釹鐵硼磁粉均勻分散，同時對釹鐵硼磁粉加熱，加熱溫度300～500℃；

步驟5：開啟物理氣相沉積裝置，采用物理氣相沉積將高熔質(zhì)粒子沉積在分散的釹鐵硼磁粉上；

物理氣相沉積包括磁控濺射沉積，離子鍍沉積和蒸發(fā)源沉積。高熔質(zhì)粒子沉積速率為0.01～50μm/min。高熔質(zhì)粒子為W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga元素粒子。

步驟6：停止物理氣相沉積，待釹鐵硼磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

實施例1：

一種釹鐵硼磁粉的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)配料、熔煉、速凝鑄片、盤磨破碎、球磨制粉，獲得平均粒度為3.5μm的釹鐵硼磁粉；

(2)將所得磁粉進行物理氣相沉積包覆。

選擇Ti金屬靶材，抽真空至2.0×10^-2Pa，充入氬氣至0.2Pa，將磁粉加熱到380℃，采用磁控濺射，調(diào)整濺射功率，使Ti粒子沉積速率為0.01μm/min，待釹鐵硼包覆磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

將所得的磁粉取向成型、燒結(jié)、熱處理，獲得最終釹鐵硼磁體。采用磁性能測量儀測試本實施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的相同Ti加入量的磁體進行對比，結(jié)果如表1所示。

表1

實施例2：

一種釹鐵硼磁粉的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)配料、熔煉、速凝鑄片、氫破碎、氣流磨制粉，獲得平均粒度為4.1μm的釹鐵硼磁粉；

(2)將所得磁粉進行物理氣相沉積包覆。

選擇Mo金屬靶材，抽真空至5.0×10^-3Pa，充入氬氣至0.5Pa，將磁粉加熱到420℃，采用磁控濺射，調(diào)整濺射功率，使Mo粒子沉積速率為50μm/min，待釹鐵硼包覆磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

將所得的磁粉取向成型、燒結(jié)、熱處理，獲得最終釹鐵硼磁體。采用磁性能測量儀測試本實施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的相同Mo加入量的磁體進行對比，結(jié)果如表2所示。

表2

實施例3：

一種釹鐵硼磁粉的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)配料、熔煉、速凝鑄片、氫破碎，獲得釹鐵硼磁粉；

(2)將所得磁粉進行物理氣相沉積包覆；

選擇CoZr金屬靶材，抽真空至9.0×10^-4Pa，將磁粉加熱到300℃，采用蒸發(fā)沉積，調(diào)整蒸發(fā)舟加熱源功率，使CoZr原子氣化蒸發(fā)，沉積速率為3μm/min，待釹鐵硼包覆磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

(3)將所得的磁粉進行氣流磨制備成平均粒度為3.7μm的釹鐵硼磁粉。

將制備的釹鐵硼磁粉進行取向成型、燒結(jié)、熱處理，獲得最終釹鐵硼磁體。采用磁性能測量儀測試本實施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的相同CoZr加入量的磁體進行對比，結(jié)果如表3所示。

表3

本發(fā)明所用的術(shù)語是說明和示例性、而非限制性的術(shù)語。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)嵸|(zhì)，所以應當理解，上述實施例不限于任何前述的細節(jié)，而應在隨附權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)廣泛地解釋，因此落入權(quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應為隨附權(quán)利要求所涵蓋。