本發(fā)明涉及永磁材料加工
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種粘結(jié)磁粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
：釹鐵硼永磁材料由于其卓越的性能（高剩磁、高矯頑力、高磁能積），已成為現(xiàn)代科技領(lǐng)域不可或缺的重要物質(zhì)基礎(chǔ)，釹鐵硼的需求量得到了很大提高。隨著新能源汽車(chē)及高端裝備的發(fā)展，對(duì)釹鐵硼材料的性能要求越來(lái)越高，尤其是永磁材料制造的儀器設(shè)備或器件一般不可能在恒定的溫度下工作，傳統(tǒng)的純釹鐵硼磁性材料隨著溫度的升高，出現(xiàn)退磁的現(xiàn)象，因此為了滿足高端設(shè)備的應(yīng)用需求，需要對(duì)釹鐵硼永磁材料的耐高溫性能和磁性能進(jìn)行改善，希望獲得適應(yīng)高溫工作的具有高居里點(diǎn)、高矯頑力的產(chǎn)品。由于燒結(jié)磁體通常需要二次燒結(jié)和磨加工，而粘結(jié)磁體的尺寸精度高、自由度高，能夠制備成任意形狀的磁體，而收到廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)中存在采用在釹鐵硼永磁材料中加入稀土元素制備成粘結(jié)磁粉的方式改善釹鐵硼材料自身的耐高溫性能和磁能積。但是不同的稀土元素對(duì)粘結(jié)磁粉制備過(guò)程中的結(jié)晶形態(tài)、晶相結(jié)構(gòu)、取向度和顯微組織結(jié)構(gòu)的影響作用存在很大的差異，如果摻入的金屬元素選擇不當(dāng)還會(huì)存在降低粘結(jié)磁粉性能的缺陷，因此選擇合適的摻入金屬元素，最大限度的提高粘結(jié)磁粉的各項(xiàng)性能，成為了目前亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種粘結(jié)磁粉，以釹鐵硼永磁體為主體，摻入鎵、鈷、鋅等金屬元素，提高粘結(jié)磁粉的居里點(diǎn)和矯頑力，提升粘結(jié)磁粉的耐高溫性能。同時(shí)，本發(fā)明還在于提供一種粘結(jié)磁粉的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種粘結(jié)磁粉，該磁粉中各元素的重量百分含量組成為：nd10.5~11.5%、ga0.2~0.6%、b5.5~6%、co3~3.5%、zn0.5~1%，余量為fe。優(yōu)選的，上述粘結(jié)磁粉中各元素的重量百分含量組成為：nd11.5%、ga0.3%、b5.9%、co3.5%、zn1%，余量為fe?？蛇x的，所述nd元素來(lái)源為純度大于99.0%的純釹金屬或含釹量大于80%的鐠釹合金；所述fe元素來(lái)源為工業(yè)用99.8%的純鐵和含硼大于19%的硼鐵合金；所述b元素來(lái)源為含硼大于19%的硼鐵合金；所述ga元素的來(lái)源為純度大于99%的金屬鎵；所述co元素來(lái)源為純度大于99%的金屬鈷；所述zn元素的來(lái)源為純度大于99%的金屬鋅。上述粘結(jié)磁粉的制備方法，包括以下操作步驟：1）按各元素的重量百分含量組成取各原料加入真空熔煉爐中，在＜4×10-2pa的真空狀態(tài)下，熔煉成合金錠；2）將步驟1）熔煉成的合金錠破碎后加入真空感應(yīng)快淬爐中，在1450~1500℃溫度下熔化成金屬熔融液，控制快淬速度為25~33m/s，將金屬熔融液快淬成厚度為50±5μm的均勻條帶；3）將步驟2）制備的均勻條帶破碎至40目的磁粉；4）將步驟3）制備的磁粉在4.5~5.5×10-2pa的真空度、600~700℃溫度下，設(shè)置晶化爐下料速度為20~25kg/h、轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/秒，進(jìn)行晶化處理，即完成。可選的，上述步驟4）中還包括在晶化爐充入氬氣后再將步驟3）制備的磁粉加入晶化爐中進(jìn)行晶化處理。本發(fā)明粘結(jié)磁粉，在傳統(tǒng)的釹鐵硼永磁材料中同時(shí)摻入鈷、鋅和鎵金屬元素，鈷的摻入使得磁粉的居里溫度線性提高，次感可逆溫度系數(shù)α明顯降低，但是鈷的摻入會(huì)導(dǎo)致磁粉的矯頑力降低，然而在鈷存在的情況下再加入鎵反而會(huì)使得磁粉的矯頑力升高，同時(shí)，鋅的加入在制備磁粉結(jié)晶的過(guò)程中能夠抑制α-fe相析出，明顯提高磁粉的矯頑力，并且在鈷和鎵同時(shí)存在的情況下再加入鋅能夠降低磁粉的磁通不可逆損失。另外，眾所周知在釹鐵硼永磁材料中摻入金屬元素改善其性能時(shí)，摻入的金屬元素的含量對(duì)其性能的改善具有決定性的作用，甚至如果用量選擇不當(dāng)會(huì)起到反作用的效果，然而當(dāng)摻入的金屬種類(lèi)在兩個(gè)甚至兩個(gè)以上時(shí)，不同的金屬元素之間對(duì)釹鐵硼材料結(jié)晶行為的影響是不同的，相互之間也存在相互制約或協(xié)同增效的作用，那么當(dāng)摻入兩種或兩種以上不同的金屬時(shí)，其摻入量的選擇就需要考慮不同金屬元素之間的相互作用，由于現(xiàn)有技術(shù)中未存在將鈷、鋅和鎵結(jié)合使用摻入釹鐵硼永磁材料中時(shí)，其摻入量的選擇應(yīng)當(dāng)遵循何種原則和規(guī)律，那么本發(fā)明中限定各金屬元素的重量百分含量，使得相互之間能夠很好的發(fā)揮協(xié)同作用，在提升磁粉的耐高溫性能的同時(shí)，提高其矯頑力，獲得一種高居里點(diǎn)、高矯頑力的粘結(jié)磁粉，必然需要付出創(chuàng)造性的勞動(dòng)。粘結(jié)磁粉在制備過(guò)程中金屬原材料熔融的溫度、真空度、快淬的速度、晶化處理的溫度、真空度等的參數(shù)控制均會(huì)影響原料的結(jié)晶行為，進(jìn)而影響制備磁粉的晶粒尺寸等微觀結(jié)構(gòu)，最終影響磁粉的矯頑力等磁性能，那么本發(fā)明粘結(jié)磁粉的制備方法，根據(jù)原料的性能特性，選擇合適的熔煉真空環(huán)境、熔煉溫度，采用真空感應(yīng)快淬設(shè)備智能控制快淬的真空環(huán)境和快淬速度，并選擇合適的真空晶化處理的真空環(huán)境和溫度，尤其是在真空晶化處理后沖入氬氣處理，進(jìn)一步的細(xì)化產(chǎn)品的晶粒結(jié)構(gòu)，克服傳統(tǒng)工藝方法制備的磁粉晶型結(jié)構(gòu)中易出現(xiàn)空隙和疏松的組織結(jié)構(gòu)的缺陷，各個(gè)參數(shù)的選擇共同作用，進(jìn)一步提升磁粉的耐高溫性能，提升磁粉的居里點(diǎn)和矯頑力，使得制備的磁粉具有優(yōu)異的綜合性能。具體實(shí)施方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。下述nd元素來(lái)源為純度大于99.0%的純釹金屬或含釹量大于80%的鐠釹合金；fe元素來(lái)源為工業(yè)用99.8%的純鐵和含硼大于19%的硼鐵合金；b元素來(lái)源為含硼大于19%的硼鐵合金；ga元素的來(lái)源為純度大于99%的金屬鎵；co元素來(lái)源為純度大于99%的金屬鈷；zn元素的來(lái)源為純度大于99%的金屬鋅。實(shí)施例1一種粘結(jié)磁粉，該粘結(jié)磁粉各元素的重量百分含量組成為：nd11.5%、ga0.3%、b5.9%、co3.5%、zn1%，余量為fe。上述粘結(jié)磁粉的制備方法，包括以下操作步驟：1）按各元素的重量百分含量組成取各原料加入真空熔煉爐中，在＜4×10-2pa的真空狀態(tài)下，熔煉成合金錠；2）將步驟1）熔煉成的合金錠破碎后加入真空感應(yīng)快淬爐中，在1500℃溫度下熔化成金屬熔融液，控制快淬速度為25~33m/s，將金屬熔融液快淬成厚度為50±5μm的均勻條帶；3）將步驟2）制備的均勻條帶破碎至40目的磁粉；4）將步驟3）制備的磁粉在4.5~5.5×10-2pa的真空度、660℃溫度下，設(shè)置下料速度為23kg/h、轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/秒，進(jìn)行晶化處理。實(shí)施例2一種粘結(jié)磁粉，該粘結(jié)磁粉各元素的重量百分含量組成為：nd10.5%、ga0.6%、b5.5%、co3%、zn0.8%，余量為fe。上述粘結(jié)磁粉的制備方法，包括以下操作步驟：1）按各元素的重量百分含量組成取各原料加入真空熔煉爐中，在＜4×10-2pa的真空狀態(tài)下，熔煉成合金錠；2）將步驟1）熔煉成的合金錠破碎后加入真空感應(yīng)快淬爐中，在1450℃溫度下熔化成金屬熔融液，控制快淬速度為25~33m/s，將金屬熔融液快淬成厚度為50±5μm的均勻條帶；3）將步驟2）制備的均勻條帶破碎至40目的磁粉；4）將步驟3）制備的磁粉在4.5~5.5×10-2pa的真空度、600℃溫度下，設(shè)置晶化爐下料速度為23kg/h、轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/秒，進(jìn)行晶化處理。實(shí)施例3一種粘結(jié)磁粉，該粘結(jié)磁粉金屬元素的重量百分含量組成為：nd11%、ga0.2%、b6%、co3.2%、zn0.5%，余量為fe。上述粘結(jié)磁粉的制備方法，包括以下操作步驟：1）1）按各元素的重量百分含量組成取各原料加入真空熔煉爐中，在＜4×10-2pa的真空狀態(tài)下，熔煉成合金錠；2）將步驟1）熔煉成的合金錠破碎后加入真空感應(yīng)快淬爐中，在1480℃溫度下熔化成金屬熔融液，控制快淬速度為25~33m/s，將金屬熔融液快淬成厚度為50±5μm的均勻條帶；3）將步驟2）制備的均勻條帶破碎至40目的磁粉；4）將步驟3）制備的磁粉在4.5~5.5×10-2pa的真空度、充入氬氣的環(huán)境下，700℃溫度下，設(shè)置下料速度為20kg/h、轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/秒，進(jìn)行晶化處理。對(duì)比例1本對(duì)比例粘結(jié)磁粉與實(shí)施例1不同的是，該粘結(jié)磁粉各元素的重量百分含量組成為：nd11.5%、b5.9%、co3.5%、zn1.3%，余量為fe。對(duì)比例2本對(duì)比例粘結(jié)磁粉與實(shí)施例1不同的是，該粘結(jié)磁粉各元素的重量百分含量組成為：nd11.5%、ga1.3%、b5.9%、co3.5%，余量為fe。對(duì)比例3本對(duì)比例粘結(jié)磁粉與實(shí)施例1不同的是，該粘結(jié)磁粉各元素的重量百分含量組成為：nd11.5%、ga2.3%、b5.9%、zn2.5%，余量為fe。對(duì)比例4本對(duì)比例粘結(jié)磁粉與實(shí)施例1不同的是，該粘結(jié)磁粉各元素的重量百分含量組成為：nd11.5%、cr0.3%、b5.9%、zr3.5%、zn1%，余量為fe。對(duì)比例5本對(duì)比例粘結(jié)磁粉與實(shí)施例1不用的是，其制備方法中步驟2）中熔煉溫度調(diào)整為1600℃，步驟2）中快淬速度調(diào)整為20m/s，步驟3）中真空晶化處理過(guò)程中溫度調(diào)整為800℃，下料速度調(diào)整為30kg/h，轉(zhuǎn)速調(diào)整為25轉(zhuǎn)/秒，其他同實(shí)施例1。對(duì)比例6本對(duì)比例粘結(jié)磁粉與實(shí)施例1不同的是，其制備方法中步驟2）中熔煉溫度調(diào)整為1400℃，步驟2）中快淬速度調(diào)整為35m/s，步驟3）中真空晶化處理過(guò)程中溫度調(diào)整為550℃，下料速度調(diào)整為15kg/h，轉(zhuǎn)速調(diào)整為15轉(zhuǎn)/秒，其他同實(shí)施例1。試驗(yàn)例試驗(yàn)方法：將實(shí)施例1~3和對(duì)比例1~7制備的磁粉分別與環(huán)氧樹(shù)脂按照98：2的比例，經(jīng)處理后壓制成直徑和高都為10mm的圓形磁體，用磁特性測(cè)試儀和jzb-1型居里溫度測(cè)試儀檢測(cè)磁性能和居里溫度的大小，結(jié)果如下表1所示：表1hcj（bh）max居里溫度實(shí)施例112.98koe11.1mgoe385℃實(shí)施例212.20koe10.8mgoe380℃實(shí)施例312.64koe10.9mgoe380℃對(duì)比例110.21koe10.6mgoe260℃對(duì)比例211.02koe10.2mgoe265℃對(duì)比例311.51koe10.0mgoe240℃對(duì)比例410.4koe10.5mgoe250℃對(duì)比例59.7koe9.5mgoe300℃對(duì)比例612.05koe10.6mgoe340℃由上述表1所示的結(jié)果可知，實(shí)施例1制備的磁粉的耐溫性能和磁性能優(yōu)于實(shí)施例3優(yōu)于實(shí)施例2。實(shí)施例1~3制備的磁粉的各項(xiàng)性能優(yōu)于對(duì)比例3優(yōu)于對(duì)比例2優(yōu)于對(duì)比例1優(yōu)于對(duì)比例4，由該結(jié)果可知將鎵、鋅和鈷同時(shí)摻入釹鐵硼磁性材料，相互之間協(xié)同作用，提升磁粉的矯頑力和居里溫度。實(shí)施例1~3制備的磁粉的各項(xiàng)性能優(yōu)于對(duì)比例6優(yōu)于對(duì)比例5，由該結(jié)果可知，在本發(fā)明限定的熔融的溫度、真空度、快淬的速度、晶化處理的溫度、真空度等的參數(shù)控制，各個(gè)參數(shù)的選擇共同作用，進(jìn)一步提升磁粉的耐高溫性能，提升磁粉的居里點(diǎn)和矯頑力，使得制備的磁粉具有優(yōu)異的綜合性能。當(dāng)前第1頁(yè)12