一種高導(dǎo)熱量子點薄膜的制備方法與流程

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于量子點LED封裝技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種高導(dǎo)熱量子點薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

LED（Light Emitting Diode）是一種電致發(fā)光的半導(dǎo)體發(fā)光器件，具有使用壽命長、環(huán)保節(jié)能、高顯色系數(shù)、電光轉(zhuǎn)換效率高、體積小、高可靠性等優(yōu)點。由于LED獨特的優(yōu)越性，在許多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用和迅速發(fā)展，被業(yè)界認為是最有前景和重要性的下一代固體照明光源，具有巨大的市場潛力。

基于半導(dǎo)體量子點（QD）的量子點LED器件具有色彩飽和、純度高、單色性佳、顏色可調(diào)、以及可采用簡單的溶液制備方法獲得并可大規(guī)模制備等優(yōu)點。隨著核殼結(jié)構(gòu)的量子點的出現(xiàn)，核量子點的光氧化和光致褪色等缺陷得以改進，光致發(fā)光量子產(chǎn)率和光學(xué)穩(wěn)定性更高，量子點LED器件的外量子產(chǎn)率得到很大的提高，成為當(dāng)前最受矚目的發(fā)光器件之一，并展現(xiàn)了美好的應(yīng)用前景。但量子點發(fā)光時產(chǎn)生很大熱量，由于聚合物基體熱導(dǎo)率低，傳統(tǒng)的量子點-聚合物薄膜導(dǎo)熱性能較差，從而量子點薄膜溫度較高，造成量子點發(fā)光效率下降和顏色偏移，導(dǎo)致量子點LED熱性能和光色穩(wěn)定性較差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種高導(dǎo)熱量子點薄膜的制備方法，采用該方法可將量子點薄膜的熱導(dǎo)率從0.2K/W左右提升到0.9K/W以上。

為達到上述目的，本發(fā)明提供的高導(dǎo)熱量子點薄膜的制備方法，包括步驟：

S1混合納米級的半導(dǎo)體量子點、高聚物基體和第一有機溶劑，并使高聚物基體完全溶解于第一有機溶劑，獲得量子點溶液；

S2將量子點溶液轉(zhuǎn)移至電紡絲設(shè)備的注射器中，利用電紡絲設(shè)備制備電紡絲膜；

S3對電紡絲膜進行熱壓得到壓實電紡絲膜；

S4將壓實電紡絲膜浸入LED封裝膠中，真空脫泡后取出，經(jīng)加熱固化，即得到高導(dǎo)熱量子點薄膜。

進一步的，半導(dǎo)體量子點為CdSe/ZnS量子點、CdSe量子點、CdSe/CdS/ZnS量子點、ZnO/CdS量子點、ZnSe/ZnS量子點、CuInS₂量子點或InP/ZnS量子點。

進一步的，高聚物基體為聚苯乙烯（PS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）。

進一步的，第一有機溶劑為三氯甲烷、甲苯、己烷或二甲苯。但第一有機溶劑并不限于此，只要能溶解所采用的高聚物基體的有機溶劑均可。

進一步的，量子點溶液中，半導(dǎo)體量子點和高聚物基體的質(zhì)量比為1：（50~200），高聚物基體的質(zhì)量濃度為10wt%~20wt%。

進一步的，注射器為玻璃或塑料材質(zhì)，其針頭為不銹鋼材質(zhì)。

進一步的，步驟S3的熱壓條件為：熱壓溫度為50℃~100℃，壓力范圍為5MPa ~20MPa，熱壓時間為10分鐘~20分鐘。

作為優(yōu)選，步驟S3中，熱壓前，采用第二有機溶劑對電紡絲膜進行浸潤，第二有機溶劑選擇不溶解高聚物基體且不與半導(dǎo)體量子點反應(yīng)的有機溶劑。采用第二有機溶劑進行浸潤的目的是：使電紡絲膜內(nèi)部纖維聚集，這樣在熱壓過程中易于形成致密薄膜

所述的第二有機溶劑為酒精、乙二醇或異丙醇。

進一步的，LED封裝膠為硅膠或環(huán)氧樹脂。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點和有益效果：

（1）本發(fā)明方法采用簡單常見的設(shè)備和原材料即可制備出高導(dǎo)熱量子點薄膜，簡單有效，環(huán)保經(jīng)濟。

（2）所制備量子點薄膜的熱導(dǎo)率可達到0.9K/W以上，而傳統(tǒng)方法制備的量子點-聚合物薄膜的熱導(dǎo)率僅約0.2K/W，量子點薄膜的熱導(dǎo)率得到顯著提高。高熱導(dǎo)率的量子點薄膜可有效導(dǎo)出量子點發(fā)光產(chǎn)生的熱量；將該高熱導(dǎo)率的量子點薄膜用于量子點LED，可提升量子點LED的散熱性能，同時改善量子點LED的光色穩(wěn)定性。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的具體工藝流程圖；

圖2為制備量子點溶液的具體示意圖；

圖3為制備電紡絲膜的具體示意圖；

圖4為電紡絲纖維的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為電紡絲膜的浸潤和熱壓的具體示意圖；

圖6為填充LED封裝膠的具體示意圖；

圖7為本發(fā)明所制備高導(dǎo)熱量子點薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中，1-半導(dǎo)體量子點，2-量子點溶液，3-磁力攪拌器，4-封口膜，5-第一容器，6-水，7-高壓直流電源，8-支撐臺，9-注射泵，10-注射器，11-鋁箔，12-接收板，13-通風(fēng)櫥，14-電紡絲纖維，15-高聚物基體，16-電紡絲膜，17-載體，18-酒精，19-壓板，20-熱板，21-壓實電紡絲膜，22- LED封裝膠，23-氣泡，24-量子點薄膜，25-第二容器。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。

實施例1

參見圖1，一種高導(dǎo)熱量子點薄膜制備方法，其包括以下步驟：S1量子點溶液的制備、S2電紡絲膜的制備、S3電紡絲膜的浸潤和熱壓、S4填充LED封裝膠并固化。下面對這些步驟進行詳細敘述。

參見圖2，步驟S1中，制備量子點溶液2，將半導(dǎo)體量子點1、高聚物基體和第一有機溶劑添加到第一容器5中，用封口膜4將第一容器5口密封。第一容器5置于磁力攪拌器3所盛水6中，進行12個小時的磁力攪拌，得到均勻的量子點溶液2。所得量子點溶液中，半導(dǎo)體量子點與高聚物基體的質(zhì)量比為1：100，高聚物基體在量子點溶液中的質(zhì)量濃度為15wt%。

參見圖3，步驟S2中，制備電紡絲膜，該步驟在通風(fēng)櫥13中進行，通風(fēng)櫥13可提供照明、通風(fēng)和保護作用。支撐臺8上固定注射泵9，注射泵9控制注射器10。注射器10里裝有量子點溶液2，注射器10的針頭連接高壓直流電源7連接。接收板12接地，接收板12表面附有鋁箔11。電紡絲纖維14直接粘附于鋁箔11上形成電紡絲膜16。

參見圖4，電紡絲纖維14由高聚物基體15和半導(dǎo)體量子點1組成，半導(dǎo)體量子點1或鑲嵌于高聚物基體15表面，或埋入高聚物基體15內(nèi)。

參見圖5，步驟S3中，電紡絲膜的浸潤和熱壓過程中，首先將電紡絲膜16從鋁箔11上取下，轉(zhuǎn)移至平整的載體17上，載體17可以為玻璃載體或陶瓷載體。用酒精18將電紡絲膜16浸潤，接著將帶有電紡絲膜16的載體17置于熱板20上，并用平整的壓板19壓于電紡絲膜16上，于50℃溫度、20Mpa壓力下熱壓20分鐘，得到附在載體17上的壓實電紡絲膜21。壓板19可采用玻璃壓板、陶瓷壓板、鋁合金壓板或不銹鋼壓板。

參見圖6，步驟S4中，填充LED封裝膠并固化的過程中，首先，將壓實電紡絲膜21從載體17上取下，放入裝有LED封裝膠22的第二容器25中。然后進行真空脫泡，將LED封裝膠22中的氣泡23抽出。接著，取出混有LED封裝膠22的壓實電紡絲膜21，置于載體17上，載體17置于熱板20上，于80℃溫度加熱60分鐘以固化LED封裝膠22，即得到量子點薄膜24。

參見圖7，所得量子點薄膜24主要由電紡絲纖維14和LED封裝膠22構(gòu)成。

本實施例中，半導(dǎo)體量子點為核/殼結(jié)構(gòu)的硒化鎘/硫化鋅（CdSe/ZnS）量子點。

本實施例中，第一有機溶劑為三氯甲烷。

本實施例中，高聚物基體為聚苯乙烯（PS）。

本實施例中，LED封裝膠為硅膠。

本實施例各步驟均在超凈環(huán)境下進行，即100000級的超凈間內(nèi)進行，所用器具使用前均用無水乙醇和去離子水清洗后在真空干燥箱中干燥。

實施例2

本實施例與實施例1方法步驟均相同，不同的是：

步驟S1所制備的量子點溶液中，半導(dǎo)體量子點和高聚物基體的質(zhì)量比為1：50，高聚物基體的質(zhì)量濃度為20wt%；

步驟S3中，熱壓溫度為80℃，熱壓壓力為10Mpa，熱壓時間為15分鐘；

步驟S4中，固化溫度為100℃，固化時間為50分鐘；

半導(dǎo)體量子點為硒化鎘（CdSe）量子點；