的氫氟酸水溶液；
[0047]B、使用水配制氫氧化鈉重量含量為0.1%-0.25%的氫氧化鈉水溶液。
[0048]C、使用乙醇配制硝酸重量含量為1.0%-2.5%的硝酸乙醇溶液。
[0049]上述步驟中，所述水溶液中的水是去離子水;所述乙醇是無水乙醇。
[0050]其中，氫氟酸水溶液是為了在電解復(fù)合材料試樣時作為電解液，進行鋁側(cè)晶粒組織的制備。鋁側(cè)表面的腐蝕產(chǎn)物可能為H3AlF6或H3AlF6與AlF3的混合物，氫氟酸與鋁發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)式為
[0051 ] 2A1+12HF = 2H3A1F6+3H2T
[0052]2A1+6HF = 2A1F3+3H2T
[0053]硝酸乙醇溶液是為了制備鋼側(cè)的晶粒組織而作為復(fù)合材料電解后的清洗劑。而復(fù)合材料試樣電解后，鋁側(cè)表面產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物比較難以用硝酸乙醇溶液去除，所以可以在硝酸乙醇溶液清洗步驟前把復(fù)合材料試樣在氫氧化鈉水溶液中清洗，使得復(fù)合材料試樣產(chǎn)生新的腐蝕產(chǎn)物，該新的腐蝕產(chǎn)物易于用之后的硝酸乙醇溶液去除。氫氧化鈉與上述電解后初始產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物反應(yīng)的化學(xué)式為
[0054]3Na0H+H3AlF6 = Na3AlF6|+3H20
[0055 ] Al 203+6Na0H+12HF = 2Na3AlF6+9H20
[0056]所以步驟B不是必需設(shè)置，在不追求晶粒組織質(zhì)量的情況下可省掉該步驟中的氫氧化鈉水溶液。
[0057]如上所述便可得到鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織制備所需的試劑。相較于傳統(tǒng)的化學(xué)浸蝕法即采用50%的氫氟酸溶液對鋁進行浸蝕，再用濃硝酸去除腐蝕產(chǎn)物，或是采用陽極覆膜法即對被測試樣連接正極，另取不銹鋼板連接負極，以硫酸(密度1.84g/mL)、磷酸(密度1.70g/mL)與水以38:4:19的體積比相混合為電解液方法中的試劑相比，亦或與先使用硝酸酒精顯示鋼側(cè)的晶粒組織，去除鋼層后再對鋁層進行高濃度氫氟酸浸蝕的方法中的試劑相比，本發(fā)明技術(shù)方案提供的上述組合試劑為新的技術(shù)方案，且該技術(shù)方案的試劑能對鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備起到高效、快捷的效果，此效果將會在下述的晶粒組織制備方法中體現(xiàn)。
[0058]使用上述試劑對復(fù)合材料試樣進行晶粒組織的制備，其制備方法包括以下步驟:
[0059]S1、準(zhǔn)備鋁鋼復(fù)合材料試樣；
[0060]S2、先制備鋁側(cè)晶粒組織:將復(fù)合材料試樣在0.5%-2.5%重量百分比、溫度為50-70 0C的氫氟酸水溶液電解液中進行恒電位(-1.0)-(-0.7V)電解1-3分鐘。該步驟對鋼側(cè)造成的影響極其微弱。
[0061 ] S3、再制備鋼側(cè)晶粒組織:使用硝酸重量含量為1.0%~2.5%的室溫硝酸乙醇溶液把電解后的復(fù)合材料試樣擦拭清洗30-60s，可配合使用酒精棉擦拭去除復(fù)合材料試樣上的腐蝕產(chǎn)物。
[0062]上述的方法，在所述步驟S2后、S3前還可包括:
[0063]S20、將電解后的鋁鋼復(fù)合材料試樣取出，迅速浸入重量百分百為0.1 %-0.25%的室溫氫氧化鈉水溶液中晃動清洗1秒左右。
[0064]在步驟S3后還可包括:使用清水沖洗復(fù)合材料試樣，干燥如吹干后以備金相組織查看。
[0065]上述的方法，所述水溶液中的水均是去離子水;所述乙醇是無水乙醇;所述氫氟酸水溶液的溫度保持是采用水浴的恒溫加熱法。
[0066]上述的方法，電解時把所述復(fù)合材料試樣連接負極，另取不銹鋼板為正極進行電解。
[0067]經(jīng)過上述步驟，就可同時制得鋁鋼復(fù)合材料的兩側(cè)的晶粒組織，如圖1所示，該圖是本發(fā)明實施例制備的4A60/08A1鋁鋼復(fù)合材料退火態(tài)晶粒組織放大圖。
[0068]從圖1可看出，金相組織被一條明顯的界限分成兩部分，一側(cè)是鋁鋼復(fù)合材料試樣鋁側(cè)的晶粒組織，另一側(cè)是鋁鋼復(fù)合材料鋼側(cè)的晶粒組織。
[0069]可見，通過本發(fā)明的技術(shù)方案制備的鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織，其晶粒清晰可辨，非常適于鋁鋼復(fù)合材料金相組織的觀察與測量，且晶粒組織制備的方法簡單易操作，提高了金相組織的檢測效率。
[0070]第二實施例
[0071 ]依照本發(fā)明第一實施例中的方法，本第二實施例對Al-0.8S1-0.08Zr/08Al鋁鋼復(fù)合材料也進行了同樣的試驗，來制備晶粒組織，制備好的鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織放大圖見圖2所示。
[0072]從圖2可看出，金相組織被一條明顯的界限分成兩部分，一側(cè)是鋁鋼復(fù)合材料試樣鋁側(cè)的晶粒組織，另一側(cè)是鋁鋼復(fù)合材料鋼側(cè)的晶粒組織。
[0073]第三實施例
[0074]在制備晶粒組織的步驟中，如果缺少步驟S20，即不使用氫氧化鈉溶液清洗電解后的復(fù)合材料試樣，直接使用步驟S3硝酸乙醇擦拭試樣后，鋁側(cè)容易發(fā)黑，晶界不清楚。
[0075]本發(fā)明第三實施例對1060/08A1鋁鋼復(fù)合材料電解后直接采用步驟S3制備的晶粒組織放大圖，如圖3所示。
[0076]從圖3可知，同時得到的金相組織的鋁側(cè)和鋼側(cè)均不容易辨認，分界也不明顯。
[0077]而電解后采用步驟S20再采用步驟S3后，同樣材料的試樣制備的晶粒組織放大圖如圖4所示。
[0078]從圖4可見，同時得到的金相組織鋁側(cè)與鋼側(cè)的晶粒組織已較明顯的有了分界，且與圖3對比可知，采用步驟S3前皆采用步驟S20后能得到晶界更清晰、質(zhì)量較高的晶粒組織。
[0079]本發(fā)明提供的鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備方法、試樣、試劑及配制方法，能同時顯示鋁-鋼復(fù)合材料兩側(cè)的晶粒組織，使得復(fù)合材料金相組織的觀察測量更便捷高效。
【主權(quán)項】
1.一種鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備方法，包括以下步驟: 51、準(zhǔn)備鋁鋼復(fù)合材料試樣； 52、先制備鋁側(cè)晶粒組織:將復(fù)合材料試樣在氫氟酸含量為0.5%-2.5%重量百分比、溫度為50-70°C的氫氟酸水溶液電解液中連接恒電位儀負極，設(shè)定恒電位0.7-1.0V電解1-3分鐘； 53、再制備鋼側(cè)晶粒組織:使用硝酸重量含量為1.0%~2.5%的室溫硝酸乙醇溶液把電解后的復(fù)合材料試樣擦拭清洗30-60s。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟S2后、S3前還包括 S20、將電解后的復(fù)合材料試樣浸入氫氧化鈉重量百分百為0.1 % -0.25 %的室溫氫氧化鈉水溶液中清洗8-15秒。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟S3后還包括:使用清水沖洗復(fù)合材料試樣，干燥后以備金相組織查看。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水溶液中的水是去離子水;所述乙醇是無水乙醇;所述氫氟酸水溶液的溫度保持是采用水浴的恒溫加熱法。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，電解時把所述復(fù)合材料試樣連接負極，另取不銹鋼板為正極進行電解。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述復(fù)合材料試樣表面是經(jīng)200-400#、500-700#、1000-1400#的耐水砂紙依次打磨并進行機械拋光后所得。7.—種鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的試樣，其特征在于，所述試樣鋁側(cè)的晶粒組織是經(jīng)在氫氟酸含量為0.5%~2.5%重量百分比、溫度為50-70 °C的氫氟酸水溶液電解液中把鋁鋼復(fù)合材料試樣連接負極、設(shè)定恒電位0.7V-1.0V電解1-3分鐘制得;所述試樣鋼側(cè)的晶粒組織是經(jīng)硝酸重量含量為1.0%-2.5%的室溫硝酸乙醇溶液把電解后的復(fù)合材料試樣擦拭清洗30-60s后制得。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的試樣，其特征在于，所述復(fù)合材料是由退火態(tài)鋁(1XXX系)-鋼(碳素結(jié)構(gòu)鋼)復(fù)合形成。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的試樣，其特征在于，所述鋼側(cè)晶粒組織在硝酸乙醇溶液清洗前還經(jīng)過氫氧化鈉重量百分百為0.1%-0.25%的室溫氫氧化鈉水溶液清洗8-15秒。10.—種制備鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的試劑，其特征在于，所述試劑包括 試劑I，氫氟酸含量為0.5%-2.5%重量百分比的氫氟酸水溶液，用作鋁鋼復(fù)合材料電解時的電解液； 試劑3，硝酸重量含量為1.0%-2.5%的硝酸乙醇溶液，用作鋁鋼復(fù)合材料電解后的清洗液。11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的試劑，其特征在于，還包括 試劑2，氫氧化鈉含量為0.1%-0.25%重量百分比的氫氧化鈉水溶液，用作鋁鋼復(fù)合材料電解后的初步清洗液。12.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的試劑，其特征在于，所述水溶液中的水是去離子水，所述乙醇是無水乙醇。13.—種制備鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的試劑的配制方法，其特征在于，包括以下步驟: A、使用水將氫氟酸稀釋至重量百分比為0.5 %-2.5 %的氫氟酸水溶液； C、使用乙醇配制硝酸重量含量為1.0%-2.5%的硝酸乙醇溶液。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，還包括步驟 B、使用水配制氫氧化鈉重量含量為0.1 %-0.25%的氫氧化鈉水溶液。15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述水溶液中的水是去離子水;所述乙醇是無水乙醇。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備方法、試樣、試劑及配制方法。晶粒組織的制備方法包括：準(zhǔn)備鋁鋼復(fù)合材料試樣；制備鋁側(cè)晶粒組織：將復(fù)合材料試樣在0.5％-2.5％重量百分比、溫度為50-70℃的氫氟酸水溶液電解液中進行恒電位(-1.0V)-(-0.7V)電解1-3分鐘；再制備鋼側(cè)晶粒組織：使用硝酸重量含量為1.0％-2.5％的室溫硝酸乙醇溶液把電解后的復(fù)合材料試樣擦拭清洗30-60s。其中鋁鋼復(fù)合材料試樣是經(jīng)200-400#、500-700#、1000-1400#的耐水砂紙依次打磨并進行拋光后制得。通過本發(fā)明的技術(shù)方案，能同時顯示鋁-鋼復(fù)合材料兩側(cè)的晶粒組織，使得復(fù)合材料金相組織的觀察測量更便捷高效。
【IPC分類】G01N1/34, G01N1/32, G01N1/28
【公開號】CN105628474
【申請?zhí)枴緾N201610116259
【發(fā)明人】楊振明, 劉維, 李龍, 周德敬
【申請人】銀邦金屬復(fù)合材料股份有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年3月1日