鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備方法、試樣、試劑及配制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明主要涉及鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備，尤其涉及鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備方法、試樣、試劑及配制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋁-鋼層狀復(fù)合材料綜合了鋁優(yōu)良的導(dǎo)熱性和鋼的高強度的優(yōu)點，鋁鋼復(fù)合材料是火力發(fā)電站空冷系統(tǒng)基管的主要原材料。采用鋁鋼復(fù)合材料制造的電站空冷系統(tǒng)能夠節(jié)約大量水資源，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益，因此鋁鋼復(fù)合材料成為我國“十二五”重點發(fā)展的金屬層狀結(jié)構(gòu)復(fù)合材料之一。國內(nèi)對于這種材料的開發(fā)應(yīng)用處于起步階段?；痣娍绽溆娩X鋼層狀復(fù)合材料是由鋁(原始厚度在0.2?0.3mm之間)和鋼經(jīng)過冷乳復(fù)合而成，鋼為基體材料，其成品厚度在I.4?I.6mm之間，包覆層鋁層厚度在0.05?0.09mm之間。目前應(yīng)用最廣泛的鋁鋼材料為4A60(該牌號為1060鋁合金基礎(chǔ)上添加0.8的％的3丨元素，本質(zhì)上更貼近IXXX系鋁合金)鋁合金與08A1碳素結(jié)構(gòu)鋼的復(fù)合材料。由于材料性質(zhì)的不同，鋁、鋼兩種材料晶粒組織的顯示方法迥異。
[0003]當(dāng)前制備異種金屬復(fù)合材料的制備方法分為同時浸蝕與分次浸蝕。對于各組原創(chuàng)金屬物理化學(xué)性能相近的情況，可采用同一腐蝕試劑同時進(jìn)行腐蝕，例如如不同系的鋁-鋁及個別牌號的鋁-銅層狀復(fù)合材料，但鋁-鋼復(fù)合材料理化性質(zhì)差別大，目前并不存在單一試劑能同時制備鋁-鋼兩側(cè)的晶粒組織。對于組元層性質(zhì)差異較大的復(fù)合材料，一般采用分次浸蝕法，即將各層金屬浸入到不同腐蝕試劑中進(jìn)行分次浸蝕。采用這種方法對于材料界面的平直度與腐蝕試劑液面高度的控制有著嚴(yán)苛的要求，一般實際使用的鋁-鋼復(fù)合材料產(chǎn)品，鋁層的厚度只有60?ΙΟΟμπι，試劑液面高度的控制不切實際，鋁-鋼復(fù)合材料難以用此方法制備晶粒組織。
[0004]對于碳素結(jié)構(gòu)鋼，硝酸酒精作為顯示一般晶粒組織的常用金相浸蝕液，而對于鋁鋼復(fù)合材料，硝酸酒精容易與鋁反應(yīng)形成致密的氧化膜，難以用來顯示鋁側(cè)的晶粒組織。
[0005]對于IXXX系鋁合金晶粒組織的顯示，參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3246.1-2012變形鋁及鋁合金制品組織檢驗方法，目前主要有兩種方法。其一是化學(xué)浸蝕法:采用50%的氫氟酸溶液對鋁進(jìn)行浸蝕，再用濃硝酸去除腐蝕產(chǎn)物。但對于鋁鋼復(fù)合材料，高濃度的氫氟酸溶液會對鋼層造成不可恢復(fù)的損傷，并且鋁合金中的第二相粒子容易脫落產(chǎn)生腐蝕坑，很難顯示退火態(tài)IXXX系鋁合金晶粒組織。其二是采用陽極覆膜法，對鋁進(jìn)行陽極覆膜后進(jìn)行偏光觀察:被測樣品連接正極，另取一不銹鋼板連接負(fù)極，硫酸(密度1.84g/mL)、磷酸(密度1.70g/mL)與水以38:4:19的體積比相混合為電解液，對樣品施加20V?30V左右的電壓進(jìn)行陽極覆膜。但采用這種方法對鋁鋼復(fù)合材料覆膜時，由于陽極電流主要流經(jīng)鋼側(cè)表面，鋁層覆膜效果差，同時鋼側(cè)劇烈反應(yīng)，表面氧化嚴(yán)重并產(chǎn)生直徑毫米級別的點蝕坑，覆膜后難以進(jìn)行鋼側(cè)的晶粒組織的顯示。
[0006]綜上所述，當(dāng)前業(yè)內(nèi)難以同時觀察到鋁鋼復(fù)合界面兩側(cè)的晶粒排布情況。只能先制備并觀察完復(fù)合材料一側(cè)的晶粒組織，再制備并觀察復(fù)合材料另一側(cè)的晶粒組織。晶粒組織制備方法一般為，先使用硝酸酒精顯示鋼側(cè)的晶粒組織，去除鋼層后再對鋁層進(jìn)行高濃度氫氟酸浸蝕或陽極覆膜。
[0007]因此，為了能同時顯示鋁-鋼復(fù)合材料兩側(cè)的晶粒組織，使得復(fù)合材料金相組織的觀察測量更便捷高效，有必要提出一種鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備方法、試樣、試劑及配制方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備方法、試樣、試劑及配制方法，能同時顯示鋁-鋼復(fù)合材料兩側(cè)的晶粒組織，提高復(fù)合材料金相組織的檢測效率。
[0009]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備方法，包括以下步驟:
[0010]S1、準(zhǔn)備鋁鋼復(fù)合材料試樣；
[0011]S2、先制備鋁側(cè)晶粒組織:將復(fù)合材料試樣連接恒電位儀負(fù)極在氫氟酸含量為
0.5%~2.5%重量百分比、溫度為50-70 0C的氫氟酸水溶液電解液中設(shè)定恒電位0.7V-1.0V電解1-3分鐘；
[0012]S3、再制備鋼側(cè)晶粒組織:使用硝酸重量含量為1.0%~2.5%的室溫硝酸乙醇溶液把電解后的復(fù)合材料試樣擦拭清洗30-60s。
[0013]上述的方法，在所述步驟S2后、S3前還可包括
[0014]S20、將電解后的復(fù)合材料試樣浸入氫氧化鈉重量百分百為0.1 %-0.25%的室溫氫氧化鈉水溶液中清洗8-15秒。
[0015]上述的方法，在所述步驟S3后還可包括:使用清水沖洗復(fù)合材料試樣，干燥后以備金相組織查看。
[0016]上述的方法，所述水溶液中的水是去離子水;所述乙醇是無水乙醇;所述氫氟酸水溶液的溫度保持是采用水浴的恒溫加熱法。
[0017]上述的方法，電解時把所述復(fù)合材料試樣連接負(fù)極，另取不銹鋼板為正極進(jìn)行電解。
[0018]上述的方法，所述復(fù)合材料試樣表面是經(jīng)200-400#、500-700#、1000-1400#的耐水砂紙依次打磨并進(jìn)行機(jī)械拋光后所得。
[0019]其中，復(fù)合材料試樣在氫氟酸水溶液電解，是為了制備鋁側(cè)晶粒組織。復(fù)合材料試樣在硝酸乙醇溶液中清洗，是為了制備鋼側(cè)的晶粒組織。而復(fù)合材料試樣電解后，鋁側(cè)表面產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物比較難以用硝酸乙醇溶液去除，所以可以用硝酸乙醇溶液清洗前把復(fù)合材料試樣在氫氧化鈉水溶液中清洗，使得復(fù)合材料試樣產(chǎn)生新的腐蝕產(chǎn)物易于用之后的硝酸乙醇溶液去除。
[0020]同時，本發(fā)明提供了一種鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的試樣，該試樣鋁側(cè)的晶粒組織是經(jīng)在氫氟酸含量為0.5%-2.5%重量百分比、溫度為50-70°C的氫氟酸水溶液電解液中把鋁鋼復(fù)合材料試樣連接負(fù)極、設(shè)定恒電位0.7V-1.0V電解1-3分鐘制得;該試樣鋼側(cè)的晶粒組織是經(jīng)硝酸重量含量為1.0%-2.5%的室溫硝酸乙醇溶液把電解后的復(fù)合材料試樣擦拭清洗3 O _6 O s后制得。
[0021]上述的試樣，所述復(fù)合材料是由退火態(tài)鋁(1XXX系)-鋼(碳素結(jié)構(gòu)鋼)復(fù)合形成。
[0022]上述的試樣，所述鋼側(cè)晶粒組織在硝酸乙醇溶液清洗前還可經(jīng)過氫氧化鈉重量百分百為0.1 % -0.25 %的室溫氫氧化鈉水溶液清洗8-15秒。
[0023]本發(fā)明提供了一種制備鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的試劑，所述試劑包括
[0024]試劑I，氫氟酸含量為0.5%_2.5%重量百分比的氫氟酸水溶液，用作鋁鋼復(fù)合材料電解時的電解液；
[0025]試劑3，硝酸重量含量為1.0%-2.5%的硝酸乙醇溶液，用作鋁鋼復(fù)合材料電解后的清洗液。
[0026]上述的試劑，還可包括
[0027]試劑2，氫氧化鈉含量為0.1%-0.25%重量百分比的氫氧化鈉水溶液，用作鋁鋼復(fù)合材料電解后的初步清洗液。
[0028]上述的試劑，所述水溶液中的水是去離子水，所述乙醇是無水乙醇。
[0029]本發(fā)明提供了一種制備鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的試劑的配制方法，包括以下步驟:
[°03°] A、使用水將氫氟酸稀釋至重量百分比為0.5%-2.5%的氫氟酸水溶液；
[0031]C、使用乙醇配制硝酸重量含量為1.0%-2.5%的硝酸乙醇溶液。
[0032]上述的方法，還包括步驟
[0033]B、使用水配制氫氧化鈉重量含量為0.1%-0.25%的氫氧化鈉水溶液。
[0034]上述的方法，所述水溶液中的水是去離子水;所述乙醇是無水乙醇。
[0035]本發(fā)明提供的鋁鋼復(fù)合材料晶粒組織的制備方法、試樣、試劑及配制方法，能同時顯示鋁-鋼復(fù)合材料兩側(cè)的晶粒組織，使得復(fù)合材料金相組織的觀察測量更便捷高效。
【附圖說明】
[0036]圖1是本發(fā)明第一實施例制備的4A60/08A1鋁鋼復(fù)合材料退火態(tài)晶粒組織放大圖；
[0037]圖2是本發(fā)明第二實施例制備的Al-0.8S1-0.08Zr/08Al鋁鋼復(fù)合材料退火態(tài)晶粒組織發(fā)大圖；
[0038]圖3是本發(fā)明第三實施例1060/08A1鋁鋼復(fù)合材料電解后直接采用步驟S3制備的晶粒組織放大圖；以及
[0039]圖4是本發(fā)明第三實施例1060/08A1鋁鋼復(fù)合材料電解后先使用氫氧化鈉清洗再采用步驟S3制備的晶粒組織放大圖。
【具體實施方式】
[0040]以下結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn)行更加詳細(xì)的說明，以便能夠更好地理解本發(fā)明的方案以及其各個方面的優(yōu)點。然而，以下描述的【具體實施方式】和實施例僅是說明的目的，而不是對本發(fā)明的限制。
[0041 ] 第一實施例
[0042]本實施例以火力發(fā)電站空冷系統(tǒng)基管用退火態(tài)鋁(1XXX系)-鋼(碳素結(jié)構(gòu)鋼)復(fù)合材料為例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0043]準(zhǔn)備鋁鋼復(fù)合材料試樣。試樣可自己制備，其制備的方法為:
[0044]把火力發(fā)電站空冷系統(tǒng)基管用4A60/08A1鋁鋼復(fù)合材料板裁剪成長寬均為30mm的復(fù)合材料試樣，再把復(fù)合材料試樣經(jīng)320#、600#、1200#的耐水砂紙依次從粗到細(xì)打磨并進(jìn)行機(jī)械拋光，并用酒精清洗、干燥如吹干后待用。打磨時試樣表面需要有連續(xù)的冷卻水沖洗，尤其在1200#砂紙打磨時，在基本完成前，可以加大水流、用力減輕，以便減少砂粒嵌入的機(jī)會，減輕試樣表面損傷層的厚度。同時，試樣上的磨痕應(yīng)當(dāng)保持一個方向。而在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3246.1-2012變形鋁及鋁合金制品組織檢驗方法的規(guī)定中，采用粒度為150#-180#、380#的砂紙依次打磨，沒有本發(fā)明的技術(shù)方案中的打磨方法制得的復(fù)合材料試樣表面更精細(xì)、更易于之后的晶粒制備。如上方法便可得到適于制備晶粒組織試樣的復(fù)合材料試樣。
[0045]對復(fù)合材料晶粒組織制備所需試劑的配制，包括以下步驟:
[0046]A、使用水將塑料燒杯中的氫氟酸稀釋至重量百分比為0.5%~2.5%