品中存在目標(biāo)化合物；若上述兩個(gè)條 件不能同時(shí)滿足，則判斷不含目標(biāo)化合物。
[0027] 氣相色譜測(cè)定中采用的色譜柱為HP-5MS色譜柱；
[002引氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定中，色譜條件為：色譜柱：HP-5MS30mX250ymX0. 25μπι;柱 箱程序：l00°C保持 2min，W20°C/min至 160°C保持Imin，W8°C/min至 300°C保持 5min; 進(jìn)樣口溫度：270°C;色譜-質(zhì)譜接口溫度：280°C;載氣：氮?dú)?，純?gt; 99. 999%，流速：1血/ min;電離方式：EI;測(cè)定方式：選擇離子監(jiān)測(cè)方式；進(jìn)樣方式：脈沖不分流，進(jìn)樣量1μL;
[0029] 上述的質(zhì)譜檢測(cè)使用全掃描模式，憐酸Ξ(2氯）乙醋的特征碎片離子為63、143、 204. 9、249,憐酸Ξ(2氯）丙基醋的特征碎片離子為41. 1、99、125. 0、157. 0、201. 0,憐酸Ξ (1. 3-2氯）異丙基醋的特征碎片離子為75、99、191、208. 9。
[0030] 液相色譜的色譜柱為Z0RBAXSB-C18色譜柱。
[0031] 液相色譜測(cè)定中，色譜條件為：色譜柱：AgilentZ0RBAXSB-C18,所述色譜柱的規(guī) 格為2.ImmX150mmX5μm;流動(dòng)相：A為乙臘溶液，B為0. 1 %甲酸水溶液，色譜柱溫：35°C; 進(jìn)樣體積：5μ以梯度洗脫程序如下：
[0032] 時(shí)巧0、 流速0, 3mL/min、A己睛50%、：技0.1%甲酸50%; 的閱1曲化、流速化3mL/min、 4石睛日0%、 技0. 1%甲酸5(說(shuō)； 時(shí)何T迎化、流速0. 3mL/min、 A乙贈(zèng)巧％、 B0. 1%甲酸巧％; 時(shí)間 11min、流速 0. 3mL/min、 A乙膳 100%、BO. 1% 甲酸 0; 時(shí)間12min、 流速0. 3血/min、 A己膳前％、 B0. 1%甲酸5㈱；
[0033]Ξ重四級(jí)桿質(zhì)譜條件：離子源：ESI，正離子掃描；霧化器壓力：45psi;干燥器溫 度：350°C;干燥器流速：llL/min;毛細(xì)管電壓：4000V;檢測(cè)方式：多反應(yīng)檢測(cè)；掃描方式：MRM。
[0034] 上述的質(zhì)譜檢測(cè)使用多反應(yīng)檢測(cè)MRM模式，憐酸Ξ(2氯）乙醋母離子為286,子離 子為98. 9、161，憐酸Ξ(2氯）丙基醋母離子為327,子離子為98. 9、174. 9,憐酸Ξ(1. 3-2 氯）異丙基醋母離子為431，子離子為99. 0、209. 2。
[0035] 上述的氯代憐酸醋阻燃劑為憐酸Ξ(2氯）乙醋、憐酸Ξ(2氯）丙基醋、憐酸Ξ (1.3-2氯）異丙基醋中的任一種。
[0036] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0037] 采用本發(fā)明的方法，能有效對(duì)各種木制品中氯代憐酸醋類阻燃劑進(jìn)行定性和定量 檢測(cè)，尤其適用于木制品中憐酸Ξ(2氯）乙醋、憐酸Ξ(2氯）丙基醋、憐酸Ξ(1.3-2氯） 異丙基醋運(yùn)Ξ種阻燃劑的檢測(cè)，將此前處理方法結(jié)合GC-MS應(yīng)用于木制品中Ξ種氯代憐酸 醋阻燃劑的定性確證和定量檢測(cè)，憐酸Ξ(2氯）乙醋的平均回收率為87. 0-98. 1%，相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差巧SD)為3. 8-16. 3%，憐酸Ξ(2氯）丙基醋的平均回收率為93. 4-111. 2%，相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差巧SD)為4. 2-6. 0%，憐酸Ξ(1. 3-2氯）異丙基醋的平均回收率為89. 0-101. 2%，相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差巧SD)為3. 6-11. 2%;將此前處理方法結(jié)合LC-MS/MS應(yīng)用于木制品中Ξ種氯代 憐酸醋阻燃劑的定性確證和定量檢測(cè)，憐酸Ξ(2氯）乙醋的平均回收率為83. 6-85. 3 %，相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差巧SD)為4. 3-10. 8%，憐酸Ξ(2氯）丙基醋的平均回收率為82. 7-87. 1%，相對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)偏差巧SD)為4. 8-9. 7%，憐酸Ξ(1.3-2氯）異丙基醋的平均回收率為85. 0-98. 3%， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差巧SD)為1. 8-3. 7%。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高及重復(fù)性好 的優(yōu)點(diǎn)，是對(duì)木制品中有毒有害物質(zhì)檢測(cè)方法的創(chuàng)新，滿足我國(guó)玩具安全檢測(cè)的技術(shù)要求， 將為我國(guó)木制品安全及進(jìn)出口貿(mào)易健康發(fā)展提供有力的技術(shù)支撐。
【附圖說(shuō)明】
[003引圖1為憐酸Ξ(2氯）乙醋特征離子；
[0039] 圖2憐酸Ξ(2氯）丙基醋特征離子；
[0040] 圖3憐酸Ξ(1. 3-2氯）異丙基醋特征離子；
[0041] 圖4氣相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè)中Ξ種阻燃劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖；
[0042] 圖5為憐酸Ξ(2氯）乙醋檢測(cè)離子對(duì)；
[0043] 圖6憐酸Ξ(2氯）丙基醋檢測(cè)離子對(duì)；
[0044] 圖7憐酸Ξ(1. 3-2氯）異丙基醋檢測(cè)離子對(duì)；
[0045] 圖8為液相色譜串級(jí)質(zhì)譜檢測(cè)中Ξ種阻燃劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0046] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】來(lái)對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明，W便本領(lǐng)域的技術(shù) 人員更了解本發(fā)明，但并不W此限制本發(fā)明。
[0047] 本發(fā)明實(shí)施例中使用的儀器與試劑：
[004引氣相色譜-質(zhì)譜儀：Agilent7890A-5975C，配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器（MSD);微波消解 儀：MARS6-classic;真空干燥箱：memmert;均質(zhì)器：ULTRA-TURRAXT25 ;離屯、機(jī)：Eppendo;rf CR22GIII;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：chillerF100 ;乙二胺-N-丙基硅烷吸附柱：SAXPSA;滿流混勻 器：IKAMS3基本型遍純水器：Milli-Q;電子天平：感量0. 001 ;塑料離屯、管：50血冶鉆： 巧16-1。
[004引試劑巧酬：色譜純證己燒泡譜純。
[0050] 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：憐酸Ξ(2氯）乙醋TCEP:純度> 99. 0%;憐酸Ξ(2氯）丙基醋TCPP: 純度>95. 5%;憐酸Ξ(1.3-2氯）異丙基醋TDCP:純度>96.0%。
[0051] 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：Agilent1200快速液相色譜儀，6410Triple如ad質(zhì)譜儀； 微波消解儀：MRS6-classic;真空干燥箱：memmert;均質(zhì)器：ULTRA-TURRAXT25 ;離屯、機(jī)： 化pendo計(jì)CR22GIII;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：chillerF100 ;乙二胺-N-丙基硅烷吸附柱：SAXPSA;滿 流混勻器：IKAMS3基本型；超純水器：Milli-Q;電子天平：感量0. 001 ;塑料離屯、管：50血； 臺(tái)鉆：Z516-1。
[005引試劑：乙臘泡譜純沖醇泡譜純巧酬：色譜純沖酸：分析純
[00閲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：憐酸立（2氯）乙醋TCEP:純度> 99. 0%;憐酸立（2氯）丙基醋TCPP: 純度>95. 5%;憐酸Ξ(1.3-2氯）異丙基醋TDCP:純度>96.0%。
[0054] 實(shí)施例1
[0055]W創(chuàng)花板中Ξ種氯代憐酸醋阻燃劑的檢測(cè)為例，檢測(cè)方法具體如下：
[005引（1)樣品前處理
[0057] 準(zhǔn)確稱取1.Og樣品（精確至0.Olg)置于微波萃取罐中，加入20血丙酬，滿旋震 蕩2min，70°C下萃取30min，收集上清液至離屯、管中，加入20血丙酬二次萃取，合并上清液。 WSOOOr/min離屯、5min，轉(zhuǎn)移至雞屯、瓶中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至3-4mL，過(guò)PSA凈化小柱，用丙酬清洗 雞屯、瓶3次。凈化液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干（必要時(shí)N2吹干），用丙酬定容至2血，進(jìn)行GC-MS測(cè) 定。
[0058] (2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
[0059] 分別準(zhǔn)確稱取適量的憐酸Ξ但氯）乙醋、憐酸Ξ(2氯）丙基醋、憐酸Ξ(1. 3-2 氯）異丙基