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羥丙基倍他環(huán)糊精的定量檢測方法_2

文檔序號:9395555閱讀:來源:國知局

[0072]柱溫:25°C。
[0073] 記錄色譜圖,考察峰面積及保留時(shí)間的變化,結(jié)果見表2。
[0074] 表2徑丙基倍他環(huán)糊精進(jìn)樣精密度實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果 陽0巧] CN 1051化075 A 饑> H口 -P 5/9巧
陽076] 結(jié)果表明:徑丙基倍他環(huán)糊精保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 095%,徑丙基倍他 環(huán)糊精峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 86%,RSD均小于2. 0%,表明儀器精密度良好。
[0077] 實(shí)施例3
[0078] 精密稱取徑丙基倍他環(huán)糊精適量,加水溶解制成每1ml中含有0.5mg的溶液作為 對照品儲備液,精密移取儲備液5ml、6ml、7ml置于10ml量瓶中加水稀釋定容。作為對照品 溶液I、II、III精密量取10y1進(jìn)高效液相色譜儀,
[0079] 色譜條件為:
[0080] 色譜柱:PhenomenexLuna饑掉]im(4. 6mmX250mm)色譜柱;
[0081] 流動相:水-乙臘(45:55)二元等度洗脫;
[0082]流速:1ml?min1; 陽〇8引漂移管溫度:93°C;
[0084] 載氣流量:2.化/min; 陽0化]柱溫:25°C。
[0086] 記錄色譜圖。
[0087] 表3徑丙基倍他環(huán)糊精對照儲備液進(jìn)樣檢測結(jié)果
陽〇例計(jì)算對照品溶液的濃度值與相應(yīng)的主峰面積的回歸方程得到Y(jié)= 2047. 7X+111976,r= 1(n= 3)。
[0090] 取徑丙基倍他環(huán)糊精供試品,由同一分析人員精密稱取6份,溶解于超純水制成 供試品。按含量測定項(xiàng)下測定,
[0091] 色譜條件為:
[0092]色譜柱:PhenomenexLuna饑巧]im(4. 6mmX250mm)色譜柱; 陽09引流動相冰-乙臘(45: 5W二元等度洗脫;
[0094]流速:1ml?min1; 陽0巧]漂移管溫度:93°C;
[0096] 載氣流量:2.化/min;
[0097]柱溫:25°C。
[0098] 記錄色譜圖,根據(jù)對照品溶液求各份供試品的濃度值與相應(yīng)的主峰面積的回歸方 程含量及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見下表4。
[0099] 表4徑丙基倍他環(huán)糊精重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果
陽102] 結(jié)果:平行操作測定的6份供試品溶液含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 64%,在規(guī)定范圍 內(nèi),說明此測定方法的重復(fù)性較好。 陽103]實(shí)施例4
[0104] 精密稱取徑丙基倍他環(huán)糊精適量,加水溶解制成每1ml中含有0. 5mg的溶液作為 對照品儲備液,精密移取儲備液5ml、6ml、7ml置于10ml量瓶中加水稀釋定容。作為對照品 溶液I、II、111精密量取10y1進(jìn)高效液相色譜儀記錄色譜圖。計(jì)算對照品溶液的濃度值與 相應(yīng)的主峰面積的回歸方程得到對照品濃度與相應(yīng)主峰面積的回歸方程。
[01化]供試品溶液的制備:精密稱取徑丙基倍他環(huán)糊精適量,加水溶解制成每1ml中含 有0. 6mg的溶液,記錄色譜圖,用回歸方程計(jì)算徑丙基倍他環(huán)糊精的量。
[0106] 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 y 1,注入高效液相色譜儀測定,色譜 條件為:
[0107]色譜柱:Phenomenex Luna畑25 ]im(4. 6mmX250mm)色譜柱;
[0108] 流動相:水-乙臘(45:55)二元等度洗脫; 陽109]流速:1ml?min1;
[0110] 漂移管溫度:93°C; 陽111] 載氣流量:2.化/min; 陽112]柱溫:25°C。
[0113] 記錄色譜圖,按上述方法W峰面積計(jì)算樣品的含量。
[0114] 表5徑丙基倍他環(huán)糊精對照測定結(jié)果
CN1051化075A 說明書 7/9頁
口 計(jì)算對照品溶液的濃度值與相應(yīng)的主峰面積的回歸方程得到Y(jié)= 2183.X-248887,r= 0. 9984(n= 3)用上述回歸方程計(jì)算徑丙基倍他環(huán)糊精的含量得到結(jié)果: [0117] 表6徑丙基倍他環(huán)糊精含量測定結(jié)果
陽1崎結(jié)果:平行操作測定的6份供試品溶液含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 98%,在規(guī)定范圍 內(nèi),說明此測定方法的重復(fù)性較好
[0120] 實(shí)例3為方法學(xué)驗(yàn)證中的重復(fù)性實(shí)驗(yàn),是由同一分析人員平行操作6次測定其樣 品的含量。實(shí)例4則是對注射用曲札巧巧樣品中徑丙基倍他環(huán)糊精含量的測定。
[0121] 實(shí)施例5
[0122] 對照品儲備液的配制:精密稱取徑丙基倍他環(huán)糊精0. 060g,置于100ml量瓶中,加 入適量水溶解,并稀釋至刻度,作為儲備液。
[0123] 供試品的配制:精密稱取徑丙基倍他環(huán)糊精150mg置于100ml量瓶中,加入適量水 溶解,并稀釋至刻度,作為供試品儲備液,分別取1ml置于12個(gè)10ml量瓶中,取其中=份用 水溶解并定容。W此作為測定樣品含量的溶液;取其中3份,分別精密加入3ml對照品儲備 液,用水稀釋定容,W此作為濃度為80 %的供試品溶液;取其中3份,分別精密加入5ml對 照品儲備液,用水稀釋定容,作為回收率為100%的供試品溶液;取其中3份,分別精密加入 7ml對照品儲備液,用水稀釋定容,作為120%的供試品溶液;
[0124] 按照高效液相色譜法測定: 陽125] 色譜條件為:
[0126]色譜柱:PhenomenexLuna饑掉ym(4. 6mmX250mm)色譜柱;
[0127] 流動相:水-乙臘(45:55)二元等度洗脫; 陽128]流速:1ml?min1;
[0129] 漂移管溫度:93°C;
[0130] 載氣流量:2.化/min ;
[0131]柱溫:25°C。
[0132] 計(jì)算回收率即得。結(jié)果如下表7。 陽133] 表7徑丙基倍他環(huán)糊精加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 陽134] (JN105116075AWL ?/9 貝
[0135] 結(jié)果表明:在此色譜條件下,采用加樣回收率法,按藥典要求,在80 %、100%、 120 % =個(gè)濃度范圍內(nèi),每組濃度平行=次檢測回收率總平均值為100. 28 %,RSD為 1.206%,符合回收率要求。 陽136] 實(shí)施例6
[0137] 準(zhǔn)確稱取注射用曲札巧巧樣品0.6mg(昆明制藥集團(tuán)股份有限公司批號: 20121031-01),W超純水定容至1ml,為樣品溶液;
[0138] 準(zhǔn)確稱取徑丙基倍他環(huán)糊精0. 6mg,W超純水定容至1ml為對照溶液, 陽139] W超純水為空白。
[0140]按照高效液相色譜法測定,色譜條件為: 陽MU 色譜柱:PhenomenexLuna畑25ym(4. 6mmX250mm)色譜柱;
[0142]流動相:水-乙臘(45:55)二元等度洗脫; 陽14引流速:1ml?min1; 陽144] 漂移管溫度:93°C ; 陽145] 載氣流量:2.化/min; 陽146]柱溫:25°C。
[0147] 檢測圖譜如圖1。其中,圖1-a示空白的色譜圖;圖1-b示對照溶液的色譜圖;圖 1-C示樣品溶液的色譜圖。
[0148] 由圖可見,采用本發(fā)明提供的方法檢測空白樣品,不會出現(xiàn)非特征峰;檢測對照 溶液僅在3. 5min處出現(xiàn)特征峰,該峰峰型尖銳對稱說明洗脫效果良好;檢測樣品溶液在 3. 5min處出現(xiàn)徑丙基倍他環(huán)糊精的特征峰,在6. 2min處出現(xiàn)曲札巧巧的特征峰,兩峰之間 相聚較遠(yuǎn),峰型皆較好,說明采用本發(fā)明提供的方法進(jìn)行檢測,徑丙基倍他環(huán)糊精與曲札巧 巧的特征峰之間沒有造成干擾,說明本發(fā)明提供的方法能夠應(yīng)用于注射用曲札巧巧中徑丙 基倍他環(huán)糊精的定量檢測。 陽149] 實(shí)施例7
[0150] 精密稱取注射用曲札巧巧0. 070g,置于100ml容量瓶中,加入適量水溶解,并稀釋 至刻度,作為待測液,計(jì)算理論徑丙基倍他環(huán)糊精的含量為58. 33mg。 陽151] 選用化enomenexLunaNH2(250X4. 6mm, 5.0ym)色譜柱具體的參數(shù)因素設(shè)定如 表8 :根據(jù)表8條件測定待測液中徑丙基倍他環(huán)糊精的含量,結(jié)果如表8。 陽152] 表8色譜條件及檢測結(jié)果。
陽154] HPLC的允許誤差一般為±2%。而采用本發(fā)明提供方法所得實(shí)測值與理論值之間 的誤差在± 1. 5%W內(nèi),能夠達(dá)到定量的要求,且具有較好的準(zhǔn)確性。
[0155] W上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可W做出若干改進(jìn)和潤飾,運(yùn)些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 羥丙基倍他環(huán)糊精的定量檢測方法,其特征在于,以HPLC-ELSD為檢測器,以水和乙 腈的混合物為流動相,根據(jù)檢測結(jié)果對羥丙基倍他環(huán)糊精定量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法,其特征在于,所述流動相中,水和乙腈的體積 比為(40 ~50) : (50 ~60)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法,其特征在于,所述流動相的流速為 0? 8ml ? min 1~L 2ml ? min、4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法,其特征在于,所述HPLC-ELSD的漂移管溫度為 90°C~95°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法,其特征在于,所述HPLC-ELSD的色譜柱為 phenomenex Iuna NH2色譜柱。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法,其特征在于,所述HPLC-ELSD色譜柱的柱溫為 20°C~30°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法,其特征在于,所述HPLC-ELSD的色譜柱的尺寸 為 4. 6mmX (100mm ~ 250mm), 5 y m〇8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法,其特征在于,所述HPLC-ELSD的洗脫方式為等 度洗脫。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法,其特征在于,所述HPLC-ELSD的載氣為氮?dú)猓?載氣流量為2. OL/min~2. 4L/min。10. 權(quán)利要求1~9任一項(xiàng)所述的定量檢測方法用于注射用曲札芪苷中羥丙基倍他環(huán) 糊精的定量檢測。
【專利摘要】本發(fā)明涉及藥物分析領(lǐng)域,尤其涉及羥丙基倍他環(huán)糊精的定量檢測方法。本發(fā)明提供的羥丙基倍他環(huán)糊精的定量檢測方法,以HPLC-ELSD為檢測器,以水和乙腈的混合物為流動相,根據(jù)檢測結(jié)果對羥丙基倍他環(huán)糊精定量。采用本發(fā)明提供的方法對羥丙基倍他環(huán)糊精樣品進(jìn)行定量能夠具有良好的精密度、重復(fù)性和準(zhǔn)確度。且實(shí)驗(yàn)表明,采用該方法對注射用曲札茋苷中的羥丙基倍他環(huán)糊精進(jìn)行定量檢測,羥丙基倍他環(huán)糊精的色譜峰和曲札茋苷的色譜峰相互不產(chǎn)生干擾,采用該方法能夠?qū)崿F(xiàn)對注射用曲札茋苷中羥丙基倍他環(huán)糊精的準(zhǔn)確定量。
【IPC分類】G01N30/74, G01N30/02
【公開號】CN105116075
【申請?zhí)枴緾N201510585459
【發(fā)明人】陳云建, 唐嘉悅, 李正蓉, 方芳
【申請人】昆藥集團(tuán)股份有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月15日
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