β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]噴氣燃料在生產(chǎn)和使用過程中不可避免的混入少量水分，當(dāng)飛機(jī)在高空飛行時(shí)，周圍的低溫將會(huì)使燃油中含有的微量水凝結(jié)成冰，造成燃油系統(tǒng)管路堵塞，最終引發(fā)飛行事故。二乙二醇單甲醚是目前唯一被世界各國批準(zhǔn)使用的飛機(jī)燃油系統(tǒng)防冰劑，但是，容易造成油箱內(nèi)部涂層脫落、油箱金屬材料腐蝕等現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于:針對(duì)二乙二醇單甲醚造成的油箱腐蝕等不良影響，特提供一種β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:首先制備環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯，再通過超聲波輻射將二乙二醇單甲醚包結(jié)在環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯內(nèi)，形成環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物噴氣燃料防冰劑。
[0005]環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法包括以下步驟:
稱取17.9g環(huán)烷酸與28.4g|3-環(huán)糊精于500mL三口燒瓶中，同時(shí)加入10g干燥后的N, N-二甲基甲酰胺，攪拌待反應(yīng)物完全溶解后，在10-15min內(nèi)升溫至80°C，反應(yīng)10h，將反應(yīng)物冷卻至室溫后，用去離子水進(jìn)行充分洗滌，分層，取上層油相，放入60°C的干燥箱中干燥Ih后取出，約得β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯15.3g。
[0006]取β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯和二乙二醇單甲醚各15g于50mL錐形瓶中，在60 °C下攪拌，超聲波震蕩反應(yīng)4h得到β -環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，其有益效果是:因環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯中的環(huán)糊精基官能團(tuán)為圓筒型結(jié)構(gòu)，外壁充滿了羥基具有親水性質(zhì)，環(huán)烷酸酯化后親油性質(zhì)增強(qiáng)，這種特殊結(jié)構(gòu)極易與水生成締合物，降低燃料中水的冰點(diǎn)，同時(shí)增大燃料對(duì)水的溶解度。另夕卜，β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯具有腐蝕抑制作用，與二乙二醇單甲醚形成組合物后具有協(xié)同防冰作用。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0009]實(shí)施例1
稱取17.9g環(huán)烷酸與28.4g|3-環(huán)糊精于500mL三口燒瓶中，同時(shí)加入10g干燥后的N, N- 二甲基甲酰胺，攪拌待反應(yīng)物完全溶解后，在1min內(nèi)升溫至80°C，反應(yīng)10h，將反應(yīng)物冷卻至室溫后，用去離子水進(jìn)行充分洗滌，分層，取上層油相，放入60°C的干燥箱中干燥Ih后取出，得環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯15.3g。
[0010]實(shí)施例2
取β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯和二乙二醇單甲醚各15.3g于50mL錐形瓶中，在60°C攪拌，超聲波震蕩反應(yīng)4h得到β -環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物28.6g。
[0011]采用噴氣燃料冰點(diǎn)測試方法(自動(dòng)相轉(zhuǎn)換法)測試成都雙流機(jī)場提供的油樣，防冰劑的加量為測試油樣的0.036% (體積百分?jǐn)?shù))。測試結(jié)果顯示，β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物冰點(diǎn)溫度為-58°C，二乙二醇單甲醚的冰點(diǎn)溫度為_48°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種β -環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法，其特征在于首先制備β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯，然后再制備β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物。
2.如權(quán)利I要求所述的β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法包括以下步驟: 稱取17.9g環(huán)烷酸與28.4g|3-環(huán)糊精于500mL三口燒瓶中，同時(shí)加入10g干燥后的N, N-二甲基甲酰胺，攪拌待反應(yīng)物完全溶解后，在10-15min內(nèi)升溫至80°C，反應(yīng)10h，將反應(yīng)物冷卻至室溫后，用去離子水進(jìn)行充分洗滌，分層，取上層油相，放入60°C的干燥箱中干燥Ih后取出，約得β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯15.3g。
3.取β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯和二乙二醇單甲醚各15g于50mL錐形瓶中，在60°C攪拌，超聲波震蕩反應(yīng)4h得到β -環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種由β-環(huán)糊精和環(huán)烷酸反應(yīng)首先得到β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯，再與二乙二醇單甲醚反應(yīng)得到β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物。其技術(shù)方案是：稱取17.9g環(huán)烷酸與28.4gβ-環(huán)糊精在N,N-二甲基甲酰胺溶劑中80℃下反應(yīng)10h，水洗、分層、干燥得β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯。將同質(zhì)量的β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯和二乙二醇單甲醚在60℃超聲波震蕩反應(yīng)4h得到β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物。β-環(huán)糊精基環(huán)烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物防冰劑制備方法簡便，具有極好的防冰效果。
【IPC分類】C10L1-185, C08B37-16, C10L10-04, C10L1-192
【公開號(hào)】CN104789283
【申請?zhí)枴緾N201510104244
【發(fā)明人】譚乃迪, 陳哲, 金玉子, 鄒長軍, 張延林
【申請人】吉林化工學(xué)院
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月11日