一種檢測(cè)核桃油中天然維生素e含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物含量測(cè)定領(lǐng)域，具體為一種檢測(cè)核桃油中天然維生素E含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]天然維生素E (Vitamin E)是一種脂溶性維生素，又稱(chēng)生育酚，是最主要的抗氧化劑之一。溶于脂肪和乙醇等有機(jī)溶劑中，不溶于水，對(duì)熱、酸穩(wěn)定，對(duì)堿不穩(wěn)定，對(duì)氧敏感，對(duì)熱不敏感，但油炸時(shí)維生素E活性明顯降低。生育酚能促進(jìn)性激素分泌，使男子精子活力和數(shù)量增加；使女子雌性激素濃度增高，提高生育能力，預(yù)防流產(chǎn)，還可用于防治男性不育癥、燒傷、凍傷、毛細(xì)血管出血、更年期綜合癥、美容等方面有很好的療效。近些年還發(fā)現(xiàn)維生素E可抑制眼睛晶狀體內(nèi)的過(guò)氧化脂反應(yīng)，使末稍血管擴(kuò)張，改善血液循環(huán)。
[0003]各種植物油是人們?nèi)粘Ｉ钪蝎@取天然維生素E的主要來(lái)源之一，不同品種的植物油中天然維生素E的含量有較大差異，因此天然維生素E的組成和含量可以作為食用植物油脂品質(zhì)的一個(gè)重要評(píng)價(jià)指標(biāo)。
[0004]核桃油是采用核桃仁為原料，壓榨而成的植物油。屬于可食用油。
[0005]核桃的油脂含量高達(dá)65%?70%，居所有木本油料之首，有“樹(shù)上油庫(kù)”的美譽(yù)。利用現(xiàn)代工藝提取其精華，這就是核桃新一代產(chǎn)品一一核桃油。核桃油是選取優(yōu)質(zhì)的核桃做原料，并采用國(guó)際領(lǐng)先的工藝制取出來(lái)的天然果油汁。在國(guó)際市場(chǎng)上，核桃油被譽(yù)為“東方橄欖油”，同橄欖油一樣備受消費(fèi)者青睞。
[0006]據(jù)分析，每100克核桃仁的脂肪含量為63?76克。其脂肪主要成分是亞油酸甘油酯、亞麻酸及油酸甘油酯，這些都是人體所必需的脂肪酸。核桃油是將核桃仁通過(guò)榨油、精煉、提純而制成，色澤為黃色或棕黃色，是人們?nèi)粘Ｉ钪欣硐氲母呒?jí)食用烹調(diào)油。核桃油是一種高級(jí)食用油，核桃仁的含油量高達(dá)65?70%，每10kg帶殼核桃仁可榨油25?30kg。
[0007]目前，維生素E的分析方法包括高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法、紙層析法、柱層析法、比色法等，最常用的是高效液相色譜法，我國(guó)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)均采用此法。這些標(biāo)準(zhǔn)在液相色譜分析前均采用了皂化方法進(jìn)行提取，該方法時(shí)間長(zhǎng)而且步驟復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于現(xiàn)提供一種檢測(cè)核桃油中天然維生素E含量的測(cè)定方法，采用超聲法對(duì)天然維生素E的提取條件進(jìn)行優(yōu)化，并采用高效液相色譜法測(cè)定核桃油樣本中天然維生素E的含量，為植物油品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)提供參考，本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，適于推廣。
[0009]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案為:
一種檢測(cè)核桃油中天然維生素E含量的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)稱(chēng)取:按重量份數(shù)計(jì)，取核桃油樣品I份，精密稱(chēng)定；
(2)超聲提取:加入4-5份乙酸乙酯一石油醚混合提取劑，超聲提取20~25min，將上清液倒出收集；
(3)重復(fù)步驟(2)1-2次；
(4)濃縮:將上清液收集，濃縮至干，即得樣品提取液；
(5)測(cè)定:高效液相色譜測(cè)定，采用C18色譜柱，柱溫控制在32~34°C，流動(dòng)相與水體積比為95:1.8-2.0，等度洗脫16~18min，流速控制在1.1-1.3mL/min，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)295nm，進(jìn)樣量20 μ L ;
對(duì)照品溶液的制備:取維生素E對(duì)照品，制成每Iml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的對(duì)照品洛液；
高效液相色譜測(cè)定法:不同濃度的對(duì)照品溶液分別以20 μ L進(jìn)樣，測(cè)得295nm波長(zhǎng)下維生素E的峰面積，以所得各標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品峰面積為縱坐標(biāo)，各對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)分別做標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別計(jì)算維生素E的線性回歸方程；然后對(duì)樣品提取液溶液進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定，得到295nm波長(zhǎng)下維生素E的峰面積，根據(jù)各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品提取液中維生素E的含量，并結(jié)合核桃油樣品的質(zhì)量，經(jīng)計(jì)算得到維生素E的含量。
[0010]進(jìn)一步地，所述步驟(2)乙酸乙酯一石油醚混合提取劑中乙酸乙酯與石油醚的質(zhì)量比為6: (3~4)。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟(5)中流速控制在1.2mL/min。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟(5)中柱溫控制在33°C。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:
一、本發(fā)明超聲波提取收率高，測(cè)定相對(duì)偏差小，對(duì)維生素E的測(cè)定具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
[0014]二、本發(fā)明步驟較簡(jiǎn)單，與國(guó)際中采用皂化提取相比，大大縮卵了檢測(cè)試件，更適用于糧油相關(guān)企業(yè)進(jìn)行品質(zhì)管理。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面通過(guò)具體的實(shí)施例子做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0016]實(shí)施例1
一種檢測(cè)核桃油中天然維生素E含量的測(cè)定方法，包括以下步驟:
(1)稱(chēng)取:按重量份數(shù)計(jì)，取核桃油樣品I份，精密稱(chēng)定；
(2)超聲提取:加入4-5份乙酸乙酯一石油醚混合提取劑(乙酸乙酯與石油醚的質(zhì)量比為6:3.5)，超聲提取20~25min，將上清液倒出收集；
(3)重復(fù)步驟(2)2次;
(4)濃縮:將上清液收集，濃縮至干，即得樣品提取液；
(5)測(cè)定:高效液相色譜測(cè)定，采用C18色譜柱，柱溫控制在33°C，流動(dòng)相與水體積比為95:2，等度洗脫18min，流速控制在1.2mL/min，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)295nm，進(jìn)樣量20 μ L ；
對(duì)照品溶液的制備:取維生素E對(duì)照品，制成每Iml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的對(duì)照品洛液；
高效液相色譜測(cè)定法:不同濃度的對(duì)照品溶液分別以20 μ L進(jìn)樣，測(cè)得295nm波長(zhǎng)下維生素E的峰面積，以所得各標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品峰面積為縱坐標(biāo)，各對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)分別做標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別計(jì)算維生素E的線性回歸方程；然后對(duì)樣品提取液溶液進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定，得到295nm波長(zhǎng)下維生素E的峰面積，根據(jù)各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品提取液中維生素E的含量，并結(jié)合核桃油樣品的質(zhì)量，經(jīng)計(jì)算得到維生素E的含量。
[0017]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種檢測(cè)核桃油中天然維生素E含量的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟: (1)稱(chēng)取:按重量份數(shù)計(jì)，取核桃油樣品I份，精密稱(chēng)定； (2)超聲提取:加入4-5份乙酸乙酯一石油醚混合提取劑，超聲提取20~25min，將上清液倒出收集； (3)重復(fù)步驟(2)1-2次； (4)濃縮:將上清液收集，濃縮至干，即得樣品提取液； (5)測(cè)定:高效液相色譜測(cè)定，采用C18色譜柱，柱溫控制在32~34°C，流動(dòng)相與水體積比為95:1.8-2.0，等度洗脫16~18min，流速控制在1.1-1.3mL/min，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)295nm，進(jìn)樣量20 μ L ; 對(duì)照品溶液的制備:取維生素E對(duì)照品，制成每Iml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的對(duì)照品洛液； 高效液相色譜測(cè)定法:不同濃度的對(duì)照品溶液分別以20 μ L進(jìn)樣，測(cè)得295nm波長(zhǎng)下維生素E的峰面積，以所得各標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品峰面積為縱坐標(biāo)，各對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)分別做標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別計(jì)算維生素E的線性回歸方程；然后對(duì)樣品提取液溶液進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定，得到295nm波長(zhǎng)下維生素E的峰面積，根據(jù)各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品提取液中維生素E的含量，并結(jié)合核桃油樣品的質(zhì)量，經(jīng)計(jì)算得到維生素E的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)核桃油中天然維生素E含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟(2)乙酸乙酯一石油醚混合提取劑中乙酸乙酯與石油醚的質(zhì)量比為6: (3~4)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)核桃油中天然維生素E含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟(5)中流速控制在1.2mL/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)核桃油中天然維生素E含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟(5)中柱溫控制在33°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物含量測(cè)定領(lǐng)域，具體為一種檢測(cè)核桃油中天然維生素E含量的測(cè)定方法，本發(fā)明采用超聲法對(duì)天然維生素E的提取條件進(jìn)行優(yōu)化，并采用高效液相色譜法測(cè)定核桃油樣本中天然維生素E的含量，為植物油品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)提供參考，本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，適于推廣。
【IPC分類(lèi)】G01N30/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105116074
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510565963
【發(fā)明人】高惠英
【申請(qǐng)人】成都市新津迎先糧油有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年9月8日